Microscopa electrnica

de Barrido (SEM)
Introduccin e Historia
Informacin caracterstica
Principios bsicos
Interacciones Slido-electrones
Lentes electromagnticas
Deteccin de seal y observacin
Parmetros operacionales
Instrumentacin
Preparacin de muestras
Indice
Introduccin e historia
Podemos ver a simple vista un pieza de papel?

Sin embargo, los problemas empiezan con tamaos
ms pequeos que 0.1 mm (Bacterias, clulas, detalles
microestruturales de los materiales, etc.)
Podemos ver a simple vista el espesor de una aguja?
Introduccin e historia
Los microscopios electrnicos son instrumentos
cientficos que usan un haz energtico de electrones
para examinar objetos a una escala muy fina
Los microscopios electrnicos fueron desarrollados
debido a las limitaciones de la fsica de la luz
A inicios de 1930 esta limitacin terica fue alcanzada y
se empezo a ver detalles muy finos de las estructuras
internas de clulas orgnicas (ncleos, mitocondrias,
etc.)
Esto requera una magnificacin de 10000 x, la cual no
era posible alcanzarla usando microscopio pticos
Breve Historia: Microscopa ptica
Antiquity: first etch of convex lenses
XII-XIIIth centuries: magnification power of convex lenses,
magnifier, glasses
1590 Janssen, first composed microscope
1609 Galilei: occhiolino
1665 Hooke: first cell image
1801 Young: wave nature of light
1872 (~) Abbe: the resolution limit is linked to wave
length of the used beam
1923 De Broglie: concept of wavelength associated to
particles, confirmation by Young's experiment
1927 Busch: focalisation low for magnetic fields
Davisson, Germer, Thomson: electron diffraction
1931 Ruska, Knoll: first images by electron
Breve historia: Microscopa electrnica
Breve historia: electrones?
1936 Scherzer: main electromagnetic lens aberrations
cannot be avoided
1938 Von Ardenne: first microprobe scanning electron
microscope
1939 Siemens: first industrial electron microscopes
1948 Gabor: holography invention
1951 Castaing: first X-ray micro-analyser
1960 XX: first MV microscope, competition for resolution
1965 Crewe: first scanning transmission electron microscope
1982 Binnig et Rohrer: scanning tunnelling microscope
1986 Ruska, Binnig et Rohrer: Prix Nobel Physics
1990 Rose: proposes the Cs corrector principle
1995 Haider: first realisation of the Cs corrector
Ernst Ruska and Max Knoll built the first
electron microscope in 1931
(Nobel Prize to Ruska in 1986)
Resolucin de las diferentes microscopas
TEM SEM OM
Comparacin
entre los
microscopios de
MO, SEM y
TEM
Comparasin entre un MO y ME
Informacin obtenida en un SEM
Topografa: Relieves, textura, distribuciones de fases,
fracturas (<m)

Morfologa: Forma, tamao de granos y precipitados
(<m)

Composicin qumica: Contraste por composicin
qumica y anlisis qumico elemental (<m)
Critalografa: Arreglo de los tomos en el material,
lneas de kikuchi, orientacin preferencial (<m)

ME son operados en vaco, porque el camino libre de los
electrnes en el aire es corto. Esto significa que no se
pueden observar muestras biolgicas vivas, deben ser
congeladas.
Comparacin de microscopios pticos y
electrnicos
El dao por radiacin es severo y limita la calidad y
resolucin de la imgen
Anlisis qumico y espectroscopa. Se pueden hacer
Mapeos y enlaces a 1 nm de resolucin
Los ME tienen alta resolucin que los microscopios
pticos. La resolucin at,ica es posible.
Ventajas de usar (SEM vs OM)
El SEM tiene una gran profundidad de campo, lo que nos
permite tener en foco al mismo tiempo una gran cantidad
de la muestra, produciendo una imgen en tres
dimensiones
La combinacin de grandes amplificaciones, gran
profundidad de campo, altas resoluciones, composicin e
informacin cristalogrfica hacen del SEM uno de los
instrumentos ms ampliamente usados en el rea
acadmica, investigacin e industria
En MO la muestra se encuentra muy cerca de la
lente objetiva dando un gran ngulo de
iluminacin. En el SEM la imgen no es formada
por una lente objetiva por lo que el ngulo de
iluminacin es muy pequeo produciendo una
gran profundidad de campo.
Profundidad de campo
SEM vs OM
OM SEM
SEM vs OM
Radiolario
SEM vs OM
Identificaciones del modo de fractura
Micrografas de SEM de superficies fracturadas de dos muestras de BaTiO
3
.
Cabello humano vs. Nanotubos de Carbn
Componentes principales de un SEM
1. Can: Produccin del haz de electrnes (i = 10 nA)
2. Columna:
Lentes magnticas (Magnificar la imgen)
Bobinas magnticas: Controlar y modificar el haz
Aperturas: (Definir el tamao del spot del haz de
electrnes, prevenir la dispersin de electrnes fuera
del eje ptico del SEM)
3. Sistema de vaco: Bombas, vlvulas, indicadores para
generar, controlar y monitorear el vaco.
4. Deteccin de la seal: Detectores para colectar la
seal, electrnicos los cules producen una imgen de la
seal, monitores, computadoras, teclados, etc.
Arquitectura del SEM
Componentes bsicos de un SEM
Interaccin del haz de e
-
en el SEM
1) Can de electrones ( produce
un haz de e
-
monocromticos)
2) Condensa el haz de e
-
(forma el
haz y limita la cantidad de
corriente en el haz.
3) Elimina los e
-
que vienen con
un gran ngulo de dispersin)
NO es seleccionable.
4) Da una forma delgada y
coherente al haz de e
-

