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VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO __IODOMETRIA

Henrique

Abstract: From iodometry, you can determine the concentration of ascorbic acid,
vitamin C,comprimidos.Neste experiment, we standardized solution of sodium
thiosulfate in order to calculate the concentration. Then the solution was prepared of
vitamin C, sodiluted that the pill of vitamin C. Finally, we determined the
concentration of ascorbic acid in the tablet. This experiment was conducted based on
the redox titration, with the indicator to 1% starch solution.

Keywords: Iodometry, redox titration, sodium thiosulfate, vitamin C, starch indicator.

Resumo: A partir da iodometria, possvel determinar a concentrao de cido
ascrbico, vitamina C, em comprimidos.Neste experimento, padronizou-se a soluo de
tiossulfato de sdio com o intuito de calcular a concentrao do mesmo. Em seguida, foi
preparada a soluo de vitamina C, para isso diluiu-se o comprimido de Vitamina C.
Por fim, foi determinada a concentrao de cido ascrbico no comprimido. Este
experimento foi realizado com base na titulao oxi-reduo, tendo como indicador a
soluo de amido 1%.

Palavras Chaves: Iodometria, titulao redox, tiossulfato de sdio, vitamina C,
indicador amido.


INTRODUO

Conhecida como essncial para sade,
as vitaminas so compostos orgnicos
presente nos alimentos, fundamental
para o funcionamento do metabolismo.
Uma destas e a vitamina C ( acido
Ascrbico ) encontradas em frutas
ctricas.
Linus Pauling (19011994) um dos
qumicos mais influentes e famosos do
sculo XX, dedicou-se ao estudo de
algumas doenas e suas curas. Muitos
de seus livros e artigos sobre o tema
contriburam com o reconhecimento das
terapias alternativas e especialmente o
amplo uso da vitamina C na
manuteno preventiva da sade. Do
seu trabalho se compreende a
importncia de se determinarem as
concentraes de cido ascrbico,
vitamina C, em todos os nveis em
frutas, vegetais e preparaes
comerciais de vitaminas. Hoje, sabe-se
que nossa necessidade diria de
vitamina C um e meio miligrama, uma
poro infinitamente menor do que os
dez gramas que indicava Linus Pauling
2
para a preveno do cncer . Por este e
outros motivos, torna-se necessrio
conhecer a quantidade de vitamina C
presente em comprimidos de
suplemento de vitamina C . As
titulaes de oxirreduo so aplicadas
a uma grande variedade de substncias
orgnicas e inorgnicas e a sua
popularidade ultrapassa a das titulaes
cida-base. Provavelmente, a diferena
mais significativa entre elas a
disponibilidade de muitos
titulantes e padres para a volumetria de
oxirreduo, cada um com propriedades
que os tornam especialmente adequados
para uma aplicao. E uma destas e
a titulaes redox com iodo que so
largamente utilizadas para determinar a
quantidade de cido ascrbico presente
em amostras.
1 OBJETIVOS
Este experimento teve por objetivo a
determinao da quantidade de vitamina
C em uma amostra de um comprimido
de vitamina C, Cebion ou outro similar.

