DETERMINACIN DE CROMO MEDIANTE LA

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA

EN LLAMA.
Jos Gregorio Arvalo Pia. Laboratorio de Anlisis Instrumental. Seccin 02.
e!artamento de Ingenier"a #u"mica$ %ne&!o '. (. )ar*uisimeto.
)ar*uisimeto$ +, de -oviembre de 200..
Resumen: La /s!ectrosco!ia de Absorcin Atmica estudia la absorcin de energ"a radiante !or los
tomos de !resentes en la muestra. /ste !roceso de absorcin tambin obedece la Le0 de )eer$ !ero
ba1o ciertas condiciones$ *ue se conocen como ideales. /l desenvolvimiento del !roceso se basa en la
atomi2acin en llama de la muestra$ as" !ues$ una disolucin acuosa de la muestra$ atraviesa una serie
de eta!as *ue culminan con la 3ormacin de tomos libres de cada uno de los com!onentes de la
muestra. 4ediante esta tcnica 0 el 4todo de los /stndares /&ternos$ se midi la concentracin de
5romo en una muestra !roblema$ obteniendo como resultado 67 !!m de 5romo en la muestra con una
incertidumbre de , !!m
Palabras Clave: es!ectrosco!ia de absorcin atmica$ curva de calibracin$ cromo.
1.- INTRODCCIN.
La /s!ectrometr"a de Absorcin Atmica 8a
sido el mtodo ms am!liamente utili2ado
durante casi medio siglo !ara la determinacin
de elementos en muestras anal"ticas 9.:.
4ediante esta tcnica$ es !osible determinar
uno o varios elementos de un total de
a!ro&imadamente ;0 <metales 0 no metales= en
!rcticamente todo ti!o de muestras. Las
a!licaciones son mu0 numerosas considerando
*ue$ !ara ciertos elementos$ !ueden alcan2arse
concentraciones in3eriores a los g>l 96:
Los e&!erimentos tratan de tomos liberados
de una matri2 en 3ase condensada$ o de
es!ectros *ue son esencialmente ?atmicos?$
aun*ue dic8os tomos estn enla2ados a una
molcula o matri2. @ras liberar los tomos de la
matri2 se mide la absorcin de radiacin
ultravioleta o visible de los tomos <o iones= en
3ase gaseosa. Sus transiciones es!ectrosc!icas
ocurren en !osiciones !redecibles 0 con anc8os
de bandas relativamente estrec8as. Para los
tomos enla2ados$ la e&citacin inclu0e
!art"culas de alta energ"a o radiacin de energ"a
su!erior a la %'. 9,:
La 5oncentracin se deduce de la medida de
la absorcin de lu2 !or los tomos de los
elementos *ue *uedan en el estado 3undamental
cuando son irradiados !or una 3uente luminosa
adecuada. 96:
La introduccin de la muestra 8a sido
considerada como el ?taln de A*uiles? de la
/s!ectrosco!ia Atmica$ 0a *ue en muc8os
casos es la eta!a limitante de e&actitud$
!recisin 0 l"mites de deteccin de las medidas
es!ectromtricas atmicas. /l ob1etivo del
sistema de introduccin de la muestra es
trans3erir una !arte re!roducible 0
re!resentativa de la muestra al atomi2ador$ con
elevada e3icacia 0 sin e3ectos inter3erentes
adversos. Para muestras slidas. La
introduccin de la muestra es generalmente el
!rinci!al !roblema$ mientras *ue !ara muestras
gaseosas 0 en disolucin$ esta eta!a es$ con
3recuencia$ trivial. Las tcnicas de introduccin
de muestras slidas son menos re!roducibles 0
estn ms su1etas a errores 0$ !or ello$ no se
utili2an tan am!liamente como a*uellas
tcnicas *ue introducen la muestra en 3orma de
disoluciones acuosas.
!.- OB"ETI#OS.
General:
A eterminar la concentracin de cromo en
una muestra mediante la /s!ectrosco!ia de
Absorcin Atmica en Llama.
Especficos:
A Bamiliari2arse con el uso 0 mane1o del
/s!ectro3otmetro de Absorcin Atmica.
A eterminar la 5oncentracin de Analito en
una 4uestra Problema mediante la
utili2acin del 4todo de los /stndares
/&ternos a!licado a la /s!ectrosco!ia de
Absorcin Atmica.
$.- E%PERIMENTAL
Equipos y Materiales:
A /s!ectro3otmetro de Absorcin Atmica
Perkin Elmer 3100. Babricado !or
Perkin Elmer -orCalD$ 5-. Ea2
Sencillo. Buente de (adiacinF Lm!ara de
5todo Eueco. 92:
Intervalo Lineal !ara el 5romoF 0 a .
