OBJETIVO Que el alumno conozca el alcance del difractmetro de rayos x e intrprete un difractograma. INTRODUCCIN Los rayos X se descubrieron hace 119 aos por Roentgen y a partir de all se convirtieron en una aplicacin muy revolucionaria en muchas ramas de la ciencia, desde la astronoma hasta las radiografas que tantas veces no hemos hecho. Rntgen comenz por alejar la solucin cada vez ms, comprobando que el resplandor se mantena. Infiri que se trataba de una radiacin muy penetrante pero invisible al ojo humano. Los experimentos continuaron por varias semanas para intentar comprender las propiedades de estos rayos, hasta ahora nunca estudiados, lo que desemboc en un nuevo descubrimiento. Al intentar hacer una fotografa comprob que las placas estaban veladas. En investigaciones posteriores, encontr que los rayos tambin podan pasar a travs del papel, libros, y luego, momentneamente, la mano de su esposa. La resultante fotografa de los huesos de la mano de su esposa, con un anillo, se acredita como la primera imagen de rayos X de una parte del cuerpo humano. A partir de entonces, la tecnologa de rayos X creci en concurrencia con nuestra comprensin de ella. Nikola Tesla y Thomas Edison, dos de las mejores mentes cientficas de la historia, experimentaron con los rayos X, ayudando a convertirlos en una de las herramientas ms tiles en el hospital moderno. Los rayos x son ondas electromagnticas producidas por la desaceleracin de los electrones cuando se detienen en un blanco. Los rayos x son una radiacin de elevada energa y pequea longitud de onda, la cual se encuentra entre los 10 8 y 10 12 m. Algunas de las propiedades de los rayos x son: -Viajan en lnea recta -No son deflectados por campos elctricos o magnticos -Tienen un gran poder de penetracin -Las placas fotogrficas son veladas por los rayos x -Los materiales fluorescentes son excitados cuando los rayos x inciden sobre ellos -Pueden producir emisin fotoelctrica.
Al ser una de las herramientas ms tiles en el campo mdico, los radilogos usan generadores de rayos X para producir imgenes de la estructura interna de un paciente, lo que les permite diagnosticar huesos rotos, localizar tumores, e incluso ver el tracto digestivo. Mediante el uso de una cmara de iones situada entre el paciente y la pelcula de rayos X, los radilogos pueden regular la cantidad de exposicin a la radiacin.
MATERIALES Y EQUIPO Difractmetro Phillips 5000 y slidos cristalinos. FUNCIONAMIENTO La difraccin de rayos X es uno de los fenmenos fsicos que se producen al interaccionar un haz de rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. La difraccin de rayos X se basa en la dispersin coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la longitud de onda de la radiacin) y en la interferencia constructiva de las ondas que estn en fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio; cuando un haz alcanza la superficie de un compuesto en cualquier ngulo, una porcin de este es dispersada por la capa de tomos superficial. La porcin no dispersada penetra a la segunda capa de tomos, donde otra fraccin es dispersada y la que queda pasa a otra capa de tomos, y esto ocurre de manera sucesiva. El efecto acumulativo de esta dispersin desde los centros regularmente espaciados del cristal es la dispersin de haz.
El fenmeno de la difraccin puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la direccin en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados coherentemente por un cristal: n= 2 d sen Donde: n= es un nmero que representa el orden de reflexin longitud de onda ngulo de Bragg o de incidencia, el cual es variado continuamente durante el anlisis. Los requisitos para la difraccin de rayos x son: 1) La separacin entre las capas de tomos debe ser aproximadamente la misma que la longitud de onda de la radiacin 2) Los centros de dispersin deben estar distribuidos en el espacio de manera regular. Toda sustancia cristalina dispersa rayos x en su propio patrn de difraccin, produciendo una huella de su estructura atmica y molecular. La difraccin de rayos x presenta una caracterstica nica con la cual los componentes se identifican como compuestos especficos a partir de sus diagramas de difraccin. Uno de los ejemplos ms comunes donde se aplica una concisa caracterizacin de los materiales son las dos cristalizaciones del carbono: el grafito y el diamante, los cuales poseen propiedades totalmente distintas pero tienen la misma composicin qumica.
Existen varias tcnicas de difraccin de rayos x: Ley de Bragg Mtodo de Laue Mtodo de polvo o Debye-Scherrer Mtodo de Laue En este mtodo se utiliza un monocristal estacionario y una placa fotogrfica. Se hace incidir un haz de rayos x al monocristal, el haz directo produce un ennegrecimiento al tocar la placa, la cual determinarn la formacin del material que se est investigando.
Mtodo de Laue por transmisin En este mtodo la pelcula se coloca detrs del cristal y se hacen pasar los rayos x, el efecto de las ondas dar como resultado una elipse proyectada en la placa fotogrfica.