5) Una apertura seleccionable
elimina los e
-
que an viene con
un gran ngulo de dispersin)

Interaccin del haz de e
-
en el SEM
6) Un conjunto de bobinas barren la
muestra como una TV, detenindose en
cada punto un tiempo en rango de
microsegundos)
7) Enfoca el scanning del haz sobre la
parte deseada de la muestra
8) Cuando el haz golpea la muestra
interacciones ocurren dentro de la
muestra y se detectan por varios
instrumentos
Interaccin del haz de e
-
en el SEM
Interaccin del haz de e
-
en el SEM
9) Los instrumentos cuentan los nmeros
de interacciones de e
-
y los muestran en la
CRT
10) El proceso se repite varias veces
(barrido de una misma zona de hasta 30
veces/seg))
9), 10)
Tipos de seales producidas en un
material al inicdir un haz de electrones
Rayos X (EDS) Electrones
Secundarios (SE)
Electrones
Retrodispersados
(BSE)
Catodoluminiscencia
MUESTRA
Calor
Electrones Auger
Electrones
I nelsticamente Difractados
Electrones no Difractados
Electrones
Elsticamente Difractados
HAZ DE ELECTRONES
resolucin 3.5
nm
resolucin 5.5 nm
Principales Seales
colectadas en el SEM
Rayos X (EDS)
Electrones
Secundarios (SE)
Electrones
Retrodispersados
(BSE)
Catodoluminiscencia
MUESTRA
Electrones Auger
HAZ DE ELECTRONES
Tunelage electrnico en un cristal
Patrones de difraccin de electrones retrodispersados
(EBSD o EBDP) para orientacin de imgen
Caon de emisin termoinica
Filamentos
Longitud de onda de los electrones
Longitud de onda de los electrnes Vs voltaje de
aceleracin
Velocidad de los electrnes
BRILLANTEZ
Lentes electrnicas vs lentes pticas
Los e no tocan las lentes: No definen interfaces
Los e rotan en el campo magntico
Los e se repelen unos a otros
El enfoque y la magnitud se controlan electrnicamente
Las lentes e solamente pueden ser elementos positivos
(convergentes)
En las lentes e no se pueden corregir las aberraciones
como en lentes pticas compuestas
Las lentes e siempre operan con aperturas pequeas
Lentes electrmagnticas
Anlogo a las lentes en un MO, un ME tiene una serie de
lentes electromagnticas y aperturas para producir un haz
electrnico enfocado sobre la muestra.

