INGENIERA QUMICA TRABAJO RECEPCIONAL TESIS ESTUDIO DE LA ESTABILIDAD Y CONSERVACION DE EXTRACTOS ACUOSOS Y ETANOLICOS USADOS COMO INDICADOR CIDO-BASE A PARTIR DE COL MORADA (Brassica olercea), JAMAICA (Hibiscus sabdariffa), QUELITE (Amaranthus hybridus L.) Y ROSA ROYAL WILLIAM (Rosa sp) PRESENTA ARIS NGEL BELTRN HERNNDEZ
DIRECTOR DE TRABAJO RECEPCIONAL DRA. TANIA GARCIA HERRERA
ORIZABA, VERACRUZ 2011
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AGRADECIMIENTOS A DIOS Por todo este tiempo en el que me brindo paciencia, me lleno de conocimientos, de fortaleza y sobre todo de una gran motivacin para lograr concluir mi trabajo recepcional. Gracias por dejarme vivir a lo largo de de mis 9 semestres y permitirme aprender cada da cosas nuevas, acompaado por mis compaeros. A mis familiares que en todo momento me apoyaron para no decaer ni tropezar ante los obstculos que tena que superar, y sobre todo por la confianza que depositaron en mi para lograr tener xito durante el transcurso de mi carrera. A MI MADRE Por apoyarme en los momentos buenos y malos que pase durante estos 9 semestres, que siempre confi en m como una persona capaz de lograr grandes cosas y como un ejemplo hacia mis hermanos a seguir y como motivacin para no abandonar sus estudios. Madre te doy las gracias porque toda esta vida desde mi infancia hasta mi juventud siempre viste por m, siento que ni trabajando toda una vida te podra pagar tu apoyo tanto moral como econmico, ya que t fuiste el motivo de mi esfuerzo y por el cual siempre he tratado de ser cada da mejor. Gracias por traerme a este mundo, y gracias por existir en mi vida, para mi eres la mejor madre que un hijo puede tener y a la cual no tengo palabras para expresarte lo mucho que te quiero.
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A MI ABUELITA Que sin duda alguna desde mi infancia siempre me has querido y siempre has visto por m, y hasta este momento tu nunca me dejas solo, eres una joya preciada para m ya que es un orgullo seguirte teniendo a mi lado. Doy gracias a Dios por permitirme que tu ests en este da especial, un da que siempre so con que t me vieras ya concluyendo mis estudios y dedicndotelo a ti y a mi madre que son mi principal motivo para poder seguir sobresaliendo en mi vida, y gracias a Dios por permitirme tenerte a mi lado y darte mas aos de vida.
A MI DIRECTORA DE TESIS Le agradezco Dra. Tania Porque todo este tiempo nunca me dejo solo, al contrario siempre me trataba de animar y orientar para no abandonar mi trabajo recepcional, siempre me brindo su apoyo y busco darle solucin a conflictos con los que me encontraba en el camino, y sobre todo dedicarme tiempo para aclarar mis dudas. Gracias por confiar en m y por permitirme llegar a este da maravilloso, y por considerarme en su proyecto que usted junto conmigo analizamos resultados y verificbamos para que todo se realizara correctamente, y por aportarme ms conocimientos para que en un futuro me puedan ser de gran ayuda en mi vida diaria.
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INDICE GENERAL Pgina INTRODUCCIN ........................................................................................................................... 1 JUSTIFICACIN ............................................................................................................................ 2 OBJETIVO GENERAL .................................................................................................................. 2 HIPOTESIS ..................................................................................................................................... 3
CAPITULO 1 MARCO TERICO ............................................................................................. 4 1.1 Materia prima ........................................................................................................................ 4 1.1.1 Col morada (Brassica olercea) ...................................................................................... 4 1.1.2 Jamaica (Hibiscus sabdariffa) ........................................................................................ 6 1.1.3 Quelite (Amaranthus hybridus L.) .................................................................................. 8 1.1.4 Rosa Royal William (Rosa sp) ....................................................................................... 9 1.2 Mtodos de extraccin ......................................................................................................... 10 1.2.1 Extraccin acuosa ......................................................................................................... 10 1.2.2 Extraccin con solventes .............................................................................................. 11 1.2.3 Extraccin por prensado ............................................................................................... 11 1.3 Importancia de la valoracin acido-base ............................................................................. 12 1.3.1 Antecedentes de concepto acido-base .......................................................................... 13 1.4 Mtodos de titulacin .......................................................................................................... 18 1.5 Antocianinas ........................................................................................................................ 19 1.5.1 Estructura ...................................................................................................................... 20 1.5.2 Factores que alteran la estabilidad de la antocianina .................................................... 21
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1.5.3 Efecto del pH en las antocianinas ................................................................................. 21 1.6 Sustancias de anlisis ......................................................................................................... 21 1.6.1 Indicador cido-Base ................................................................................................... 21 1.6.2 Caractersticas de la fenolftalena ................................................................................. 22 1.7 cidos y bases fuertes utilizados ......................................................................................... 24 1.7.1 Caractersticas del HCl ................................................................................................. 25 1.7.2 Caractersticas del NaOH ............................................................................................. 27
CAPITULO 2 METODOLOGA .............................................................................................. 30 2.1 Seleccin de materia prima.................................................................................................. 31 2.2 Corte y pelado ...................................................................................................................... 32 2.3 Extraccin por arrastre de vapor .......................................................................................... 33 2.4 Extraccin acuosa ................................................................................................................ 34 2.5 Extraccin etanlica ............................................................................................................ 35 2.6 Variaciones en la extraccin ................................................................................................ 37 2.6.1 Extracto sin reposo, con refrigeracin .......................................................................... 37 2.6.2 Extracto sin reposo, sin refrigeracin ........................................................................... 37 2.6.3 Extracto con reposo, con refrigeracin ......................................................................... 38 2.6.4 Extracto con reposo, sin refrigeracin .......................................................................... 38 2.7 Determinacin de pH de vire ............................................................................................... 38 2.11 Vida de anaquel y estabilidad ............................................................................................ 38 2.12 Determinacin de slidos totales ....................................................................................... 39 2.13 Titulacin ........................................................................................................................... 41
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2.13.1 Titulacin de la solucin bsica y acida ..................................................................... 42 2.14 Preparacin de soluciones 1 N de HCl y NaOH ................................................................ 43
CAPITULO 3 RESULTADOS Y ANLISIS ........................................................................... 44 3.1 Coloracin observada al agregar los extractos a las soluciones problema .......................... 44 3.2 Vida de anaquel y eficiencia ................................................................................................ 48 3.3 Resultados de slidos totales contenidos en extractos ........................................................ 55 3.4 Calculo de error ................................................................................................................... 56 3.5 Alternativa propuesta a partir de residuos de rosa royal William (Rosa sp) ....................... 60
CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 62 APENDICE A ........................................................................................................................... 63 APNDICE B ............................................................................................................................ 64 APENDICE C ............................................................................................................................ 76 APENDICE D .......................................................................................................................... 79 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS .......................................................................................... 90 ANEXOS ................................................................................................................................... 94
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INDICE DE FIGURAS Figura Descripcin Pgina 1.1 Cultivo de col morada ............................................................................................................. 4 1.2 Col morada ............................................................................................................................. 5 1.3 Jamaica comercial deshidratada .............................................................................................. 7 1.4 Cultivo de jamaica ................................................................................................................. 7 1.5 Quelite ..................................................................................................................................... 9 1.6 Arbusto de rosa royal william .............................................................................................. 10 1.7 Escala de pH ......................................................................................................................... 17 1.8 Molcula de fenolftalena segn el pH ................................................................................ 23 1.9 Estado fsico del hidrxido de sodio ..................................................................................... 28 2.1 Diagrama de flujo de procedimiento a seguir para el proceso ............................................. 30 2.2 Equipo montado para la destilacin por arrastre de vapor ................................................... 33 2.3 Procedimiento realizado a extractos acuosos ........................................................................ 34 2.4 Extraccin acuosa ................................................................................................................. 34 2.5 Procedimiento realizado a extractos etanlicos .................................................................... 36 2.6 Filtracin de extracto etanlico ............................................................................................ 37 2.7 capsulas de porcelana con extracto ...................................................................................... 39 2.8 Capsulas de porcelana en el desecador ................................................................................ 40 2.9 Equipo usado para titulacin acido base .............................................................................. 41 3.1 Diferentes cambios de coloracin del extracto acuoso de quelite ....................................... 45 3.2 Extracto acuoso de col en degradacin con presencia de hongos ........................................ 46
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3.3 Extracto etanlico de jamaica, con reposo a temperatura ambiente con sus diferentes vires .............................................................................................................. 47 3.4 Extracto etanlico de rosa sin reposo a temperatura ambiente con sus diferentes vires ...... 48 3.5 Comparacin de indicador sinttico de fenolftaleina contra extractos etanlicos ............... 50 3.6 Porcentaje de error de los extractos mas sobresalientes ....................................................... 59 3.7 Promedio de error de extractos. ........................................................................................... 60 3.8 Extracto de ptalos de rosa con sus respectivos vires. ......................................................... 61
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INDICE DE TABLAS Tabla Descripcin Pgina 1.1 Ficha tcnica de la fenolftalena .............................................................................................. 23 1.2 Riesgos de seguridad de la fenolftalena ................................................................................. 24 1.3 Ficha tcnica del acido clorhdrico .......................................................................................... 26 1.4 Riesgos de seguridad del acido clorhdrico ............................................................................. 27 1.5 Ficha tcnica del hidrxido de sodio ....................................................................................... 29 1.6 Riesgos de seguridad del hidrxido de sodio ........................................................................... 29 3.1 Coloracin mostrado del extracto acuoso de quelite ............................................................... 45 3.2 Comparacin de fenolftalena contra extractos etanlicos ...................................................... 49 3.3 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y sin refrigeracin ...................................... 51 3.4 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y sin refrigeracin ..................................... 51 3.5 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y con refrigeracin ..................................... 52 3.6 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y con refrigeracin .................................... 52 3.7 Datos obtenidos de extractos etanlicos sin reposo y sin refrigeracin .................................. 53 3.8 Datos obtenidos de extractos etanlicos con reposo y sin refrigeracin ................................. 53 3.9 Datos obtenidos de extractos etanlicos sin reposo y con refrigeracin ................................. 54 3.10 Datos obtenidos de extractos etanlicos con reposo y con refrigeracin .............................. 54 3.11 Resultados de slidos totales contenidos en los extractos ...................................................... 55 3.12 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina .............................. 57 3.13 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina .............................. 58
INTRODUCCIN Actualmente el planeta est sufriendo ndices de contaminacin elevados, en los cuales se dan problemas irreversibles tal es el caso de la capa de ozono y el calentamiento global, as como una gran contaminacin hacia nuestras aguas las cuales los principales causantes de este problema son desechos qumicos que tienen un gran impacto sobre nuestro entorno, es por eso que surge la inquietud de proponer nuevos compuestos los cuales sean naturales en busca de reemplazar a los sintticos. El tema propuesto busca encontrar un indicador acido-base natural que sustituya a los indicadores sintticos, ya que este compuesto es uno de los que ms se utilizan en los centros educativos, esto se hace con el fin de economizar, as como tambin con el fin de disminuir los ndices de contaminacin hacia el medio ambiente por el uso de materiales sintticos, se le efectuaron diversas pruebas a 4 plantas las cuales fueron col morada (Brassica oleracea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) de las cuales se obtienen los extractos tanto etanlicos como acuosos, as como tambin a travs de varias pruebas realizadas se busc al extracto con mayor vida de anaquel y con una buena estabilidad, todos estos extractos fueron puestos bajo observacin durante un largo periodo, en el cual los resultados se comparaban con los de los indicadores acido-base sinttico mostrando resultados satisfactorios. El trabajo estar estructurado de 3 captulos los cuales estarn ordenados de la siguiente manera: en el captulo 1 se tratara del marco terico donde se dar una descripcin de la materia prima utilizada como son col morada (Brassica olercea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) entre las cuales se dirn sus caractersticas fsicas y qumicas, as como se hablara sobre la extraccin acuosa, extraccin con solventes y extraccin por prensado, se hablara de igual forma de la importancia de la titulacin acido-base, de las antocianinas, as como igual se har mencin de las diferentes sustancias que fueron utilizadas durante el desarrollo del trabajo.