Mtodo de Laue por reflexin: Aqu se coloca la placa fotogrfica delante del cristal con un pequeo agujero, cuando las ondas atraviesan el cristal se reflejan hacia arriba y generan una especia de parbola proyectada en la placa fotogrfica.
Mtodo de polvo o Debye Scherrer. En este mtodo se tiene que pulverizar de una manera muy fina los cristales de la muestra, los cuales se mezclan con un material amorfo para compactarlo y poder obtener una buena reflexin de rayos. El mtodo consta de tener a placa fotogrfica y en el centro la muestra del polvo cristalino, cuando el efecto del haz incide con el polvo, los rayos se reflejan sobre la placa fotogrfica. Difractmetro de rayos x: El difractmetro de rayos X es el instrumento que permite la identificacin de las estructuras cristalinas, fundamentado en la difraccin segn Bragg. En esencia consta de una fuente de radiacin Ka monocromtica, un porta probetas mvil con ngulo variable, 2, y un contador de radiacin X asociado al portamuestras. Este bsicamente se compone de un generador de voltaje que alimenta al tubo de rayos x y distintas corrientes preseleccionadas, un tubo de rayos x compuesto por la fuente de electrones acelerados (ctodo) y fuente de rayos x (antictodo, hecho de Cu), un gonimetro de tipo vertical controlado automticamente sobre un rango angular, un monocromador, un detector, un procesador, un sistema de enfriamiento de tubo de rayos x y una computadora.
El ctodo del tubo de rayos X produce electrones, los cuales son fuertemente acelerados hacia el nodo del tubo. El choque ocasionado produce la emisin de rayos X. Estos pasan a travs de una rejilla orientadora del haz, hacindolo incidir sobre la muestra. Se produce la reflexin del haz de rayos x al incidir en un plano de la red cristalina de material irradiado. Los rayos x son difractados y filtrados por un cristal analizador (monocromador), el cual absorbe todas las radiaciones que van en una direccin distinta dada experimentalmente por un gonimetro o aquellas que tienen una distinta longitud de onda. Estas radiaciones filtradas son detectadas por el detector cuya funcin es ampliar las radiaciones que sobre l inciden. Las radiaciones amplificadas son registradas en un graficador, obteniendo un difractrograma. ste consiste de una grfica donde se encuentran una serie de picos representando cada uno de ellos la distancia interplanar de un cristal, la altura de pico depende de la intensidad de las reflexiones que lo causaron en un determinado ngulo. Las proporciones relativas de las diferentes sustancias cristalinas en la muestra pueden calcularse por medio de sus picos.
La identificacin de especies a partir de su diagrama de difraccin se basa en la posicin de las lneas y sus intensidades relativas. El ngulo de difraccin se determina por la separacin entre un grupo particular de planos; con la ayuda de la ecuacin de Bragg la distancia se calcula a partir de una longitud de onda conocida de la fuente y del ngulo medido. Las intensidades de lnea dependen del nmero y del tipo de centros atmicos de reflexin que existen en cada grupo de planos. La identificacin de los cristales se hace de manera emprica. El centro internacional para datos de difraccin en Newton Square, Pennsylvania, dispone de una amplia base de datos sobre difraccin de polvos. Cada registro de la base de datos contiene informacin abundante respecto a las sustancias y los materiales, que incluye nombre, frmula, composicin, color, intensidad de lnea, punto de fusin, clasificacin mineralgica, densidad y otras caractersticas generales.
CONCLUSIN La mayor parte de los conocimientos sobre la distribucin y la separacin de los tomos en los materiales cristalinos se han determinado directamente mediante estudios de difraccin, por lo que est tcnica resulta de una gran utilidad en las diversas ramas de la qumica analtica. Gracias a este tipo de estudio, se puede comprender con ms claridad la estructura de los compuestos y se pueden comprender con ms claridad las propiedades fsicas de los metales, algunos polmeros y diversos slidos que cumplen con las caractersticas necesarias.
BIBLIOGRAFA -Principios de anlisis instrumental, SKOOG A. Douglas, Et;al. Cengage Learning, Mxico, 2011. P.p 1026. 6 edicin. -Difraccin de rayos x. Mtodos de caracterizacin. Universidad de las Amricas de Puebla. 2011. Disponible en lnea: http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/vega_m_d/capitulo2.pdf -Difraccin de rayos X en muestras policristalinas. Universidad del pas vasco. Dispnible en lnea: http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/DRXP.htm -Mtodo operativo: difractomtro de rayos x. Ingeniera de Materiales. Universidad del pas Vasco. Disponible en lnea: http://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm03/pfcm3_4_1.html