Operaciones con slidos pulverulentos

(Separacin y mezclado)
1. Separacin de slidos: objetivo
Fundamentalmente se realizan tres tipos de actividades (operaciones) con
slidos pulverulentos: pulverizacin, separacin en funcin del tamao de partcula
y mezclado.
El objetivo es mejorar la biodisponibilidad con una mejora de las
condiciones de absorcin, etc. De tal manera que mediante la eliminacin de
partculas que no interesan, podemos mejorar el flujo (elegimos las partculas
que fluyen mejor). Adems si podemos discriminar el tamao de partcula de
una misma mezcla, podremos elegir aquellos tamaos que lleven a una absorcin
mxima eficaz.
Ejemplo: va pulmonar. Cuando el principio activo es relativamente grande
(mayor de 5 micras) se aprecia que se retiene en la zona superior del rbol
respiratorio. Mientras que tamaos de partcula pequeos (menos de una micra)
se expulsan con el aire espirado (no interesa). Por tanto el tamao de partcula
debe estar entre 1 y 5.
2. Mtodos de separacin
2.1. Tamizacin
El objetivo de la tamizacin es la separacin de distintas fracciones de
una mezcla pulverulenta (o granulado) en funcin del tamao (de partcula).
TIPOS de tamices:
Convencionales (usados en prcticas): son unas mallas de hilo de bronce,
acero o nylon de tal manera que tienen siempre una abertura y anchura de
malla definidas, siendo el lmite inferior 38 micras (hemos utilizado de 100,
300, 600 y 900) y se suelen colocar de forma apilada (escala de tamices o
fijacin en cascada).
Especiales: se obtienen por fotograbado y presentan un conjunto de
orificios de distintos dimetro de tal forma que es posible discriminar
distintos tamaos de partcula. El lmite inferior es de 20 micras.
Tamiz rotatorio, tenemos 3 partes diferenciadas y en cada una hay
diferentes tamaos de partcula.
Tamiz vibratorio
Obtenemos 2 fracciones despus del tamizado:
la que no atraviesa el tamiz, llamada rechazo o grueso
la que atraviesa la malla (tamao menor que la abertura de la malla) se
denomina cernido o fino).
Lo ideal es que que siempre tengamos 2 fracciones granulomtricas. Es
mucho ms fcil separar tamaos de partculas de 100 y 900 que si los tamaos
son muy prximos. El 100% de eficacia se obtiene cuando tenemos 2 fracciones
cuyas distribuciones de tamaos no se superponen.
La EFICACIA del tamiz es funcin de una relacin entre la cantidad de
producto inicial y final. Por tanto la eficiencia de un tamiz (Et) se define como la
relacin o cociente existente entre el porcentaje de producto que
experimentalmente ha pasado a travs de l y el porcentaje de producto que
tericamente es capaz de atravesarlo (cuanto ms cercano a 1 mejor).
Factores que causan ERRORES en la tamizacin:
Sobrecarga de tamices: se obstruyen los poros del tamiz
Tamao excesivamente pequeo del producto a tamizar
La presencia de fuerzas electrostticas que provocan adhesin de las
partculas entre s. Dificultan el proceso de separacin por tamizacin.
Existencia de humedad que provoca la aglomeracin de las partculas
Caractersticas propias de la adherencia de algunas sustancias (se
adhieren a las paredes del tamiz)
Existencia de una alta concentracin de partculas con tamao casi idntico
al de abertura del tamiz (se atasca en el poro).
3. Criterios de seleccin del procedimiento de separacin
En funcin del: 1) Tamao de partcula, 2) Solubilidad del slido

Tcnica Intervalo de tamao de partcula (m) Fluido utilizado
Tamizacin 5-10000 Aire
Sedimentacin por
gravedad
centrfuga
ciclones

