TCNCAS DE CARACTERZAO

MATERAS
HUMBERTO GRACHER RIELLA
Espectrometria de Fluorescncia de raios X
Espectrometria de Fluorescncia de raios X
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1895 Rentgen trabalhando com descargas eltricas em uma
ampola de Crokes, constatou que na regio do vidro onde
incidiam os raios catdicos (letrons) emanava uma certa
radiao, que provocava luminosidade em substncias
fluorescentes. Devido as caractersticas e origem
desconhecidas, chamou de raios X.
Esta descoberta trouxe quatro grandes campos de pesquisa:

Radiografia mdica;

Radiografia industrial;

Difrao de raios x

Espectrometria de fluorescncia de raios X

HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
,+./ O0 T0 LI!#E!THAL fez a primeira "fotografia de contraste de raios
X de uma mo, na qual foi injetado um contraste RADOGRAFA.
HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1896 A. W. WRIGHT - (Janeiro)
apresentou o primeiro papel fotogrfico.
1896 J. CARBUTT e A. W. GOODSPEED (Fevereiro)
trabalharam na primeira placa fotogrfica especial para raios X.
1896 E. A. WOODWARD - (Fevereiro) apresentou o primeiro tubo metlico
de raios X
1896 W. KNIG e A. J. MORTN - (Abril) fizeram a primeira radiografia de
dentes.
1896 (Maio) aparece o primeiro Jornal de Raios - Rentgen :"Archives of
Clinical Skiagraphy, publicado na Gr Bretanha
1J. PERRIN - mediu a intensidade dos raios X usando uma cmara de
ionizao de ar.
2"Rentgen-Rays eram usados em hospitais, especialmente
para localizar balas
1900 (Maro) foi fundada a Sociedade Rentgen em St Louis, Estados
Unidos.
HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1 (10 de Dezembro) RENTGEN recebeu o primeiro
PRMIO NOBEL em Fsica.
2 (10 de Dezembro) RENTGEN recebeu o primeiro
PRMIO NOBEL em Fsica.
3 Desenvolvimento da Dosimetria
4 J. J. THOMSON recebeu o Prmio Nobel pelos
trabalhos em condutividade eltrica nos gases.
1906 P. LENNARD recebeu Prmio Nobel pelas pesquisas em
raios catdicos.
1909 C. G. BARKLA formulou a teoria das barreiras de
absoro.
1911 C. G. BARKLA estudou as sries de linhas de emisso,
raios X caractersticos, s quais denominou: K, L, M, N, etc..
1912 M. VON LAUE, W. FREDRCH e E. P. KNPPNG
-observaram que os raios X podiam ser difratados por cristais.
HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1 W. L. BRAGG e W. H. BRAGG - observaram que os raios X
podiam ser refletidos (Lei de Bragg) e construram o
espectrmetro Bragg de raios X.
1913 H. G. J. MOSELEY mostrou a relao entre comprimento de
onda das linhas espectrais dos raios X e o nmero atmico.
1 W. D. COOLDGE - introduziu o filamento incandescente no tubo
de raios X de alto vcuo.
1913 J. CHADWCK -observou pela primeira vez o espectro
de raios X caracterstico obtido com partculas alfas.
1914 MAX VON LAUE -recebeu Prmio Nobel pelas pesquisas em
difrao de raios X por cristais.

