COLEGIO DE ESTUDIOS CIENTFICOS

Y TECNOLOGICOS DEL ESTADO

Plantel 08 Apetatitln Tlaxcala







Integrantes del equipo:
Mara Guadalupe Heras Rosas
Marco Antonio Altamirano Guevara


Grado: 6

Grupo: D

Turno: Matutino

Materia:

Especialidad: Laboratorio Qumico


Investigacin:
-Cmo preparar soluciones de concentracin exacta a
travs de un patrn de sustancia valorada?

-Determinacin de humedad y concentracin de AAS en la
aspirina.





Introduccin
Las soluciones en qumica, son mezclas homogneas de sustancias
en iguales o distintos estados de agregacin. La concentracin de una
solucin constituye una de sus principales caractersticas. Bastantes
propiedades de las soluciones dependen exclusivamente de la
concentracin. Su estudio resulta de inters tanto para la fsica como
para la qumica.
Algunos ejemplos de soluciones son: agua salada, oxgeno y nitrgeno
del aire, el gas carbnico en los refrescos y todas las propiedades:
color, sabor, densidad, punto de fusin y ebullicin dependen de las
cantidades que pongamos de las diferentes sustancias.
La sustancia presente en mayor cantidad suele recibir el nombre de
solvente, y a la de menor cantidad se le llama soluto y es la sustancia
disuelta.
Al momento de preparar soluciones hay que tomar en cuenta varios
aspectos, en el anlisis qumico son de particular importancia las
"unidades" de concentracin, y en particular dos de ellas: la molaridad
y la normalidad. Tambin punto de equivalencia, fraccin molar, la
concentracin decimal, entre otros.













OBJETIVOS
-Preparar disoluciones de concentraciones definidas, que sern
utilizadas en prcticas posteriores.
-Observar y describir los fenmenos que ocurren al efectuar una
disolucin.



FUNDAMENTOS
En las disoluciones, el componente que se encuentra en mayor
proporcin por lo general es llamado disolvente, y el que se encuentra
en menor proporcin se conoce como soluto. La mezcla que se
constituye con disolventes y solutos es precisamente la solucin o
disolucin.









Mtodo Directo de preparacin de soluciones
Como lo hemos comentado antes, este mtodo se emplea cuando la
sustancia existe como patrn primario. Para ello, se pesa en balanza
analtica, la cantidad calculada de sustancia, se disuelve en un poco
de disolvente y luego se transfiere cuantitativamente al matraz
volumtrico, en el cual se completa volumen, en cantidad suficiente
hasta obtener el volumen de solucin proyectado. En este mtodo
debe ser rigurosa la pesada en balanza analtica, el transferir
cuantitativamente y preparar en matraz volumtrico. De nada servira,
que empleando un patrn primario, su pesada la hicisemos en
balanza granataria, su disolucin y ajuste de volumen en beaker,
probeta o erlenmeyer. Esto ltimo nos impide conocer su
concentracin exacta. Pesar en analtica, disolver, transferir
cuantitativamente y aforar correctamente son los pasos que implica el
Mtodo Directo.
Mtodo Indirecto de preparacin de soluciones de concentracin
exacta.
Este mtodo se emplea para aquellas sustancias que no existen como
patrones primarios, pues adems de inestables, su pureza exacta es
desconocida. Por lo tanto, para preparar soluciones de concentracin
exacta con ellas, se realizan los clculos de la cantidad aproximada
requerida para preparar la solucin, se pesa la misma, se disuelve y
se transfiere al recipiente en el cual se prepara. A continuacin, si ella
lo requiere, se le hacen los respectivos tratamientos previos para
eliminar posibles impurezas interferentes en aquellos procedimientos
en los que se les vaya a emplear (ejemplo, as lo requieren las
soluciones de NaOH preparadas con fines cuantitativos. Ellas pueden
contener carbonatos, impurezas activas que reaccionaran de la
misma forma que los hidrxidos en las valoraciones cido-base. Sus
carbonatos se eliminan tratando en caliente la solucin con BaCl2 y
posterior filtracin del producto formado, el BaCO3). Despus de la
preparacin de la solucin, ella requiere ser estandarizada para
conocer su concentracin exacta. (Indaga cmo se hace una
estandarizacin). Hay que anotar que en este mtodo, el pesar en

balanza analtica, disolver y transferir cuantitativamente y preparar en
matraz volumtrico, no garantiza de ninguna forma el conocimiento de
la concentracin exacta. Esto slo es factible si se estandariza la
solucin preparada. Adems, una vez preparada y estandarizada, no
se garantiza que mantenga la concentracin calculada, si no se
adoptan medidas estrictas que impidan que los factores que la afectan
lo hagan. Inclusive, cuando se les guarda para procedimientos
posteriores, se recomienda una nueva estandarizacin. Puede decirse,
que se estandarizan para emplearlas de inmediato so pena que el
ttulo de ellas vare.
Materiales y Reactivos