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En el captulo 2 se hablar de la descripcin del procedimiento empleado y el captulo 3 tratara acerca de los resultados en donde se hace un anlisis minucioso de los mismos. Ya para finalizar se presenta la conclusin respecto a los objetivos planteados e hiptesis acerca de la elaboracin de los extractos elaborados. JUSTIFICACIN El tema propuesto busca encontrar un indicador acido-base natural que sustituya a los indicadores sintticos, ya que este compuesto es uno de los que ms se utilizan en los centros educativos, esto se hace con el fin de economizar, as como tambin con el fin de disminuir los ndices de contaminacin hacia el medio ambiente por el uso de materiales sintticos. OBJETIVO GENERAL Estudiar la estabilidad y conservacin de los extractos vegetales acuosos y etanlicos a partir de col morada (Brassica olercea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa), para posteriormente usarlos como indicador acido-base naturales. OBJETIVOS PARTICULARES Realizar extractos acuosos y etanlicos a partir de col morada (Brassica olercea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) y realizar titulaciones acido-base por un largo periodo de tiempo. Verificar la estabilidad de cada una de las extracciones obtenidas. Elegir el extracto ms conveniente, ya efectuados los anlisis para hacer el indicador acido-base.
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HIPOTESIS Los extractos de col morada (Brassica olercea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) pueden ser usados como indicador acido-base pues contienen antocianinas y son estable por tiempo prolongado en refrigeracin. HIPOTESIS NULA Los extractos de col morada (Brassica olercea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) no sirven como indicador acido-base
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CAPITULO 1 MARCO TERICO 1.1 Materia prima La materia prima descrita a continuacin se basa en la seleccin de vegetales tales como plantas, frutas y verduras que contienen antocianinas los cuales son pigmentos hidrosolubles que se hallan en las vacuolas de las clulas vegetales y que otorgan el color caracterstico de rojo, violeta, prpura o azul. Algunos ejemplos de plantas, frutas y verduras las cuales contienen antocianinas son la Jamaica, buganvilia, uvas, zarzamoras, cebolla morada y col morada todos estos con un color oscuro en su apariencia fsica, a continuacin se menciona la materia prima utilizada durante el proceso. 1.1.1 Col morada (Brassica olercea) La col lombarda o repollo morado, es originaria del rea mediterrnea. La historia seala que fue cultivada por los egipcios 2500 aos antes de Cristo y posteriormente por los griegos como se muestra en la figura 1.1. En la Edad Media esta hortaliza fue considerada como el mdico de los pobres por su contenido en vitaminas, sales minerales y azufre [1].
Figura 1.1 cultivo de col morada [2]
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Es una variedad de col en la que las hojas poseen un color violceo caracterstico como se muestra en la figura 1.2. ste color es debido a la presencia de un pigmento llamado antocianina. La fuerza de este color puede depender en gran medida de la acidez (pH) del suelo, las hojas crecen ms rojas en suelos de carcter cido mientras que en los alcalinos son ms azules [3].
Figura 1.2 Col morada La col lombarda se encuentra en el mercado durante los meses de invierno. Aporta muy pocas caloras (20-25 caloras por cada 100 gramos) debido a su bajo contenido de hidratos de carbono. Es rica en compuestos de azufre, vitamina C y cido ctrico, que potencia la accin beneficiosa de dicha vitamina. As mismo, aporta una cantidad considerable de fibra (celulosa) lo que le confiere propiedades laxantes. Dada su composicin, es fuente importante de antioxidantes: beta-carotenos o provitamina A, vitamina C y compuestos sulfurosos. Est fresca si se aprecia que est obscura y manteniendo vivo su color caracterstico: morado o rojizo. Como el resto de las crucferas contiene en su composicin sustancias fitoqumicas (glucosilonatos, isotiocianatos, ndoles) que le confieren propiedades protectoras frente al cncer. El consumo de vegetales del gnero brassica se ha asociado con un menor riesgo de sufrir cncer de pulmn, prstata, mama, tero, endometrio y de tumores relacionados con el tracto gastrointestinal (estmago, hgado, colon).
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Tambin contiene flavonoides, entre los que destacan los antocianos, cuyo componente ms abundante es la cianidina que confiere el color morado a la lombarda, y la quercetina (aunque en cantidad muy inferior a la del brcoli), flavonoide que acta como antiinflamatorio y tambin que parece disminuir el crecimiento de algunos tipos de cncer [1]. El mecanismo de accin preventivo frente al cncer, se basa en la capacidad que tienen los isotiocianatos e ndoles (productos de la hidrlisis de glucosilonatos) de inhibir el desarrollo de tumores, al aumentar la actividad de ciertas enzimas cuya funcin es eliminar del organismo algunos agentes cancergenos o bloquear su accin. La presencia de fibra y vitamina C puede adems, tener un efecto sinrgico en la proteccin contra agentes cancergenos. Las crucferas tambin contienen compuestos bocigenos, que, en personas predispuestas, pueden producir inflamacin de la glndula tiroides, impidiendo de esta forma la asimilacin del yodo [1]. 1.1.2 J amaica (Hibiscus sabdariffa) La Jamaica (Hibiscus sabdariffa L.), de la familia de las Malvceas, es originaria de frica, fue introducida a Mxico en la poca colonial y desde entonces se ha cultivado en regiones clidas y semiclidas de nuestro pas, siendo los estados de Guerrero, Oaxaca, Colima y Campeche, los principales productores de Jamaica. Se le cultiva principalmente por sus hojas, clices carnosos, semillas y fibra; sin embargo, el mayor inters comercial se centra en su flor debido a su potencial farmacutico y alimenticio. Su uso es como alimento como se muestra en la figura 1.3, o como un colorante que sustituye a los sintticos. Dentro del gnero Hibiscus se encuentran nueve especies (Acetosella W. brasiliensis L. cannabinus L. fursellatus L. mutabilis L. pernambucensis A. rosa-sinensis, sabdariffa L. y syriacus L.) que atraen la atencin por su aprovechamiento comercial en la industria de los
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alimentos, en la manufactura de emulsiones para bebidas carbonatadas y por sus efectos teraputicos en la salud [4].
Figura 1.3 Jamaica comercial deshidratada.
La jamaica es una planta arbustiva de crecimiento anual, que mide aproximadamente 2.5 metros de altura como se muestra en la figura 1.4, su tallo es rojo, cilndrico, liso y suave. Sus hojas son verdes y se observan en ellas venas de color rojo que pueden ser largas o cortas, crecen de manera alterna y miden de 7.5 a 12.5 centmetros de longitud. Las hojas de la parte baja pueden contener de tres a siete lbulos con mrgenes dentados.
Figura 1.4 cultivo de Jamaica [5]
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Las flores aparecen individualmente en las axilas de las hojas y miden aproximadamente 12.5 centmetros de ancho; son amarillas, con un centro de color rosa a marrn, y cambian a rosado al final del da, cuando se marchitan, al anochecer el cliz, de 3.2 a 5.7 centmetros de longitud, es tpicamente rojo y consiste de cinco largos spalos con un collar (picaliz) y de ocho a doce hojas delgadas de 3.2 a 5.7 centmetros dispuestas alrededor de la base El anlisis fitoqumico de la jamaica ha revelado la presencia en ella de ciertas sustancias naturales que se encuentran en las plantas y en la mayora de aceites vegetales llamadas fitosteroles, adems de flavonoides, saponinas y otros glucsidos, adems de carbohidratos, cido ascrbico y una mezcla de cido ctrico y mlico. La jamaica contiene dos pigmentos coloridos: la hibiscina y la gosipitina, que se usan como base natural de jarabes y licores coloridos. Se han identificado los pigmentos extrados de las flores, como la hibiscina, gosipetrina, quercetina, mirecetina, hibiscetina, hibiscetrina y sabedaretina. Los principales pigmentos de esta planta son las antocianinas: la cianidina-3-glucsido y la delfinidina- 3-glucsido, que tienen propiedades antioxidantes y que no presentan actividad txica ni mutagnica. Se ha demostrado que los compuestos fenlicos como el cido procatecuco, aislado de las flores de esta planta tienen fuertes propiedades antioxidantes, mientras que el cido hibiscus manifiesta una elevada actividad inhibitoria sobre ciertas enzimas pancreticas [4]. 1.1.3 Quelite(Amaranthus hybridus L.) El quintonil o quiltonil es una de las malezas mexicanas ms comunes y tiles. Hierba hasta de 70 cm de altura, erecta y rojiza. Tiene las hojas de forma alargada y extremos puntiagudos. Las flores son verdosas, pequeas y estn agrupadas en espigas largas la unin del tallo y la hoja o en las partes terminales de la planta. Los frutos son redondos. Originaria de Mxico. Habita en climas clido, semiseco y templado desde el nivel del mar hasta los 2600 metros sobre el nivel del mar. Es una planta silvestre, crece a orilla de caminos, en
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terrenos de cultivo de maz, alfalfa y huertos familiares. Asociada a vegetacin perturbada de dunas costeras, bosques tropicales caducifolio, subcaducifolio y perennifolio; pastizal, matorral xerfilo, bosque mesfilo de montaa y bosque de encino. Al quelite se le emplea con frecuencia en problemas del aparato digestivo, figura 1.5. En el Distrito Federal se utiliza contra el dolor de estmago, y en Sonora contra la diarrea, para lo cual se aconseja usar hojas y ramas. Asimismo, se sugiere hervir la planta junto con la flor de granada, para ingerirla si se padece dolor de espalda y de pecho, o revolver las hojas con grasa de gallina (V. enjundia) si es dolor de ovario. Adems, se hace uso de esta planta en irritacin de la boca y la garganta, hemorragias intestinales, menstruacin excesiva, leucorrea e infecciones de la piel [6].
Figura 1.5 Quelite [7]. 1.1.4 Rosa Royal William(Rosa sp) Crece en suelos frtiles y hmedos pero bien drenados, a pleno sol. Corte los tallos florecidos hasta una hoja para que florezcan de nuevo.
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Rosa Royal William "Korzaun", es un tipo de rosal arbustivo moderno que produce flores sin cesar de colores como blanco, amarillo, rojo, desde verano hasta otoo como se muestra en la figura 1.6. Son rosales de flor grande (Hbridos del T) que dan unas flores aisladas con tallos largos; de hoja caduca, de color verde intenso y unos tallos erguidos, con frecuencia espinosos. El uso tradicional de los rosales arbustivos en arreglos formales contina siendo muy popular, aunque se crea un modo ms relajado si se combina con plantas herbceas y otros arbustos que aportan inters a la zona antes y despus de la floracin de los rosales [8].
