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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN

SETOR DE CINCIAS EXATAS


DEPARTAMENTO DE QUMICA
CURSO DE QUMICA

PRTICA 1 SEPARAO DE UMA MISTURA DE CORANTES POR CROMATOGRAFIA


EM CAMADA DELGADA

ALUNAS:
Erna Guilhermina Albrecht de Oliveira
Helen Priscila Bassani

PROFESSOR: Luiz Pereira Ramos


DISCIPLINA: CQ019 - Cromatografia

Curitiba, 2013

INTRODUO
A cromatografia em camada delgada (CCD) um mtodo cromatogrfico plano, onde a
mistura separada por eluio diferencial sobre uma superfcie com uma camada fina de
adsorvente (no caso: slica).[1] A slica age como uma fase estacionria polar por reter gua,
ou seja, possui maior habilidade de separar quantidades maiores de amostra. Esse
processo cromatogrfico possui muitas vantagens, dentre elas: baixo custo, grande
reprodutibilidade, versatilidade e fcil compreenso e execuo. Sobre uma placa,
geralmente de vidro, uma fina camada de adsorvente, slica, espalhada. Com a adio do
adsorvente a placa seca passa a ser chamada de cromatoplaca. Em uma das extremidades
da cromatoplaca aplica-se a amostra repetidas vezes com o auxlio de um capilar. A CCD
engloba os fenmenos de adsoro e absoro (partio). A adsoro ocorre com fase
estacionria (FE) slida, geralmente slica gel (SiO2.xH2O). O grau de adsoro depende dos
seguintes fatores: quantidade de gua presente na fase slida, estrutura do composto,
adsoro do solvente ao ocupar os stios ativos da fase slida e fora atrativa entre o soluto
e o solvente.[2]
A partio ocorre com fases estacionrias lquidas. Os componentes da mistura adsorvemse com as partculas de slido devido s interaes de foras intermoleculares. Dependendo
das foras de interao o grau de adsoro no composto variado, conforme a seguinte
ordem: formao de sais > coordenao > ligaes de hidrognio > dipolo-dipolo > van der
Waals. O processo de absoro ocorre devido a diferena de solubilidade dos componentes
na FE lquida.[2]
O mtodo mais simples e consequentemente mais usado em camada delgada o
desenvolvimento unidimensional ascendente. A fora da gravidade limita a ascenso do
solvente e da amostra. As cromatoplacas so acomodadas em cubas com fundo plano, com
quantidade de solvente suficiente para que a corrida cromatogrfica ocorra.[3]
Abaixo observar-se a representao das diferentes camadas de gua na superfcie da slicagel aps o espalhamento [3]:

Figura 1

OBJETIVOS
Separar, utilizando a tcnica de cromatografia em camada delgada, uma amostra
contendo trs corantes: amarelo manteiga, vermelho sudan G e indofenol azul, verificando
tambm o efeito da fase mvel na tcnica utilizando solventes de diferentes polaridades,
para que se possa determinar o melhor mtodo de separao atravs da determinao dos
valores de migrao cromatogrfica relativa (Rf) de cada componente eludo na fase
estacionria.

MATERIAIS E MTODOS
Foram utilizadas seis cromatoplacas, tubos capilares, cinco cubetas de vidros, trs corantes,
amarelo manteiga, vermelho sudan G e indofenol azul e cinco solventes, tolueno,
clorofrmio, ciclohexano, acetato de etila e mistura de acetato de etila + ciclohexano (10:90,
v/v). Em uma das cromatoplacas foi realizado um teste inicial utilizando o clorofrmio como
solvente. Nas outras cromatoplacas utilizaram-se os solventes restantes. Cada
cromatoplaca
foi
preparada
da
seguinte
forma:

Em seguida, com as corridas realizadas foi possvel calcular os valores de Rf para cada cor.

RESULTADOS E DISCUSSO
Primeiramente, foram realizados dois testes utilizando o clorofrmio como solvente.

