Análisis Químico 9° - Fe

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA
PRCTICA N 9
ANLISIS DE HIERRO POR DICROMATOMETRA DE MUESTRAS DE
JARABES DE SULFATO DE HIERRO
Pr!"#r$ Mg. Anaya Melndez Fernand.
A%&'($ Iz!"#erd Lara Flry La"ra. Gr&)$ $#r%le& '() *$.
C*+,-$ +,+,++-). N Or+"($ ..
F"./0 +" r"0%,10.,*($ /.0 +1 0 +2.
F"./0 +" "(2r"-0$ +' 0 +, 0 +2.
C#"dad Un#3er&#4ar#a, 5"l# del /++2.
LIMA 3 PER4
Determinacin Dicromatomtrica del Fe Lab. Anlisis Qumico
OBJETIVO / PRINCIPIO DEL MTODO
Objetivos:
Estudio de un Anlisis Gravimtrico por Dicromatometra.
Determinar el % de Hierro en muestras de jarabes de Sulfatos Ferrosos
en aleaciones de !inc.
"bservar e#perimentalmente $ue el H%l &'(') disuelve al Fe en la muestra.
"bservar $ue el Sn%l
*
act+a como a,ente o#idante para el Fe
(-
.
"bservar $ue el H,%l
*
elimina el e#ceso de Sn
(*
.
"bservar $ue la soluci.n fosfosulf+rica enmascara al Fe
(-
.
"bservar $ue en la valoraci.n del Fe
(*
con el 7 2 2
O Cr K
ocurre una
reacci.n /ED"0.
Fundaento de! "todo:
Dicromatometra1
2a dicromatometra se basa en la reacci.n de o#idaci.n con el ion dicromato. Su acci.n
se debe a la transformaci.n de aniones
2
7 2

O Cr 3 $ue contienen cromo en el ,rado de
o#idaci.n (43 en cationes %r
(-
.
En esta ecuaci.n se ve $ue si pasa la o#idaci.n se emplea el dicromato de potasio3 el
e$uivalente ,ramo de
7 2 2
O Cr K
es i,ual a '54 de mol3 es decir3 a *67.*14 8 76.9-
,ramos. :uesto $ue la reducci.n de iones de
2
7 2

O Cr a %r
(-
se produce con la
participaci.n de iones H
(
3 la titulaci.n dicromatomtrica se reali;a en medio cido.
El potencial normal del par
2
7 2

O Cr 5%r
(-
es i,ual a ('.-- <3 ra;.n por la cual el
dicromato se puede titular en medio clor=drico> en este caso los iones %l
?
no se o#idan
puesto $ue el potencial normal del par %l
*
5%l
?
&('.-4<) e prcticamente i,ual a la par
2
7 2

O Cr
5%r
(-

El dicromato de potasio3 en comparaci.n con el perman,anato3 tiene tambin las ventajas
si,uientes1
'. Es fcil de obtener una sustancia $umicamente pura3 correspondiente
estrictamente a
7 2 2
O Cr K
3 por la recristali;aci.n a partir de una soluci.n acuosa
*. 2a soluci.n del
7 2 2
O Cr K
se conserva en un recipiente cerrado3 es estrictamente
estable1 no se descompone incluso =irvindola en una soluci.n acidificada.. :or
eso su titulo no se modifica durante la conservaci.n.
2a desventaja de
7 2 2
O Cr K
como o#idante consiste en $ue durante la titulaci.n se
forman iones %r
(-
$ue3 coloreando la soluci.n de verde3 dificultan la determinaci.n del
punto de e$uivalencia.
2o ms importante es la aplicaci.n de la dicromatometra para la determinaci.n de =ierro
en minerales3 escorias aleaciones otras sustancias semejantes. Al disolver estas
sustancias3 el =ierro se obtiene ,eneralmente &por lo menos parcialmente) como iones
Fe
(-
$ue deben ser reducidos a Fe
(*
antes de la titilaci.n.
? ' ?
PROCEDIMIENTO E#PERIEMENT$L
::n
? * ?
:esada
@
m
8 ',
Disoluci.n
H%l&'(')
*9m2
Diluci.n &Fe
(-
)
Fiola *A9m2
/educci.n
Fe
(-
Fe
(*
B
Sn%l
*
( ' ,ota e#ceso
H
*
"
79?A9m2
Eliminaci.n de
e#ceso de Sn
(*
Acondicionamiento
Soln fosfosulf+rica
'9m2
Cndic. Difenilamina
A ,otas
H,%l
*&sat)
'9 m2
<aloraci.n
Cncoloro violeta
7 2 2
O Cr K
D$TO% OBTENIDO%