Figura 1.6 Arbusto de Rosa Royal William 1.2 Mtodos de extraccin La extraccin es un proceso de separacin de uno o ms constituyentes de una mezcla entre slidos o lquidos o de una disolucin, aprovechando su distinta solubilidad, en un disolvente adecuado. 1.2.1 Extraccin acuosa Consiste en poner una mezcla lquida en contacto con un segundo lquido miscible, que selectivamente extrae uno o ms de los componentes de la mezcla. Se emplea en la refinacin de
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aceites lubricantes y de disolventes, en la extraccin de productos que contienen azufre y en la obtencin de ceras parafnicas. El lquido que se emplea para extraer parte de la mezcla debe ser insoluble para los componentes primordiales. Despus de poner en contacto el disolvente y la mezcla se obtienen dos fases lquidas que reciben los nombres de extracto y refinado. Los lodos y lquidos residuales acumulados en el fondo del decantador o de la torre son los residuos del proceso [9]. 1.2.2 Extraccin con solventes Consiste en tratar un slido que est formado por dos o ms sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos slidos, que recibe el nombre de soluto. La operacin recibe tambin el nombre de lixiviacin, nombre ms empleado al disolver y extraer sustancias inorgnicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de percolacin, en este caso, la extraccin se hace con disolvente caliente o a su punto de ebullicin. La extraccin slido-lquido puede ser una operacin a rgimen permanente o intermitente, segn los volmenes que se manejen. Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, tambin en la industria alimentaria, farmacutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos en esta operacin son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen slidos y disolventes [10]. 1.2.3 Extraccin por prensado Extraccin por prensado. El material vegetal es sometido a presin, bien sea en prensas tipo batch en forma continua, dentro de stos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de alta de baja presin, extractor expeller, extractor centrfugo, extractor decanter y rodillos de prensa.
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Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les comercializa como expresin en fro y cumplen la funciones de odorizantes (smell ol) y saborizantes (taste ol). Jurez (2006) 1.3 Importancia de la valoracin acido-base Una valoracin cido-base (tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o valoracin de neutralizacin) es una tcnica o mtodo de anlisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentracin desconocida de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como cido o base, neutralizndolo con una base o cido de concentracin conocida. Es un tipo de valoracin basada en una reaccin cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada. Aparte del clculo de concentraciones, una valoracin cido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias. Las titulaciones pueden basarse en cualquier tipo de reaccin qumica. Los principales requisitos de la reaccin son que debe de ser completa (esto es, tener constante de equilibrio grande) y rpida. Las titulaciones ms comunes se basan en las reacciones acido-base, de oxidorreduccion, de formacin de complejos o de precipitacin. Los ms usuales consisten en observar el cambio de color de un indicador, el cambio de absorbancia con un espectrofotmetro o los cambios de corriente o diferencia de potencial entre pares de electrodos sumergidos en solucin analito. Un indicador es un compuesto que posee una propiedad fsica (generalmente el color) que cambia bruscamente en las proximidades del punto de equivalencia. El cambio se debe a la rpida desaparicin del analito o aparicin del titulante en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia es aquel en el que la cantidad de titulante agregado es igual a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiometricamente con el analito. Encontrar el
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punto de equivalencia es el fin que se persigue en una titulacin. En realidad, lo que se mide es el punto final. El punto final se caracteriza por un cambio brusco en una propiedad fsica o qumica de la solucin. 1.3.1 Antecedentes de concepto acido-base Desde los primeros tiempos de la ciencia, los qumicos, en su afn de ordenar sus conocimientos acerca de la materia y poner de relieve las semejanzas y contrastes en el comportamiento de las diferentes sustancias que manejaban, clasificaron a los compuestos inorgnicos (nicos conocidos por entonces) en tres grandes grupos: cidos, bases y sales [11]. En un principio, la clasificacin de las sustancias como cidos o bases se bas en la observacin de una serie de propiedades comunes que presentaban las disoluciones acuosas. Ya en el ao 1663, el cientfico ingls Robert Boyle estableci una serie de propiedades comunes a todos los cidos, que fueron extendindose con el transcurso del tiempo. En los comienzos del siglo XIX, las principales propiedades caractersticas de los cidos fueron: compuestos que tienen un sabor agrio tpico, llamado sabor cido, producen una sensacin punzante en contacto con la piel, sus disoluciones acuosas cambian el color de muchos colorantes vegetales; por ejemplo, producen un color rojo con el tornasol (azul), contiene hidrgeno que puede liberarse, en forma gaseosa, cuando a sus disoluciones acuosas se aade un metal activo, como, por ejemplo, zinc, disuelven muchas sustancias. Cuando reaccionan con hidrxidos metlicos, pierden todas sus propiedades caractersticas. Y las de las bases: Tienen sabor amargo caracterstico, sus disoluciones acuosas producen una sensacin suave (jabonosa) al tacto, sus disoluciones acuosas cambian el color de muchos colorantes vegetales; por ejemplo, devuelven el color azul al tornasol enrojecido por los cidos, precipitan muchas sustancias, que son solubles en los cidos, pierden todas sus propiedades caractersticas cuando reaccionan con un cido.
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Esta ltima cualidad de las bases, anloga a la de los cidos, de neutralizar sus propiedades caractersticas cuando reaccionaban entre s, se llam, por ello, neutralizacin. El conjunto de las propiedades anteriores constituye lo que se llama una definicin operacional o fenomenolgica, basada en hechos experimentales, pero sin tratar de darles una interpretacin. Como es lgico, los qumicos no se encontraban satisfechos con esta definicin e intentaron poder explicar el comportamiento semejante de los cidos o de las bases. As a finales del siglo XIX empiezan a aparecer las primeras teoras de tipo conceptual, que tratan de ensear el principio o la causa del comportamiento de los cidos o de las bases [11]. Teora clsica o de Arrhenius Svante Arrhenius, en 1887, lleg a la conclusin de que las propiedades caractersticas de las disoluciones acuosas de los cidos se deban a los iones hidrgeno, H + , mientras que las propiedades tpicas de las bases se deban a iones hidrxido, OH - . Los iones hidrgeno o protones, debido a su pequesimo radio (10 13 cm), no existen como tales en disolucin acuosa , sino que estn fuertemente hidratados . Resultados experimentales confirman que el ion hidronio o in oxonio ,H 3 0 + , es particularmente estable, aunque tambin ste se encuentra hidratado. Para simplificar , se representan por H + (aq) o H 3 O + (aq). El in OH - se llama frecuentemente ion hidroxilo y tambin, a veces, ion oxhidrilo. En disolucin acuosa se encuentra, as mismo, hidratado, por ello propuso la siguiente definicin [11]: En disolucin acuosa: cido es una sustancia que se disocia produciendo iones hidrogeno, H + . Bases es una sustancia que se disocia produciendo iones hidrxido, OH - .
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Ejemplos tpicos de cidos, segn la definicin de Arrhenius , son todos los cidos clsicos, HCl, H 2 SO 4 , HNO 3 , etc, que al disolverse en agua se disocian o ionizan en la forma: HCl Cl - (aq) + H + (aq) Ejemplos de bases son todos los hidrxidos de metales (en particular los de los metales alcalinos y alcalinotrreos), que al disolverse en agua se disocian en la forma: NaOH Na + (aq) + OH - (aq) Teora de Brnsted y Lowry El in hidrgeno, H + , no puede existir como tal en disolucin acuosa, sino que se encuentra en forma de in hidronio, H 3 O + .Cuando un cido se disuelve en agua, es lgico suponer que el ion hidronio se forma por la transferencia de un protn desde la molcula de cido a una molcula de agua, con lo que la disociacin del HCl, por ejemplo, puede escribirse de la forma: (Para simplificar, se suprimir en lo que sigue la indicacin (aq) para los iones, entendiendo, no obstante, que se encuentran hidratados.) HCl + H 2 0 H 3 O + + Cl -
Esta ecuacin tiene la ventaja de hacer intervenir explcitamente al disolvente, que juega un importante papel en las reacciones cido-base. Teniendo esto en cuenta, se pueden explicar las propiedades de bases como el amoniaco, iones carbonato, etc., suponiendo que, en estos casos, la transferencia del protn se realiza desde una molcula de agua a una molcula de base, esto es, en la forma:
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H 2 O + NH 3 NH 4 + + OH +
H 2 O + CO 3
2- HCO 3- + OH +
Estas consideraciones condujeron a los qumicos J. N. Brnsted y T. M. Lowry a proponer en el ao de 1923 una nueva definicin conceptual de cidos y bases, ms general que la de Arrhenius y que puede aplicarse a disolventes no acuosos [11]: cido es una sustancia capaz de ceder un protn (a una base). Base es una sustancia capaz de aceptar un protn (de un cido). Teora de Lewis Para Lewis son bases las sustancias que tienen un par de electrones no compartidos que pueden ceder con mayor o menor facilidad. Por ejemplo: H 3 N: y C 5 H 5 N: Son cidos aquellas sustancias que tienen en su configuracin electrnica orbitales libres capaces de aceptar el doblete electrnico. Por ejemplo: Cl 3 Al, SO 3 , Ag + La reaccin de neutralizacin consiste en que el doblete electrnico de la partcula bsica es aceptado por la partcula cida, formndose un enlace covalente, y da lugar a compuestos de tipo salino. Lgicamente esta teora engloba a las anteriores y amplia el concepto de cido-base. Tiene inters terico y se usa poco en Qumica Analtica [11]. El concepto de potencial de hidrogeno (pH) En disoluciones acuosas, las concentraciones de los iones H 3 O + y OH
estn ligadas a travs del
producto inico del agua, por lo que basta expresar slo una de ellas para que la otra quede automticamente determinada. Normalmente, se suele utilizar la concentracin de iones H 3 O + .
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Corrientemente, la concentracin de iones H 3 O + en mol/litro suele variar: [H 3 O + ] =10 -14 (para una disolucin 1 N de una base fuerte) ec (1.1) [H 3 O + ] =1 (para una disolucin 1 N de un cido fuerte) ec (1.2) Para poder expresar estas concentraciones mediante nmeros sencillos , Srensen , en 1909 , introdujo el concepto de pH , que se define como el logaritmo decimal , cambiado de signo , de la concentracin de iones H 3 O + (o iones H + en la notacin simplificada ), esto es, segn la ecuacin 1.3: pH = - log [H 3 O + ] ec (1.3) Conviene tener muy en cuenta que , debido al cambio de signo en el logaritmo , la escala de pH va en sentido contrario al de la concentracin de iones H 3 O + , es decir, que el pH de una disolucin aumenta a medida que disminuye [H 3 O + ] , o sea la acidez [11]. Esto puede verse claramente en la figura 1.7 siguiente:
Figura 1.7 Escala de pH
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De la definicin de disolucin neutra, cida o bsica, que se ha visto anteriormente, es evidente que (a 25 C): Disolucin neutra: pH = 7
Disolucin cida: pH < 7
Disolucin bsica: pH > 7
De la misma forma que el pH, se define tambin el pOH como: pOH = -log [OH - ] ec (1.4) Teniendo en cuenta la expresin del producto inico del agua, se deduce inmediatamente que, a 25, se cumple [11]: pH + pOH= 14 ec (1.5) 1.4 Mtodos de titulacin Las valoraciones de cidos y bases se realizan con la finalidad de conocer la concentracin de un cido o una base que se encuentre en disolucin, partiendo del uso de un cido o una base, de la cual conozcamos su concentracin, para usarla como patrn, basndose siempre en las reacciones de neutralizacin, que son un tipo de reacciones que tienen lugar entre un cido y una base. Titulacin cido fuerte base dbil Cuando se titula una solucin normal de un cido fuerte con una solucin tambin normal de base fuerte, inicialmente la solucin tiene un pH=0; a medida que se va adicionando la base, ese valor va aumentando por disminucin de [H+].