!!m. 92:
Longitud de GndaF 6.;$H nm. 92:
SlitF 0$; nm. 92:
BlamaF (eductora$ de Acetileno>Aire 92:
A Pi!etas 'olumtricasF
@S #ualicolor$ 5lase ). 5a!acidadF 20
ml. A!reciacinF 0$0I ml. 9+:
L4S German0. 5a!acidadF +. ml.
A!reciacinF 0$06 ml.
Eirsc8mann /4 @ec8color. 5lase ?)?
5a!acidadF +0 ml. A!reciacinF 0$026
ml.
Bis8er. 5a!acidadF +0 ml. A!reciacinF
0$02 ml.
5ore&. 5lase A. 5a!acidadF . ml.
A!reciacinF 0$0+ ml. 9+:
P0re&. 5lase A. 5a!acidadF . ml.
A!reciacinF 0$0+ ml. 9+:
A 4atraces A3orados P0re& <I=. 5a!acidadF
+00 ml. A!reciacinF 0$7 ml.
A )eaDer )oeco. 5a!acidadF .0 ml.
Reactivos:
A 4uestra Problema de 5romo.
5oncentracinF esconocida.
A Solucin de 4adre de 5romo.
5oncentracinF +000 !!m. Pre!arada en el
Laboratorio.
Metoolo!a:
eterminacin de 5romo en una
4uestra ProblemaF A !artir de la solucin
4adre se !re!ar un !atrn de 200 !!m
tomando una al"cuota de 20 ml 0
enrasando a +00ml. Luego$ de esta dilucin
se !re!ar otro !atrn$ de 20 !!m esta ve2$
tomando una al"cuota de +0 ml 0 enrasando
a +00 ml. e esta Jltima dilucin$ se
!re!araron !atrones de +$ 2$ 6 0 , !!m
tomando al"cuotas de .$ +0$ +. 0 20 ml
res!ectivamente 0 a3orando a +00 ml en
cada caso. Seguidamente se !rocedi a la
!re!aracin de la 5urva de 5alibracin
!ara el 5romo$ midiendo las Absorbancias
de cada uno de los !atrones !re!arados$
1unto con un !atrn )lanco$ de Agua
estilada solamente$ en el
/s!ectro3otmetro de Absorcin Atmica$
los resultados obtenidos se muestran en la
@abla + a continuacinF
Tabla 1: Abs&rban'(a )e Pa*r&nes )e Cr&m& a
$+,-. nm.
C /00m1 A$+,-. S SR
0$00 0$000 0$002+ 0$,2I0
+$00 0$+,; 0$0006 +,$++,
2$00 0$2,6 0$000+ ,$72H.
6$00 0$6I7 0$000I +0$.02
,$00 0$,77 0$0007 +0$2.;
A !artir de estos datos$ 0 a!licando
(egresin Lineal$ se obtiene la 5urva de
5alibracin !ara la determinacin de
5romo a la longitud de onda seleccionada.
La /cuacin de la 5urva esF " # 0$001%&$
con una correlacin de 0$H7,.
Seguidamente se !rocedi a !re!arar la
4uestra Problema$ !ara esto$ debe 8acerse
una dilucin de igual manera *ue con las
soluciones !atrn$ de manera de asegurar
*ue la concentracin de la dilucin
estuviese dentro del intervalo lineal del
e*ui!o. ado *ue la concentracin de
5romo en la muestra !roblema es
inicialmente desconocida$ 8a0 *ue estimar
esta dilucin 0 medir su absorbancia$ si no
est dentro del rango lineal$ 8a0 *ue
e3ectuar una nueva dilucin. Si la muestra
es coloreada$ !uede utili2arse esta
caracter"stica !ara estimar la dilucin. /n
este caso$ la !rimera estimacin
corres!ondi a una al"cuota de . ml de
4uestra en un baln de +00 ml. /sta
solucin result estar dentro del intervalo
lineal del e*ui!o$ arro1ando una
absorbancia de 0$006 con una esviacin
/stndar de 0$0007 0 una esviacin
/stndar (elativa de 2;$;,7$ seguidamente
al a!licar el corres!ondiente Bactor de
ilucin 0 calcular la incertidumbre
asociada$ se obtuvo *ue la concentracin
de 5romo en la 4uestra Problema es de 67
, !!m
2.- DISCSIN DE RESLTADOS.
La concentracin de 5romo determinada !or
medio de la /s!ectrosco!ia de Absorcin
Atmica 3ue de 67 , !!m. /&isten muc8os
3actores *ue !ueden a3ectar la /&actitud 0
Precisin de las mediciones *ue se 8acen a
travs de esta @cnica$ aun*ue el !roceso de
absorcin obedece la misma Le0 en caso de
tomos 0 molculas$ es ms delicado !ara los
tomos 0a *ue no !oseen enlaces *ue !uedan
vibrar$ tam!oco energ"a de rotacin$ !or lo *ue
sus es!ectros de absorcin son bandas mu0
estrec8as$ 0 llegan a ser l"neas en algunos
casos.
