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, adicione 10 mg de cido
sulfmico por cada miligrama de NO
2
mol/L
FAS
c
C V/mL de soluo de K
2
Cr
2
O
7
(0.0167 mol/L) titulado
D V/mL de soluo de FAS, gasto na titulao da soluo anterior
E V/mL de amostra
1.10 PRECISO E EXACTIDO
Foram testadas, por cinco laboratrios, 48 amostras sintticas contendo hidrogenoftalato de
6
Documento adaptado das aulas de Elementos de Engenharia do Ambiente Joo Peixoto
potssio e NaCl. Para uma CQO de 193 mg/L, na ausncia de cloro, o desvio-padro dos valores
foi de 17 mg/L (coeficiente de variao de 8.7 %). Para uma CQO mdia de 212 mg/L e uma
concentrao de Cl
.
Recipiente para a diluio: em vidro, e de capacidade consoante o volume necessrio
para diluir as amostras.
Material necessrio para a determinao do OD: sonda e medidor de O
2
.
2.4- Procedimento
Conservao da amostra
A amostra a analisar deve ser conservada, at ao momento da anlise, em frasco
completamente cheio, hermeticamente fechado, entre 0
o
C e 4
o
C. A determinao da CBO deve
ser realizada o mais rapidamente possvel, sempre dentro das 48 h que seguem a colheita. As
amostras podem ainda ser conservadas por congelao.
10
Documento adaptado das aulas de Elementos de Engenharia do Ambiente Joo Peixoto
Neutralizao da amostra: se no se verificar a relao 6 pH 8, neutralizar a amostra
com soluo de HCl ou NaOH, conforme necessrio. Se se formar um precipitado, esse facto no
constitui qualquer problema.
Presena de cloro livre e/ou combinado: neutralizar o cloro livre e/ou combinado pela
adio dum volume adequado de soluo de sulfito de sdio. Evitar juntar soluo em excesso.
Preparao das diluies
A incubao das amostras realizada com base na informao da tabela 1. A diluio pode
ser feita numa proveta, uma vez que os volumes medidos no precisam de maior rigor.
Levar a amostra para ensaio a uma temperatura de cerca de 20
o
C e agitar num recipiente
semi-cheio, a fim de eliminar a sobressaturao eventual em oxignio.
Introduzir na proveta um volume conhecido de amostra, diluir com gua de diluio inoculada,
e misturar com cuidado para evitar a entrada de bolhas de ar. Se o factor de diluio a aplicar for
superior a 100, efectuar a diluio em duas ou mais etapas.
Se for necessrio suprimir a nitrificao, juntar um reagente apropriado.
Notas
i) Escolher uma diluio tal que, aps a incubao, a concentrao residual em OD se situe
entre 1/3 e 2/3 da concentrao inicial. Perante a dificuldade de escolher, com exactido, a taxa
de diluio conveniente, torna-se necessrio proceder a diversas diluies variando em progresso
geomtrica, e que enquadrem a diluio correspondente CBO provvel (ver tabela A3.1). As
determinaes do COT e da CQO podem dar indicaes teis neste sentido.
ii) Ter o cuidado de tomar amostras representativas da massa de gua a analisar.
Tabela 2. Diluies recomendadas para a determinao da CBO
5
CBO
5
Factor de Resultado
arredondado
mg/L diluio ao mais prximo
Aplicabilidade
3 a 6 entre 1 e 2 0.5 R
4 a 12 2 0.5 R, E
10 a 30 5 0.5 R, E
20 a 60 10 1 E
40 a
120
20 2 S
100 a
300
50 5 S,C
200 a
600
100 10 S, C
400 a
1200
200 20 I, C
1000 a
3000
500 50 I
2000 a
6000
1000 100 I
R: gua de rio E: gua residual domstica tratada biologicamente
C: gua residual domstica bruta I: efluente industrial fortemente concentrado
S: gua residual domstica clarificada ou efluente industrial fracamente concentrado
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Documento adaptado das aulas de Elementos de Engenharia do Ambiente Joo Peixoto
Ensaio em branco e teste gua de diluio
Pode-se efectuar um teste gua de diluio no-inoculada, mas aqui ser omitido. Assim, o
branco ser o ensaio referente gua de diluio inoculada. Efectuar em duplicado, ao mesmo
tempo que a determinao da amostra.