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Dichas reacciones suelen ser de carcter exotrmico ( desprenden calor), y debido a que siempre en los productos aparece el agua, se conocen tambin como combinaciones de cationes de hidrgeno e iones hidrxido con la finalidad de formar molculas de H 2 O Orozco (1967). Titulacin acido dbil-base fuerte Al principio de la valoracin el pH va a subir de forma ms rpida en el de que sean acido fuerte- base fuerte, y adems en el cambio que se produce en el punto de equivalencia es menor, en esta situacin el punto de equivalencia se va a situar a un pH bsico. La causa de que la pendiente sea ms suave es porque se estn formando disoluciones de sistema tampn, Orozco (1967). Titulacin acido fuerte-base dbil Cuando se titulan cidos fuertes con bases dbiles las curvas no son tan sencillas como cuando se titulan cidos y bases fuertes, por dos razones, por la formacin del sistema tampn y otra, por la reaccin de la hidrlisis de la sal que se est formando, y esto hace que el punto de equivalencia, quede desplazado del valor neutro se desplaza hacia un pH por arriba del pH bsico cuando se valora un cido dbil, y por debajo de pH acido cuando se valora una base dbil, Orozco (1967). 1.5 Antocianinas Las antocianinas del griego anthos flor y kyanos azul, son el grupo ms importante de pigmentos solubles al agua visibles para el ojo humano. Las antocianinas forman parte de la familia de polifenoles y se definen como flavonoides. Los colores rosa, rojo, azul, malva y violeta de las flores, frutas y verduras se deben a la presencia de estos pigmentos, Mazza (1993). Las antocianinas se localizan principalmente en la piel de la frutas como manzanas, peras, uvas, zarzamoras, ciruelas, de flores como Jamaica, rosas y verduras como col morada y cebolla morada. La funcin que cumplen es la de atraer seres vivos (principalmente insectos y pjaros)
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para propsitos de polinizacin y dispersin de semillas. La diferencia de color entre las frutas, flores y verduras depende de la naturaleza y concentracin de antocianinas. Existen factores adicionales que afectan el color como el pH de la clula, el efecto de copigmentacin determinado por la presencia de otros flavonoides, temperatura, luz, etc. Las antocianinas al igual que otras sustancias polifenolicas, se encuentran en la naturaleza en forma de glicosidos, siendo conocidas sus agliconas como antocianidinas, a las cuales se les une un azcar por medio de un enlace B-glicosidico. Se trata de flavonoides, es decir derivadas del ncleo flavano. El color azul, rojo y morado depende de los grupos que estn atadas a la estructura as como la posicin del carbono que este siendo atacado. En un medio bsico vira el color del pigmento de rojo a azul, en cambio entre mas acido se encuentre el medio los colores de la antocianina se hace mas rojos, Gross (1987). 1.5.1 Estructura Las antocianinas son glucsidos formados por una molcula de antocianidina (aglicona) que se unen a una fraccin de carbohidrato a travs de un enlace -glucosidico y son una de las clases de flavonoides que existen en abundancia. La estructura qumica consiste en un grupo flavilo formado por un anillo de benzopirano unido a un anillo fenilico. Los monosacridos comnmente encontrados son D-glucosa, D-galactosa, L-ramnosa, D- arabinosa y D-xilosa, aunque tambin pueden contener oligosacaridos como gentobiosa, rutinosa y soforosa. Normalmente los monosacridos se unen con los grupos hidroxilos de la posicin 3 de la antocianidina, mientras que los disacridos los hacen con hidroxilos 3 y 5 o bien con las posiciones 3 y 7. El azcar presente en la molcula otorga mayor estabilidad y solubilidad Yoshitama (1977).
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1.5.2 Factores que alteran la estabilidad de la antocianina La estabilidad de las antocianinas depende de factores como enzimas, pH, temperatura, oxgeno, luz, metales, etc. Investigaciones recientes demostraron que existen antocianinas con ciertas caractersticas, presentando una mayor estabilidad debido al desarrollo de ciertos mecanismos: 1. Asociacin intramolecular: acilacin 2. Asociacin intermolecular: copigmentacin 3. Interacciones con otros compuestos 4. Polimerizacin Mazza (1993). 1.5.3 Efecto del pH en las antocianinas Este es uno de los factores ms importantes. Las antocianinas son ms estables en un medio cido que en un medio neutro o alcalino. En medio cido la forma predominante es la del in flavilio, el cual da el color rojo, cuando esta es sometida a pH bsico o alcalino, el in flavilio es susceptible al ataque nucleoflico por parte del agua, producindose la pseudobase carbinol, esto es a pH 4.5 y seguido se forma la chalcona, las dos formas son incoloras Hutchings (1999). 1.6 Sustancias de anlisis 1.6.1 I ndicador cido-Base Un indicador acido-base es una sustancia qumica, capaz de captar o donar protones generando un cambio de color al producirse esta donacin o captacin de protones. Se pueden dividir en indicadores cidos o bsicos, segn hagan el cambio de color en la zona acida o bsica. Tambin se podran clasificar algunos como neutros pero suelen colocarse en una u otra escala dado que es muy raro que un indicador haga su viraje justo en el pH 7.
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Su uso y aplicacin principal es la de determinar el punto final de una neutralizacin, tambin puede servir para comprobar si un pH es suficientemente acido o bsico [12]. 1.6.2 Caractersticas de la fenolftalena Esta substancia orgnica tiene carcter acido muy dbil; al estado no disociado es incolora. La fenolftalena se usa, principalmente, como indicador cido-base para determinar el punto de equivalencia en una valoracin, en la tabla 1.1 podemos observar la ficha tcnica de la fenolftalena. Si en el punto final de la valoracin se ha aadido base en exceso, se observa que el color rosa de la fenolftalena desaparece al transcurrir cierto tiempo. Esta lenta decoloracin de la fenolftalena no es debida a la valoracin, y la disolucin se desecha sin pensar el motivo. No obstante, esta decoloracin de la fenolftalena en un medio bsico es interesante y puede servir como base para una experiencia demostrativa de una cintica de pseudoprimer orden [13]. Las estructuras de las formas ms importantes de la fenolftalena se indican en la siguiente figura 1.8, en donde la fenolftalena es incolora para pHs inferiores a 8. Esta forma incolora tiene la estructura 1 (H 2 P). Cuando el pH aumenta de 8 a 10, los protones fenlicos se eliminan y se abre el anillo de lactona, dando lugar a la familiar forma rosa-roja con la estructura 2 (P 2- ). A pHs ms altos el color rosa se decolora lentamente produciendo la estructura 3 (POH 3- ). Todos los cambios de color son reversibles y mientras la conversin de H 2 P a P 2- es muy rpida y completa, siempre que el pH sea superior a 11, la conversin de P 2- a POH 3- a pH superiores suficientemente lenta de modo que su velocidad puede medirse fcilmente. Puesto que P 2- tiene un color intenso, la conversin de P 2- a POH 3- puede seguirse midiendo los cambios en la absorbancia de una disolucin bsica de fenolftalena.
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C
C O O O H O H C
C O O - O C
C O O - O O - O - C O H O - O - 1 C O O - 2 3
pH<8; incolora 8<pH<10; rosa-roja pH>10; decoloracin lenta H 2 P P -2 POH 3-
Figura 1.8 Molcula de Fenolftalena segn el pH [13] En la tabla 1.1 podemos observar la ficha tcnica de la fenolftalena, en donde se dan las caractersticas fsicas y qumicas ms importantes de la misma para sus diferentes usos y aplicaciones. Tabla 1.1 Ficha Tcnica de la Fenolftalena [14] Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Fenolftalena Frmula: C 20 H 14 O 4
Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. Propiedades Fsicas y Qumicas Aspecto: Solido blanco Olor: Inodoro Punto de fusin : 258-263C Densidad (20/4): 1,299 unidades Solubilidad: Insoluble en agua. Soluble en alcohol. Medidas de Primeros Auxilios Indicaciones generales: En caso de prdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vmito.
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El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. En la tabla 1.2 se mencionan los riesgos de seguridad de la fenolftaleina para su adecuado y manejo. Tabla 1.2 Riesgos de seguridad de la fenolftalena [14] Riesgos Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre Contacto con La Piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Contacto con los ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los parpados abiertos Ingestin: Beber agua abundante. Provocar el vomito. En caso de malestar, pedir atencin medica Proteccin Personal Proteccin respiratoria: En caso de formarse polvo, usar equipo respiratorio adecuado. Proteccin de las manos: Usar guantes apropiados Proteccin de los ojos: Usar gafas apropiadas Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente.
1.7 cidos y bases fuertes utilizados Los cidos son sustancias puras que, en disolucin acuosa, poseen un sabor caracterstico. Este sabor nos es familiar por tres cidos orgnicos que nos son bien conocidos: el cido actico, presente en el vinagre; el cido ctrico, presente en los frutos ctricos (limn, naranja, pomelo), y el cido mlico, presente en las manzanas.
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En qumica inorgnica existen dos tipos de cidos: a. cidos binarios o hidrcidos, constituidos por un no metal (aunque no todos los no metales forman hidrcido) e hidrgeno. b. cidos ternarios u oxcidos, constituidos por un no metal, oxgeno e hidrgeno. Un cido fuerte es aquel que se disocia completamente en el agua, es decir, aporta iones H+ [15]. Se denomina base a toda sustancia que cuando es disuelta en agua aporta iones OH - al medio. Se le llama base fuerte a aquella que se disocia de forma completa cuando se disuelve en agua, aportando la mxima cantidad de iones OH - posibles, en condiciones de temperatura y presin constantes [16]. 1.7.1 Caractersticas del HCl El cido clorhdrico es una disolucin acuosa de cloruro de hidrgeno. El nombre de cido muritico, con el que tambin se le conoce, le fue dado por Lavoisier, basado en el hecho de que "muriato" indicaba la presencia de cloro en los compuestos inorgnicos. Es un lquido de color amarillo (por presencia de trazas de fierro, cloro o materia orgnica) o incoloro con un olor penetrante. Est presente en el sistema digestivo de muchos mamferos y una deficiencia de ste, provoca problemas en la digestin, especialmente, de carbohidratos y protenas; un exceso provoca lceras gstricas. La disolucin acuosa grado reactivo contiene aproximadamente 38 % de HCl. Es utilizado en la refinacin de minerales, en la extraccin de estao y tntalo, para limpiar metales, como reactivo qumico, en la hidrlisis de almidn y protenas para obtener otros productos alimenticios y como catalizador y disolvente en sntesis orgnica.
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Sus vapores son irritantes a los ojos y membranas mucosas. Es soluble en agua, desprendindose calor. Es corrosivo de metales y tejidos. Para su obtencin se tienen diferentes procesos industriales, entre los cuales se encuentran: la reaccin entre cloruro de sodio o potasio con cido sulfrico; la reaccin de bisulfuro de sodio con cloruro de sodio, conocido como proceso Meyer; el proceso Hargreaves, en el cual se usa xido de azufre, sal y vapor. [17] En la tabla 1.3 se dan sus propiedades qumicas y fsicas del acido clorhdrico para su posteriores usos y aplicaciones. Tabla 1.3 Ficha tcnica del cido clorhdrico [17] Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Acido clorhdrico Frmula: HCl Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. Propiedades Fsicas y Qumicas Aspecto: Liquido amarillento Olor: penetrante Punto de fusin : 247 K (-26 C) Densidad (concentracin 38%): 1,189 kg/L Solubilidad: En agua se disuelven hasta 38 g/100 ml Medidas de Primeros Auxilios Indicaciones generales: Llamar de inmediato a un medico
En la tabla 1.4 se mencionan los riesgos del acido clorhdrico, sus precauciones, as como se da una breve descripcin para el buen manejo de la sustancia.