Por otra !arte$ la Le0 de )eer solamente se
a!lica a soluciones *ue tengan interacciones
de!endientes de la concentracin$ de las
es!ecies absorbentes$ *ue sean m"nimas o
nulas$ debido a *ue estas interacciones alteran
las Absortividades 4olares$ conduciendo$ !or
tanto$ a una relacin no lineal entre la
absorbancia 0 la concentracin.
+.- CONCLSIONES.
La /s!ectrosco!ia de Absorcin Atmica
resulta una 8erramienta de !re3erencia cuando
se desea determinar concentraciones de
analitos en concentraciones a nivel de tra2as 0
ultra tra2as con cantidades relativamente
!e*ueas de muestra. Sin embargo$ a di3erencia
de la /s!ectrosco!ia de Absorcin 4olecular$
deben o!timi2arse una serie de variables antes
de e3ectuar una medicin$ debido a *ue
cual*uier 3actor *ue se encuentre 3uera de lugar
!uede introducir desviaciones tremendas$
aun*ue en !rinci!io no !are2ca *ue dic8o
3actor !ueda a3ectar las mediciones en gran
medida$ esto debido a la estrec8e2 *ue
!resentan los es!ectros de absorcin atmica.
ebe tenerse es!ecial cuidado con la
!re!aracin de la muestra$ en el sentido de *ue
deben ser soluciones acuosas$ de !re3erencia$
0a *ue algunos solventes !ueden tener un
e3ecto corrosivo en los com!onentes del
mec8eroK *ue$ en caso de ser muestras slidas$
se encuentren bien disueltas !ara evitar
obstrucciones 0 minimi2ar las interacciones
*ue !uedan !roducirse entre las es!ecies *ue
com!onen la matri2$ esto con la 3inalidad de
evadir e*uilibrios de ioni2acin o disociacin
3.- RE4ERENCIAS.
9+: J. A. ean$ 'an!e(s )an*ook of
&+emistry. 4cGraC A Eill$ //. %%. +HHH.
92: PerDin A /lmer. "nalytical Met+os for
"tomic "*sorption ,pectroscopy. PerDin A
/lmer$ -orCalD$ 5-. //. %%.
96: B. (ouessac$ A. (ouessac$ "n-lisis
.umico. M/toos y 0/cnicas 1nstrumentales
Moernas. 0eora y E2ercicios Resueltos.
4cGraC A Eill$ 4adrid$ 2006.
9,: J. B. (ubinson$ L. A. (ubinson$ .umica
"naltica &ontempor-nea. Prentice Eall$
4&ico$ 2000.
9.: . A. SDoog$ B. J. Eoller$ @. A. -ieman$
Principios e "n-lisis 1nstrumental. 4cGraC A
Eill$ /s!aa$ 200+.
,.- C5LCLOS TPICOS.
&-lculo e la &oncentraci3n e &romo en
una Muestra Pro*lema.
La 5urva de 5alibracin *ue se obtiene al
a!lica la (egresin Lineal a los datos de la
@abla + esF
& " 00+I $ 0
H $ 6.;
=
ondeF
"345$6: Absorbancia de la 4uestra a 6.;$H nm
<con un valor de 0$006=.
&: 5oncentracin de 5romo.
(esolviendo obtenemos *ueF
ppm & 7;. $ + =
/ntonces$ la concentracin de 5romo en la
4uestra Griginal esF
ppm &
ml
ml
ppm &
7
7
& &
&r
8
8
9
8
. $ 6;
.
+00
7;. $ +
=
=
=
&-lculo e la 1ncertium*re asociaa a la
&oncentraci3n e &romo calculaa.
2 2 2

8
8
9
9
9
9
8
8
7
7
7
7
&
&
&
&
5onF
&8: Incertidumbre en la 5oncentracin de
5romo en la 4uestra Griginal.
&8: 5oncentracin de 5romo en la 4uestra
Griginal <en !!m=.
&9: Incertidumbre en la 5oncentracin de
5romo obtenida a !artir de la 5urva de
5alibracin.
&9: 5oncentracin de 5romo obtenida a
!artir de la 5urva de 5alibracin <en !!m=.
79: Incertidumbre en el 'olumen de
ilucin de la 4uestra.
79: 'olumen de ilucin de la 4uestra.
78: Incertidumbre en el 'olumen de la
Al"cuota de 4uestra Griginal.
78: 'olumen de la Al"cuota de 4uestra
Griginal.
LuegoF
&r ppm ppm &
&
8
8
, +H $ ,
.
0+ $ 0
+00
7 $ 0
7;. $ +
20H, $ 0
. $ 6;
2 2 2
=

=
/ntonces$ la concentracin de 5romo en la
4uestra Problema es 67 , !!m.