=
2 d SEN
HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1921 A. H. COMPTON e DOAN - estudaram fenmenos de reflexo
total,refrao e difrao de raios X.
1922 A. H. COMPTON - divulgou o "efeito Compton.
1 A. HADDNG - usou os espectros de raios X para anlise qumica de
minrios.
1923 D. COSTER e G. VON HEVESY identificaram o Hf (primeiro elemento
qumico identificado pelo espectro de raios X).
1913 K. M. SEGBAHN - elaborou um trabalho sobre as medidas de
comprimento de onda dos espectros de raios X para todos os elementos qumicos.
1 K. M. SEGBAHN -ganhou Prmio Nobel pelo trabalho realizado.
2 W. SOLLER - construiu um espectrmetro utilizando colimadores de
lminas paralelas.
HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1924 W. SOLLER - construiu um espectrmetro utilizando colimadores de
lminas paralelas.
1 A. H. COMPTON - ganhou Prmio Nobel pelos seus estudos de
disperso de raios X. 1928
2 R. GLOCKER e H. SCHREBER - estudaram a espectrometria de
emisso secundria de raios X (fluorescncia).
3 MLLER - desenvolveram um detetor a gs com alto grau de
confiana1
4 Hilger and Watts Lta. - oferecem o primeiro espectrmetro de raios
X comercial desenhado por T. H. LABY
1945 Determinao da estrutura molecular da penicilina por meio de
dados cristalogrficos de raios X, o que permitiu a sntese de
antibiticos.
1 H. FREDMAN e L. S. BRKS - construram o prottipo do primeiro
equipamento comercial com tubo de raios X.
HI"T-RICO
HI"T-RICO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
,.1* Determinao da estrutura molecular da penicilina por meio
de dados cristalogrficos de raios X, o que permitiu a sntese de
antibiticos.
,.1+ H0 FRIE#MA! e L0 "0 BIR2" - construram o prottipo do
primeiro equipamento comercial com tubo de raios X.
HI"T-RICO
HI"T-RICO
RA#IA%&O
RA#IA%&O
Ener3ia na 4orma de ondas ou part5culas6
7ue se propa3am desde a sua ori3em atra89s do
espa:o6 em lin;as retas di8er3entes
<part5culas carre3adas podem ser de4letidas
de sua tra=et>ria linear por campos el9tricos e?ou
ma3n9ticos@0
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
#UALI#A#E
#UALI#A#E
Toda radia:Ao mostra al3umas propriedades 7ue podem ser
eBplicadas em termos de 4luBo de part5culas e outras em termos de 4luBo
de ondas0 Entretanto a maior parte da radia:Ao apresenta propriedades
predominantemente de ondas ou de part5culas
Entre as radia:Ces das part5culas estAo inclu5dasD
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
al4a < @ 6 ou nEcleo de ;9lio <He
FG
@H
Ieta <
J
@ ou eletron <e
J
@H
p>sitrons <
F
@H
nutrons <n@H
raios c>smicos primKrios
A radia:Ao de onda compCe o espectro eletroma3n9tico6 o 7ual 9 di8idido em
Re3iCes 7ue se soIrepCem entre si0
So radiaes eletromagnticas de comprimento
de onda () entre 0,1 a 100 (1 = 10
-10
m),
produzidas pela desacelerao de eltrons de
alta energia e/ou transies de eltrons nas
rbitas mais internas dos tomos.
A re3iAo espectral de interesse na espectrometria de
4luorescncia de raios X 9D
L6, M <U2@ a GL M <F2@ ou ,,N M <Be2@0
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
Os raios X apresentam as seguintes propriedades:
Propagam-se com a velocidade da luz;
Propagam-se sem transferncia de massa
Propagam-se em linhas retas;
No so afetados por campos eltricos ou magnticos;
So invisveis e no detectveis pelos sentidos humanos
Sofrem absoro diferencial pela matria;
Sofrem disperso pelos cristais (base do mtodo de disperso de
comprimento de onda);
Sofrem reflexo, refrao e polarizao;
Alteram propriedades eltricas de gases, lquidos e slidos;
onizam gases (base de cmara de ionizao,Geiger e detetores
proporcionais);
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
induzem a fotlise e outros efeitos qumicos na matria (fonte de
dificuldades em anlise de amostras lquidas);
mpressionam chapas fotogrficas(registro fotogrfico de espectros
de raios x e dosimetria);
Produzem luminescncia visvel e ultravioleta em certos tipos de
materiais (base dos contadores de cintilao);
Matam, danificam e/ou causam mudanas genticas em tecidos
biolgicos;
nteragindo com a matria podem produzir fotoletrons Auger e
letrons de Compton-recuo;
Produzem espectro com linhas caractersticas de raios x quando
interagem com a matria(base da espectrometria de fluorescncia de
raios X)
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
Espectro Eletroma3n9tico
Espectro Eletroma3n9tico
ESPECTRO ELETROMAGNTICO
1 nm = 1 = 1 = 1
-!
m
TPOS DE RADAO NTERACO COM A MATRA LMTES APROXMADO DE
COMPRMENTO DE ONDA
Raios
Raios x
Ultravioleta afastado
Ultravioleta prximo