2 EXPERIMENTAL
Parte I- Determinao e
Padronizao de uma soluo
0,05 mol L-1 de tiossulfato de
sdio
Inicialmente preparou-se uma
soluo de tiossulfato de sdio
utilizando aproximadamente 3,0g
do sal pentaidratado, e a manteve
no escuro (cobriu-a com o auxlio
de um papel alumnio).
Em um erlenmeyer de 250mL
foram adicionados primeiramente
25mL da soluo padro primrio
de iodato de potssio 0,05 mol L-1,
em seguida foram adicionados 2g
de iodeto de potssio e por ltimo,
seguindo essa sequncia,
adicionou-se 5 mL de cido
sulfrico 0,1 mol L-1, at que
ocorresse a formao in situ de I3-.
Na bureta de 50mL antes de ser
utilizada foi realizado o ambiente
da vidraria para que se pudesse
descartar qualquer possibilidade de
contaminao. Depois de feito o
ambiente adicionou-se 50mL de
tiossulfato de sdio bureta
iniciando a titulao
cuidadosamente at a percepo de
uma colorao amarela claro ou
levemente alaranjada.
No momento em que foi possvel a
percepo da mudana de colorao
interrompeu-se a titulao, a
soluo contida no erlenmeyer foi
diluda para um volume de 100mL,
acrescentando em seguida 2mL da
soluo de amido utilizada como
indicador. Prosseguiu-se com a
titulao cuidadosamente at a
apresentao de uma colorao
levemente azul incolor na
soluo.
Foi repetido o processo para
confirmao dos volumes utilizados
sendo anotados aps cada
3
procedimento. Tambm foi
calculada a concentrao de
tiossulfato de sdio.
Parte II- Preparao da soluo
de vitamina C (cido ascrbico) a
ser analisada
No bquer de 50mL contendo
25mL de gua destilada foi
dissolvido um comprimido de cido
ascrbico transferindo
quantitativamente a soluo para
um balo volumtrico de 100mL.
Aps a transferncia lavou-se duas
vezes o bquer com gua destilada
a fim de certificar que todo o
material foi transferido. As
alquotas
resultantes desse processo tambm
foram transferidas para o balo,
completando seu volume com gua
destilada.
Parte III- Determinao da
concentrao de cido ascrbico
na amostra (comprimido)
Foram adicionados a um
erlenmeyer de 250mL 25mL do
padro primrio ( soluo de iodato
de potssio 0,05 mol L-1)
juntamente com 2g de iodeto de
potssio 5 mL de cido sulfrico
0,1 mol L-1. Em seguida
acrescentou-se 10mL da soluo de
cido ascrbico ao mesmo
erlenmeyer. Preencheu-se a bureta
de 50mL com a soluo de
tiossulfato de sdio padronizada,
titulando a soluo cuidadosamente
at que fosse perceptvel a
colorao amarela claro ou
levemente alaranjada.
A titulao foi interrompida aps a
percepo da mudana de
colorao, sendo a soluo contida
no erlenmeyer diluda com gua
destilada at um volume de 100mL.
Aps a diluio foram
acrescentados 2mL da soluo de
amido ( indicador) prosseguindo
cuidadosamente com a titulao at
a ocorrer uma nova mudana de
colorao, dessa vez levemente
azul incolor.
O procedimento foi realizado mais
uma vez para que pudesse
confirmar os volumes da soluo de
tiossulfato de sdio utilizados.
3 RESULTADOS E DISCUSSO
Preparao e Padronizao de
uma soluo 0,05 molL
-1
de
tiossulfato de sdio.

Sabe-se que os mtodos volumtricos
de anlise consistem na medida do
volume de uma soluo, de
concentrao exatamente conhecida
(soluo padro), necessrio para reagir
completamente com uma espcie que se
deseja quantificar (analito), ou vice-
versa e que a titulao um
procedimento analtico, no qual a
quantidade desconhecida de um
composto determinada atravs da
4
reao deste com um reagente padro
ou padronizado. Quando em uma
titulao o volume de soluo
monitorado (uso de bureta) o
procedimento chamado de volumetria.
Importantes mtodos da anlise
volumtrica so mtodos de oxidao-
reduo. Um agente redutor pode ser
titulado com um agente oxidante
apropriado e vice-versa. Os agentes
oxidantes utilizados como reagentes
volumtricos na padronizao de
tiossulfato de sdio foram, soluo de
iodato de potssio 0,05 molL
-1
e iodeto
de potssio. O agente redutor utilizado
foi soluo de tiossulfato de sdio.
Dessa forma em laboratrio, preparou-
se uma soluo de tiossulfato de sdio
(Na
2
S
2
O
3
. 5H
2
O) de concentrao
aproximada 0,05 molL
-1
, preparada
com 3 gramas do sal penta-hidratado
perfazendo-se um volume de 250 mL,
soluo esta que foi usada como
titulante.
A soluo titulada foi preparada com
padro primrio iodato de potssio
(KIO
3
), 0,05 molL
-1
. A soluo
titulada teve formao de in situ de I
3
-
, a
soluo continha um excesso de on
iodeto, formando-se o on tri-iodeto,
conforme mostrado na equao abaixo
.

()

()


()


O mtodo de titulao iodomtrica,
corresponde titulao do iodo liberado
em reaes qumicas.
Esta equao refere-se a uma soluo
aquosa saturada na presena de iodo
slido. Esta reao de eletrodo ocorre
na direo da formao de iodo no fim
da titulao de iodeto com um agente
oxidante. No incio da titulao com um
oxidante e na maior parte das titulaes
iodomtricas, na presena de excesso do
on iodeto, forma-se o on tri-iodeto.
Porque o iodo muito solvel em uma
soluo de iodeto.