Tab!a N& ' DEstandari;aci.n del 7 2 2
O Cr K
E
N&
obse(va)iones
) (
Fe Fe
mg W
) (
7 2 2
mL V
O Cr K
' *9.'* 7.-
* *9.'* 7.F
- *9.'* 7.4
7 *9.'* 7.7
A *9.'* 7.A
4 *9.'* 7.4
F *9.'* 7.A

Tab!a N& * DAnlisis del Fe en Garabe /o#farmaE
N&
obse(va)iones
) (mL W
jarabe
) (
7 2 2
mL V
O Cr K
' '9 H.'
* '9 6.A
- '9 6.*

Tab!a N& + DAnlisis del Fe en Garabe :ortu,alE
N&
obse(va)iones
) (mL W
jarabe
) (
7 2 2
mL V
O Cr K
' '9 '7.A
* '9 '7.-
- '9 '7.4
7 '9 '7.6
Tab!a N& , DAnlisis del Fe en Iuestra de :apel Filtro &e#periencia anterior)E
N&
obse(va)iones
) (mg W
muestra
(%) %Fe
' -99.FA *.6
* -99.FA -.9
- -99.FA -.H
7 *66.9A 7.9
C-LC.LO%
? - ?
I/ C-LC.LO% INDIVID.$LE%:
'0/ TIT.L$CI1N DEL 7 2 2
O Cr K
TOM$NDO COMO P$TR1N PRINCIP$L
$L FE:
? De la titulaci.n3 tenemos la si,uiente relaci.n1
) (
) (
7 2 2
7 2 2
mL V
mg W
Fe
O Cr K
Ttulo
O Cr K
Fe
=
Donde1
Fe Fe
mg mg W 12 . 2 ) ( =
? /eempla;ando con el primer valor de la Jabla KL' de los datos obtenidos en el
laboratorio> tenemos1
7 2 2
7 2 2
!" . #
$ . #
12 . 2
7 2 2
7 2 2
O Cr K
Fe
O Cr K
Fe
mL
mg
Fe
O Cr K
T
mL
mg
Fe
O Cr K
T
=
=
? 2os resultados de las titulaciones se observan en la Jabla KL ' de los
resultados e#perimentales.
? El promedio de las titulaciones es1
7 2 2
#! . #
7 2 2
O Cr K
Fe
mL
mg
Fe
O Cr K
T =
? :ara comprobar los valores de las titulaciones3 determinamos el valor de la
normalidad1
N N
mL g eq g
mg
N
O Cr K
O Cr K Fe
Fe
O Cr K
"$" .
$ . # % "## . &&
12 . 2
7 2 2
7 2 2
7 2 2
=

=
? 2a normalidad promedio es1
N N
O Cr K
7'' .
7 2 2
=
? %omprobando1
Fe Fe
O Cr K Fe
Fe
O Cr K
mg W
N
mL g eq g
W
N
#! . #
7'' .
1 % "## . &&
7 2 2
7 2 2
=
=

