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1ª edição – 1967
Coordenação: Ariosto Büller Souto
Mário Sampaio Mello
2ª edição –1976
Coordenação: A. B. Walkyria H. Lara
Germínio Nazário
Maria Eliza Wohlers de Almeida
Waldomiro Pregnolatto
3ª edição – 1985
Coordenação: Waldomiro Pregnolatto
Neus Sadocco Pascuet
4ª edição – 2005
Coordenação: Odair Zenebon
Neus Sadocco Pascuet
Instituto Adolfo Lutz (São Paulo). Métodos físico-químicos para análise de alimentos
/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo:
Instituto Adolfo Lutz, 2008
p. 1020
versão eletrônica
CDD 614.028
SES/CCD/CD 12/08 NLM QU50
II - IAL
1ª Edição Digital
Coordenadores
Odair Zenebon
Neus Sadocco Pascuet
Paulo Tiglea
IV edição
1ª Edição Digital
IAL - III
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
IV - IAL
IAL - V
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
VI - IAL
APRESENTAÇÃO
“A saúde é direito de todos e dever do Estado,
garantido mediante políticas sociais e econômicas que visem
à redução do risco de doença e de outros agravos e ao acesso
universal e igualitário às ações e serviços para sua promoção,
proteção e recuperação.”
A
presentar uma obra de tamanho vulto é, sem sombra de dúvida, uma grande
responsabilidade e um imenso prazer. Principalmente por se tratar de uma obra
iniciada em 1967 e que desde seu lançamento teve todos os seus exemplares
esgotados rapidamente, dado o interesse que desperta em profissionais da
indústria, estudantes e profissionais de saúde pública do Brasil e de outros países da
América Latina.
IAL - VII
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
VIII - IAL
INTRODUÇÃO
A
análise bromatológica, dentro do contexto da química analítica aplicada,
desempenha importante papel avaliador da qualidade e segurança dos ali-
mentos. Em determinados momentos, a sua utilização torna-se decisiva
para equacionar e resolver problemas de saúde pública e também para
definir e complementar ações de vigilância sanitária. Atua, também, como coadjuvante nas
inovações tecnológicas de alimentos. Devido à complexidade da sua constituição orgânica, os
alimentos muitas vezes são considerados matrizes difíceis de serem manipuladas; o analista de-
verá estar devidamente treinado, e somente a experiência apreendida ao longo dos anos poderá
fornecer segurança analítica. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um
trabalho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha adequada
de metodologia analítica é, sem dúvida nenhuma, de grande relevância. De nada adianta um
laboratório dispor de instalação e equipamentos de ponta, se o método analítico selecionado
não for apropriado.
Em razão dos avanços tecnológicos na ciência dos alimentos, tanto nos aspectos
toxicológico como de identidade e qualidade, tornam-se imperativas a necessidade da
modernização e a contínua atualização dos métodos analíticos. Novas técnicas instrumentais,
baseadas em determinados princípios físicos e químicos, freqüentemente são desenvolvidas,
assim como, também, a utilização da biologia molecular, para cada vez mais quantificar
analitos em concentrações muito baixas.
IAL - IX
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
A IV edição deste livro, agora publicada, inclui métodos tradicionais que ainda
são eficientes e adequados para análise de alimentos, substituição daqueles conside-
rados obsoletos e a implantação de métodos para atender às novas exigências legais
quanto à qualidade e segurança de alimentos. Por exemplo, análises de fibra alimen-
tar, gorduras saturadas e sódio como exigência obrigatória da rotulagem nutricional.
A adição de métodos de determinação de outras micotoxinas, além das aflatoxinas
que constavam da edição anterior, de embalagens para alimentos, de bebidas, de água
potável, entre outras, visam a atender aos desafios da legislação resultante do Merco-
sul e internalizadas em nosso país.
X - IAL
às vezes mais trabalhosos, mas de precisão e exatidão equivalentes aos métodos que
utilizam equipamentos sofisticados; por exemplo, os colorimétricos para a determina-
ção de ferro e cobre, respectivamente, em água e aguardente; os volumétricos, como,
para a determinação de cálcio, como alternativas opcionais viáveis aos laboratórios
que não dispõem de espectrômetro de absorção atômica. A determinação de fósforo
em alimentos, em substituição ao método com ICP OES, poderá ser efetuada por
técnica colorimétrica. Da mesma maneira, a determinação de colesterol em produ-
tos alimentícios com ovos, em substituição ao método Cromatografia líquida de alta
eficiência - CLAE.