Determinao
Para cada uma de trs diluies sucessivas, encher, com auxlio dum sifo, dois frascos de
incubao fazendo-os transbordar ligeiramente. Guardar um volume adequado de cada diluio
para preencher os frascos depois da leitura de OD, devido ao volume que transborda.
Deixar escapar as bolhas de ar aderentes s paredes dos frascos. Tapar os frascos, tendo o
cuidado de evitar o aprisionamento de bolhas de ar.
Determinar a concentrao de oxignio dissolvido (OD) no tempo zero, em cada uma das
diluies e no ensaio em branco, em cada frasco (ver, abaixo, o ensaio de controlo). Repor o
volume perdido em cada determinao. Tapar os frascos e coloc-los na estufa a 20
o
C 1
o
C, na
obscuridade, durante 5 d.
Aps 5 d, determinar de novo OD, em cada uma das diluies e no ensaio em branco, da
srie de frascos colocados na estufa, pelo mesmo mtodo utilizado para o tempo zero.
Ensaio de controlo
Para verificar a gua de diluio inoculada, o inculo propriamente dito, e a tcnica do
analista, efectuar um ensaio de controlo diluindo 20 mL da soluo de Glucose e cido glutmico
at 1000 mL, com gua de diluio inoculada, e proceder conforme descrito em 4.2.4. A CBO
5
obtida deve estar compreendida entre 180 mg/L e 230 mg/L. A CBO
5
fornecida pela gua de
diluio ser insignificante em relao ao contedo em glucose e cido glutmico. Caso o valor
caia fora daquele intervalo, necessrio verificar a gua de inoculao e, se necessrio, a tcnica
do analista.
Proceder ao ensaio de controlo simultaneamente ao doseamento da amostra.
2.5. - Expresso dos resultados
Sendo C
1
o valor de OD, em cada uma das solues de ensaio, no tempo zero; C
2
o valor de
OD, nas mesmas solues, aps 5 d; C
3
o valor de OD, na soluo do ensaio em branco, no tempo
zero; C
4
o mesmo valor, na soluo do ensaio em branco, aps 5 d; V
e
o volume de amostra,
utilizado na preparao da soluo de ensaio em questo; e, por fim, V
t
o volume total desta
soluo de ensaio (volume do frasco), comea-se por determinar, entre as solues submetidas a
ensaio, aquela que satisfaz a seguinte condio:
1 2 1 1
3
2
3
1
C C C C
A CBO
5
, expressa nas mesmas unidades de C
i
, dada pela seguinte equao:
( ) ( )
e
t
4 3
t
e t
2 1 5
V
V
C C
V
V V
C C CBO
=
Se acontecer o caso de vrias diluies carem no intervalo adequado, calcular a mdia dos
resultados obtidos para estas diluies. Se nenhum cair no intervalo, usar a melhor aproximao,
mesmo sabendo que, assim, os erros so muito mais elevados.