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Tabla 1.4 Riesgos de seguridad del cido clorhdrico [17] Riesgos Inhalacin: En el caso de exposiciones agudas, los mayores efectos se limitan al tracto respiratorio superior. El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamacin y ulceracin de nariz, trquea y laringe. Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilizacin. Contacto con los ojos: Es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visin e incluso prdida total de esta. Ingestin: Produce corrosin de las membranas mucosas de la boca, esfago y estomago. Proteccin Personal Proteccin respiratoria: Utilizar mascarilla, nunca aspirar con la boca Proteccin de las manos: Usar guantes de neopreno, viton o hule butlico Proteccin de los ojos: Usar lentes de seguridad Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo.
1.7.2 Caractersticas del NaOH El hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido sdico, tambin conocido como sosa custica o soda custica, es un hidrxido custico usado en la industria (principalmente como una base qumica) en la fabricacin de papel, tejidos, y detergentes. Es un slido blanco como se muestra en la figura 1.9, higroscpico (absorbe humedad del aire), que corroe la piel y se disuelve muy bien en el agua liberando una gran cantidad de calor. Generalmente se utiliza en forma slida o en solucin. Generalmente se usa en forma slida o como una solucin de 50% [18].
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Figura 1.9 Estado fsico del Hidrxido de sodio [18] El hidrxido de sodio, en su mayora, se fabrica por el mtodo de caustificacin, es decir, juntando otro hidrxido con un compuesto de sodio: Ca(OH) 2 (aq) + Na 2 CO 3 (aq) 2 NaOH (aq) + CaCO 3 (s) Aunque modernamente se fabrica por electrlisis de una solucin acuosa de cloruro sdico o salmuera. Es un subproducto que resulta del proceso que se utiliza para producir cloro. nodo: 2Cl- Cl 2 (gas) + 2e- Ctodo: 2H 2 O + 2e- H 2 + 2OH- Al ir progresando la electrlisis se van perdiendo los cloruros siendo sustituidos por iones hidrxido, que combinados con los cationes sodio presentes en la disolucin forman el hidrxido sdico. Los cationes sodio no se reducen a sodio metlico debido a su bajsimo potencial [19]. En la tabla 1.5 se muestran caractersticas fsicas y qumicas del hidrxido de sodio.
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Tabla 1.5 Ficha tcnica del hidrxido de sodio [20] Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Hidrxido de sodio Frmula: NaOH Uso de la sustancia o preparado: Para usos de la industria, en laboratorio, fabricacin de papel, tejidos , detergentes Propiedades Fsicas y Qumicas Aspecto: Slidos blancos Olor: Inodoro Punto de fusin : 596 K (323 C) Densidad : 2100 kg/m 3
Solubilidad: 111 g/100 ml (20 C) Medidas de Primeros Auxilios Indicaciones generales: Llamar de inmediato a un medico
En la tabla 1.6 se mencionan las precauciones que se deben de tener al utilizar el hidrxido de sodio. Tabla 1.6 Riesgos de seguridad del hidrxido de sodio [20] Riesgos Inhalacin: La inhalacin de polvo o neblina causa irritacin y dao del tracto respiratorio. En caso de exposicin a concentraciones altas, se presenta ulceracin nasal Contacto con la piel: Es altamente corrosivo a la piel Contacto con los ojos: Es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritacin en a cornea, ulceracin, nubosidades y finalmente su desintegracin. Proteccin Personal Proteccin respiratoria: Utilizar mascarilla, nunca aspirar con la boca Proteccin de las manos: Usar guantes de neopreno, nitrilo o vinilo Proteccin de los ojos: Usar lentes de seguridad Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo.
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CAPITULO 2 METODOLOGA Para probar la efectividad y estabilidad de los extractos vegetales analizados se sigui el procedimiento que se muestra en la figura 2.1 que mas adelante se hace una descripcin de cada uno de los pasos mencionados en el esquema.
Figura 2.1 Diagrama de flujo de procedimiento a seguir para el proceso
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El objetivo principal fue el obtener un extracto el cual nos sirviera como indicador acido-base con una buena vida de anaquel, as como una buena eficiencia, a continuacin se explica cada uno de los pasos ya mencionados de la figura 2.1. 2.1 Seleccin de materia prima Para poder elaborar los extractos se hace la seleccin de la materia prima la cual consiste en escoger aquellas frutas, plantas y verduras que tuvieran un color intenso tales como el morado, rojo, azul y purpura, ya que estos son los que contienen pigmentos llamados antocianinas, las antocianinas son las responsables de darles ese color caracterstico a las frutas, plantas y verduras, para lo cual se recurri a los mercados y supermercados en busca de la materia prima que contuviera estas caractersticas, adems de que la especie que se seleccionara tena que ser una que fuera abundante en el estado y que su precio no fuera elevado para que con esto al elaborar el extracto nos salga econmico y eficiente. Al final se logro seleccionar lo siguiente: Col morada (Brassica olercea) Esta especie de vegetal se selecciono debido a sus caractersticas que se requeran encontrar tales como el color, ya que esta posee un color morado intenso, adems de que es de fcil acceso en las tiendas de autoservicio, por lo general al efectuar la compra de la col morada se escogen las que se encontraban en mejor estado as como de buen tamao. Su costo es de $ 7.00 pesos por kg. Jamaica (Hibiscus sabdariffa) De igual manera la jamaica se selecciono por su aspecto fsico, adems de que es una especie de las cuales son muy ricas en antocianinas, as como es de fcil acceso en el mercado y tiendas de autoservicio. El costo de la jamaica es de $ 19.00 pesos por 250 g.
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Quelite (Amaranthus hybridus L.) Esta especie se eligi debido a que sus hojas tenan un color morado, adems de que su precio es bastante econmico ya que el rollo de aproximadamente 500 g tiene un costo de $ 5.00 pesos, adems de ser de fcil acceso en los mercados, de igual forma se trata de buscar nuevas especies con las cuales se puedan realizar indicadores acido-base naturales. Se seleccionaban los quelites que estuvieran en buen estado fsico. Rosa royal william (Rosa sp) Esta especie de planta se seleccion ya que sus ptalos en las rosas que posee tienen un color intenso tales como el rojo, amarillo. Y adems es de fcil acceso durante todo el ao, ya que se pueden encontrar en los mercados, para seleccionar las rosas se recurra a las que estuvieran en mejor estado fsico, de preferencia todas rojas, no obstante de igual manera se recurri a comprar los desechos que salen a diario de estas mismas, en donde es una combinacin de ptalos en sus diferentes colores estando en buen estado. El costo de cada rosa individualmente es de $ 5.00 pesos aproximadamente 50 g, y los desechos de ptalos de rosas es de $ 15.00 pesos aproximadamente 500 g. 2.2 Corte y pelado Como primer paso se recurre al pelado en donde a la materia prima se quitan capas que no sean de su especie, esto es que afecten a la materia prima, posteriormente se realiza el corte que consiste en triturar la materia prima lo ms pequea posible para una homogenizacin rpida y para aprovechar al mximo la materia prima y as evitar que se desperdicie en gran parte.
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2.3 Extraccin por arrastre de vapor Se monta el aparato para la destilacin por arrastre de vapor como lo indica la figura 2.2, segn el diagrama tenemos el matraz Erlenmeyer generador de vapor el cual contiene 2/3 partes de agua. El vapor pasa por medio de un tubo doblado en forma apropiada al matraz que contiene la muestra la cual se humedece, en este caso col morada, jamaica, quelite o rosas 150 g. De este matraz sale el vapor que es conducido por medio de un tubo doblado para conectarse a un refrigerante inclinado ligeramente para que el condensado resbale hacia el vaso colector. Se calienta el agua del matraz generador de vapor y cuando empiece a pasar este a la muestra observamos en qu momento se comienza a destilar. Recibimos el destilado en un vaso de precipitado o un matraz. (Manual de Qumica Orgnica).
Figura 2.2 Equipo montado para la destilacin por arrastre de vapor [21] Nota: Las precauciones de la extraccin por arrastre de vapor se encuentran en anexos.
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2.4 Extraccin acuosa En la figura 2.3 se menciona el procedimiento efectuado para obtener un extracto acuoso a partir de la materia prima descrita anteriormente y a las condiciones que se somete.
Figura 2.3 Procedimiento realizado a extractos acuosos Se pesan en una balanza 20 gramos de la materia prima, enseguida se troza en pequeas partes, se agregan 100 ml de agua destilada y enseguida se pone a fuego directo como se muestra en la figura 2.4, tratando de no rebasar el punto de ebullicin durante aproximadamente 10 minutos, se deja enfriar y se procede a filtrar de igual manera durante 2 veces [22]. EXTRACTOS ACUOSOS ROSA COL MORADA JAMAICA QUELITE Con Refrigeracin Sin Refrigeracin Con Reposo Sin reposo
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Figura 2.4 Extraccin acuosa Nota: Las precauciones de la extraccin acuosa se encuentran en los anexos 2.5 Extraccin etanlica A continuacin en la figura 2.5 se menciona el procedimiento empleado para obtener el extracto etanlico a partir de la materia prima mencionada anteriormente y las condiciones a las que se somete.
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Figura 2.5 Procedimiento realizado a extractos etanlicos Se pesan en una balanza granatara 47.2 gramos de materia prima, se trozan en pequeas partes, se mezcla en una solucin de 100 ml de etanol y se acidifica con HCl a 0.01%, este se homogeniza en la licuadora durante 10 minutos, enseguida se filtra 2 veces como se muestra en la figura 2.6 para obtener nuestro extracto con lo menos que se pueda de impurezas [23]. EXTRACTOS ETANOLICOS ROSA COL MORADA JAMAICA QUELITE Con Refrigeracin Sin Refrigeracin Con Reposo Sin reposo
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Figura 2.6 Filtracin de extracto etanlico Nota: las precauciones de la extraccin etanolica se encuentran en los anexos. 2.6 Variaciones en la extraccin A continuacin se describen los tipos de variaciones de los extractos estudiados. 2.6.1 Extracto sin reposo, con refrigeracin Consiste en que enseguida despus de elaborar el extracto ya sea por destilacin por arrastre de vapor, por extraccin acuosa o extraccin etanlica, se procede a filtrar de inmediato 2 veces, enseguida se coloca el extracto en un frasco y se procede a ponerlo en refrigeracin a una temperatura en el rango de 1 C a 10 C. 2.6.2 Extracto sin reposo, sin refrigeracin Consiste en que una vez elaborado el extracto mediante la tcnica de extraccin por arrastre de vapor, extraccin acuosa o extraccin etanolica, se procede a filtrar de inmediato el extracto durante 2 veces para posteriormente ponerlo en un frasco totalmente limpio y seco, para posteriormente dejarlo a temperatura ambiente.
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2.6.3 Extracto con reposo, con refrigeracin Consiste en que despus de realizado el extracto ya sea obtenido por arrastre de vapor, extraccin acuosa o extraccin etanlica, se procede a dejarlo en reposo durante 25 horas, esto es 1 da completo, para posteriormente filtrarlo 2 veces y ponerlo en refrigeracin a una temperatura menor de 10 C. 2.6.4 Extracto con reposo, sin refrigeracin Consiste en que una vez elaborado el extracto mediante cualquier tcnica de extraccin por arrastre de vapor, extraccin acuosa o extraccin etanolica, se procede a dejarlo en reposo durante 24 horas, esto es 1 da entero para posteriormente filtrarlo durante 2 veces y enseguida colocar el extracto en un frasco seco y limpio, para posteriormente almacenarlo a temperatura ambiente. 2.7 Determinacin de pH de vire Para la determinacin del pH de vire de los extractos se procedi a preparar soluciones tanto acidas (HCl) como bsicas (NaOH) tomando como base 1 N para ambas soluciones, esto con la finalidad de ver cuando se obtena el cambio de coloracin en los extractos al efectuar la titulacin acido-base. Y as poder ver como se comportaba a lo largo del tiempo. 2.11 Vida de anaquel y estabilidad A lo largo de 4 meses se realizaron pruebas de valoracin volumtrica usando tcnicas de titulacin acido-base. Las pruebas en un principio se le efectuaron a todos los extractos, descartando aquellos que empezaban a tener resultado diferentes a los objetivos planteados.