Na maior parte das titulaes diretas
com iodo (iodometria), usa-se uma
soluo de iodo em iodeto de potssio e
a espcie relativa o on tri-iodeto, I
3
-
.Todas as equaes que envolvem
reaes com o iodo devem ser escritas
em termos de I
3
-
e no de I
2
.
Agentes redutores fortes (ou seja,
substancias com potencial de reduo
muito menor), como tiossulfato de
sdio, reagem rpida e completamente
com o iodo, mesmo em meio cido. Se
um agente oxidante forte tratado em
soluo neutra ou, (mais comumente),
cida com grande excesso de on iodeto,
este ltimo reage como redutor e o
oxidante se reduz quantitativamente,
liberando uma quantidade equivalente
de iodo que pode ser, ento, titulada
com uma soluo padro de um agente
redutor, usualmente, tiossulfato de
sdio.
A anlise de cido ascrbico
normalmente realizada atravs de
reao com um agente oxidante, a qual
deve ser realizada o mais rapidamente
possvel, visto que o cido facilmente
oxidado pelo prprio oxignio do ar,
formando cido deidroascrbico.

A semi-reao de oxidao do cido
ascrbico a seguinte:
















O
H O O H
O
H O
O H
O
O H
O
O H
O
H O
O H
+ 2H
+
+ 2e
-
cido ascrbico
cido deidroascrbico
5








A reao dada no esperada, pois
necessrio que a oxidao do cido
ascrbico se d pela reao com o on
tri-iodeto, uma vez que isso permite a
mudana de cor da soluo de azul
escuro para incolor. Isso se deve ao fato
de que a cor azul ser devida a adsoro
de ons tri-iodeto palas macromolculas
do amido, o qual o indicador.
No entanto, a titulao empregando
soluo de iodo como titulante
apresenta algumas dificuldades: perda
de iodo por volatilizao, necessidade
de padronizao da soluo e realizao
da anlise o mais rapidamente possvel.
Uma alternativa adicionar excesso de
ons iodeto soluo de iodo,
formando-se assim triiodeto.


Usando-se como titulante uma soluo
padro de iodo contendo excesso de
iodeto, a perda de iodo por volatilizao
decresce apreciavelmente. Assim, uma
alternativa gerar o iodo durante a
titulao. Isto possvel empregando-se
como titulante uma soluo padro de
iodato de potssio (padro primrio) em
presena de excesso de iodeto
(iodometria). Esta soluo estvel e
libera iodo em presena de cido forte.

Essa reao mostrada abaixo.

()


()


()

()

()



O titulado continha uma soluo de
iodato de potssio 0,05 molL
-1
, iodeto
de potssio, cido sulfrico 0,1 molL
-1
.
Foram feitas duas solues de titulado
com as mesmas condies, com os
mesmos reagentes. As solues foram
tituladas com tiossulfato de sdio 0,05
molL
-1
. Os dados obtidos antes e ps-
titulao, esto mostrados na tabela 1.


Reagentes da padronizao de tiossulfato
de sdio (Tabela1)
KIO(m
l)
KI(g
)
H
2
S
O
4
Titula
o

1
Titula
o
25 2,00
2
5 22,5
2
Titula
ao
25 2,00
7
5 21,8


Pela tabela 1, pode-se observar que
inicialmente (1 titulao) o analito, foi
titulado com tiossulfato sem a presena
da soluo de amido ( indicador),
obtendo-se uma colorao amarela
clara. Posteriormente, a soluo antes j
titulada, foi diluda perfazendo-se um
volume de 100 mL, esta teve a
introduo de indicador, mudando sua
colorao para azul, com posterior
6
titulao, foram necessrios 22,5 mL e
21,8 mL de titulante.
A vantagem do uso de amido como
indicador o seu baixo custo, mas ele
apresenta algumas desvantagens:
pouco solvel em gua fria, em
solues muito diludas apresenta um
ponto final pouco seguro e sofre
hidrlise em solues cidas (acelerada
pelo iodo) formando produtos que aps
reagirem com o amido remanescente em
soluo, conferem soluo uma
colorao vermelha (irreversvel) que
mascara o ponto final da titulao.
Foram necessrios 22,5 mL e 21,8 mL
de titulante (tiossulfato) para consumir
completamente o triiodeto formado na
soluo, o que corresponde uma
mdia 22,15 mL ou 0,02215 L de
titulante utilizados. A reao da
padronizao de tiossulfato mostrada
abaixo:

()


()

()

()

()

()




Em 25 mL de soluo de iodato a uma
concentrao de 0,05 molL
-1
, tem-se
2,5x10
-4
mol de iodato presentes.



Como de acordo com a equao para
cada 1 mol de on iodato existem 6 mols
de tiossulfato, em

mol de
iodato existem 7,5x10
-3
mol tiossulfato
presentes. Assim, em 0,02215 L de
tiossulfato contm 7,5x10
-3
mol de
tiossulfato. Dessa forma infere-se que a
concentrao molar da soluo de
tiossulfato de sdio utilizada de


molL
-1
.