Figura 2 Cromatoplacas de teste (A e B)


Comparando o deslocamento entre as duas cromatoplacas percebe-se que a
primeira (A) apresenta deslocamentos diferentes para um mesmo composto, o que no
ocorre na segunda (B). Entende-se que isso tenha ocorrido pelo fato de a cromatoplaca A
no tenha sido adequadamente inserida no solvente, ou at mesmo pelo fato de que na
cubeta havia irregularidades na sua base, tornando-a instvel sobre a bancada e interferindo
na percolao do solvente atravs da fase estacionria e consequentemente na separao
homognea do mesmo composto em aplicaes diferentes.
Os dados obtidos no experimento so apresentados na seguinte tabela:
Componente
Tempo de
da (cm)
ds (cm)
Rf
s
corrida (min)
AM
3,8
0,7
VS
1,2
0,2
TOLUENO
5,5
5:39
IF
0,8
0,1
AMP
4,3
0,8
AM
5,0
0,9
VS
4,0
0,7
CLOROFRMIO
5,5
6:40
IF
2,2
0,4
AMP
5,2
0,9
AM
0
0
VS
0
0
CICLOHEXANO
5,5
10:11
IF
0
0
AMP
0
0
AM
5,5
1
VS
5,5
1
ACETATO DE
5,5
5:56
ETILA
IF
5,5
1
AMP
5,5
1
AM
2,8
0,5
ACETATO DE
VS
1,2
0,2
ETILA
5,5
9:24
CICLOHEXANO
IF
1,7
0,3
(10:90, V/V)
AMP
3,3
0,6
Tabela 1 Dados obtidos no experimento referente s cromatoplacas.
Fase mvel

Analisando os valores de Rf na tabela acima e comparando os resultados, pode-se


determinar que a srie eluotrpica, relacionada com a polaridade do solvente utilizado como
fase mvel, fica:
CICLOHEXANO < ACETATO DE ETILA CICLOHEXANO < TOLUENO < CLOROFRMIO
< ACETATO DE ETILA

Pode-se ento associar essa srie ordem de polaridade fase mvel, sendo o
ciclohexano o solvente menos polar (o que menos desloca a amostra) e o acetato de etila o
de maior polaridade (o que mais desloca a amostra).
Deve-se ressaltar tambm que os valores de Rf variam para o corante amarelo
manteiga padro em relao ao corante presente na amostra. Atribui-se, portanto esse
evento s interaes que possam estar ocorrendo na amostra-problema. O corante amarelo
do padro, no havendo outros componentes para interferir no seu deslocamento, consegue
andar mais na fase estacionria.
Outro fato ainda observado que na maioria das cromatoplacas, a sequncia das
cores observadas :
INDOFENOL AZUL VERMELHO SUDAN AMARELO MANTEIGA
Essa ordem apresentada em ordem decrescente de interao dos corantes com a
fase estacionria.

Figura 3 Estruturas dos corantes: (A) 4-dimetilaminoazobenzeno (amarelo manteiga); (B)


vermelho sudan G; (C) indofenol azul.
Pelas estruturas dos corantes, entende-se que o mais polar deles o indofenol azul,
enquanto que o menos polar o amarelo manteiga, justificando o fato de este deslocar mais
(menor interao com a fase estacionria) do que o primeiro (interage mais com a fase
estacionria). Entretanto, quando se utilizou como fase mvel o acetato de etila, houve uma
inverso na ordem de eluio, sendo que o vermelho sudan G se deslocou menos do que o
indofenol azul. Isso pode ser explicado pelo fato da presena do composto em meio
aprtico, levando a interaes intermoleculares do tipo ligao de hidrognio entre a
hidroxila e o nitrognio, tornando a molcula do vermelho sudan G mais polar e, dessa
forma, interagindo mais com a fase estacionria.

CONCLUSO
Com o experimento estudado pode-se concluir que apesar de a cromatografia em
camada delgada ser um mtodo muito simples de ser realizado, um mtodo relativamente
eficiente para a separao de compostos. Ficou clara a relao entre a polaridade da fase
mvel e a qualidade na separao da amostra na fase estacionria, alm dos efeitos de
interaes entre da fase mvel e amostra . Entretanto, uma tcnica exige muita ateno e
cuidado, pois qualquer despreparo influencia no resultado dos valores de Rf.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] http://diariodefarmacia2010.blogspot.com.br/2012/08/cromatografia-em-camada-delgadae-em.html;
[2] http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/auladecromatografiapapelecamadafina.pdf;
[3] Material de apoio cedido pelo professor.

ANEXOS

Figura 1: Clorofrmio
+Ac. de Etila

Figura 4: Tolueno

Figura 2: Acetato de Etila

Figura 5: Ciclohexano

Figura 3: Ciclohexano