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ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

DETERMINACIN DE PLOMO EN SUELO URBANO MEDIANTE
ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA



INTEGRANTES:
Pazmio Brayan
Tasgacho Dario
Orosco Katty
GRUPO N 6






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Pg.
ANTECEDENTES3

OBJETIVOS.5

METODOLOGIA..5

RESULTADOS.7

DISCUSIONES9

CONCLUCIONES11

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS11



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ANTECEDENTES
La espectroscopia de absorcin atmica (EAA) es una tcnica
notablemente exenta de interferencias, pues, en general los elementos absorben
radiacin independientemente de la presencia de otros. Tericamente, la
espectroscopia de absorcin atmica se debera realizar partiendo de disoluciones
diluidas, por ejemplo 0,01 molar o menos y si el constituyente investigado va
acompaado de otros constituyentes a concentracin mucho mayor, se debera
efectuar una separacin previa. La mayora de los elementos de la tabla peridica
se pueden determinar por absorcin atmica, primordialmente esta se utiliza para
la determinacin de elementos metlicos.
1
La espectrofotometra de absorcin atmica (EAA) est basado en la
atomizacin del analito presente en una matriz lquida. Este se realiza por
pulverizacin en una llama de alta temperatura. Un rayo luminoso de una cierta
longitud de onda, producido por un tipo especial de lmpara se dirige a lo largo del
eje longitudinal de la llama plana y hacia un espectrofotmetro. Simultneamente
la solucin de la muestra es aspirada hacia el interior de la llama, antes de entrar a
esta la solucin es dispersada formando una niebla de gotas muy finas este se
lleva a cabo utilizando comnmente un nebulizador que crea una niebla de la
disolucin muestral, y un quemador con forma de ranura tambin conocido como
quemador cola de pescado que produce una llama con una longitud de trayecto
larga. La niebla atmica es desolvatada en la llama y expuesta a radiacin de una
determinada longitud de onda, emitida generalmente por una lmpara de ctodo
hueco construida con el mismo analito a determinar.
2
Los componentes del espectrmetro de llama de un diseo de haz sencillo
de una forma general, consta de una fuente de alimentacin modulada, una
lmpara, una llama, un monocromador y un amplificador, como se muestra en la
figura 1.
3
4





Figura 1.- Partes de un espectrofotmetro de llama tpico sencillo.
El plomo es un metal resistente al cido sulfrico, se disuelve en cido
ntrico y es solubilizado por los cidos orgnicos (cido actico y alimentos
cidos). Algunos de los derivados orgnicos de plomo pueden ser di, tri y
tetraalquilados. Los compuestos ms importantes desde el punto de vista
industrial son el tetraetilo y tetrametilo, cuya toxicidad difiere de la de los
compuestos inorgnicos de plomo. El tetraetilo de plomo, Pb (C
2
H
5
)
4
, es un lquido
voltil que hierve a 200
0
C. Puede penetrar en el organismo por inhalacin,
ingestin y a travs de la piel. El plomo se puede encontrarse en suelos urbanos,
agrcolas o en las gasolinas, aunque ltimamente el plomo en gasolinas ha
disminuido considerablemente. El riesgo de intoxicacin por el tetraetilo de plomo
se produce especialmente en la preparacin de etilo fluido (mezcla que contiene
60% de tetraetilo de plomo) y en el abocado de esta mezcla antidetonante en los
tanques de gasolina, la manipulacin normal de gasolina tetraetilada no es muy
peligrosa. El contenido de tetraetilo de plomo ha disminuido progresivamente.
4


Los motores de explosin que consumen carburantes adicionados con
tetraetilelo de plomo como antidetonante, expulsan xido de plomo y finas
partculas del metal, que, despus de flotar en el aire se depositan en el suelo o
son absorbidas por va respiratoria.
5


5

OBJETIVOS
Conocer las partes del equipo de EAA.
Determinar la concentracin de plomo presente en una muestra ambiental
por EAA.

METODOLOGA.
Tratamiento de la muestra
Se tamiz la muestra de polvo urbano de una gasolinera. Obtenindose
empleando un tamiz, obtenindose un polvo ms fino. Esta muestra se coloc en
un vaso precipitados y se coloco en el horno durante 2 horas a 110
0
c.
Posteriormente se pes la muestra y un duplicado cuyos pesos registrados fueron:
0.5002 g y 0.5010 g. Luego se transfirieron las muestras a los tubos de digestin
y a cada tuvo de digestin se le aadi 9 mL de HNO
3
0.1% y 3 de HCl,
posteriormente se sellaron en sus respectivos contenedores. Se program el
microondas a una temperatura de 175
o
c por un tiempo de 20 min. Posteriormente
se sacaron las muestras y se dejaron reposar en una campana de extraccin,
esperando que disminuya la emisin de los gases y se enfriaran. Posteriormente
se filtraron las dos muestras con papel filtro, recolectando el filtrado en matraces y
aforando a 25 mL; se lavaron ambos filtros con HNO
3
0.1%.