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2.12 Determinacin de slidos totales Mtodo por secado de estufa: La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra Nollet (1996). Se utilizaron 2 capsulas de porcelana por extracto mostradas en la figura 2.7 por cada muestra a analizar (extracto). Se coloca la cpsula de porcelana a peso constante y se guardar en el desecador. Para poner la cpsula a peso constante se hace lo siguiente: Auxiliado con la pinzas para crisol, se pes la cpsula en la balanza analtica, anotando la pesada; se coloc en la estufa a 110C durante 2 horas. Transcurrido el tiempo se retir la cpsula y se coloc en el desecador (dejando destapado el desecador unos 3 minutos y cerrndolo posteriormente). Se dej enfriar, se volvi a pesar y se verific que hubiera una diferencia de 0.0002 gr.; posteriormente se guard en el desecador.
Figura 2.7 capsulas de porcelana con extracto.
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Despus de que la cpsula de porcelana fue llevada a peso constante se coloc 1 ml de la muestra en la cpsula de porcelana, se introdujo en la estufa para llevarla a sequedad, fue necesario controlar la temperatura para que se evitaran prdidas de la muestra por una ebullicin brusca. Por ltimo se retir la cpsula y se coloc en el desecador para dejarla enfriar, como se muestra en la figura 2.8.
Figura 2.8 Capsulas de porcelana en el desecador Despus de que la muestra permaneci el tiempo requerido dentro del desecador se colocaron en la balanza analtica para ser pesadas. La ecuacin 2.1 se utiliza para realizar el clculo de slidos totales, Bertruy (2010): ST = G1G V ec (2.1) Dnde: ST= Slidos Totales en gr/l G = Masa de la capsula vaca (gr) G1= Masa de la capsula con residuo (gr) V = Volumen de la muestra (l)
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Es importante mencionar que slo se realiz en los extractos que dieron mejores resultados y mayor vida de anaquel los cuales fueron: extracto etanlico de col sin reposo y sin refrigeracin, extracto etanlico de rosa sin reposo y sin refrigeracin, extracto etanlico de jamaica con reposo y sin refrigeracin, extracto acuoso de col morada con reposo y con refrigeracin, extracto acuoso de rosa con reposo y con refrigeracin, y extracto etanlico de jamaica sin reposo y con refrigeracin. 2.13 Titulacin La titulacin es un mtodo para determinar la cantidad de una sustancia presente en solucin. Una solucin de concentracin conocida, llamada solucin valorada, se agrega con una bureta a la solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en funcin de un cambio de coloracin en el caso de utilizar un indicador interno Skoog (2005). El aparato montado para la titulacin se muestra en la figura 2.9 consta de lo siguiente:
Figura 2.9 Equipo usado para titulacin acido base [24]
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TCNICA 1. Se coloca un soporte universal 2. En el soporte se colocan las pinzas para la bureta. 3. Ya colocadas las pinzas para bureta, se procede a colocar la bureta en las pinzas. 4. Por ltimo se coloca un matraz debajo de la bureta. Se recomienda colocar una base de porcelana blanca de fondo, esto con la finalidad de que se observe a simple vista el cambio de coloracin, Skoog (2005). 2.13.1 Titulacin de la solucin bsica y acida Para la titulacin bsica, lo primero que se realiza es lo siguiente: 1. Colocar en la bureta la solucin acida, la cual fue el HCl 2. Despus se procede a poner en un matraz erlenmeyer una alcuota de la solucin bsica, que en este caso es el NaOH, medida con una pipeta graduada. 3. Enseguida le ponemos 2 gotas del extracto acuoso u etanlico a la solucin que se encuentra en el matraz erlenmeyer. 4. Se coloca el matraz debajo de la bureta y de inmediato se procede a aadir el cido contenido en la bureta gota a gota con una agitacin constante en el matraz. 5. En el momento en que se registre un cambio de coloracin en el matraz enseguida se deja de agregar el cido en el mismo y se procede de inmediato a ver el volumen gastado de cido. Para la titulacin acida se sigue el mismo procedimiento que el de la titulacin bsica, nadamas que ahora en la bureta se agrega el NaOH y en el matraz se agrega el HCl.
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2.14 Preparacin de soluciones 1 N de HCl y NaOH Las soluciones de HCl y NaOH se utilizan para efectuar la titulacin acido-base, as como para realizar pruebas de diferentes cambios de coloracin efectuadas a los extractos que van de pH 1 hasta un pH 14. Los clculos para preparar las soluciones de acido clorhdrico e hidrxido de sodio se muestran ms detallados en el apndice A. Para preparar la solucin a 1 N de HCl se agregaron 83.60 ml de cido a un matraz aforado de 1 L, de all se agrega agua destilada hasta el aforo, posteriormente despus de aforar se agita para homogenizar toda la solucin. De igual manera se hace el mismo procedimiento para preparar la base NaOH, posteriormente despus de tener nuestras soluciones a 1 N se hace el procedimiento de diluciones sucesivas con concentraciones desde 1 N hasta 1*10 -7 N, en un matraz aforado de 100 ml en donde tomamos una alcuota de 10 ml de la solucin a 1N y se afora a 100 ml con agua destilada.
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CAPITULO 3 RESULTADOS Y ANLISIS A continuacin se hace mencin de los resultados obtenidos a lo largo de las pruebas efectuadas durante el desarrollo del tema propuesto, en donde se hace un anlisis minucioso de cada uno de los hallazgos obtenidos, de los 13 extractos acuosos y 11 extractos etanlicos, dando un total de 24 extractos obtenidos a lo largo de las pruebas efectuadas que se detallarn posteriormente. 3.1 Coloracin observada al agregar los extractos a las soluciones problema Los extractos elaborados inicialmente fueron los obtenidos en la destilacin por arrastre de vapor, pero estos al probarlos con las soluciones acidas y bsicas no exhiba un cambio de coloracin al efectuar la tcnica de titulacin cido-base, esto probablemente debido a que con esta tcnica se obtienen aceites esenciales, por lo que qued descartada. Despus se recurri a realizar extractos acuosos con los vegetales como col morada, quelite, jamaica y rosa, en los cuales haba gran presencia de antocianinas, esto se comprob al probarlos en las diferentes normalidades de las soluciones problemas que iban desde un pH=1 hasta un pH=14, al final se obtuvieron 13 extractos acuosos de los cuales poco a poco se siguieron analizando cada uno de estos, y en su caso varios fueron descartados ya que no cumplan con las caractersticas necesarias, ya que la mayora tuvo el problema de una degradacin inmediata, esto es una descomposicin. En la figura 3.1 se ilustran los cambios de coloracin que tuvo el quelite en las pruebas efectuadas en donde empezando por el primer microtubo de izquierda a derecha se obtuvo una coloracin en medio cido de rosa plido, y en la parte de atrs de los tubos a mano derecha en el primer tubo, se obtuvo una coloracin amarilla en medio bsico, los microtubos iban de un pH de 1 hasta un pH 14. Estas mismas pruebas se les efectuaron a cada uno de los dems extractos acuosos para comprobar que hubiera un vire al efectuar la titulacin acido-base.
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Figura 3.1 Diferentes cambios de coloracin del extracto acuoso de quelite En la tabla 3.1 se menciona los diferentes cambios de coloracin que presento el extracto acuoso de quelite en cada uno de los microtubos, desde un pH 1 hasta un pH 14. Tabla 3.1 Coloracin mostrada del extracto acuoso de quelite pH Coloracin pH Coloracin 1 Rosa plido 8 Rosa plido 2 Rosa plido 9 Rosa plido 3 Rosa plido 10 Amarillo plido 4 Rosa plido 11 Amarillo plido 5 Rosa plido 12 Amarillo plido 6 Rosa plido 13 Amarillo 7 Rosa plido 14 Amarillo
Ya transcurrido unos das se empez a observar en varios extractos presencia de hongos, lo cual indicaba que estos extractos no son indicados para nuestros objetivos planteados ya descritos anteriormente, ya que se degradan muy rpido por lo cual quedaron descartados, a continuacin en la figura 3.2 se observa un extracto acuoso de col morada con reposo y sin refrigeracin, en el cual se observa la presencia de hongos transcurridos 11 das de haberse realizado el extracto, con condiciones de temperatura de 18 C a 28 C.
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Figura 3.2 Extracto acuoso de col en degradacin con presencia de hongos Posteriormente se realiz el extracto etanlico, acidificado al 0.01% como se menciona en el captulo 2 del prrafo 2.5, el cual se acidifica el extracto ya que en medio cido son ms estables las antocianinas, adems se plante hacer el extracto etanlico ya que el alcohol evita que ocurra una degradacin rpida del extracto. Se hicieron pruebas a cada uno de los vegetales como se muestra en la figura 3.4 de los cuales al final en total de extractos etanlicos se obtuvieron un total de 11 extractos, los cuales se describen en las tablas 3.7 a la 3.10. De todas las pruebas efectuadas a los extractos etanlicos, la ms viable fue el extracto etanlico de col morada con reposo y con refrigeracin tal y como se observa en la tabla 3.10 e igualmente el extracto etanlico de rosa sin reposo con refrigeracin, y de igual manera el extracto etanlico de col morada sin reposo y sin refrigeracin es igualmente viable ya que estando a temperatura ambiente no sufri degradacin durante los 128 das que se estuvieron poniendo a prueba tal y como se menciona en la tabla 3.7, cabe resaltar que en los extractos etanlicos, se observ que sin reposo los extractos se conservan durante ms tiempo, ya que se concentran menos
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microorganismos y esto hace que se evite una degradacin acelerada, y por lo tanto hace una vida de anaquel ms extensa. A continuacin se menciona los cambios de coloracin presentados en los extractos etanlicos. En la figura 3.3 se observa los vires del extracto etanlico de jamaica sin reposo y sin refrigeracin, de izquierda a derecha se observa microtubo 1 el cual contiene el extracto con una coloracin rojo obscuro, el microtubo 2 contiene el extracto con NaOH 1 N en el cual se observa una coloracin verde, el microtubo 3 contiene el extracto con HCl 1 N presentando con una coloracin rosa fushia y el microtubo 4 contiene extracto con agua destilada en donde muestra una coloracin de rosa plido.
Figura 3.3 Extracto etanlico de jamaica, con reposo a temperatura ambiente con sus diferentes vires En la figura 3.4 se observa los vires del extracto etanlico de rosa sin reposo y sin refrigeracin, de izquierda a derecha se observa microtubo 1 con extracto en el cual se observa una coloracin rojo obscuro, el microtubo 2 contiene extracto con NaOH 1 N el cual presenta una coloracin canela, el microtubo 3 contiene extracto con HCl 1 N en el cual presenta una coloracin rosa plido y el microtubo 4 contiene extracto con agua destilada observando una coloracin rosa plido.
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Figura 3.4 Extracto etanlico de rosa, sin reposo, a temperatura ambiente con sus diferentes vires 3.2 Vida de anaquel y eficiencia Al efectuar las pruebas durante 4 meses de cada uno de los extractos se encontr que el extracto que tiene mayor vida de anaquel es el de la col morada, ya que estando tanto en extracto acuoso como etanlico, as como sin refrigeracin o con refrigeracin se conservaba sin tener presencia de hongos, adems de que cabe resaltar que la col morada es de fcil acceso en los supermercados y de un costo bajo. De la misma manera se efectu una comparacin entre la fenolftalena, el extracto etanlico de col morada sin reposo a temperatura ambiente y el del extracto etanlico de rosa sin reposo a temperatura ambiente. La tabla 3.2 muestra los mililitros de acido clorhdrico gastados al efectuar la titulacin, haciendo una comparacin de la fenolftaleina contra los extractos etanlicos de col morada y de rosa sin reposo a temperatura ambiente, en donde se ve puede apreciar claramente que los resultados al efectuar la titulacin es similar para ambos. .