Matraz aforado de 100 ml.
Pesa sustancia
Pipeta graduada de 5 ml
Pipeta volumtrica de 25 ml
Esptula
Agitador
Beaker de 250 ml
Frasco lavador
Auxiliar de pipeteo
Balanza granataria
Balanza analtica
Erlenmeyer
Bureta
Mechero
Malla de asbesto
Trpode Manguera
Embudo Aro
Soporte
Pinza o nuez para aro
HCl concentrado
NaOH lentejas
Na2CO3
NaHCO3
FHK (biftalato de potasio)
Agua destilada
Filtro de papel
Fenolftalena





PROCEDIMIENTOS

Procedimiento A:
Preparacin de las soluciones.
Compruebe los datos fisico-qumicos de los reactivos entregados por
el instructor. Verifique las precauciones en su manejo, empleando la
tabla o la ficha de seguridad. Realice los clculos encaminados a la
preparacin de 100 ml solucin de NaOH 0,1N y de HCl, 0,1N
respectivamente. Calculadas las cantidades requeridas, proceda a
prepararlas, adoptando los cuidados del caso. Proceda as:

Preparacin del NaOH. Pese la cantidad de NaOH calculada,
disulvala en una porcin de agua destilada apropiada y transfiera al
matraz volumtrico o al Beaker. Complete volumen hasta 100 ml.
Elimine el Na2CO3 que contiene la solucin. Para ello, transfiera la
solucin a un Beaker y caliente suavemente a una temperatura entre
60 y 80 C. Agregue, gota a gota, solucin de BaCl2 0,5N, agitando
cada vez hasta cuando se observe que no se produce ms
precipitado. (Deje de agitar entre adicin y adicin para que sea ms
visible el punto en el cual cesa la formacin de precipitado). Una vez
logrado esto, enfre y filtre. Guarde el filtrado en frasco de polietileno y
tape. Proceda a estandarizar la solucin.
Preparacin del HCl. Mida con pipeta graduada la cantidad de HCL
calculada para preparar los 100 ml de solucin 0,1N. Vierta
cuidadosamente en un matraz volumtrico en el que previamente ha
depositado unos 25 ml de agua destilada y luego complete volumen
con ms agua destilada hasta el aforo. Tape la solucin y estandarice.

Procedimiento B.
Estandarizacin del NaOH.



Emplearemos para su estandarizacin FHK, el cual ser secado a
temperatura de 110 Cpor una hora.
Llene correctamente la bureta con el NaOH filtrado. Pese entre 0,2 a
0,3 g de FHK, en balanza analtica. Disuelva y transfiera
cuantitativamente a un matraz volumtrico de 250 ml. Mida una
alcuota de 25 ml de esta solucin y vierta en el erlenmeyer. Agregue 2
a 3 gotas de solucin alcohlica de fenolftalena al 0,1%. Titule con la
solucin filtrada de NaOH, hasta la aparicin de un tinte violceo.
Suspenda y realice los clculos correspondientes a la concentracin
del NaOH empleando para ello, la expresin:
VBase x NBase = VFHK x NFHK

Rotule la solucin, colocando nombre de la sustancia, concentracin,
fecha, nombre del operario, tcnico o estudiante que realiz la
estandarizacin, semestre, programa. Utilice y guarde el resto en
forma adecuada.
Estandarizacin del HCl.
Mida una alcuota de HCL de 25 ml. Vierta en el erlenmeyer y agregue
2 o 3 gotas de fenolftalena. Titule con la solucin valorada de NaOH
de la bureta hasta la aparicin de un color ligeramente violceo. Anote
el volumen empleado y realice los clculos correspondientes que le
permitan hallar la concentracin del HCl.






