LABORATORIO DE MANEJO Y CONTROL

AMBIENTAL EN INDUSTRIA
DETERMI NACI ON DE CLORURO-SUELO

PROFESOR: Ing. Juan Espinoza Podio
ESPECIALIDAD: Ingeniera Petroqumica
ALUMNOS:
Carlos Sixto, Jorge Armando
Moreno Calixto, Erick
Mario Chuquillanque, Gerardo Manuel
Manrique Olortegui, Jhordy Herbert



FECHA DE REALIZACIN: 22/05/14
FECHA DE ENTREGA: 5/06/14

2014


Facultad de Petrleo, Gas natural y Petroqumica
FACULTAD DE PETRLEO Y GAS NATURAL Y PETROQUMICA 2014

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1. INTRODUCCIN.....3

2. OBJETIVOS......6

3. MATERIALES Y REACTIVO..7


4. PROCEDIMIENTO Y CALCULOS....8

5. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES........10

6. BIBLIOGRAFA........11








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Determinacin de cloruros
El objetivo del mtodo referido en la Norma AASHTO: T 291-94 (1996) es utilizado
para cuantificar a travs de procedimientos de valoracin y titulacin el contenido de
ion cloruro soluble en aguas ocluidas en los espacios intersticiales de las muestras, el
mismo se realiza con el fin de obtener valores numricos del contenido de cloruros de
los suelos de la regin, para as discernir si los suelos expansivos de la regin de La
Chorrera poseen caractersticas inertes o desfavorables a las edificaciones prximas a
la zona, y as aadir esta caracterizacin qumica a la tabla de resultados.
El proceso de determinacin del ion cloruro se lleva a cabo por medio de reacciones
qumicas entre el ion cloruro y una solucin de nitrato de plata donde el cloruro
reacciona con los iones de plata antes que con cualquier especie de cromato de plata ,
debido a la menor solubilidad del cloruro de plata. El indicador de cromato de potasio
reacciona con el exceso de iones de plata para formar un precipitado de cromato de
plata de color rojo y as detener la titulacin, el procedimiento del mtodo descrito se
divide en dos partes, donde la primera seala como preparar la muestra recibida de
campo para la realizacin del ensayo y la segunda que detalla el procedimiento de la
determinacin de ion cloruro con nitrato de plata.

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Figura 5. Color ladrillo indicativo del punto final en la titulacin de la determinacin
de cloruro en las muestras.

El anlisis de cloruros en extractos de saturacin de suelos es un procedimiento
rutinario y muy importante en la caracterizacin de un suelo con diversos fines. La
valoracin de precipitacin por el mtodo de Mohr (Jander, 1961), en la que se usa
nitrato de plata como valorante y cromato de potasio como indicador, ha sido el
procedimiento ms empleado ya que es sencillo, de una elevada precisin y exactitud.
Sin embargo, como cualquier mtodo que se basa en la deteccin de un color para la
identificacin del punto final, lo cual se ve afectado negativamente cuando en la
solucin hay sustancia coloreada.
Este es el caso de algunos extractos de saturacin que presentan coloraciones desde
marrn hasta negro oscuro, que enmascaran el color rojo del cromato de plata, de tal
manera que no es posible su uso en la valoracin. Estas coloraciones pueden estar
asociadas a la presencia de materia orgnica coloidal difcilmente de separar por
mtodos sencillos de filtracin y su coagulacin implicara la modificacin del pH del
extracto y con ello se alteraran los equilibrios inicos de la solucin y a su vez las
concentraciones de las sustancias de inters. En ese sentido, es importante disponer
de una tcnica de titulacin que no se vea afectada por la presencia de estas
interferencias y produzca resultados de precisin y exactitud equivalentes a los
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obtenidos con el mtodo de Mohr.
La conductimetra permite seguir el curso de la titulacin por los cambios que
produce en la conductividad elctrica (CE) de la solucin la adicin del titulante. En el
caso del anlisis de cloruro, la reaccin que ocurre antes del punto de equivalencia es
la siguiente:
Cl
-
+AgNO3 AgCl(s)
Los cambios en las concentraciones de las especies inicas disueltas afectan la CE de la
solucin, por lo que luego de alcanzar el punto de equivalencia, el exceso de iones
plata y nitrato van a provocar un aumento de la CE de la solucin y de esta forma se
apreciar un cambio en la grfica de CE contra volumen de titulante que podra ser
empleado en la deteccin del punto final. Esta tcnica no se ve afectada por la
presencia de sustancias coloreadas en el medio por lo que puede ser aplicada a
extractos de saturacin incoloros o coloreados.
En este trabajo se comparan los resultados que se obtienen en el anlisis de Cl- en
extractos de saturacin de suelos, se evala asimismo la precisin, exactitud y la
presencia de errores sistemticos.