=
? Entonces1
? 7 ?
7 2 2
#! . #
7 2 2
O Cr K
Fe
mL
mg
Fe
O Cr K
T =
? :or tanto se comprueban los valores de las titulaciones. Dic=os valores se
observan en la Jabla KL' de los resultados e#perimentales.
20/ DETERMIN$CI1N DEL Fe:
? Jenemos1
) .......( % 1 % =
muestra
Fe
W
W
Fe
:ara determinar la masa de la muestra3 tenemos1
) .......(
1
2 #
7 .
i V
mL
W
W
a
jarabe
O H FeSO
muestra
=
:ara determinar la masa del Fe3 tenemos1
) .......(
) ( %
7 2 2 7 2 2
ii V T W
O Cr K gastado Fe O Cr K Fe
=
a0/ Ja(abe Ro34a(a:
? Aplicando &i)> el cual es el mismo valor para todas las muestras1
O H FeSO muestra
jarabe
jarabe
O H FeSO
muestra
mg W
mL
mL
g
W
2 #
2 #
7 .
7 .
1&
1
1
& . 1
=
=
? /eempla;ando para cada muestra la ec &ii)1
Fe Fe
O Cr K
O Cr K
Fe
Fe
mg W
mL
mL
mg
W
1$ . $!
1 . "
1
#! . #
7 2 2
7 2 2
=
=
? A=ora aplicamos &
) a cada muestra1
% ' . 2# %
% 1
1&
1$ . $!
%
=
=
Pb
mg
mg
Fe
muestra
Fe
? 2os resultados obtenidos para cada muestra se observan en la Jabla KL -.
b0/ Ja(abe Po(tu5a!:
? Aplicando &i)> el cual es el mismo valor para todas las muestras1
? A ?
O H FeSO muestra
jarabe
jarabe
O H FeSO
muestra
mg W
mL
mL
g
W
2 #
2 #
7 .
7 .
27&
1
1
7& . 2
=
=
Fe Fe
O Cr K
O Cr K
Fe
Fe
mg W
mL
mL
mg
W
!7 . !#
& . 1#
1
#! . #
7 2 2
7 2 2
=
=
? A=ora aplicamos &
) a cada muestra1
% &2 . 2$ %
% 1
27&
!7 . !#
%
=
=
Pb
mg
mg
Fe
muestra
Fe
? 2os resultados obtenidos para cada muestra se observan en la Jabla KL 7.
)0/ Muest(a de! Pa6e! Fi!t(o de !a Dete(ina)i7n de! 8n 9e36e(ien)ia
ante(io(/:
? Jenemos $ue para todas las muestras1
O H FeSO muestra
mg W
2 #
7 .
7& . $ =
Fe Fe
O Cr K
O Cr K
Fe
Fe
mg W
mL
mL
mg
W
'$ . 12
' . 2
1
#! . #
7 2 2
7 2 2
=
=
? A=ora aplicamos &
) a cada muestra1
% $ . # %
% 1
7& . $
'$ . 12
%
=
=
Fe
mg
mg
Fe
muestra
Fe
? 2os resultados obtenidos para cada muestra se observan en la Jabla KL A.
II/ C-LC.LO% :R.P$LE%: 9Resu!tados E36e(ienta!es/
Tab!a N& ' DJitulaci.n del 7 2 2
O Cr K
E
? 4 ?
N&
obse(va)iones
) % (
7 2 2 7 2 2
O Cr K Fe O Cr K
mL mg T
' 7.4H
* 7.*H
- 7.-F
7 7.AF
A 7.7F
4 7.-F
F 7.7F

7 2 2
7 2 2
1
#! . #
O Cr K
Fe
O Cr K
mL
mg
T =
Tab!a N& 2 DKormalidad del 7 2 2
O Cr K
E
N&
obse(va)iones
) (
7 2 2
N N
O Cr K
' 9.9H-H
* 9.9F4F
- 9.9FH-
7 9.9H'6
A 9.9H9'
4 9.9FH-
F 9.9H9'

N N
O Cr K
7'' .
7 2 2
=
Tab!a N& * DAnlisis del Fe en Garabe /o#farmaE
N&
obse(va)iones
) (
Fe Fe
mg W (%) %Fe
' -4.'- *7.96
* 7*.-F *H.*4
- 7'.9- *F.-A