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Documento adaptado das aulas de Elementos de Engenharia do Ambiente Joo Peixoto
3 CBO
5
MTODO OXITOP
3.1. - Bases do mtodo
O princpio do mtodo o mesmo, mas usa-se um equipamento que regista e armazena os
valores de presso negativa que se gera no headspace dos frascos. Pela aco microbiana a
matria orgnica consumida e h consumo simultneo de oxignio. O CO
2
que libertado
absorvido em pellets de NaOH que se colocam na parte interior da tampa dos frascos. Se o volume
de amostra for adequado sua concentrao e ao tamanho do frasco, a quantidade de oxignio
que fica armazenado no headspace do frasco suficiente para que o seu decrscimo seja
detetctado e a partir dele se possa calcular a carncia bioqumica de oxignio ao fim de 5 dias
(CBO
5
). O mtodo baseia-se ento na medio da presso no espao gasoso do frasco de
incubao, acima da amostra lquida, durante 5 d, com registo dirio automtico desse valor. O
valor da presso convertido em dgitos, entre 00 e 40. Valores entre 40 e 50 ainda so
registados, mas j so valores pouco exactos. Os dgitos, multiplicados pelo factor correcto,
permitem obter a CBO
5
, expressa em mg/L. O consumo de O
2
reflecte-se num abaixamento da
presso, que lhe proporcional. O CO
2
, resultante da oxidao do carbono, reage com NaOH,
sendo anulado o seu efeito na presso.
Este mtodo aplica-se directamente, a todas as guas cuja CBO seja inferior a 4000 mg/L.
Para valores mais elevados, deve-se diluir previamente a amostra. Na preparao da amostra, pode
ser necessrio diluir por outros motivos, como se ver mais adiante.
3.2 - Material
Incubadora, WTW Model TS 606/2
Esta incubadora (j utilizada no mtodo anterior) possui uma unidade de microcontrolo da
temperatura (TMC Temperature Microcontrol Unit), que garante temperaturas estveis de 20
o
C
1
o
C. Quando se liga o interruptor, as quatro tomadas prova de choque do interior recebem
potncia (230 V, 50 Hz). Nestas tomadas, visveis no interior da estufa na figura A4.1, ligam-se os
transformadores que alimentam os tabuleiros magnticos, sobre os quais se colocam os frascos de
incubao.
As unidades de mistura (tabuleiros magnticos), com os frascos de incubao, devem ser
colocadas de modo a no obstrurem os dois ventiladores das traseiras (coloc-los chegados para a
frente), que debitam, cada um, 163 m
3
/h.
A luz indicadora da incubadora pisca rpido (2 Hz) quando a temperatura interior est a mais
de 5
o
C de diferena da temperatura desejada, que , neste caso, a temperatura de incubao, ou
seja 20
o
C. Pisca a 1 Hz quando a diferena se situa entre 2
o
C e 5
o
C, e fica fixa quando atingida
a temperatura desejada. A luz fica fixa, habitualmente, em menos de 1 h (mximo 3 h).
Se a luz do alarme ficar acesa sinal de avaria.
Medidores Oxitop
Existem medidores (iguais quanto ao funcionamento) de cor amarela e de cor verde. Fazem a
medio da presso, por recurso a sensores electrnicos. A sua funo AUTO TEMP faz o controlo
do ajuste da temperatura, e incio automtico da medio (entre 1 h e 3 h). A temperatura, T, das
amostras deve situar-se no intervalo 15
o
C T 20
o
C. Durante os cinco dias de incubao, o
Oxitop
=
Os ndices AD e B referem-se, respectivamente, amostra diluda com gua de diluio
inoculada e ao branco da mesma soluo de diluio.
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4. SEGURANA NO LABORATRIO
Nunca esquecer que o laboratrio um local eventualmente perigoso, e que as nossas aces
menos reflectidas podem trazer perigo acrescido para ns mesmos e para os colegas.
No laboratrio, usar sempre bata de proteco, no comer, no fumar, no pousar objectos
pessoais nas bancadas e no ter comportamentos desleixados. No esquecer que podem ser
contaminados por infeces e/ou parasitoses veiculadas pela gua, se menosprezarem os
cuidados bsicos de higiene na manipulao das amostras.
Com compostos volteis corrosivos e/ou txicos, usar luvas, mscara e culos de proteco.
Usar a hotte sempre que indicado. No aproximar chamas de material ou reagentes inflamveis.
Ler as especificaes sobre a perigosidade dos reagentes.