METODO ARGENTOMETRICO:
En qumica analtica, la argentometra es un tipo de valoracin por precipitacin que
involucra al ion plata(I). Tpicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro
presente en una muestra. La solucin problema se titula contra una solucin de
nitrato de plata de concentracin conocida. Los aniones cloruro reaccionan con los
cationes plata(I) para producir el cloruro de plata, insoluble:
Cl (aq) + Ag+ (aq) AgCl (s) (Ksp = 1.70 10
10
)


PREPARACION DE LA MUESTRA:
Se toma una muestra de tierra de 10gr pesada exactamente en balanza
analitica.
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Se trata con agua fria, previamente hervida, en la cual se disolveran los
cloruros.
Se filtra y se lava repetidas veces levando la disolucion de un volumen de
200ml.

METODO DE ANALISIS
Se toma con pipeta una muestra de 50ml. de la disolucion de los cloruros, se
pone en un matraz erlenmeyer de 250ml.
Se ajusta el pH entre 6 y 10,3 con CaCO3 CH3COOH, segun convenga.
Aadir 5 6 gotas de indicador (cromato potasico), y valorar con la disolucion
de NO3Ag 0,001n hasta la aparicion de precipitado rojo. El punto final se
observa mejor con luz difusa.

OBJETIVOS
En el mtodo de Argentometrico se realiz un ensayo en blanco para hacer la
correccin que se debe aplicar a los resultados de la valoracin y para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de
cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolucin con el agua,
Adems, el mtodo de Mohr debe realizarse en una solucin de pH 7 a 10. La funcin
del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion
plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir
que al momento de que se acaban los iones cloruro (Cl) por la formacin de AgCl en
solucin, el ion plata (Ag
+
) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones
cromato (CrO4), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el
cromato de plata.
Cl- + Ag+ AgCl Kps = 1,8 * 10
-10

Precipitado Blanco: CrO4
-2
+ 2Ag
+
Ag2CrO4 Kps = 1,1 * 10

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MATERIALES Y REACTIVOS


1. Materiales

Erlenmeyer.
Esptula.
Matraces aforados.
Pipetas.
Bureta.
Soporte universal.
Fiola.
Balanza.

2. Reactivos

NaOH 1%
AgNO3
K2CrO4
H2SO4








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PROCEDIMIENTO

1. Tomar 20gr de suelo y lo diluimos con 100mL de agua deionizada.
2. Agitar durante 30 minutos y alcalinizar con 4 gotas de hidrxido de sodio 1%.
3. Reposar y filtrar para luego tomar solo 5 mL.
4. Finalmente, valorar con pH entre 7 a 10 y titularlo con AgNO3.


Principio de titulacin
Los cloruros disueltos en la muestra pueden ser precipitados utilizando nitrato de
plata AgNO3 para hacer que precipite el cloruro de plata (slido de color blanco), el
punto final de la titulacin lo indicar el cromato de plata Ag2CrO4 de color rojo
debido a que se usa como indicador el cromato de potasio K2CrO4.
La cantidad de cloruros en el suelo se puede hallar con la siguiente frmula:

( )

En donde tenemos que:
A: mL de valoracin para la muestra
B: mL de valoracin para el blanco
N: Normalidad del AgNO3

: Volumen de agua adicionada al suelo L

: Peso de la muestra de suelo Kg

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: Volumen de solucin de cloruros L

En el laboratorio se obtuvieron los siguientes datos:

A = 0.9 mL
B = 0.3 mL
N = 0.1 N

= 0.1 L

= 0.02 Kg

= 0.05 L
Reemplazando obtenemos que:

( )


En el suelo utilizado como muestra se encuentran 212.7 mg de Cl
-
por cada kilogramo
de suelo.








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OBSERVACIONES
Realizar una correcta titulacin para determinar la cantidad adecuada de
nitrato de plata.
Utilizar un papel filtro lento para filtrar todo el precipitado y poder pesarlo
para tener una correcta medida de la impureza del agua.
Tener mucho cuidado en la manipulacin nitrato de plata debido a que produce
quemaduras.


CONCLUSIONES

Se puedo determinar correctamente la cantidad de impureza del agua de
muestra mediante la filtracin del precipitado y la titulacin. El valor es

Datos obtenidos dan evidencia que la impureza de agua de nuestra muestra
(suelo de la casa de un alumno) se encuentra entre los lmites permitidos.

En la corteza terrestre el cloro es un 0.20% en masa de esta, quiere decir que
en un kilogramo de suelo se esperara obtener 2000 mg, y como se observa el
suelo utilizado tiene una concentracin baja de cloruros.


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BIBLIOGRAFIA
Experimentacin en qumica analtica Ed. 2007 - Isabel Sierra Alonso
Qumica en Microescala Ed. 2006 - Oralia Orduo Fragoza Pag. 97