UNIVERSIDADE FEDERAL DO MATO GROSSO DO SUL

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA

INSTITUTO DE QUMICA
BACHARELADO EM QUMICA TECNOLGICA
THAISA DE SOUZA CONTAR
Preparao do complexo cloreto de hexaaminon!"el#II$
%Ni#NH
&
$
'
(Cl
)
Relat*rio re+erente ,- a"la-
pr.tica- de /"mica Inor01nica II
reali2ada- em 34 e )3 de 5aio
de )63& -o7 orientao do Pro+8
Dr8 9lei-on Ant:nio Ca-a0rande8
Campo 9rande
5aio;)63&
Prepara ! "#p$e% "$re& !e 'e%aa#())*+,e$-II. / 0N(-NH
1
.
2
3C$
4
THAISA DE SOUZA CONTAR
Relat*rio de A"la Pr.tica
Re5,#< E-te tra7alho te=e como o7>eti=o -inteti2ar "m complexo de
hexaaminon!"el#II$? caracteri2a@lo por an.li-e elementar? e-pectro-copia na re0io
do in+ra=ermelho e ponto de +"-o8 A- core- =i-"ali2ada- ao lon0o da pr.tica +oram
exatamente a!"ela- e-perada-? de acordo com a literat"ra8 A e-pectro-copia na
re0io do in+ra=ermelho con-e0"i" il"-trar m"ito claramente a- li0aAe- exi-tente-
na molBc"la do complexo? deixando de mo-trar apena- a li0ao Ni@N? pre-ente em
+re!"encia- a"-ente- do 0r.+ico con-tr"do8 O ponto de +"-o encontrado +oi de
3&CDC? no tendo -ido comparado , literat"ra8 Ape-ar de toda- a- etapa- da pr.tica
terem corrido de maneira -ati-+at*ria? o o7>eti=o principal do tra7alho? !"e +oi a
-nte-e do complexo de hexaaminon!"el#II$? apre-ento" 7aixo rendimento #46E$?
podendo -er explicado por "m erro tBcnico lo0o no incio do experimento8
Campo 9rande
5aio;)63&
S,#6r(
78 I)&r!, 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 9
48 Ma&er(a$ e M:&!5 88888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ;
2.1. Material 88888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ;
2.2 Reagentes 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ;
2.3. Procedimento 888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 ;
18 Re5,$&a!5 e D(5",55 88888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 <
98 C)"$,5=e5 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 7>
Re?er@)"(a5 B(A$(Br6?("a5 8888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888888 77
78 I)&r!,
O- metai- de tran-io po--"em +orte tendFncia a +ormar complexo- com
o"tro- on- e;o" molBc"la-8 9eralmente o- complexo- +ormado- -o colorido-? e
m"ito mai- e-t.=ei- do !"e o- -e"- -ai- #ATGINS? )663$8
O metal n!"el B moderadamente a7"ndante e prod"2ido em 0rande-
!"antidade-8 No- compo-to- -imple-? B predominantemente i:nico e 7i=alente?
exi-tindo como Ni#II$ na maioria de -e"- complexo-8 So com"mente !"adrado
planare- o" octaBdrico- #HEE? 3II3$8
O on Ni#II$? em -ol"o a!"o-a? encontra@-e coordenado a molBc"la- de
.0"a em "ma 0eometria octaBdrica? +ormando o on complexo %Ni#H
)
O$
'
(
)J
? de cor
=erde8 Em m"ito- ca-o-? a +ormao de o"tro- complexo- ocorre atra=B- de reaAe-
de -"7-tit"io da- molBc"la- de .0"a por o"tro- li0ante- #molBc"la- ne"tra-< NH
&
?