Visvel
nfravermelho
Micro-ondas
Ondas de rdio

Transies Nucleares
Transies eletrnicas de camada
internas
Transies eletrnicas de camada
externas
Transies eletrnicas de camada
externas
Vibraes moleculares
Rotaes Moleculares
Orientaes do spin no campo
magntico
< 1
0,01 < 100
100 < < 200 nm
200 < < 400nm
400 < < 800nm
0,75 < < 1000
0,1 < < 100cm

1 < < 1000m
"NI#A#ES #E ME#I#AS #E RAIOS
"NI#A#ES #E ME#I#AS #E RAIOS
X
X

4re7Oncia $%. expressa em vibraes por segundo (s

-1
)
ou Hertzs (Hz): 1 &' = 1 s
-1

comprimento de onda <@ Pode ser expressa em

centmetro (cm), metro (m), Angstron () "a mais utilizada ou
nanometro (nm) 1 = 0,1 nm = 10
-10
m = 10
-8
cm

ener(ia dos )*+ons $E%.

in+ensidade dos )*+ons $I%.

TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
RELA,-ES ENTRE "NI#A#ES #E RELA,-ES ENTRE "NI#A#ES #E
COMPRIMENTO #E COMPRIMENTO #E
ON#A E .RE/"0NCIA ON#A E .RE/"0NCIA
c
<cm@ P ))))) cm

1
= 22222 1
3


1
= 222222222 &' s
-1
$1m%
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
.isi1amen+e4
energia por unidade de tempo (ergs/cm
2
/s)
Espe1+rome+ria de )56ores17n1ia de raios X4
Contagens por unidade de tempo (cps), isto
nmero de ftons por unidade de rea por unidade
de tempo.
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
A energia de um fton de raios X (E) em erg dada por:
; c
E <er3@ P ; P )))))))
<cm@
onde ; a constante de Planck.
h = 6,6 10
-27
erg s
A energia pode ser expressa em eQ:
onde
h = 6,6 . 10
-27
erg s
c = 3 . 10
10
cm s
-1

