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Chemco Reagentes
Cintica Reagentes
Cromoline Reagentes
Dinmica Reagentes
Ecibra Reagentes
xodo
Cientfica Reagentes
Fmaia Reagentes
Impex Reagentes
ISOFAR Reagentes
J T Baker Reagentes
Macherev-Nagel Reagentes
Nuclear Reagentes
Qhemis Reagentes
Reagen Reagentes
Synth Reagentes
Vetec Qumica Reagentes
Policontrol Equipamentos
Hach Reag./equip.
Quimis Reag./equip.
Unifil Filtros
Spectrum Sulfato Al.
Marconi Vidraria
101
Tabela 3, concluso
Avaliao de Fornecedores
2012
1o Trimestre
2o
Trimestre
3o
Trimestre
4o
Trimestre
Fornecedor
Material
Fornecido
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Pyrex Vidraria
Satelit Vidraria
Vidrolabor Vidraria
Critrios de Avaliao dos Fornecedores :
Nos campos Prazo , Comercial , Qualidade e Ps-Vendas classificar conforme abaixo :
0 - Ruim ; 5- Bom ; 10 - timo
No campo deciso ser considerado necessrio envio de reclamao formal ao(s) fornecedores
que estiverem por dois semestres comclassificao R , quando estiver como "B" ou "O" no ser
necessrio envio de reclamao
Data: ____ / ____ / ________ RSQ-01 / Rev.00
necessrio que todos os fornecedores de equipamentos e instrumentos
de medio e aqueles de contratao de servios de calibrao para o LAADEG,
possuam certificados no SGQ em NBR ISO/IEC 17025. Esses certificados
devem ser mantidos pelo LAADEG para evidenciar o seu atendimento.
necessrio que todos os fornecedores de reagentes do LAADEG,
emitam certificados de qualidade dos reagentes fornecidos. Esses certificados
devem ser mantidos pelo LAADEG para evidenciar o seu atendimento.
4.1.4 Atendimento ao cliente
O requisito 4.7 Atendimento ao cliente o requisito da norma NBR
ISO/IEC 17025, que requer a adoo de medidas de verificao da satisfao do
102
cliente (ABNT, 2005). Uma maneira eficaz de verificar a satisfao do cliente
atravs de uma pesquisa formal.
Magalhes e Noronha (2008) comentaram que o Laboratrio de
Metrologia Dimensional da UNIFEI, atendeu ao requisito 4.7 da norma NBR
ISO/IEC 17025, que solicita o estabelecimento de uma pesquisa de satisfao
dos clientes.
Para o LAADEG, atravs da Figura 15 visualiza-se o Registro do
sistema da qualidade, sob o cdigo RSQ-02 Pesquisa de satisfao do cliente
do LAADEG que foi elaborado objetivando a atender este requisito 4.7 da
norma NBR ISO/IEC 17025, para a avaliao peridica da satisfao de seus
clientes, quanto a atendimento, comunicao, qualidade e pontualidade.
103
Figura 15 Pesquisa de satisfao do cliente
104
necessrio que o LAADEG faa pesquisa de satisfao de seus
clientes periodicamente, pelo menos uma vez ao ano. O LAADEG deve solicitar
justificativas de seus clientes quando as notas forem abaixo do valor cinco ou
quando estas apresentarem-se inferiores as notas do melhor concorrente.
4.1.5 Reclamaes
O requisito 4.8 Reclamaes o requisito da norma NBR ISO/IEC
17025, que requer a adoo de medidas corretivas para reclamaes de clientes
ou outras partes interessadas como a sociedade (ABNT, 2005).
Um mtodo eficaz de identificar causas que podem levar a alguma no
conformidade com os requisitos especificados e consequentemente vir a existir a
reclamao, a anlise que se deve realizar atravs de um diagrama denominado
Ishikawa, como pode ser visto na Figura 16.
Figura 16 Diagrama Ishikawa de causa e efeito
105
necessrio que toda no conformidade relevante, seja interna ou
externa, deve ser tratada formalmente em equipe, para a determinao profunda
da causa raiz do problema.
Todas as aes estabelecidas para as no conformidades em auditorias e
reclamaes de clientes, devem receber abrangncia em suas implementaes,
ou seja, necessria uma anlise do problema em equipe para que identifique
sistemicamente necessidade de abrangncia das aes.