Cross sections of a generic electron lens. a) Note the rotation of the beam as it passes through
the lens. b) The electron path through the lens is helical. Electrons further from the optic axis
undergo greater detection. Individual lenses vary widely in shape and power.
Funciones de las lentes condensadoras
Lentes objetivas/Distancia de trabajo
Aberraciones de las lentes
La magnificacin se realiza mediante la exploracin
de una rea cada vez menor de la muestra y
observando la imgen en el CRT.
Resolucin
Es la capacidad de discernir entre dos puntos de uno
solo.
La resolucin NO es lo mismo que la magnificacin.
Maneras o formas de mejorar la resolucin:
Reducir el tamao del haz que golpea la muestra (spot
size), incrementar la fuerza de las lentes condensadoras,
reduciendo el tamao de la apertura objetiva,
disminuyendo la distancia de trabajo, o aumentar el
voltaje de aceleracin.
Profundidad de campo
La altura sobre la cual una muestra esta perfectamente
enfocada se llama Profundidad de Campo (Depth Field)
que produce imagenes que parecen en 3 dimensiones.
La profundidad de campo puede ser mejorada por:
Grandes distancias de trabajo, pequeas aperturas
objetivas, bajas magnificaciones
Profundidad de campo vs resolucin
La profundidad de campo y la resolucin tienen una
relacin recproca:
Una pequea profundidad de campo mejora la
resolucin en un SEM convencional y visceversa
Lentes Fuertes:
Pequea rea de prueba,
alta resolucin, distancia
de trabajo corta y baja
profundidad de campo
Lentes Dbiles:
Gran rea de prueba, baja
resolucin, gran distancia
de trabajo y profundidad
de campo grande.
Manejo de lentes condensadoras
La introduccin de
una pequea
apertura al final de
la lente reduce el
ngulo de incidencia
y por lo tanto se
incrementa la
profundidad de
campo.
Mientras una pequea apertura objetiva
detiene los electrnes dispersados
incrementando el contraste en la imgen,
reduce dramticamente el ngulo de
iluminacin de las lentes proyectoras
decrementando la resolucin de la imagen.
El enfoque es
realizado llevando
el haz al cross over
sobre la superficie
de la muestra. De
esta manera el
enfoque y la
magnificacin estn
completamente
separadas uno del
otro en el SEM.
Enfoque
Magnificacin
Enfoque vs Magnificacin
Aunque se produce la misma cantidad de seal
a travs del espcimen la topografa de la
superficie interferir con la cantidad de seal
alcanzada o detectada por el detector
Topografa de la muestra
Aperturas
Ventajas

I ncrementa el
contraste bloqueando
los electrnes
dispersados
decrementando los
efectos de las
aberraciones cromtica
y esfrica
Desventajas

Decrementa la resolucin
debido a la reduccin del
ngulo de iluminacin,
adems de bloquear los
electrones dispersados
(menor cantidad de
electrnes).
Detectores electrnicos del SEM
Objetive
lens
Spectrum of emitted electrons produced by an SEM electron beam. The cut-o
for SE's at 50 eV is a somewhat arbitrary convention. The majority of SEs are 10 eV, whilst
the majority of BSEs are close to the beam energy. Auger electrons are shown as AE.
Simulated trajectories of (a) BSE and (b) SE for an in-lens system. Figure 6(c) is a
magnified detail of the SE trajectories from 6(b).
Electrnes Secundarios (SE)
Surgen de colisiones inelsticas entre los electrones primarios
(haz) y los electrones dbilmente ligados a la banda de conduccin
(metales) o a los electrones de valencia (aislantes o
semiconductores).
Electrnes Retrodispersados (BSE)
Surgen debido a los colisones elsticas entre los electrones del haz
y el ncleo de los tomos (electrones del mismo haz de electrones).
La topografa afecta la emisin de electrones
secundarios (ngulo de incidencia)
Porque las orillas aparecen brillantes
Efecto del borde a bajos voltajes
Ejemplo de una muestra cargada en una
imagen de SE
Distribucin angular de los BSE
Distribucin angular de los BSE
Coeficiente de emisin electrnica Vs
Nmero atmico a 20 KV
Coeficiente de emisin electrnica Vs
Nmero atmico a 20 KV
Coeficiente de emisin electrnica de los SE
Vs Nmero atmico a diferentes KV
Coeficiente de emisin de los SE Vs KV con
diferentes nmeros atmicos
Dependencia del nmero atmico (Z) con los
BSE
BSE Vs Inclinacin
Contraste topogrfico y por composicin
Composicin por contraste y contraste topogrfico
El detector
tiene un ngulo
grande. No
importa en que
direccin los e
salgan del
espcimen el
detector los
detecta a todos.
La suma
elimina el
contraste
topogrfico
Cada detector
ve al espcimen
de diferente
ngulo. El
contraste por
composicin es
eliminado en el
modo de
diferencia.
Micrografias electrnicas a) modo A + B y
b) modo A - B
a) b)
C
Au
Micrografia de SEM tomada por a)SE y b) BSE
a) b)
Zonas brillantes, nmeros atmicos grandes y zonas
oscuras, nmeros atmicos pequeos