Odair Zenebon
IAL - XI
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
XII - IAL
Sumário
SUMÁRIO SUMÁRIO
CAPÍTULO I GESTÃO DA QUALIDADE LABORATORIAL..................................... .33-62
Apresentação................................................................................................................................................. 35
Introdução .................................................................................................................................. ..............39
Siglas, Sites e Definições................................................................................................................................ 40
Implantação do Sistema da Qualidade........................................................................................................... 51
Motivação .................................................................................................................................................... 51
Capacitação................................................................................................................................................... 52
Pessoal........................................................................................................................................................... 55
Elaboração dos Documentos da Qualidade.................................................................................................... 55
Controle dos Documentos............................................................................................................................ 56
Treinamento nos documentos da qualidade................................................................................................... 57
Preparação das unidades organizacionais ........................................................................................ .............. 57
Controle de acesso......................................................................................................................................... 58
Calibração, controle e manutenção de equipamentos..................................................................................... 58
Apresentação dos resultados....................................................................................................................... ....59
Auditorias internas........................................................................................................................................ 59
Critérios para qualificação de auditores internos............................................................................................ 60
Garantia da qualidade dos resultados de ensaio.............................................................................................. 60
Análise crítica pela alta administração............................................................................................................ 61
Referências bibliográficas............................................................................................................................... 62
CAPÍTULO II GENERALIDADES..................................................................................63-72
Grandezas, unidades e símbolos ................................................................................................................... 65
Fatores, prefixos e símbolos........................................................................................................................... 66
Tabela periódica dos elementos...................................................................................................................... 66
Características de concentração de alguns reagentes....................................................................................... 70
Siglas............................................................................................................................................................. 71
Referências bibliográficas............................................................................................................................... 72
CAPÍTULO III COLHEITA DE AMOSTRAS..................................................................73-82
Amostragem para análise fiscal e de controle.................................................................................................. 76
Acondicionamento........................................................................................................................................ 76
Lacração........................................................................................................................................................ 77
Rotulagem..................................................................................................................................................... 77
Transporte..................................................................................................................................................... 77
Termo de colheita.......................................................................................................................................... 77
Colheita de amostras de produtos não homogêneos em grandes estoques...................................................... 78
Conduta para obtenção da amostra de produtos pré-embalados.................................................................... 79
Colheita de água para determinações físico-químicas gerais........................................................................... 80
Colheita e preservação de amostra de água para a determinação de metais totais............................................ 80
IAL - XIII
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
XIV - IAL
Sumário
IAL - XV
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1ª Edição Digital
XVI - IAL
Sumário
IAL - XVII
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XVIII - IAL
Sumário
IAL - XIX
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XX - IAL
Sumário
Cacau......................................................................................................................................................... 479
Chocolate e produtos à base de chocolate.................................................................................................. 479
263/IV Determinação de lipídios com hidrólise prévia................................................................................ 479
264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate................................................................................... 481
CAPÍTULO XII CAFÉ, CHÁ E DERIVADOS............................................................. ..485-498
Café............................................................................................................................................................ 487
265/IV Café – Extrato aquoso..................................................................................................................... 487
266/IV Café – Determinação de cafeína pelo método espectrofotométrico.................................................. 488
Infusão do café........................................................................................................................................... 490
267/IV Infusão do café – Determinação do resíduo seco............................................................................. 490
268/IV Infusão do café – Determinação de cinzas....................................................................................... 491
269/IV Infusão do café – Determinação de lipídios.................................................................................... 491
270/IV Infusão do café – Determinação de protídios.................................................................................. 491
Café solúvel................................................................................................................................................ 491
271/IV Café solúvel – Determinação do pH ............................................................................................. 492
272/IV Café solúvel – Determinação de cafeína ....................................................................................... 492
273/IV Café solúvel – Determinação de glicídios redutores e não redutores em glicose .............................. 492
Café solúvel preparado.............................................................................................................................. 496
274/IV Café solúvel preparado – Determinação do resíduo seco................................................................. 496
Chá............................................................................................................................................................. 496
Infusão do chá............................................................................................................................................ 497
Mate........................................................................................................................................................... 497
275/IV Mate – Determinação de cafeína..................................................................................................... 497
Infusão do mate......................................................................................................................................... 497
Mate solúvel............................................................................................................................................... 497
Mate solúvel preparado............................................................................................................................. 498
CAPÍTULO XIII CARNES E PRODUTOS CÁRNEOS................................................499-531
Carnes ...................................................................................................................................................... 501