e = 4,8 . 10
-10
esv
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
12.8!9
$% = 222222222
E $e:%
12;8!9
$% = 222222222
E $<e:%
#esta 4orma temosD
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
Rreas de Aplica:Ao
Rreas de Aplica:Ao
Metalur3iaD
Gusa6 4erro 4undido6 a:os li3ados6
4erroJli3as6 re4ratKrios6 areias6
insumos6
Material EletrSnico e Ma3n9tico:
"emicondutores6 discos
ma3n9ticos e >ticos6 Iaterias6
condensadores
IndEstria (u5mica e Tetro7u5micaD
Trodutos or3Unicos e inor3Unicos6
pol5meros6 4iIras6 tintas6
catalisadores6 4armacuticos6
cosm9ticos6 Iorrac;as,
MeioJamIienteD
E4luentes industriais6 K3ua de
rio6 marin;a6 la3os e emissCes6
re=eitos industriais
IndEstria CerUmica:
Cimentos6 mat9riasJprimas6
clinVers6 8idros6 roc;as6 areias6
A3ricultura e AlimentosD
"olos6 4ertiliWantes6 plantas6
alimentos
Tetr>leo e CalcKrioD
-leos6 luIri4icantes6 pol5meros6
car8Ao
CeluloseD
Tapeis e polpas
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Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
E8olu:Ao dos
E7uipamentos
Mosely, em 1912 usou pela primeira vez um equipamento de raios-X.
Era um equipamento primitivo que usada a prpria amostra como alvo
do tubo gerador. As altas temperaturas geradas impediam que
substncias volteis ou de baixo ponto de fuso fossem analisadas.
nicio da dcada de 50 primeiros equipamentos comercial
No possuiam amplificadores. Os pulsos produzidos pelos detetores so
ainda muito pequenos para fins de processamento e devem ser
amplificados. sto era conseguido fazendo uso de um pr-amplificador,
colocado prximo ao detector, e um amplificador que aumenta bastante
o ganho.. No seu todo, a amplitude final dos pulsos fruto de trs
fatores:
Energia dos ftons de Raios-X incidentes, ganho do detetor e ganho do
amplificador. Desta forma s era possvel a determinao de elementos
de nmero atmico superior ao Ti (22)
E8olu:Ao dos
E7uipamentos
Atualmente Praticamente todos os equipamentos possibilitam a
determinao a partir do
9
F, podendo, com cristais especiais, a
determinao at
4
Be.
Na decada de 60, com o surgimento do LiF (Fluoreto de Litio) como
cristal analisador, e de tubos de Cr e Rh, tivemos um timo avano na
performance da tcnica de FRX. Existem alguns tipos de equipamentos
mas todos recaem em trs tipos:
Espectrmetros por disperso de comprimento de onda ) X#JXRF;
Espectrmetros por disperso de energia E#JXRF;
Espectrmetros por reflexo total TR-XRF
#i4eren:as entre
X#JXRF e E#JXRF
As principais diferenas entre as duas tcnicas de Raios-X esto
relacionadas com:
Fonte de excitao;
Nmero de elementos que podem ser determinados;
Velocidade na determinao;
Nvel de concentrao que pode ser determinada;
Custo do equipamento
Todos estes equipamentos, em principio, podem determinar
praticamente quase todos os elementos entre
9
F e o
92
U, podendo os
mais recentes, devidos aos avanos tecnolgicos determinar a partir de
4
Be.
Os do tipo WD-XRF podem ainda apresentar duas opes: seqencial
(um elemento analisado de cada vez por um nico sistema de deteco)
ou simultneo (vrios canais de deteco presentes no sistema)
#i4eren:as entre
X#JXRF e E#JXRF
Os do tipo ED-XRF foram mais utilizados em quantmetros
microssondas e microscpios de varredura eletrnica, onde a anlise
qualitativa ou semiquantitativa mais importante do que a quantificao.
Atualmente o ED-XRF, vem ganhando espao e se sobrepondo como
instrumento analtico independente, devido ao grande avano da
informtica. O custo difere muito (acessrios e componentes eletrnicos
e pela potencialidade da tcnica).
X#JXRF ou E#JXRF YYYY
A escolha entre os dois tipos depende da utilizao a que se destina:
Para determinaes quantitativas rotineiras, onde o tempo e
velocidade so os pontos principais e o custo inicial pode ser justificado
o WD-XRF simultneo o mais indicado.
Para determinaes quantitativas no rotineiras, onde se quer ter
maior flexibilidade e onde a velocidade no um ponto crtico, como
moderado custo inicial justificvel , o WD-XRF sequencial o
equipamento ideal
Para determinaes quantitativas, onde os limites de deteo,
preciso e exatido podem ser menos rgidos, ou quando o custo inicial
o fator preponderante, o ED-XRF pode apresentar a melhor soluo
em custo/benefcio.
X#"

TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TRI!CITAI" CARACTER'"TICA"
#A" #UA" TC!ICA"
X#"
Mel;or resolu:Ao
C0Q0 P F?J L6LGZ
Intensidades indi8iduais mais
ele8adas podem ser medidas6
pois somente uma pe7uena
parte do espectro incide no
detetor
Menores limites de dete:Ao
sAo poss58eis
"ensiIilidades mel;ores em
elementos le8es <aIaiBo de
,,!a@
E#"
"implicidade do instrumento J
sem partes m>8eis
C0Q0 P F?J L6GZ
"istema compacto
Re3istro simultUneo de todo o
espectro de raiosJX
Medi:Ces podem ser realiWadas
em pe7uenos tempos <[ 1L s@
BaiBa potncia de raiosJX<[
G*X@
Menor pre:o
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Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TuIos de Raios JX
TuIos de Raios JX
Os do tipo WD-XRF utilizam um sistema de gerao de alta tenso (20-
100kV) e potncia de 2 a 4kW. O nodo mais usado od Rh, existindo
tambm os de Cr,W,Cu,Au e Mo.
A corrente aplicada ao filamento de W do tubo de raios X, emite eletrons em
todas as direes, e uma parte acelerada em direo ao anodo, que
tipicamente um bloco de Cu resfriado por gua, com material depositado ou
colocado em sua superfcie (Rh,Cr,etc).
O espao entre a ampola de vidro e o invlucro metlico preenchido com
leo para disseminao do calor gerado. O processo de gerao de raios X
muito eficiente, sendo que aproximadamente 99% da energia aplicada
transforma-se em calor, o que obriga a manter o tubo sob refrigerao
constante (circulao de gua) Os tubos de EDS, so menos potentes (0,5 a
1,0kW) e no necessitam de refrigerao.
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TuIos de Raios JX
TuIos de Raios JX
A janela por onde os raios X deixam o tubo deve ser de um material que
absorva o mnimo possvel a radiao, devendo portanto ser muito fina.
Geralmente so usadas a janela de Berlio, com aproximadamente 3mm de
espessura, por seu baixo nmero atmico e conseguintemente baixa
absoro.
A ampola de vidro revestida por uma camisa metlica recoberta por
chumbo.
:ANTAGENS #AS AN>LISES POR
.L"ORESC0NCIA #E RAIOS X