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Tabla 3.2 Comparacin de fenolftalena contra extractos etanlicos Comparacin de la fenolftalena con el extracto etanlico de col morada sin reposo a temperatura ambiente, y con el extracto etanlico de rosa sin reposo a temperatura ambiente No de prueba cada 15 das Ao 2011 Promedio duplicado, ml de HCl gastados (fenolftalena) Promedio duplicado, ml de HCl gastados (extracto etanlico de col morada sin reposo a temperatura ambiente) Promedio duplicado, ml de HCl gastados (extracto etanlico de rosa sin reposo a temperatura ambiente) 8 de junio 4.6 4.5 -- 15 de junio 4.6 4.5 -- 22 de junio 4.5 4.6 -- 6 de julio 4.7 4.4 4.5 20 de julio 4.5 4.4 4.5 3 de agosto 4.6 4.5 4.6 17 de agosto 4.5 4.5 4.6 31 de agosto 4.5 4.5 4.5 7 de septiembre 4.5 4.6 4.6 5 de octubre 3.9 3.9 4 10 de octubre 4 4 3.9 promedio: 3.95 3.95 3.95 desviacin promedio: 5.0% 5.00% 5.00%
En la figura 3.5 se puede apreciar una comparacin mediante una grafica de barras, en donde se puede observar como los mililitros que se gastan de HCl efectuando la titulacin acido-base con la fenolftaleina y los extractos etanlicos de col y de rosa son similares en ambos casos demostrando as una buena efectividad.
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Figura 3.5 Comparacin de indicador sinttico contra extractos etanlicos
En las tablas 3.3 a la 3.10 se muestran los resultados obtenidos tomando como muestra una alcuota de 5 ml de NaOH usando HCl como titulante (Vir cido) usando como contraste fenolftalena, los resultados detallados se encuentran en el apndice B. En la tabla 3.5 a la 3.7, y 3.10 se observa claramente que el extracto de col morada es el mejor debido a que mostro una vida de anaquel duradera a comparacin de los dems extractos ya que no sufri una degradacin inmediata, adems de que es estable en diferentes condiciones ambientales. La tabla 3.3 se aprecia como los extractos acuosos sin reposo y sin refrigeracin a partir de col morada, jamaica, quelite y rosa se degradan rpido, teniendo como condiciones ambientales una
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temperatura de un rango de 18 C a 28 C, en donde el extracto que tuvo mayor vida de anaquel fue el de col morada y el de menor vida de anaquel fue el de jamaica. Tabla 3.3 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y sin refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) Indicador sinttico Fenolftalena Liquido incoloro Transparente Rosa 1 Col morada Se descart debido a que se degrada muy rpido Verde rosa 18 das 2 Jamaica Se descart debido a que se degrada muy rpido Verde rosa 3 das 3 Quelite Se descart, se degrada muy rpido Amarillo Rosa plido 4 das 4 Rosa royal Se descart, se degrada muy rpido Canela Rosa plido 4 das
De la misma manera en la tabla 3.4 se muestran datos de los extractos acuosos con reposo y sin refrigeracin, en donde de igual forma los 4 extractos fueron descartados ya que se degradaron en poco tiempo en donde el que tuvo mayor vida de anaquel fue el de col morada y el de menor vida de anaquel fue el de la jamaica, las condiciones de temperatura fueron de 18 C a 28 C. Tabla 3.4 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y sin refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 5 Col morada Se descart, se degrada muy rpido Verde rosa 11 das 6 Jamaica Se descart, se degrada muy rpido Verde rosa 2 das 7 Quelite Se descart degradacin rpida Amarillo Rosa plido 3 das 8 Rosa royal Se descart, se degrada muy rpido Canela Rosa plido 4 das
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La tabla 3.5 se muestran datos de extractos acuosos sin reposo y con refrigeracin, las condiciones de temperatura fueron de 1 C a 10 C, se observa que el extracto de col morada muestra una vida de anaquel extensa, mientras que el quelite se degrada en menor tiempo, pero cabe resaltar que en temperatura ambiente el extracto de col se degrada en menor tiempo. Tabla 3.5 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y con refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 9 Col morada Se conserva en buen estado en refrigeracin Verde rosa 128 das a la fecha 10 Quelite Se descart debido a que se degrad muy rpido Amarillo Rosa plido 21 das
La tabla 3.6 muestra datos obtenidos de los extractos acuosos con reposo y con refrigeracin, en donde se aprecia como la col morada vuelve a mostrar una vida de anaquel extensa mientras que el extracto de quelite se vuelve a degradar en poco tiempo, las condiciones de temperatura para el almacenamiento de los extractos fueron de 1 C a 10 C. Tabla 3.6 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y con refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 11 Col morada Larga duracin de vida de anaquel en refrigeracin Verde rosa 128 das a la fecha 12 Quelite Se descart debido a que se degrada muy rpido Amarillo Rosa plido 5 das 13 Rosa royal Mayor durabilidad en refrigeracin Canela Rosa plido 128 das a la fecha
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Los datos obtenidos de extractos etanlicos sin reposo y sin refrigeracin se muestran en la tabla 3.7, en donde se aprecia que los extractos de col morada y de rosa royal muestran una vida de anaquel extensa, mientras que el extracto de quelite se descart, ya que el color del vire fue similar al color del extracto del mismo quelite. Las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 18 C a 28 C. Tabla 3.7 Datos obtenidos de extractos etanlicos sin reposo y sin refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 14 Col morada Posee buena vida de anaquel Verde bajo rosa 128 das a la fecha 15 Quelite Quedo descartado no se distingua el vire ------------ ------------ -------------- 16 Rosa royal Tiene ms vida de anaquel con alcohol canela Rosa plido 128 das a la fecha
La tabla 3.8 se muestran los datos de extractos etanlicos con reposo y sin refrigeracin, en donde la jamaica muestra una vida de anaquel extensa, y el quelite queda descartado debido a que el color del vire fue similar al del extracto elaborado, las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 18 C a 28 C. Tabla 3.8 Datos obtenidos de extractos etanlicos con reposo y sin refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 17 Jamaica
Posee buena vida de anaquel Verde rosa 128 das a la fecha 18 Quelite Quedo descartado ya que el vire no se distingua ------------ ------------ --------------
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Los datos obtenidos de los extractos etanlicos sin reposo y con refrigeracin se muestran en la tabla 3.9 en donde se puede apreciar como el extracto de jamaica y de rosa royal se conservan en buen estado, teniendo as una vida larga de anaquel, mientras que el quelite queda descartado debido a que su color de vire fue similar al del extracto elaborado, las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 1 C a 10 C. Tabla 3.9 Datos obtenidos de extractos etanlicos sin reposo y con refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 19 Jamaica Extracto duradero con refrigeracin Verde bajo rosa 128 das a la fecha 20 Quelite Quedo descartado ya que el vire no se distingua ------------ ------------ -------------- 21 Rosa royal Mayor duracin a temperaturas bajas canela Rosa plido 128 das a la fecha
En la tabla 3.10 se aprecian los datos de extractos etanlicos con reposo y con refrigeracin, en donde la col y la jamaica se conservan en buen estado, teniendo as una vida de anaquel extensa, el quelite en su caso queda descartado ya que el color del vire era similar al del extracto, las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 1 C a 10 C. Tabla 3.10 Datos obtenidos de extractos etanlicos con reposo y con refrigeracin No. de Extracto Extractos
Caractersticas Vire cido
Vir bsico Vida de anaquel (das) 22 Col morada Extracto muy estable Verde rosa 128 das a la fecha 23 Quelite Quedo descartado ya que el vire no se distingua ------------ ------------ -------------- 24 Jamaica Extracto duradero en refrigeracin verde rosa 128 das a la fecha
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3.3 Resultados de slidos totales contenidos en extractos A continuacin en la tabla 3.11 se enuncian los resultados ms sobresalientes de extractos tanto acuosos como etanlicos que tuvieron mayor vida de anaquel, en donde se les determin los slidos totales contenidos en cada litro de extracto elaborado, para ello se le realizaron 2 pruebas a cada extracto, enseguida se sacaron los slidos totales contenidos en el extracto mediante la frmula mencionada en el captulo 2 del apartado 2.12, para posteriormente sacar el promedio al tener los resultados de las 2 pruebas efectuadas. Los resultados ms detallados se encuentran en el apndice C. Tabla 3.11 Resultados de slidos totales contenidos en los extractos Extracto Promedio de slidos totales (g) Desviacin estndar Etanlico de col sin reposo y sin refrigeracin 21.1 2 % Etanlico de rosa sin reposo y sin refrigeracin 26 1 % Etanlico de jamaica con reposo y sin refrigeracin 65.2 0% Acuoso de col con reposo y con refrigeracin 10 5 % Acuoso de rosa con reposo y con refrigeracin 8.8 8 % Etanlico de jamaica sin reposo y con refrigeracin 53.3 1 %
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3.4 Calculo de error En la tabla 3.12 se observa el ndice de error que se obtuvieron efectuadas las diversas titulaciones de los extractos con mayor vida de anaquel, esto se hizo tomando como base las titulaciones realizadas con la fenolftaleina, utilizando la ecuacin 3.1. Se puede observar que el que obtuvo menor porcentaje promedio de error fue el del extracto 16, que corresponde al extracto etanlico de rosa sin reposo y sin refrigeracin, seguido por el extracto 14 que corresponde a la col con alcohol sin reposo y sin refrigeracin, y mostrando un error bajo de igual manera el extracto 9 que corresponde al extracto acuoso de col sin reposo y con refrigeracin, el que tuvo mayor error fue el del extracto 11 que corresponde al extracto acuoso de col con reposo y con refrigeracin. % = ( )
100 ec (3.1) En donde: Titulacin fenolftaleina ml; se refiere a los mililitros gastados de fenolftaleina efectuada la titulacin cido-base. Titulacin extracto ml; se refiere a los mililitros gastados del extracto efectuada la titulacin cido-base. Los clculos efectuados para sacar el porcentaje de error de cada extracto se localizan en el apndice C.
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Tabla 3.12 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina. Fecha Extracto 9 Extracto 11 Extracto 13 Extracto 14 Extracto 16 8 de junio 4.37% 4.37% 0% 2.17%
15 de junio 0% 6.52% 0% 2.17% 22 de junio 2.22% 4.44% 0% 2.17% 6 de julio 4.44% 4.44% 2.12% 6.38% 4.25% 20 de julio 2.22% 2.22% 0% 2.22% 0% 3 de agosto 2.17% 4.34% 2.17% 2.17% 0% 17 de agosto 2.22% 0% 4.44% 0% 2.22% 31 de agosto 0% 0% 0% 0% 0% 7 de septiembre 0% 2.22% 2.22% 2.17% 2.17% 5 de octubre 0% 2.56% 5.12% 0% 2.56% 10 de octubre 2.22% 2.50% 2.50% 0% 2.50% Promedio de error (%) 1.81% 3.06% 2% 1.77% 1.71%
En la tabla 3.13 se aprecian de igual forma los extractos con su respectivo porcentaje de error, en donde se toma como base los mililitros gastados de fenolftaleina durante la titulacin, en donde se utiliza la ecuacin 3.1 para obtener el porcentaje de error de los respectivos extractos. Se observa que el extracto 17 que corresponde al extracto etanlico de jamaica con reposo y sin refrigeracin muestra un porcentaje de error muy bajo, seguido por el extracto 21 que corresponde a la rosa con alcohol sin reposo y con refrigeracin, y el que muestra un porcentaje de error mayor es el del extracto 24 que corresponde al extracto etanlico de jamaica con reposo y con refrigeracin.