Preparacin de la curva de calibracin
Se prepar una solucin estndar de 100 ppm de Pb2+ tomando 10 mL de
una solucin estndar de 1000 ppm de Pb2+ aforando a 100 mL. A partir de la
solucin de 100 ppm de Pb2+ se tomaron volmenes de 0.5 mL, 1 mL, 1.5 mL, 2
mL y 2.5 mL para preparar las soluciones estndares de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm
respectivamente aforando a 25 mL con HNO3 0.1 %.
6

Se preparo un blanco de reactivo, para la cual se tom 9 mL de HNO
3
01%
y 3 mL de HCl y un blanco fortificado tomando 9 mL de HNO
3
al 0.1 % y 3 mL de
HCl y 0.3 mL del estndar de plomo de 1000 ppm, posteriormente se colocaron en
los tubos de digestin adecuados y se colocaron en el microondas a 175
0
C por 20
min. Posteriormente el blanco de reactivo se afor a 25 mL y el blanco fortificado a
100 mL ambos con HNO3 0.1 %.

Medicin en el EAA.
Se realizo el anlisis de los blancos estndares y muestras en el
espectrofotmetro de AA ajustando la longitud de onda a 217 nm. Con una
correccin de fondo de deuterio, utilizando para la llama Acetileno y Aire como
oxidante. Se realizo el anlisis con H
2
O (blanco) y posteriormente se analizaron
los estndares de menor a mayor concentracin, posteriormente se analizo el
blanco de reactivo y finalizando con el blanco fortificado, obtenindose con los
resultados las absorbancias y las concentraciones as como la curva de
calibracin.








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RESULTADOS
Cuadro 1. Puntos para la curva de calibracin del Pb: Absorbancias obtenidas en
el espectrofotmetro de absorcin atmica.

Solucin
Concentracin
de Pb en ppm
Absorbancia
Blanco 0 0
Blanco
reactivo
0 0
Blanco
fortificado
2.8605 0.089
Estndar 1 2 0,052
Estndar 2 6 0,154
Estndar 3 10 0,257
Estndar 4 14 0,351
Estndar 5 18 0,421
Muestra 1 4.8598 0.148
Muestra 2 5.3287 0.161

Grfica 1. Curva de calibracin del Pb.

y = 0,02918x + 0,0058
R = 0,9964
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0 2 4 6 8 10 12
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracin (mg/L)
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El grfico 1 se gener a partir de los resultados de los estndares
presentados previamente en la tabla 1 y empleando el mtodo de los mnimos
cuadrados. A continuacin se resumen brevemente los datos estadsticos
obtenidos a partir de ellos:
Pendiente m de la recta = 0.02918 Ordenada al origen b = 0.0058
Coeficiente de correlacin R
2
= 0.9964
Ecuacin de la recta de regresin: Y= 0.02918X + 0.0058
Concentraciones en ppm de Pb en las muestras 1 y 2.
Tomando la ecuacin de la recta y despejando X (Concentracin)
Para Muestra 1

mg/L de Pb.
Para la Muestra 2

mg/L de Pb.
Concentracin de Pb en mg/Kg
Formula:

)



*Para la muestra 1
Volumen: 25 mL = 0.025 L
Peso: 0.5002 g = 5.002 x 10
-4
Kg
(4.8598 mg/L).(

)= 242.89 mg/Kg de Pb
*Para la muestra2
9

Volumen: 25 mL = 0.025 L
Peso: 0.5002 g = 5.01 x 10
-4
Kg
(

= 265.90 mg/Kg de Pb
Promedio de Pb de las muestras
(242.89 + 265.90)/2 = 254.395 mg/Kg
% de recuperacin a partir del blanco fortificado de 3 mg/L
3 mg/L ----------100% % R =x= 95.35 %
2.8605-------------x

DISCUSIONES
En la prctica se trabaj con muestras de suelo para determinar la
concentracin de Pb, las muestras de polvo son difciles de solubilizar y
descomponer por ello fue necesario un tratamiento fuerte con acido ntrico, acido
clorhdrico y calor. El plomo metlico en especial en medio cido reacciona con
O
2
oxidndose a Pb
+2
, siendo ste in ms soluble.
6