ASPIRINA

EL ACIDO ACETILSALICILICO (ASPIRINA)
El cido acetilsaliclico o AAS (C9H8O4), tambin conocido con el nombre de
Aspirina, es un frmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente
como antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del dolor leve y
moderado, antipirtico para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado
para personas con alto riesgo de coagulacin sangunea, principalmente
individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos
de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, lcera gstricas y
sangrado estomacal
La reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin.
El cido saliclico es tratado con anhdrido actico, un compuesto derivado de un
cido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un
grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina
y cido actico, el cual se considera un subproducto de la reaccin.
Desarrollo Experimental
Anlisis gravimtrico: Gravimetra por volatilizacin.
1. Usted realizar la determinacin de humedad en una muestra de NaOH.
Para ello seguir el siguiente procedimiento:
2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un platillo de aluminio
perfectamente seco, extendiendo la muestra en una capa lo ms fina
posible sobre la base del platillo.
3. Colocar el platillo con su contenido en estufa a 105 C por 30 minutos.
4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y pesar.
5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante
otros 5 minutos. Retirar, enfriar y pesar.
6. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.
7. Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la
muestra.
8. Cada integrante del grupo deber realizar el procedimiento de pesada.

o Anlisis volumtrico:

o Estandarizacin de soluciones
Antes de realizar una titulacin debemos estandarizar la solucin con un
patrn primario.
o 1. Preparar una disolucin de hidrxido sdico de concentracin
perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por pesada ya
que el hidrxido sdico se contamina de diferentes formas y adems
en una proporcin desconocida. Es por ello necesario preparar
primero la disolucin y posteriormente valorarla con un patrn
primario.
o 2. Preparar 200 mL de disolucin acuosa de hidrxido sdico 0.5 M.
o 3. Pesar una cantidad en g de hidrxido sdico, disolverlos en un
vaso de precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y
finalmente enrasar.
Nota: Esta disolucin ser aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos
conocer su concentracin exacta. Para ello haremos reaccionar una
alcuota de la disolucin preparada con un patrn primario. La pregunta
surge rpidamente qu masa de patrn primario se debe pesar? Debemos
tener en cuenta que cuanto ms patrn pesemos, ms cantidad de
disolucin consumiremos. Tres factores condicionarn el volumen de
disolucin a valorar que debamos consumir:
o No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso
deberemos llenar dos veces la bureta (en general de 25 mL) y
estaremos incrementando el error instrumental.
o Adems el precio de los reactivos consumidos no aconseja la
utilizacin de ms reactivo del necesario
o No debe ser demasiado pequeo, pues en este caso la imprecisin
relativa de la medida se hace muy grande.
o 4. Pesar aproximadamente 1 gramo de patrn primario para
consumir aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada.
Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g ) se debe pesar y anotar
con el mximo nmero de decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la
precisin de esta medida depende en gran parte la precisin de la
concentracin de la disolucin preparada. Si ahora disolvemos la masa de
patrn pesada en un volumen de agua (no importa la magnitud de ese
volumen ya que no afecta al nmero de moles de la sustancia patrn).
o 5. Aadimos un par de gotas de indicador, la valoracin se realizara
como sigue.


Grfico 3.2.1. Titulacin
o Determinacin del cido acetilsaliclico de una aspirina
Material y productos necesarios
Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua destilada, Disolucin de
NaOH. 0,5 M y Fenolftalena.
Procedimiento
o 1. Determina la masa de una aspirina con la balanza.
o 2. Tritura la aspirina con ayuda del mortero y con un poco de agua se
vierte todo el contenido en el erlernmeyer, procurando que no
queden restos en el mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con
agua y aade unas gotas de fenolftalena.
3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M y enrsala a cero.
Coloca el erlenmeyer debajo de la bureta y aade lentamente la base sobre
la disolucin de aspirina, a la vez que agitas intensamente hasta observar el
viraje del indicador (color rosado que persista agitando 15 segundos). Lee
el volumen de base consumida.
Clculos y Anlisis de Resultados
o Anlisis Gravimtrico
Masa inicial (g) NaOH: 2g
No. veces
calentamiento
Masa (g)
NaOH
1 1.997

2 1.996
3 1.992
Tabla 4.1.
Calculamos media aritmtica:


Calculamos desviacin estndar:




Calculamos contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la
muestra:

Calculamos error absoluto y error relativo:


-La masa real del compuesto NaOH al cual se le retir humedad
corresponde a 1.995g por promedio aritmtico, puesto que luego del
calentamiento se observ y se mantuvo un peso constante. El contenido de
humedad de la muestra analizada es bajo, correspondiente al 0,5%.
-0.0026 es la desviacin estndar, la cual indica que tal alejado se
encuentra un valor del promedio. En este caso result con un alto grado de
precisin y exactitud puesto que los valores de masa son muy cercanos
entre s. Por tanto decimos que el sesgo es bajo. Adems de que los
errores absoluto y relativo son muy mnimos, lo cual indica que no se
cometieron muchos errores sistemticos y/o aleatorios.

o Anlisis Volumtrico
V (cm3) de NaOH
0,5 M aadidos
pH
medido
0 3,99
2,0 4,90
4,0 5,63
5,2 10,33
6,0 11,91
8,0 12,33
10,0 12,51
12,0 12,61
14,0 12,68
16,0 12,76
20,0 12,81
24,0 12,85
Tabla 4.2.