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Tabla 3.13 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina Fecha Extracto 17 Extracto 19 Extracto 21 Extracto 22 Extracto 24 8 de junio 2.17% 4.34%
2.17% 4.34% 15 de junio 0% 4.34% 4.34% 4.34% 22 de junio 2.17% 2.17% 2.17% 0% 6 de julio 0% 4.25% 2.12% 2.12% 6.38% 20 de julio 4.44% 4.44% 2.22% 2.17% 2.17% 3 de agosto 2.17% 0% 2.17% 2.17% 2.17% 17 de agosto 2.17% 2.17% 0% 0% 0% 31 de agosto 0% 0% 0% 2.17% 2.22% 7 de septiembre 0% 2.17% 4.44% 2.22% 0% 5 de octubre 0% 0% 0% 2.56% 0% 10 de octubre 5% 0% 2.50% 2.50% 5% Promedio de error (%) 1.65% 2.17% 1.68% 2.24% 2.42%
Ya observados los resultados de la tablas, en donde se menciona el porcentaje de error de cada extracto, respecto a las titulaciones efectuadas de la fenolftaleina como de los extractos ms sobresalientes, se menciona en la figura 3.6 mediante un grafico cmo se comportan cada uno de estos extractos y as poder ver que extracto tiene efectos similares al de la fenolftaleina, en donde se aprecia que el extracto 17 que corresponde al de jamaica tuvo un error menor a los dems y el que obtuvo el mayor ndice de error fue el extracto 11 que pertenece a la col.
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Figura 3.6 Porcentajes de error de los extractos ms sobresalientes
En la figura 3.7 se observa el promedio de los extractos acuosos y etanlicos ms sobresalientes de col morada, de rosa y de jamaica, donde se puede apreciar que el que obtuvo un promedio menor de error fue el de extractos de rosa royal, seguido por los extractos de jamaica, y por ultimo quedando los extractos de col, pero cabe resaltar que pese a que la col morada tuvo un error mayor a los dems extractos es el que se adapta a las mejores condiciones de temperatura ya que en diversos tipos de extractos tanto acuosos como etanlicos es el que tuvo mayor vida de anaquel, seguido por la rosa royal, despus la jamaica la cual se degrada fcilmente y por ltimo el quelite el cual fue descartado ya que su degradacin es muy rpida. Las operaciones y datos efectuados se localizan en el apndice C.
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Figura 3.7 Promedio de error de extractos
3.5 Alternativa propuesta a partir de residuos de rosa royal william (Rosa sp) A travs de la experimentacin empleada durante el desarrollo del tema se trat de buscar mejores alternativas tomando en cuenta el aspecto econmico, como propuesta alternativa se busc abarcar los residuos de las rosas que desechan a diario de los diferentes puestos de rosas, esto con el fin de recolectar todos los ptalos de las rosas sin importar su color de los ptalos, y a partir de all realizar extractos etanlicos, la metodologa empleada tuvo un gran resultado ya que el extracto etanlico realizado sirvi al ser probado en las soluciones acidas y bsicas, adems de que igual en el aspecto econmico resulta atractiva esta propuesta ya que resulta bajo el costo de la obtencin de los ptalos de rosas, adems de que se aprovechan los desechos. La figura 3.8 muestra en el numero 1 el extracto de rosa teniendo un color rojo obscuro, en el numero 2 se aprecia el extracto con HCl 1N mostrando una coloracin canela, el numero 3 muestra el extracto
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con NaOH 1 N mostrando un color rosado, y el numero 4 muestra el extracto con agua destilada mostrando una coloracin rosa plido.
Figura 3.8 Extracto de ptalos de rosa con sus respectivos vires.
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CONCLUSIONES Los extractos realizados a base de plantas, frutas, flores, son una buena alternativa para sustituir a los indicadores acido-base sintticos como la fenoltaleina, ya que en parte habra un ndice de contaminacin menor hacia el planeta, y con esto al efectuar un indicador natural aprovecharamos recursos naturales que se encuentran en el entorno, y con esto seguir buscando nuevas alternativas que tengan un menor impacto hacia el medio ambiente. En base a la experimentacin realizada sobre los 24 extractos elaborados se concluye que los ms efectivos son los extractos etanlicos, ya que estos mostraron una vida de anaquel ms larga a comparacin de los acuosos, cabe resaltar que el extracto etanlico ms conveniente fue el de la rosa royal en refrigeracin sin reposo ya que los resultados fueron similares al de la fenolftaleina de acuerdo a los datos de las tablas 3.8 y 3.13, y de igual forma es favorable la col como se aprecia en las tablas anteriores, ya que es ms resistente a diversos factores como son la temperatura, pero no olvidemos igual una alternativa viable es aprovechar los residuos que salen a diario de las rosas, esta es una propuesta planteada para aprovechar aquellos desperdicios y darle un posterior uso en los diferentes niveles educativos, as como en los diferentes laboratorios existentes. Ya que adems de mostrar resultados similares frente a la fenolftalena respecto a las titulaciones efectuadas, posee una buena estabilidad en extracto etanlico ya sea que se encuentre en refrigeracin o a temperatura ambiente. Se recomienda hacer pruebas con los extractos diluidos para determinar el rendimiento final de los extractos, as como determinar constantes de equilibrio de reaccin y un anlisis colorimtrico a fondo.
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APENDICE A CLCULOS EFECTUADOS PARA PREPARACIN DE ACIDO CLORHDRICO E HIDRXIDO DE SODIO A continuacin se describen de manera breve su preparacin y clculos. Clculos: Preparacin del HCl 1 N Pureza del HCl 37% ------------------100 gr PM 36.5% de HCl --------------X = 98.64 gr = 98.64 1.18 = 83.60 Preparacin de NaOH 1 N Pureza de NaOH 98 % ------------------100 gr PM de NAOH 39.98 % --------------X = 40.79 gr
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APNDICE B RECOPILACIN DE DATOS EFECTUADAS LAS TITULACIONES Tabla B.1 Extractos Acuosos sin reposo y sin refrigeracin Extracto Ao 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 1
APENDICE C RECOPILACION DE DATOS PARA DETERMINAR SOLIDOS TOTALES Tabla C.1 Resultados de slidos contenidos en el extracto etanlico de col sin reposo y sin refrigeracin
Determinacin de slidos contenidos en el extracto de col con alcohol, sin reposo y sin refrigeracin No de capsula Peso de capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Slidos totales (g/L) 1 96.3150 96.3357 0.0207 0.001 20.7 2 106.8025 106.8240 0.0215 0.001 21.5
Promedio de slidos totales contenidos 21.1 Desviacin Estndar 2%
Tabla C.2 Resultados de slidos contenidos en el extracto etanlico de rosa sin reposo y sin refrigeracin
Determinacin de slidos contenidos en el extracto etanlico de rosa, sin reposo y sin refrigeracin No de capsula Peso de capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Slidos totales (g/L) 1 64.1099 64.1357 0.0258 0.001 25.8 2 75.5175 75.5437 0.0262 0.001 26.2
Promedio de slidos totales contenidos 26
Desviacin estndar 1%
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Tabla C.3 Determinacin de slidos contenidos en el extracto etanlico de jamaica con reposo y sin refrigeracin
Determinacin de slidos contenidos en el extracto etanlico de jamaica, con reposo y sin refrigeracin No de capsula Peso de capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Slidos totales (g/L) 1 107.3951 107.4603 0.0652 0.001 65.2 2 58.1709 58.2361 0.0652 0.001 65.2
Promedio de slidos totales contenidos 65.2
Desviacin estndar 0%
Tabla C.4 Determinacin de slidos contenidos en el extracto acuoso de col morada con reposo y con refrigeracin
Determinacin de slidos contenidos en el extracto acuoso de col morada, con reposo y con refrigeracin No de capsula Peso de capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Slidos totales (g/L) 1 96.3131 96.3236 0.0105 0.001 10.5 2 106.8005 106.8100 0.0095 0.001 9.5
Promedio de slidos totales contenidos 10
Desviacin estndar 5%
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Tabla C.5 Determinacin de slidos contenidos en el extracto acuoso de rosa con reposo y con refrigeracin
Determinacin de slidos contenidos en el extracto acuoso de rosa, con reposo y con refrigeracin No de capsula Peso de capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Slidos totales (g/L) 1 64.1061 64.1156 0.0095 0.001 9.5 2 75.5184 75.5265 0.0081 0.001 8.1
Promedio de slidos totales contenidos 8.8 Desviacin estndar 8%
Tabla C.6 Determinacin de slidos contenidos en el extracto etanlico de jamaica sin reposo y con refrigeracin
Determinacin de slidos contenidos en el extracto etanlico de jamaica, sin reposo y sin refrigeracin No de capsula Peso de capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Slidos totales (g/L) 1 107.3932 107.4461 0.0529 0.001 52.9 2 58.1709 58.2246 0.0537 0.001 53.7
Promedio de slidos totales contenidos 53.3
Desviacin estndar 1%
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APENDICE D Error de extractos con mayor vida de anaquel contra el indicador sinttico de fenolftaleina Los datos para determinar los errores se tomaron de las titulaciones efectuadas a los extractos que se localizan en el apndice B, y de la fenolftaleina se tomaron los datos que se encuentran en el captulo 3 de la tabla 3.2. Error del extracto acuoso No 9 de col sin reposo y con refrigeracin contra la fenolftaleina Formula general % = ( )
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Rivera V, Jose M. Manual de laboratorio de qumica orgnica de Ingenieria Quimica, junio 2010, Orizaba, Veracuz
ANEXOS Precauciones para la extraccin por arrastre de vapor 1. Sostenga los matraces con las pinzas. Las conexiones deben estar bien ajustadas. 2. Al poner la muestra en el matraz primero coloque la conexin y despus la muestra para evitar que se obstruya el tubo que llega al seno de la muestra. 3. Caliente el generador de vapor en forma permanente. Caliente en forma ocasional el matraz que contiene la muestra. 4. Coloque en el matraz generador de vapor perlas de vidrio para regular la ebullicin. 5. Emplee tela de asbesto para proteger el material y a usted mismo. 6. Deja de calentar y retirar la conexin del matraz generador de vapor simultneamente. 7. nicamente, realizar la extraccin cuando la cantidad del aceite esencial sea considerable, el aceite separado lo puede recoger en un frasco cualquiera.
Precauciones para la extraccin acuosa 1. Utilizar guantes para evitar posibles quemaduras en manos ya que el matraz se pone caliente. 2. Utilizar bata ya que el extracto es muy penetrante en la ropa en caso de posibles derrames del extracto. 3. Utilizar lentes de seguridad. 4. Mantener una temperatura constante que no rebase el punto de ebullicin. 5. Dejar enfriar el extracto para su posterior filtracin.
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Precauciones para la extraccin etanlica 1. Utilizar guantes 2. Utilizar bata, por si se llegara a presentar un derrame del extracto. 3. Mantener colocado en buena posicin el molino para evitar posibles derrames. 4. Tapar enseguida el extracto etanlico para evitar posibles evaporaciones del alcohol ya que es muy voltil.
Aplicación del clarificante de origen natural (almidón de yuca) para la remoción de la turbidez y color en aguas de consumo humano quebrada Juninguillo – La Mina, Moyobamba – San Martín