Preparo da amostra...................................................................................................................................... 502
Características sensoriais.............................................................................................................................. 503
276/IV Prova de cocção............................................................................................................................... 504
277/IV Prova para sulfito com verde de malaquita....................................................................................... 504
278/IV Prova para nitritos........................................................................................................................... 505
Produtos cárneos........................................................................................................................................ 506
279/IV Reação de Kreis............................................................................................................................... 507
280/IV Prova para formaldeído................................................................................................................... 508
281/IV Determinação espectrofotométrica de amido.................................................................................. 509
282/IV Determinação espectrofotométrica de hidroxiprolina...................................................................... 512
283/IV Determinação espectrofotométrica de nitritos................................................................................. 515
284/IV Determinação espectrofotométrica de nitratos................................................................................. 517
285/IV Determinação de proteínas de soja pelo método ELISA.................................................................. 522
CAPÍTULO XIV
IAL - XXI
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
XXII - IAL
Sumário
IAL - XXIII
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Sal.............................................................................................................................................................. 715
377/IV Determinação da granulometria...................................................................................................... 716
378/IV Determinação da umidade............................................................................................................. 717
379/IV Determinação de insolúveis totais em água...................................................................................... 717
380/IV Determinação de insolúveis inorgânicos em água............................................................................ 719
381/IV Determinação de cloretos em cloreto de sódio................................................................................. 719
382/IV Determinação de iodo adicionado na forma de iodeto.................................................................... 720
383/IV Determinação de iodo adicionado na forma de iodato.................................................................... 721
384IV Determinação da turbidez............................................................................................................... 722
385/IV Determinação de cálcio por permanganometria.............................................................................. 723
386/IV Determinação de cálcio por titulação com EDTA........................................................................... 724
387/IV Determinação de magnésio por precipitação................................................................................... 726
388/IV Determinação de magnésio por titulação com EDTA...................................................................... 727
389/IV Determinação de sulfatos por precipitação...................................................................................... 728
390/IV Determinação de sulfatos por titulação com EDTA........................................................................ 730
XXIV - IAL
Sumário
IAL - XXV
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
XXVI - IAL
Sumário
IAL - XXVII
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
XXVIII - IAL
Nitrato de prata........................................................................................................................................... 928
Permanganato de potássio........................................................................................................................... 929
Tiocianato de amônio.................................................................................................................................. 931
Tiossulfato de sódio..................................................................................................................................... 932
Solução de Dornic (NaOH 1/9 N).............................................................................................................. 933
Solução de Fehling...................................................................................................................................... 933
Indicadores.................................................................................................................................................. 934
Papel reativo................................................................................................................................................ 935
Clareadores................................................................................................................................................. 935
Areia purificada para a determinação de substâncias voláteis........................................................................ 936
APÊNDICE II Guia para qualidade em química analítica...............................937-1002
Índice........................................................................................................................... ...............................942
01. Metas e objetivos................................................................................................................................... 943
02. Introdução............................................................................................................................................ 944
03. Definições e terminologia...................................................................................................................... 945
Ensaios de proficiência............................................................................................................... .................947
04. Acreditação............................................................................................................................................ 948
05. Escopo.................................................................................................................................................. 953
06. A tarefa analítica.................................................................................................................................... 954
07. Especificação do requisito analítico........................................................................................................ 954
08. Estratégia analítica................................................................................................................................. 955
09. Análises fora-de-rotina........................................................................................................................... 955
10. Pessoal................................................................................................................................................... 957
11. Amostragem, manuseio e preparação de amostras.................................................................................. 958
12. Ambiente.............................................................................................................................................. 965
13. Equipamentos....................................................................................................................................... 966
14. Reagentes.............................................................................................................................................. 969
15. Rastreabilidade...................................................................................................................................... 970
16. Incerteza de medição............................................................................................................................. 972
17.Métodos/procedimentos para ensaios e calibração.................................................................................. 976
18. Validação do método............................................................................................................................. 977
19.Calibração.............................................................................................................................................. 982
20. Materiais de referência (MR)................................................................................................................. 985
21.Controle de qualidade e ensaios de proficiência...................................................................................... 987
22. Computadores e sistemas controlados por computador......................................................................... 989
23. Auditoria do laboratório e análise crítica................................................................................................ 993
Referências bibliográficas............................................................................................................................. 994
Siglas......................................................................................................................................................... 1002
IAL - XXIX