anlises rpidas

anlises no destrutivas

nenhum espectro afetado pela ligao qumica

anlises simples para elementos da mesma famlia

anlises com alta acuidade (podem ser analisados de

5
B
92
U) - Be
e o H (efeito compton)

anlises qualitativas simples

anlises de filmes finos

fcil preparao de amostras

TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TITO" #E AMO"TRA"
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1. cortar a amostra no tamanho adequado para a anlise (porta amostra)
2. fazer o polimento da superfcie com lixa e pastas para polimento
AMO"TRA" TITO BLOCO OU TRATO (Amostras que no apresentam
segregao)
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
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Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
AMOSTRAS EMBUTDAS
MSCARAS
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TRATAME!TO #A "UTERF'CIE #E
AMO"TRA" METRLICA"
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Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
H dois tipos de correia de polimento, corundum (tipo Al
2
O
3
)
e carborundum (tipo SC).
Para evitar a contaminao pelo polimento, empregue
corundum para anlises de Si e carborundum para anlises
de Al.
No tratamento da amostra no toque a superfcie da
amostra com as mos para evitar contaminao.
TOLIME!TO
TOLIME!TO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
LIMALHA" OU CAQACO"
LIMALHA" OU CAQACO"
FUSO DO METAL
COM RADOFREQUNCA
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
AMO"TRA" (UE ATRE"E!TAM
AMO"TRA" (UE ATRE"E!TAM
"EGREGA
"EGREGA
%&
%&
O
O
Pulverizar a amostra a menos de 200 mesh
Homogeneizar
Prensar para lhe dar forma (pastilha).
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
MATERIAI"
MATERIAI"
UTILI$A#O"
UTILI$A#O"
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
AMO"TRAGEM TOR (UARTEAME!TO
AMO"TRAGEM TARA
AMO"TRA !A FORMA #E T-
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
amostra
Moagem em almofarix
peneiramento #200
Pesagem(1,8g) + aglutinante
total = 2,0g
Compactao,
pastilha prensada
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TRETARA%&O #E AMO"TRA"
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
1 - Materiais e Acessrios 2 Moagem em almofarix
6 dentificao 5 Compactao
4 Deposio do p no
porta-amostra
3 Peneiramento (270 mesh)
TRETARA%&O #E AMO"TRA" T- "OLTO
TRETARA%&O #E AMO"TRA" T- "OLTO
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
"UTORTE" TARA
AMO"TRA TRE!"A#A
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,