etilenodiaminaK o" 1nion-< Cl
@
? OH
@
$8 A reao de +ormao do complexo cloreto de
hexaaminon!"el#II$? %Ni#NH
&
$
'
(Cl
)
? re-"lta da troca de molBc"la- de .0"a por
molBc"la- de am:nia? no complexo octaBdrico %Ni#H
)
O$
'
(
)J
<
%Ni#H
)
O$
'
(
)

#a!$
J 'NH
& #a!$
L %Ni#NH
&
$
'
(
)J

#a!$
J 'H
)
O
#l$
NiCl
)
8'H
)
O
#-$
J 'NH
&#a!$
L %Ni#NH
&
$
'
(Cl
)#-$
J 'H
)
O
#l$
O cloreto de hexaaminon!"el #II$? B "m -*lido +ormado por cri-tai- de cor
a2"l@=ioleta? com e-tr"t"ra cri-talina cM7ica? -olM=el em .0"a e em -ol"o a!"o-a
de am:nia? ma- in-olM=el em am:nia concentrada? .lcool etlico e Bter8
A--im? o o7>eti=o de-te experimento B -inteti2ar "m complexo de n!"el #II$?
7em como caracteri2a@lo por an.li-e elementar? e-pectro-copia na re0io do
in+ra=ermelho e ponto de +"-o8
4
48 Ma&er(a$ e M:&!5
4878 Ma&er(a$
Nalana analticaK
Papel de +iltroK
E-p.t"laK
Na-to de =idroK
NB!"er de 366mHK
NB!"er de O6mHK
Pidro de rel*0ioK
4848 ReaBe)&e5
NH
4
OHK
NH
4
ClK
NiCl
)
8'H
)
OK
4818 Pr"e!(#e)& e%per(#e)&a$
Inicialmente? +oi preparada "ma -ol"o amoniacal de NH
4
Cl da -e0"inte
+orma< +oi di--ol=ido "m po"co de NH
4
Cl em )?O mH de NH
4
OH dentro de "m 7B!"er?
atB !"e a -ol"o +o--e -at"rada8 Ap*-? a -ol"o +oi tran-+erida para "ma pro=eta e
-e" =ol"me +oi completado para CmH com NH
4
OH concentrado8 A -ol"o +oi
deixada em repo"-o atB o momento de -e" "-o8
A "m 7B!"er pe!"eno +oi adicionado 3?)4Q0 de NiCl
)
8'H
)
O? -al pre=iamente
pe-ado em 7alana analtica8 Em -e0"ida? +oi adicionada "ma mnima !"antidade de
.0"a atB !"e o -al +o--e totalmente di--ol=ido8
A e-te 7B!"er +oram adicionado-? 0rad"almente? O a ' mH de -ol"o
concentrada de am:nia? le=ando a -ol"o para 7anho de 0elo8 Ap*- o proce--o de
re-+riamento da -ol"o? +oram adicionado- )?O mH de -ol"o amoniacal de NH
4
Cl8
5
A -ol"o +oi deixada em repo"-o em 7anho de 0elo por 3O min"to-8
O- cri-tai- +oram +iltrado- atra=B- de +iltro , =.c"o e la=ado- com o a"xlio de
-ol"o de NH
4
OH concentrada? -e0"ida de pe!"ena- porAe- de .lcool e Bter8 O
proce--o de +iltrao , =.c"o contin"o" atB !"e o- cri-tai- e-ti=e--em relati=amente
-eco-? -endo deixado- em repo"-o por "ma -emana atB !"e e-ti=e--em
completamente -eco-8
Ap*- e-te perodo? o- cri-tai- +oram pe-ado- em 7alana analtica para
po-terior c.lc"lo de -e" rendimento8 Ap*- pe-a0em? "ma pitada do material +oi
-eparada para !"e p"de--e -er +"ndida em Aparelho de Ponto de R"-o e o"tra
pe!"ena !"antidade +oi le=ada a "m e-pectr:metro para 0erao de e-pectro na
+aixa do in+ra=ermelho8
6
18 Re5,$&a!5 e D(5",55
A mi-t"ra de NiCl
)
e .0"a con+eri" colorao =erde e-meralda para a -ol"o8
A adio de am:nia? pro=eniente da -ol"o amoniacal? altero" a colorao para
a2"l;=ioleta8 A alterao na cor -e d. pelo a"mento;dimin"io do comprimento de
onda !"e? por de+inio? B a di-t1ncia entre doi- m.ximo- de "ma onda medido em
al0"ma "nidade de comprimento8 A--im? a alterao da con+i0"rao e;o"
con+ormao de "ma molBc"la re-"lta na alterao do comprimento de onda e?