Tab!a N& + DAnlisis del Fe en Garabe :ortu,alE
N&
obse(va)iones
) (
Fe Fe
mg W (%) %Fe
' 47.4F *-.A*
* 4-.FH *-.'6
- 4A.'* *-.4H
7 44.7A *7.'4
Tab!a N& , DAnlisis del Fe en Iuestra de :apel Filtro &e#periencia anterior)E
N&
obse(va)iones
) (
Fe Fe
mg W (%) %Fe
? F ?
' 'F.H7 A.6F
* '*.6- 7.-9
- '-.-H 7.7A
7 '4.6A A.47
TR$T$MIENTO E%T$D;%TICO
'0/ Ja(abe Ro34a(a:
<a!!ando e! E ((o( :(ueso o de T(a=o )on !a >P(ueba ?@:
? De la Jabla KM -1

<alor Dudoso
) .....( ..........
1
e()

=
i
n d
X X
X X
Q
Donde1
. *
. *
. *
. *
1
inal !alor X
ini"ial !alor X
dudoso !alor al !e"ino !alor X
dudoso !alor X
n
n
d
? Aplicando la ec. & )1
7"1 .
' . 2# 2! . 2"
$& . 27 ' . 2#
e()
=
= Q
? H ?
AFe
*H.*4
*F.-A
*7.96
? :ara un 6A% de Kivel de %onfian;a con cuatro observaciones se tiene1
'7 . =
"rit
Q
? Se comprueba $ue1 e()
Q
B
"rit
Q
> por lo tanto3 se acepta el valor dudoso.
? <a!!ando !a P(e)isi7n:
%lculo de la Desviaci.n Estndar &S)1
( )
) .( ..........
1
1
2
a
n
X X
S
n
i
i
=
Donde1
n
X
X
n
i
i
=
=
1
..................&b)
n1 n+mero de muestras.
? Aplicando la ec. &b) se,uida por la ec. &a) para los valores de la Jabla KL-1
&7 . 2!
$
' . 2# $& . 27 2! . 2"
=
+ +
= X
( ) ( ) ( )
1' . 2
2
&7 . 2! ' . 2# &7 . 2! $& . 27 &7 . 2! 2! . 2"
2 2 2
=
+ +
= S
%lculo del %oeficiente de variaci.n &%<)1
) ...( %......... 1 "
X
S
CV =
% 2# . " % 1
&7 . 2!
1' . 2
% 1 = = =
X
S
CV
? <a!!ando !a E3a)titud:
?:ara el valor te.rico tenemos1
O Fe Fe
O H FeSO
Fe
O H FeSO Fe
mg W
mg
mg
mg W
te#ri"o
te#ri"o
2 ) (
2 #
2 # ) (
1# . $
'1 . 277
"## . &&
1&
7 .
7 .
=
=
?Aplicando al ec &
)1
% ' . 2 %
% 1
1&
1# . $
%
=
=
Fe
mg
mg
Fe
muestra
Fe
%lculo del Error Absoluto &E)1
? 6 ?
) ...( .......... d X X $
t i
=
> donde
. te#ri"o !alor X
t
=
?Aplicando la ec. &d) para cada muestra1
'
era
muestra1
% 17 . " ' . 2 2! . 2"
1
= = $
*
da
muestra1
% 2! . 7 ' . 2 $& . 27
2
= = $
-
era
muestra1
% . # ' . 2 ' . 2#
$
= = $
%lculo del Error /elativo &Er)1
) ....( %......... 1 e
X
X X
$r
t
t i
=
? Aplicando la ec3 &e) para cada muestra1
'
era
muestra1
% !7 . # % 1
' . 2
' . 2 2! . 2"
1
=
= $r
*
da
muestra1
% 1# . $! % 1
' . 2
' . 2 $& . 27
2
=
= $r
-
era
muestra1
% '1 . 1' % 1
' . 2
' . 2 ' . 2#
$
=
= $r
El resultado se e#presa de la si,uiente manera1
S X % 2 =
? Entonces se obtiene como resultado1
% $" . # % &7 . 2! = %
20/ Ja(abe Po(tu5a!:
? '9 ?
% !# . 2$
#
2! . 2# !" . 2$ 2' . 2$ &2 . 2$
=
+ + +
= X
( ) ( ) ( ) ( )
% ## .
#
!# . 2$ 2! . 2# !# . 2$ !" . 2$ !# . 2$ 2' . 2$ !# . 2$ &2 . 2$
2 2 2 2
0 =
+ + +
= S
% #" . 1! % 1
% ' . &
% "$' .
% 1 = = =
X
S
CV
? <a!!ando !a E3a)titud:
?:ara el valor te.rico tenemos1
O Fe Fe
O H FeSO
Fe
O H FeSO Fe
mg W
mg
mg
mg W
te#ri"o
te#ri"o
2 ) (
2 #
2 # ) (
2! . &&
'1 . 277
"## . &&
27&
7 .
7 .
=
=
?Aplicando al ec &
)1
% ' . 2 %
% 1
27&
2! . &&
%
=
=
Fe
mg
mg
Fe
muestra
Fe
%lculo del Error Absoluto &E)1
?Aplicando la ec. &d) para cada muestra1
'
era
muestra1
% #$ . $ ' . 2 &2 . 2$
1
= = $
*
da
muestra1
% 1 . $ ' . 2 1' . 2$
2
= = $
-
era
muestra1
% &' . $ ' . 2 !" . 2$
$
= = $
7
ta
muestra1
% 7 . # ' . 2 1! . 2#
#
= = $
? Aplicando la ec3 &e) para cada muestra1
'
era
muestra1
% 7 . 17 % 1
' . 2
' . 2 &2 . 2$
1
=
= $r
*
da
muestra1
? '' ?
% #$ . 1& % 1
' . 2
' . 2 1' . 2$
2
=
= $r
-
era
muestra1
% "7 . 17 % 1
' . 2
' . 2 !" . 2$
$
=
= $r
7
ta
muestra1
% 2! . 2 % 1
' . 2
' . 2 1! . 2#
#
=
= $r
S X % 2 =
% "" . % !# . 2$ = %
*0/ Muest(a de! Pa6e! Fi!t(o 9e36e(ien)ia ante(io(/:
<a!!ando e! E ((o( :(ueso o de T(a=o )on !a >P(ueba ?@:
? De la Jabla KM -1