La eleccin de realizar la medicin a 217 nm fue debido a que a esa
longitud de onda se obtiene la mayor sensibilidad analtica del equipo al plomo; sin
embargo tambin es bastante significativa la absorcin de fondo, un fenmeno
que afecta la magnitud de la absorbancia que es registrada para una especie
absorbente. Esta absorcin de fondo surge por dos causas principales: La primera
debida a partculas slidas que dispersan la luz al atravesar la flama, y la segunda
causada por molculas generadas como productos de la combustin del acetileno
en la flama. Estas molculas presentan absorciones que interfieren con las del
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analito reportndose concentraciones anormalmente altas del mismo. Por ello,
dado que la absorcin de fondo es bastante significativa a 217 nm, fue necesario
hacer la correccin de fondo con el mtodo de correccin con fuente continua, que
emplea una lmpara de deuterio como fuente de radiacin continua en la regin
ultravioleta, cuya luz se alterna mediante un cortador con la luz de la lmpara de
ctodo hueco de plomo a travs de la flama posibilitando que el instrumento pueda
separar la absorcin del plomo de otras absorciones.
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En el cuadro 1 y en la grafica 1 se puede apreciar que la absorbancia
aumenta de forma proporcional con respecto a las concentraciones de los
estndares y de las muestras siguiendo la ley de Beer, que nos dice que la
absorbancia es proporcional a la concentracin de la especie absorbente.
8

En la grafica 1 se puede apreciar que la curva de calibracin es lo bastante
lineal con un coeficiente de correlacin de 0.9964 el cul es casi perfecto por lo
que se puede confiar en los datos obtenidos. A partir de la curva de calibracin se
obtuvieron las concentraciones de las muestras y se puede notar que difieren un
poco ya que al ser duplicados deberan ser iguales. Lo anterior pudo deberse a
que el peso de las muestras no fue exacto para los dos ya que una muestra tuvo
un peso de 0.5002 g y la otra muestra tuvo un peso de 0.5010 g lo que afect
relativamente la concentracin. Adems otros factores que pudieron variar las
concentraciones fue probablemente el filtrado que se realiz pudindose perder
parte del analito ya que las muestras se filtraron 2 veces.
Los resultados del contenido de plomo en las muestras expresadas como
concentracin en mg/Kg con respecto al peso de la muestra, indican que la
cuantificacin del plomo en ambas muestras presentan una diferencia mnima,
pero significativa, por lo cual se promediaron los valores para obtener un valor
ms representativo que fue: 254.395 mg/Kg. La norma de la EPA, 1994 establece
que la cantidad de plomo permitido en suelos de uso agrcola o residencial es de
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400 mg/Kg comparado con el resultado obtenido experimentalmente que fue de
254.395 mg/Kg se puede notar que se est dentro de los lmites permitidos.
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CONCLUSIONES
Se conocieron las partes de espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA)
y del Microondas, as como el uso del software y los ajustes que deben
llevarse a cabo para trabajar en condiciones ptimas.
Se determinaron las concentraciones de plomo presentes en muestras de
suelo tomados en la gasolinera ubicada en la calle 50 no. 298, colonia
Francisco de Montejo por medio de la tcnica de EAA. Obtenindose
242.89 mg/Kg y 254.395 mg/Kg para las muestras 1 y 2 respectivamente.
La espectrofotometra de absorcin atmica depende en gran parte de las
etapas de atomizacin y preparacin de la muestra, por lo que los dos
valores de concentracin reportados para una misma muestra de suelo
urbano que difirieron pudieron resultar de errores en la etapa de
preparacin.

REFERENCIAS.
1.-F. Harold; Walton; J. Reyes.; Anlisis qumico e instrumental moderno; Ed.
Reverte, 1983.; pp. 252.
2.- Walton, F; Walton, H; Reyes, J. Anlisis qumico e instrumental moderno. 1
ed.; Ed. Reverte: Espaa, 1983; pp. 243.
3.- Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James H. Principios de Anlisis
Instrumental; Cengage Learning Editores, 2008. pp. 231.
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4. Lauwerys, R. Toxicologa Industrial e Intoxicaciones Profecionales. Ed. Masson,
S.A. Barcelona, Espaa. 1994. pp 175, 201-203
5.- Repetto, M.; Repetto, G. Toxicologa Fundamental. 4ta ed. Ediciones Daz de
Santos. Madrid. pp 48
6.-Castillo Rodrguez, M.; Roldn Ruiz, D. Biotecnologa ambiental, Ed. Tbar
;Madrid:2005; pp.226
7.-Villegas Casares, W. A. ; Acereto ,P. O. Escoffi ;Vargas, M. E. Anlisis
Ultravioleta-visible. la Teora y la Prctica en el ejercicio profesional.;1 ed. ; Ed.
UADY; Mexico:2006; pp.33,34
8.- Harris Daniel, anlisis qumico cuantitativo, Ed. Revert, 3ra edicin, Espaa
,2006, pp 413.
9.http://www.ine.gob.mx/descargas/sqre/inf_vetagrande_final_1004_e_ine_final.pd
f (consultado Septiembre de 2012).