2-10000
2-0.1
1-25

Agua
Agua o aire
Aire
Elutriacin por
gravedad
centrfuga

10-200
20-0.2

Aire o agua
Aire o agua

La diferencia fundamental entre la sedimentacin por gravedad y centrfuga
est en el tamao de partcula (gravedad: 2-10000 y centrfuga 2-0.1).
*Nota: no usar nunca suspensiones acuosas para la separacin de principios
activos hidrosolubles.
4. Mezclados de slidos: tipos de mezclas
Una cosa es separar y otra mezclar. El mezclado es fundamental para
conseguir una concentracin eficaz (se ve ms adelante). La operacin de
mezclado consiste en hacer lo ms homognea posible la asociacin de distintos
componentes slidos pastosos, lquidos o gaseosos.
El mezclado es muy importante en relacin a la uniformidad de contenido
del principio activo en la mezcla (que haya la misma proporcin en todos los
puntos de la muestra). Tambin es importante a nivel de la biodisponibilidad
final: dependiendo de cmo sea el mezclado, la biodisponibilidad de los
compuestos cambia de forma sustancial. Ejemplo: la digoxina e hidrocortisona en
comprimidos tienen la biodisponibilidad en funcin del mtodo de mezclado
utilizado.
Existen varios TIPOS de mezclas: la mezcla ordenada siempre se produce
con componentes cohesivos, por ejemplo productos micronizados. La mezcla
aleatoria se produce con componentes que son poco cohesivos. Las sustancias
que son poco cohesivas tienen flujo libre (mucho flujo) mientras que las que son
ms cohesivas fluyen menos. El problema de la mezcla ordenada es la rotura de
aglomerados (los componentes cohesivos se aglomeran entre s y es muy difcil
romperlos). En el caso de la mezcla aleatoria el problema principal es lo que se
denomina segregacin, la segregacin implica siempre una separacin de una
parte de la mezcla del total de la mezcla, es un fenmeno que siempre se debe
evitar.
5. Mecanismos de mezclado
Tenemos fundamentalmente 2 mecanismos bsicos de mezclado: por una
parte el mecanismo convectivo y por otra parte mecanismo difusivo.
El mecanismo convectivo implica la transferencia o movimiento de grupos
de partculas de un componente a regiones ocupadas por el otro. Un grupo de
partculas se desplaza en bloque.
En el mecanismo difusivo, la transferencia se produce por partculas
individuales de un componente a regiones ocupadas por otro. No hay
desplazamiento en bloque.
6. Equipos de mezclado
Los mezcladores se clasifican en funcin del dispositivo que genera el
movimiento de las partculas.
Mezcladores mviles: lo que rota es el recipiente entero que contiene la
mezcla.
Mezcladores estticos que se dividen en dos: los que tienen un dispositivo
de agitacin interna y los que no tienen un dispositivo de agitacin interna.
En este caso el recipiente no se mueve pero si que hay un conjunto de
elementos en su interior que provocan el movimiento y consecuentemente
el mezclado.
Mezcladores estticos sin movimiento: el mezclado se produce por
progresin del material en su interior pero sin que exista un dispositivo de
agitacin.
En funcin de cmo trabajen se clasifican en: los que trabajan de forma
continua o los que trabajan por lotes.
En el mezclador mvil lo que se mueve es todo el sistema, gira sobre su eje
horizontal. En funcin de la forma del mezclador mvil tenemos: los que son en
forma de V, los cbicos, los cilndricos y los de doble cono. Tienen accin de
mezclado suave y de tipo difusivo. Es muy importante ver qu condiciona la
eficacia de este tipo de aparato. La eficacia de mezclado depende sobre todo de la
carga del material y de la velocidad de rotacin. La mxima eficacia se da cuando
se llena 1/3 del volumen del recipiente y a una velocidad de rotacin que est
entre 30 y 100 rpm. Hay que tener en cuenta que la velocidad ser menor cuanto
mayor sea el tamao del mezclador. Aquellos mezcladores que cargan mucha
cantidad tendrn que ser sometidos a una velocidad inferior.
Los mezcladores en V son muy verstiles y se pueden usar a pequea y
mediana escala. Los mezcladores trbula provoca un conjunto de turbulencias
dentro del sistema que da lugar a un mezclado a bastante velocidad. El mezclado
de doble cono se utiliza para mezclados industriales.
La ventaja de los mezcladores mviles es la facilidad de operaciones de
carga, descarga, limpieza y mantenimiento
La desventaja de los mezcladores mviles es que hay peligro de segregacin
en materiales poco cohesivos.
El mezclador esttico con agitacin interna. Los que tienen agitacin
interna se dividen en 2: mezclador de cintas y mezclador orbital de tornillo interno.
En el mezclador de cintas lo que tenemos es un dispositivo de agitacin que
consiste en dos cintas helicoidales que giran sobre el mismo eje pero en sentido
contrario de tal manera que se produce un movimiento de la mezcla que da lugar a
un mezclado tipo convectivo (que no difusivo. Movil: difusivo; Esttico: convectivo).
Como estn sometidos a elevadas presiones no se recomienda para materiales
friables (son materiales blandos que se erosionan fcilmente. Se desgastan
fcilmente). La desventaja de este sistema es que existen lo que se denominan
zonas muertas, son zonas en las que no acta el mezclado.
El mezclador orbital de tornillo produce movimiento gracias a un recipiente
troncocnico con brazo articulado unido a un tornillo y el movimiento va por
rotacin del brazo. Es una combinacin equilibrada de mezcla difusiva y conectiva.
Los mezcladores de doble Z y planetarios (tambin son mezcladores
estticos con agitacin interna) se utilizan fundamentalmente para el premezclado
de materiales, es decir, cuando vamos a someter el producto a granulacin por va
hmeda. La ventaja de este tipo de mezclador es que las zonas muertas son
mnimas (aumenta la eficacia de mezclado).
El mezclador esttico sin movimiento produce movimiento porque existe
una serie de conducciones que llevan tabiques incompletos en su interior y el paso
de material a su travs provoca subdivisin y recombinacin. Este mtodo es
adecuado para materiales de segregacin fcil y el mecanismo es convectivo.
Criterios de seleccin de equipos de mezclado:
Siempre que en la mezcla exista un componente de muy pequea cantidad
(en porcentaje, inferior a 0.5-1%) son componentes que segregan
fcilmente y usaramos un equipo que no tenga tendencia a provocar
segregacin.
Si pese a todo no podemos evitar el problema de segregacin se tiende a
mezclar el conjunto de la mezcla en dos etapas: primero mezclamos una
parte del total y luego mezclo las partes restantes. En la primera mezcla
tenemos una parte de componente mezclado con la otra parte y en la
siguiente etapa tenemos la parte restante con la nueva parte a mezclar.
A veces este problema no se resuelve con la eleccin del equipo
simplemente y debe recurrirse a la pulverizacin o granulacin para que las
mezclas sean estables.