Universidad autnoma de Yucatn

Facultad de Ingeniera Qumica

Anlisis Instrumental

Nmero de la prctica: #2.

Nombre de la prctica:
Determinacin turbidimtrica de sulfatos

Integrantes:
Cintia Lizette Andrade Mo
Zulma Guadalupe Ricalde Cab
Rodrigo Alberto Rodrguez Herrera
Leticia Valladares Gordillo

Nombres de los profesores:
Katy Medina Dzul
Michel Canul Chan.

Fecha y lugar de la realizacin:
6 de Noviembre de 2013
Laboratorio de Anlisis instrumental



INTRODUCCIN
Los coloides son suspensiones de partculas en un medio molecular. Para que estas suspensiones
sean consideradas coloides, las partculas han de tener dimensiones en el intervalo 10 nm 10
m. Son sistemas ubicuos en la naturaleza y con grandes aplicaciones tecnolgicas: la sangre
(suspensin de glbulos rojos y otras partculas en un medio acuoso), la leche (suspensin de
gotitas de grasa en agua), los huesos, las nubes, la atmsfera, las pinturas, las tintas, y un sinfn
de sistemas y materiales, biolgicos y sintticos, son coloides.
Por su parte el sulfato (SO
4
) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de
los compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidacin de las menas de sulfato, la
presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los
principales constituyentes disueltos de la lluvia.
Una alta concentracin de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina
con calcio y magnesio, los dos componentes ms comunes de la dureza del agua. Las bacterias,
que atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrgeno gas (H2S).
El nivel mximo de sulfato sugerido por la organizacin Mundial de la Salud (OMS) en las
Directrices para la Calidad del Agua Potable, establecidas en Gnova, 1993, es de 500 mg/l. Las
directrices de la Unin Europea son ms recientes, 1998, completas y estrictas que las de la
OMS, sugiriendo un mximo de 250 mg/l de sulfato en el agua destinada al consumo humano.
En los mtodos de absorcin molecular uV-Vis la energa electromagntica es usada para que
los cromforos experimenten transiciones electrnicas. En estas cuantificaciones la turbidez de
la muestra debe ser eliminada mediante algn tratamiento previo.
En los mtodos turbidimtricos se determina la concentracin del analito a travs de una
sustancia coloidal que se produce deliberadamente. Para retardar la sedimentacin de esta
especie qumica se utiliza un amortiguador de sedimentacin. En este tipo de cuantificaciones,
si la muestra presenta alguna especie cromognica, se debe sustraer la energa empleada en la
transicin electrnica.
La luz de onda corta produce mayor dispersin debido a su elevada frecuencia de vibracin, por
tal motivo, en los mtodos turbidimtricos se deben emplear longitudes de onda corta.
Bajo condiciones controladas el ion SO
4
2-
produce un precipitado de tamao uniforme con el
BaCl
2
; usando un amortiguador de sedimentacin apropiado se puede efectuar la determinacin
turbidimtrica de este analito.
OBJETIVOS
Objetivo General
Determinar el sulfato (SO
4
) de una muestra de agua mediante el empleo de la tcnica de
turbidimetra, la cual consiste en la medicin de la turbidez de una solucin, es decir, la
propiedad ptica que hace que la radiacin incidente en ella sea dispersada y absorbida, ms que
transmitida en lnea recta a travs de la muestra, y es ocasionada por la presencia de materia
suspendida en lquido.

Objetivos especficos
1. Construir la curva de calibracin A vs C (ppm).
2. Determinar a partir de la curva de calibracin la concentracin de la muestra problema.
3. Determinar la cantidad de sulfato de magnesio en la muestra a partir de la
concentracin.
4. Aplicar la tcnica de la turbidimetra como una tcnica de anlisis qumico.
5. Demostrar la influencia de la longitud de onda de la radiacin empleada con los
mtodos turbidimtricos.
MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES: REACTIVOS:
10 matraces volumtricos de 10 ml Solucin madre de SO4-2
2 vasos de precipitado de 10 ml Solucin Amortiguadora de sedimentacin
2 pipetas graduadas de 1 ml cido clorhdrico
1 pipeta graduada de 5 ml Cloruro de Sodio
1 pipetor de seguridad Etanol a 95%
1 vaso de precipitado de 600 ml Glicerol
1 piseta 500 ml Cloruro de Bario
1 probeta graduada de 10 ml Agua desionizada
Espectrofotmetro UV/visible de doble haz
1 Esptula
200 ml de Agua potable




METODOLOGIA

Preparacin de los reactivos:
a) Solucin madre de 100 g/ml de SO
4
2-
. Se disolvieron 147.9 mg de Na
2
SO
4
anhidro en
un matraz volumtrico de 1000 ml y se afor con agua desionizada.
b) Solucin amortiguadora de sedimentacin. A 300 ml de agua destilada se le aadi 30
ml de HCl, 75 g de cloruro de sodio, 100 ml de etanol al 95% y se mezcl con 50 ml de
glicerol.