Amostras com 3rAos 3rosseiros

Tul8eriWar a amostra aIaiBo de GLL mes; com um moin;o de

Iolas ou 8iIrat>rio0

O taman;o dos 3rAos de8e ser uni4orme para e8itar o

aparecimento do e4eito de taman;o da part5cula em anKlises de
elementos le8es0

A pelotiWa:Ao de8e ser conduWida a pressCes da ordem de ,L

a *L toneladas?NL a 1L mm de diUmetro para oIten:Ao de uma
super45cie uni4orme0
AMO"TRA !A FORMA #E T-
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
AMO"TRA" EM T-
AMO"TRA" EM T-
Amostras finamente divididas
Peloti!" #tili!$%o #&! '"e$(!.
Quando a amostra contiver umidade:
Se)!" ! !&o(t"!.
Amostras difceis de serem prensadas
A%i)io$!" * ! 1+, %e #& !-l#ti$!$te
)o&o !&i%o %e &il.o/ )el#lo(e e& '0/ 1)i%o
20"i)o $! !&o(t"!.
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
"OLUBILI$A%&O #E AMO"TRA"
"OLUBILI$A%&O #E AMO"TRA"
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TRETARA%&O TRETARA%&O
#A AMO"TRA #A AMO"TRA
"UTORTA#A "UTORTA#A
EM TATEL EM TATEL
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TRETARA%&O #A AMO"TRA TRETARA%&O #A AMO"TRA
"UTORTA#A EM TATEL "UTORTA#A EM TATEL
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TRETARA%&O TRETARA%&O
#A AMO"TRA #A AMO"TRA
"UTORTA#A "UTORTA#A
EM TATEL EM TATEL
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
Em solues que contenham suspenso ou precipitados,
filtrar a soluo ou fazer uma separao por centrifugao
para separar a amostra em soluo do precipitado e ento
realizar as medidas.
No caso de medidas de elementos leves, usar o porta-
amostras para ar (atmosfera) e ento medir com atmosfera
de Hlio ou medir a amostra em vcuo usando o porta-
amostra para atmosfera de vcuo com
janela de berlio.
TC!ICA" #E CARACTERI$A%&O F'"ICA E (U'MICA #E MATERIAI" )T!M*+,,
Espectrometria se Fluorescncia de raios x,
TORTA AMO"TRA TORTA AMO"TRA
TARA L'(UI#O TARA L'(UI#O
\A!ELA #E BER'LIO TARA QRCUO \A!ELA #E BER'LIO TARA QRCUO
"UTORTE TARA "UTORTE TARA
L'(UI#O" #E L'(UI#O" #E
TEFLO! TEFLO!
(uando a amostra s>lida 9 dissol8ida em Kcido6 a aIsor:Ao
dos raios X tornaJse maior na se3uinte ordem H!O
N
] HCl ]
HClO
1
] H
G
"O
1
0
Tortanto6 7uando uma solu:Ao de H!O
N
9 usada como sol8ente
o e4eito de aIsor:Ao dos raios X 9 menor0
Considerando 7ue o sol8ente tem uma 3rande aIsor:Ao6 9
importante e4etuar um controle de densidade do sol8ente0

medida de elementos pesados6 podem

ser realiWadas com atmos4era de ar0

amostras irradiadas com raios X por um

lon3o per5odo de tempo0 de8eJse oIser8ar
7ue a temperatura das amostras l57uidas
podem alcan:a de NL a 1L ^C0

Tortanto6 se a amostra 4or 8olKtil6 procure

analisKJla por per5odos curtos0
OB"ERQA%_E"
OB"ERQA%_E"

mtodo troca de ons

mtodo da coprecipitao com solvente com

formao de complexo salino.
O mtodo mais comum tcnica de coletar o
precipitado em papel filtro aps a filtrao pela
adio do agente quelante DDTC na soluo.
TR CO!CE!TRA%&O #E AMO"TRA"
TR CO!CE!TRA%&O #E AMO"TRA"
FILTRA%&O #E AMO"TRA" L'(UI#A"
FILTRA%&O #E AMO"TRA" L'(UI#A"
MTO#O ##TC
MTO#O ##TC
Cuidados:
1) Material de filtrao: membrana filtrante
HAWPO 4700 (tamanho do poro 0,45) da
millipore.
2) DDTC: Na-DDTC (Sal de Na do cido
Dietiltiocarbmico).

Colo7ue cerca de G*l da amostra

l57uida soIre o 4iltro0 A Krea de di4usAo
de8e ser restrita a um diUmetro menor
7ue GLmm0

O m9todo do padrAo interno 9

recomendado para e8itar o erro
causado pela 7uantidade utiliWada e
pela di4usAo nAo uni4orme0

UtiliWe um 4iltro com o m5nimo

poss58el de impureWas0
CUI#A#O" J AMO"TRA" L'(UI#A"
CUI#A#O" J AMO"TRA" L'(UI#A"

Nas anlises prepare um branco e faa

a comparao.

Ao secar a amostra tome cuidado com

os elementos volteis0
Use solu:Ao tampAo para o a=uste do pH do
l57uido0
CUI#A#O" J AMO"TRA" L'(UI#A"
CUI#A#O" J AMO"TRA" L'(UI#A"

Quando a quantidade de metal pesado

contido na gua de rio, gua do mar ou
outras muito pequena em volume, prepare
uma soluo de 200ml e adicione 1000g
de Fe como condutor.