Grfico 4.2
Calculamos la concentracin real de NaOH:







-La grfica de volumen gastado vs pH nos permite observar el
comportamiento de la solucin estandarizada a medida que se realiza la
titulacin. El viraje se obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que el
cambio de pH es evidente y aumenta progresivamente a medida que se
agrega ms de la solucin de NaOH a la solucin de patrn primario de
Ftalato de potasio.
-Se calcul la concentracin real de NaOH y se observa un grado de
exactitud y precisin alto, lo que indica que se cometieron pocos errores
sistemticos y por ende, el sesgo es bajo. Esta apreciacin se puede
corroborar con los errores absoluto y relativo respectivamente, que
representan un margen de error de 2% y 4%.
Aspirina:
Masa de la aspirina =0.60g
Volumen de NaOH consumido =5.6ml
Masa molecular del cido acetilsaliclico (C9H8O4) =180g/mol
Reaccin qumica:

N de moles de NaOH consumidos =


N de moles de cido acetilsaliclico =
La estequiometra de la reaccin entre el cido acetilsaliclico y el NaOH es
1:1, por tanto en la tableta estn presentes 2.688x10-3 moles de cido
acetilsaliclico.

Masa de cido acetilsaliclico =


Porcentaje en cido de la aspirina =

Masa de cido acetilsaliclico que indica la caja que tiene cada aspirina
=500mg
Calculamos los errores:


-El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde
al 96,6% casi el 100% del cido. Lo cual nos indica que este cido tiene la
mayor concentracin en la tableta de la aspirina en comparacin a los
dems componentes y sustancias qumicas que deben coexistir.
-Se determin el nmero de moles del cido, estableciendo que en la
reaccin qumica el cido acetilsaliclico y el NaOH tienen una relacin de
1:1; por tanto, el nmero de moles consumido de NaOH corresponde al
nmero de moles de C9H6O8.
-Se determin la masa en g (o en mg si se realiza la conversin) del cido
en la tableta de aspirina con base al peso molecular del cido como tal,
multiplicando por el nmero de moles del mismo, sobre la unidad de
conversin 1 mol. Resultando 0.483g que es igual a 483mg.
-Se tuvieron errores sistemticos a la hora de pesar la tableta en la balanza
analtica, tal vez por problemas de calibrado, sin embargo los errores
absoluto y relativo no sobrepasan el 10% lmite y es aceptable. El grado de
exactitud y precisin es aceptable, por lo que el sesgo est en un rango
medio, ni alto ni bajo.
Aplicaciones del anlisis gravimtrico y volumtrico en Ingeniera
Ambiental:

-Anlisis Gravimetrico: Determinacin de slidos disueltos, totales, voltiles
o fijos. Determinacin de contenido de humedad de los suelos: Aguas
subterrneas
En acuferos de aguas subterrneas saturados, todos los espacios
de poros disponibles se llenan con agua (contenido de agua volumtrico
= porosidad). Por encima de la franja capilar, los espacios de poro tienen
aire en ellos. La mayora de los suelos tienen un contenido de agua inferior
a la porosidad, que es la definicin de condiciones no saturadas, y
constituyen el sujeto de hidrogeologa denominado zona no saturada.
La franja capilar de la tabla de agua es la lnea divisoria entre
condiciones saturadas e insaturadas. El contenido de agua en la franja
capilar disminuye al aumentar la distancia por encima de la superficie de
la capa fretica.
Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la
zona no saturada, es el hecho de que la conductividad hidrulica no
saturada es una funcin del contenido de agua del material. Cuando el
material se seca, las vas de conexin hmeda a travs del medio se hacen
ms pequeas, la conductividad hidrulica disminuye con un menor
contenido de agua de una forma no lineal.
Una curva de retencin de agua es la relacin entre el contenido de agua
volumtrico y el potencial hdrico del medio poroso.
-Anlisis volumtrico: Son mucho ms rpidos que los gravimtricos y se
utiliza en ingeniera ambiental para evaluar parmetros de calidad de agua
tales como: DQO, DQO, OD, CD, Cloruros, etc.
En sntesis, en Ingeniera Ambiental se aplica de forma prctica el
desarrollo del mtodo volumtrico y gravimtrico en la determinacin de
acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales, slidos disueltos, voltiles y
sedimentables en muestras de agua naturales. As como en muestras de
suelos.

http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-y-volumetrico/analisis-
gravimetrico-y-volumetrico.shtml#ixzz2v8sI6kHq