<alor Dudoso
? Aplicando la ec. & )1
1'7 .
$ . # '7 . &
!# . & '7 . &
e()
=
= Q
? :ara un 6A% de Kivel de %onfian;a con cuatro observaciones se tiene1
'7 . =
"rit
Q
? Se comprueba $ue1 e()
Q
B "rit
Q
> por lo tanto3 se acepta el valor dudoso.
% ' . &
#
$ . # #& . # !# . & '7 . &
=
+ + +
= X
? '* ?
AFe
A.6F
A.47
7.7A
7.-9
( ) ( ) ( ) ( )
"$' .
$
' . & $ . # ' . & #& . # ' . & !# . & ' . & '7 . &
2 2 2 2
=
+ + +
= S
% 2# . " % 1
&7 . 2!
1' . 2
% 1 = = =
X
S
CV
? <a!!ando !a E3a)titud: : tomando como valor referencial al promedio1
% ' . & = = X X
t
.
? %lculo del Error Absoluto &E)1
?Aplicando la ec &d) para cada muestra1
'
era
muestra1
% "" . ' . & '7 . &
1
= = $
*
da
muestra1
% && . ' . & !# . &
2
= = $
-
era
muestra1
% !# . ' . & #& . #
$
= = $
7
ta
muestra1
% 7' . ' . & $ . #
#
= = $
? Aplicando la ec &e) para cada muestra1
'
era
muestra1
% 2' . 17 % 1
' . &
' . & '7 . &
1
=
= $r
*
da
muestra1