Tratamiento de las muestras:
a) Si la muestra es slida, se debe solubilizar, y si presenta turbidez, se filtra. En nuestro
caso utilizamos agua de la llave de FIQ y de FI.
b) A 47.5 ml de la muestra libre de turbidez, se le aadi 2.5 ml de la solucin
amortiguadora de sedimentacin, se agit y se le adicion una pizca de cloruro de bario.
Se agit de manera uniforme durante 1 minuto. Se tom la lectura a 420 nm a los 4
minutos despus de la adicin de cloruro de bario.

Preparacin de la grfica de calibracin:

A partir de la solucin madre de 100 g/ml de SO
4
2-
, se prepararon los siguientes estndares: 5,
10, 15, 20, 25 y 30 g/ml en matraces volumtricos a 10 ml.


Concentracin Solucin madre Agua desionizada Amortiguador de
sedimentacin
0 g/ml 0.0 ml 9.5 ml 0.5 ml
5 g/ml 0.5 ml 9.0 ml 0.5 ml
10 g/ml 1.0 ml 8.5 ml 0.5 ml
15 g/ml 1.5 ml 8.0 ml 0.5 ml
20 g/ml 2.0 ml 7.5 ml 0.5 ml
25 g/ml 2.5 ml 7.0 ml 0.5 ml
30 g/ml 3.0 ml 6.5 ml 0.5 ml

a) Se aforaron los matraces y a uno por uno se les aadi una pizca de BaCl
2
. Se agit de
forma uniforme durante 1 minuto y se ley la suspensin a 420 nm exactamente a los 4
minutos despus de haber aadido el cloruro de bario.

La determinacin de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro se puede
llevar a cabo mediante una turbidimetra basada en la formacin de BaSO
4
.

La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseados a tal fin, como
los turbidmetros o los nefelmetros, pero no hay ningn inconveniente en utilizar los datos
proporcionados por espectrmetros UV-vis o colormetros




RESULTADOS Y DISCUSIONES

Tabla 1. Lecturas registradas de absorbancias de las muestras en las distintas ondas.

ABSORBANCIAS
Muestra Concentracin
(g/ml)
420 nm 500 nm 600 nm 700 nm
1 5 0,025 0,012 0,002 -0,004
2 10 0,02 0,005 -0,006 -0,011
3 15 0,058 0,03 0,011 0,001
3 20 0,14 0,088 0,049 0,028
5 25 0,213 0,14 0,085 0,053
6 30 0,22 0,144 0,087 0,055
Agua sucia ? 0,269 0,181 0,144 0,074

Para realizar la curva a la longitud de onda a 420 nm se calcularon las absorbancias
corregidas. Se realiz una regresin el cual permite ajustar las grficas lineales por
mnimos cuadrados; se obtuvo el coeficiente de correlacin de Pearson debido a que
mide la cercana a la linealidad en la relacin de las variables pareadas X y Y.

[( ) ( )]
[(

) ()

[( ) ( )]
[( ) ()

[( ) ( )]
[(

) ()

] [(

) ()

]


[( ) ( )]
[( ) ()

] [( ) ( )

]

Al obtener la ecuacin de la recta se calcularon las absorbancias corregidas, al igual
que la concentracin de nuestra muestra a 420 nm.



DISCUSIONES
Se realizaron algunos cambios, originalmente debamos trabajar con 6 estndares pero
como en la de 420 nm se not que en el estndar #2 registr una absorbancia menor
que la absorbancia #1 , se tuvo que discriminar y por ello slo se trabaj con 5
estndares para elaborar la curva de calibrado.
De acuerdo a las absorbancias que se leyeron en el equipo y al obtener la grfica de
regresin es posible observar que la pendiente fue disminuyendo al aumentar la , esto
se debe a que la pendiente es el cambio de los valores de Y entre los valores de X, es
decir al aumentar la disminuye la sensibilidad del mtodo por lo tanto disminuirn las
absorbancias registradas debido a que en ultravioleta visible se trabaja a
concentraciones pequeas.
No se realizaron las curvas de calibrado de las 600 y 700 porque se registraron
absorbancias negativas en las lecturas realizadas, porque solamente se trabaj
con las curvas de calibrado de 420 y 500.


CONCLUSIN
Al realizar est prctica se cumplieron los objetivos que se planteron al inicio, se determin
Es importante emplear una longitud de onda correcta porque con esta seleccin se minimiza
las posibles interferencias, como se mide la radiacin trasmitida a travs de la muestra, es
necesario evitar la absorcin de la radiacin por la muestra.
Al medir la absorbancia de una solucin a diferentes longitudes de onda se comprueba que la
muestra absorbe fuertemente a ciertas longitudes de onda y mucho menos a otras. El rango de
longitud de onda para la regin UV vara entre los 225 a 350 nm y para la regin VISIBLE de 350
a 700nm. En los mtodos visuales o calorimtricos, se determina la cantidad de radiacin que
pasa a travs de la muestra (la cual detecta el ojo humano), mientras que los mtodos
instrumentales o espectrofotomtricos miden la cantidad de luz absorbida (con mayor
precisin y seguridad que el ojo humano).
No se logr alcanzar el objetivo de la prctica debido a que algunas de las absorbancias que se
registraron se obtuvieron arrojaron valores negativos.




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