con-e!"entemente? na colorao do compo-to8
A adio de -ol"o NH
4
OH concentrada ao +iltrado con-e0"i" capt"rar
=e-t0io- do cloreto de n!"el8 A adio de .lcool -er=i" para 7aixar a temperat"ra
da -ol"o? di+ic"ltando -"a di--ol"o e? a--im? e=itando perda-8 S. a adio de
Bter -er=i" para precipitar po--=ei- complexo- !"e ainda e-tariam em -ol"o8
O repo"-o de "ma -emana completo" a cri-tali2ao do complexo? permitindo
o c.lc"lo do rendimento da -nte-e8 A partir da ma--a do cloreto de n!"el #3?)4Q 0$?
da ma--a molar do cloreto de n!"el #)&Q?OI 0;mol$ e da ma--a molar do complexo
de n!"el #)&3?OI 0;mol$? +oi po--=el calc"lar a ma--a te*rica do complexo<
)&Q?OI 0;mol NiCl
)
TTTTTTT )&3?OI 0;mol %Ni#NH
&
$
'
(Cl
)
3?)4Q 0 NiCl
)
TTTTTTT x
% C 7D44 B 0N(-NH
1
.
2
3C$
4
Conhecendo@-e a ma--a te*rica do complexo de n!"el #3?)) 0$? e a ma--a
do complexo -inteti2ado #6?4I) 0$? +oi po--=el calc"lar o rendimento da -nte-e<
3?)) m0 %Ni#NH
&
$
'
(Cl
)
TTTTTTT 366E
6?4I) m0 %Ni#NH
&
$
'
(Cl
)
TTTTTTT U
E C 9>D11F
7
O ponto de +"-o encontrado para e-te complexo +oi de? aproximadamente?
3&CDC8 In+eli2mente? no +oram encontrado- =alore- de ponto de +"-o para o
complexo -inteti2ado em li=ro-;arti0o- cient+ico-? no -endo po--=el reali2ar -"a
comparao8
O e-pectro in+ra=ermelho +oi re0i-trado na re0io de 4666 a O66 cm
@3
?
con-e0"indo il"-trar a- li0aAe- exi-tente- na molBc"la do complexo8 Apena- a
li0ao entre o metal central e o- li0ante- principai- #Ni@N$ no +oi =i-"ali2ada no
e-pectro? "ma =e2 !"e e--a li0ao ocorre em re0iAe- de mai- 7aixa- +re!"encia-
do !"e a!"ela- apre-entada- no e-pectro< 446V)46 cm
@3
? em mBdia8
O e-pectro de in+ra=ermelho? apre-entado na Ri0"ra 3? 0ero" a- 7anda- da-
li0aAe- apre-entada- na Ta7ela 38
TaAe$a 78 Rre!"Fncia- =i7racionai- #cm
@3
$ do hexaaminon!"el#II$
nW de onda- #cm
@3
$ Atribuies Pi7rao
&&43 N T H axial @ -imBtrico
3II3 H T N T H an0"lar @ rocXin0
3')6 N T H an0"lar @ -ci--orin0
343& H T N T H an0"lar @ -ci--orin0
'Q' H T N T H an0"lar @ rocXin0
446V)46 Ni T N an0"lar @ a--imBtrico
8
78 I)&r!,
O- metai- de tran-io po--"em +orte tendFncia a +ormar complexo- com
o"tro- on- e;o" molBc"la-8 9eralmente o- complexo- +ormado- -o colorido-? e
m"ito mai- e-t.=ei- do !"e o- -e"- -ai- #ATGINS? )663$8
O metal n!"el B moderadamente a7"ndante e prod"2ido em 0rande-
!"antidade-8 No- compo-to- -imple-? B predominantemente i:nioco e di=alente?