% "1 . 1 % 1
' . &
' . & !# . &
2
=
= $r
-
era
muestra1
% &7 . 12 % 1
' . &
' . & #& . #
$
=
= $r
7
ta
muestra1

% &2 . 1& % 1
' . &
' . & $ . #
#
=
= $r
S X % 2 =
% !" . 1 % ' . & = %
? '- ?
DI%C.%I1N DE RE%.LT$DO%
El valor del porcentaje de Fe e#perimental en la muestra fue maor $ue l
porcentaje de Fe te.rico en la misma.
2a desviaci.n estndar del jarabe /o#farma result. maor $ue el del jarabe
:ortu,al> es decir3 la repetibilidad de cada muestra no fue adecuada.
:or ello los porcentajes de errores resultaron altos por e#ceso.
2os porcentajes de Fe en las muestras fue de *4% en el Garabe /o#farma3
de *-% en el Garabe :ortu,al de A% para la muestra del papel filtro.
En una muestra no se form. precipitado al adicionar H,%l
*
por falta de
e#ceso de Sn%l
*
.
:ara la estandari;aci.n del se utili;a una soluci.n
estandari;ada de Fe se si,ue a valorar con el e indicador
difenilamina =asta $ue pase de incoloro a violeta.
En las valoraciones con
7 2 2
O Cr K
de los Garabes el punto de viraje en
al,unas muestras fue de incoloro a un verde intenso.
? '7 ?
7 2 2
O Cr K
7 2 2
O Cr K
CONCL.%IONE%
Se adiciona Sn%l
*
a la alcuota de la muestra para reducir al Fe
(-
a Fe
(*
.
El H,%l
*
es para $ue reaccione con el e#ceso de Sn
(*
pase a Sn
(7
formando un precipitado blanco.
2a adici.n de la soluci.n fosfosulf+rica sirve para enmascarar al Fe
(-
en
Fe&H:"
7
)
*
?
.
2ue,o en la valoraci.n ocurre una reacci.n redo# la cual alcan;a el
e$uilibrio en el punto de viraje de incoloro a violeta.
2a coloraci.n se debe a la presencia de los cationes Fe
(-
%r
(-
.
? 'A ?
A:NKDC%E
PROD.CCI1N DEL COBRE
2os acimientos de cobre contienen ,eneralmente concentraciones mu
bajas del metal. Nsta es la causa de $ue muc=as de las distintas fases de
producci.n ten,an por objeto la eliminaci.n de impure;as. 2a mena de cobre se
tritura muele antes de ser introducida en una cmara de flotaci.n3 en la $ue el
cobre se concentra en la superficie3 mientras los fra,mentos sobrantes se
=unden. Despus3 el concentrado3 $ue se denomina car,a3 se introduce en un
=orno de reverbero $ue separa ms impure;as.
Durante el proceso de fundici.n3 se e#traen los ,ases de desec=o3 el
material forma en el fondo del =orno un c=arco de =ierro cobre fundidos3
llamado mata. 2a capa anaranjada de metal impuro en la superficie de la mata es
? '4 ?
escoria3 $ue se drena e#trae mientras la mata de cobre si,ue su proceso en un
convertidor.
El cobre fundido del convertidor es moldeado3 debe ser refinado una ve;
ms por electr.lisis antes de utili;arse para la fabricaci.n de productos como
cables elctricos =erramientas.
O#ID$CI1N: .N$ RE$CCI1N ?.;MIC$
? 'F ?
El =ierro3 en presencia de a,ua3 reacciona con el o#,eno atmosfrico
formando un .#ido de =ierro =idratado3 conocido com+nmente como orn. Este
proceso =a corrodo lentamente estos viejos autom.viles.
BIBLIO:R$F;$
SO""G3 Dou,las A.3 Qumica Analtica
A2E0NCE<3 <.K.3 Anlisis Cuantitativo3 'er edici.n
? 'H ?
? '6 ?

Análisis Químico 9° - Fe

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