Sabe-se que uma titulao deve ser
interrompida quando a substncia de
interesse, contida
na amostra, tiver sido totalmente
consumida pela reao com o padro. O
mtodo mais empregado na deteco do
ponto final baseado no uso dos
indicadores. Um indicador pode ser um
dos reagentes ou dos produtos da
7
reao, ou ainda uma substncia
estranha ao sistema, adicionada
propositalmente para modificar a
aparncia do meio atravs de uma
mudana de cor ou do aparecimento de
uma turvao.
Em laboratrio fez-se a determinao da
concentrao de cido ascrbico em
uma amostra de comprimido. A soluo
do analito foi preparada com soluo de
iodato de potssio 0,05 molL
-1
, iodeto
de potssio, cido sulfrico e uma
soluo de cido ascrbico. O titulante
utilizado foi tiossulfato de sdio.
Realizou-se a titulao da soluo sem a
presena de indicador e tambm na
presena de indicador. O fato de que o
indicador no foi colocado no incio da
titulao devido ele sofrer hidrlise
em solues cidas formando produtos
que mascaram o ponto final da
titulao. Os dados obtidos esto
mostrados na tabela 2.



Reagentes da determinao da concentrao de vitamina
c (Tabla 2)

KIO(m
l)
KI(g
)
H
2
SO
4
Titula
o

1
Titulaa
o
25 2,00
0
5 17,7
2
Titulaa
o
25 2,00
7
5 19,2


Realizou-se a titulao sem o indicador
e posteriormente diluiu-se esta soluo
perfazendo-se um volume de 100 mL.
Os volumes de titulante necessrios
para consumir todo o on triiodeto nas
duas titulaes foram 17,7 mL e 19,2
mL, tendo-se portanto uma mdia de
18,45 mL ou 18,45x10
-3
litros de
titulante utilizados.
O titulado continha 1,25x10
-3
mol de
KIO
3
em um volume de 25 mL uma
concentrao de 0,05 molL
-1
.



O titulante tiossulfato (S
2
O
3
2-
) continha

mol, num volume de


18,45x10
-3
L na concentrao de


molL
-1
.




Essa quantidade de matria reagiu com
o excesso de triiodeto segundo a
estequiometria apresentada na equao.



Como o triiodeto presente no meio
reacional o reagente em excesso, e
levando se em conta que o iodato de
potssio padro primrio pode se
8
indiretamente quantificar a quantidade
de cido ascrbico presente na amostra.
Isso porque a concentrao do padro
primrio conhecida e igual a
0,05mol.L
-1
e assim, como foram
adicionados os volumes apresentados na
tabela 2 e tendo se a mdia destes
volumes como sendo 25mL, no meio
reacional continham 7,5.10
-4
mol de tri-
iodeto. Assim conhecendo se a
quantidade inicial de tri-iodeto e
levando se em conta a reao, e sabendo
se que foram consumidos

mol
de tiossulfato, conclui se que o exesso
de triiodeto foi 3,18.10
-4
logo a
quantidade de triiodeto consumido pela
vitamina C foi

mol.




A partir da equao, mostrada abaixo,
pode-se finalmente determinar a
quantidade de acido ascrbico presente
na amostra.


Desta forma, nos 10 mL de soluo
estavam contidos

mol de
cido ascrbico, logo a concentrao
desta soluo

molL
-1
.
Como o comprimido foi dissolvido em
100 mL, conclui-se que neste volume
estavam presentes

mol e
esta quantidade de matria de cido
ascrbico que contem em um
comprimido.

CONCLUSES

Pelo mtodo da iodometria, tendo
como princpio oxi-reduo do iodo,
foi possivel atravs da titulao com
tiossulfato de sdio (padronizado neste
experimento) determinar a
concentrao do cido ascrbico no
comprimido de Vitamina C. O
experimento teve resultado satisfatrio,
pois foram encontradas as
concentraes desejadas. Porm, a
iodometria possui algumas fontes de
erro como: A oxidao da soluo de
iodeto pelo ar e a perda de iodo por
volatilizao.

4 REFERNCIAS
REFERNCIAS

[1] OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica
Analtica Quantitativa. Vol 2; Rio de Janeiro;
Editora: Livros Tcnicos e Cientficos; 1974.
P.506

9
[2]
www.crispassinato.files.wordpress.com/2008/
11/vita.doc. Acessado em: 21/06/2014

[3] BACCAN, Nivaldo; et al. Qumica
analtica quantitativa elementar. 3.ed. So
Paulo: Edgard Blucher, 2001. P. 249