Para anlises de Fe adicione 500g de

Co.
AMO"TRA FU!#I#A
AMO"TRA FU!#I#A

FU!#E!TE"
FU!#E!TE"
Na
2
B
4
O
7
Li
2
B
4
O
7
LiBO
2

AGE!TE" TARA #IMI!UIR

AGE!TE" TARA #IMI!UIR
E"TALHAME!TO
E"TALHAME!TO

AGE!TE" #E"MOL#A!TE"
AGE!TE" #E"MOL#A!TE"
Li K Na CsNH4 NaBr
La
2
O
3
BaO
2
Agentes oxidantes
nitrito de ammonia
Nitrito de sdio
Nitrito de ltio
Ajudam a minimizar a corroso nos cadinhos of platina, principalmente quando
compostos orgnicos e elementos redutores esto presentes.
A!"#$ %N&'"N$
(acilidade na adi)o de padro interno.
C-0690-00 Lithium carbonate, Powder Flux, Ultra
Pure, 500 g
C-0700-00 Potaium iodide, !"#- Cr$tal, %00
g
C-0700-0% Potaium iodide, !"#- Cr$tal, &50
g
C-070%-00 Potaium iodide, !"#- 'olution, %5
ml btle
C-070%-0% Potaium iodide, !"#- 'olution, %5
ml btle ()ac* o+ %0,
C-07%0-00 Lithium bromide, !"#- Cr$tal, %00
g
C-07%0-0% Lithium bromide, !"#- Cr$tal, &50
g
C-07%%-00 Lithium bromide, !"#- 'olution, %5
ml btle
C-07%%-0% Lithium bromide, !"#- 'olution, %5
ml btle ()ac* o+ %0,
C-07&0-00 Lithium iodide, !"#- Cr$tal, %00 g
C-07&0-0% Lithium iodide, !"#- Cr$tal, &50 g
C-07-0-00 'odium iodide, !"#- Cr$tal, %00 g
C-07-0-0% 'odium iodide, !"#- Cr$tal, &50 g
C-0.00-00 Lithium +luoride, Cr$tal, %00 g
C-0.00-0% Lithium +luoride, Cr$tal, &50 g
C-0900-00 Lithium nitrate, 500 g
C-09%0-00 'odium nitrate, 500 g

Cuidado com os elementos de IaiBo ponto

de 4usAo e de natureWa 8olKtil0

Use amostras li8res de metais <metal nAo

oBidado@0 (uando a amostra contendo metal
9 4undida6 o metal pode dani4icar o cadin;o
ao rea3ir com ele0

OIser8e a diminui:Ao da sensiIilidade de

elementos tra:os de8ido a dilui:Ao da
amostra com o 4luBo0
MTO#O #A TROLA #E QI#RO
MTO#O #A TROLA #E QI#RO

Aplicado para amostras em p> como min9rios e

materiais cerUmicos6 onde os e4eitos de taman;o de
3rAo e e4eitos minerais podem proporcionar 3randes
erros anal5ticos0

A cur8a de caliIra:Ao de materiais como cimento e

min9rio de 4erro pode 8ariar de acordo com a mina6 isto
acontece de8ido aos e4eitos de taman;o de 3rAo e
e4eitos mineral>3icos0 Tara resol8er estes proIlemas 9
empre3ado o m9todo da p9rola de 8idro0
Qanta3ens do m9todo da 4usAo0
, MinimiWa a in4luncia dos e4eitos
mineral>3icos e de taman;o de 3rAo0
G Telo e4eito de dilui:Ao de8ido ao 4luBo6
pode diminuir a in4luncia de elementos
coeBistentes0
N Facilidade na produ:Ao de amostras
padrAo0
AMO"TRA" AMO"TRA"
COM ALTA COM ALTA
#E!"I#A#E #E!"I#A#E
AMO"TRA"
AMO"TRA"
COM ALTA
COM ALTA
#E!"I#A#E
#E!"I#A#E
RE"UMI!#O
RE"UMI!#O
FILME" FI!O"
FILME" FI!O"
A!RLI"E FLEX'QEL #E FILME" FI!O"
A!RLI"E FLEX'QEL #E FILME" FI!O"

Camadas mltiplas - at 10 camadas!

Software otimiza anlise

Usurio seleciona o que deve ser analisado

/ae #luminio
%000
Cr, Polimero, #g
1r %000