exi-tindo como Ni#II$ na maioria de -e"- complexo-8 So com"mente !"adrado
planare- o" octaBdrico- #HEE? 3II3$8
O on Ni#II$? em -ol"o a!"o-a? encontra@-e coordenado a molBc"la- de
.0"a em "ma 0eometria octaBdrica? +ormando o on complexo %Ni#H
)
O$
'
(
)J
? de cor
=erde8 Em m"ito- ca-o-? a +ormao de o"tro- complexo- ocorre atra=B- de reaAe-
de -"7-tit"io da- molBc"la- de .0"a por o"tro- li0ante- #molBc"la- ne"tra-< NH
&
?
etilenodiaminaK o" 1nion-< Cl
@
? OH
@
$8 A reao de +ormao do complexo cloreto de
hexaaminon!"el#II$? %Ni#NH
&
$
'
(Cl
)
? re-"lta da troca de molBc"la- de .0"a por
molBc"la- de am:nia? no complexo octaBdrico %Ni#H
)
O$
'
(
)J
<
F(B,ra 7G E-pectro de in+ra=ermelho do complexo hexaaminon!"el#II$
9
98 C)"$,5=e5
O o7>eti=o de-te experimento +oi -inteti2ar "m complexo de
hexaaminon!"el#II$? 7em como caracteri2a@lo por an.li-e elementar? e-pectro-copia
na re0io do in+ra=ermelho e ponto de +"-o8 O- o7>eti=o- do experimento +oram
concl"do- com Fxito8
A- core- =i-"ali2ada- ao lon0o da pr.tica +oram exatamente a!"ela-
e-perada-? de acordo com a literat"ra? -endo e--a alterao da- core- decorrente
da alterao no- e-tado- de oxidao do metal de tran-io do complexo
-inteti2ado8
O e-pectro de in+ra=ermelho
O rendimento do experimento #46E$ B con-iderado 7aixo8 Roi po--=el
encontrar apena- "m +ator !"e p"de--e ter in+l"enciado e-te 7aixo rendimento< o
a-pecto do cloreto de n!"el hexahidratado8 Ho0o no incio do experimento? onde era
indicado !"e -e adiciona--e "ma !"antidade mnima de .0"a ao cloreto de n!"el?
apena- para -"a di--ol"o? +oi adicionada "ma !"antidade -i0ni+icati=a -"+iciente
para !"e o -al +ica--e em7e7ido em .0"a8 E--e erro pro=a=elmente inter+eri" na
-nte-e do hexaaminon!"el#II$8
10
Re?er@)"(a5 B(A$(Br6?("a5
ATGINS? P8K SONES? H8 Pr()"*p(5 !e Q,*#("aG Q,e5&()a)! a V(!a M!er)a e
Me( A#A(e)&e8 )Y Ed8 Porto Ale0re< NooXman? )6638
ENNIN9? D8 D8 Ge)era$ C'e#(5&rH8 4Y Ed8 5a--ach"-ett-< Ho"0hton 5i++lin? 3II&8
HEE? S8D8 Q,*#("a I)rBI)("a ) & C)"(5a8 So Pa"lo< Ed0ard NlZcher Htda?
3III8
RA5OS? S8 58? CRUZ? 58 T8 58? COSTA SR? A8 C8? PERSIANE? O8? e SOTO? C8 A8 T8
Ro"rier tran-+orm in+rared -pectr"m< Pi7rational a--i0nment- "-in0 den-it[ +"nctional
theor[ and nat"ral 7ond or7ital anal[-i- o+ the 7i-#0"anidoacetate$nicXel#II$ complex8
In< S"(e)"eA5(a &Q< )4QT)OO8 )6338
11