Magalhes e Noronha (2008) comentaram que o Laboratrio de
Metrologia Dimensional da UNIFEI, atendeu ao requisito 4.8 da norma NBR
ISO/IEC 17025, que solicita o tratamento e registro das reclamaes (ABNT,
2005).
Para o LAADEG, atravs da Figura 17, pode ser visto o Registro do
sistema da qualidade RSQ-03 Ficha de ao corretiva e/ou preventiva (FACP),
para gerenciamento das anlises de causas e estabelecimento de plano de aes
para atendimento s reclamaes, objetivando manter o histrico de todo o
processo de correo no LAADEG. tambm recomendvel que o
procedimento mencionado anteriormente seja tambm aplicado para situaes
como aes preventivas, melhorias contnuas e outras.
106
Figura 17 Ficha de ao corretiva e/ou preventiva - FACP
107
4.1.6 Auditoria interna
O requisito 4.14 Auditoria interna o requisito da norma NBR
ISO/IEC 17025, que requer a realizao peridica de auditorias internas no
laboratrio (ABNT, 2005).
necessrio que o LAADEG proporcione treinamentos em leitura e
interpretao da norma NBR ISO/IEC 17025 e de auditoria interna para seus
colaboradores, objetivando que pelo menos dois colaboradores possuam o
certificado de auditor interno do SGQ em ISO/IEC 17025, objetivando a
imparcialidade na auditoria, ou seja, o auditor no deve auditar o seu prprio
trabalho, sendo tambm tico com valores e princpios no processo de auditoria.
Outra soluo mais recomendvel que a anterior, a contratao dos
servios de um auditor de outra organizao e que possua o certificado de
aprovao em auditoria interna na verso atual da norma, inclusive necessrio
que a primeira auditoria interna no LAADEG seja conduzida por um membro
externo UFLA, objetivando um maior alcance na identificao de no
conformidades e a manuteno da imparcialidade na auditoria.
A auditoria interna um processo sistemtico, independente e
documentado para se obter evidncia e avali-la objetivamente visando
determinar a extenso nos quais os critrios de uma determinada norma so
atendidos.
necessrio que todo o processo de auditoria interna do SGQ no
LAADEG seja documentado, podendo ser atravs de uma lista de verificao
com todos os requisitos e exigncias da norma NBR ISO/IEC 17025 que facilita
o processo de auditoria. Esta lista de verificao deve de preferncia ser
elaborada pelo auditor interno, que aps a aprovao no curso de auditoria
interna, possuir plenas condies para elaborar uma lista que seja apropriada
norma e ao seu entendimento.
108
A partir de todas as no conformidades detectadas na auditoria, deve-se
iniciar o processo de investigao das causas do problema, atravs do Registro
do sistema da qualidade RSQ-03 Ficha de ao corretiva e/ou preventiva
(FACP), onde aes devero ser implementadas e deve-se sempre levar em
considerao a abrangncia das aes, j que os processos so sistmicos.
necessrio que pelo menos uma auditoria interna no LAADEG seja
realizada antes da auditoria de credenciamento pelo INMETRO ou homologao
pela RMMG, observando o mesmo critrio para as auditorias de manuteno do
certificado do SGQ em NBR ISO/IEC 17025.
Magalhes e Noronha (2008) comentaram que o Laboratrio de
Metrologia Dimensional da UNIFEI, no atendeu ao requisito 4.14 da norma
NBR ISO/IEC 17025, por falta de um cronograma para realizao das auditorias
internas subseqentes.
No caso do LAADEG, deve-se elaborar um cronograma para agendar as
auditorias internas do SGQ.
4.1.7 Anlise crtica pela direo
O requisito 4.15 Anlise crtica pela direo o requisito da norma
NBR ISO/IEC 17025, que requer a realizao peridica de reunies de anlise
crtica pela direo, aps a concluso do processo de auditoria interna (ABNT,
2005).
necessrio que o LAADEG realize pelo menos uma vez ao ano, uma
reunio de anlise crtica, conduzida pela sua direo. Todas as no
conformidades em auditorias, reclamaes e realimentao de clientes,
indicadores de treinamento e de demais processos do SGQ, devero ser
discutidas na reunio de anlise crtica. Durante toda a reunio, deve-se
109
considerar o processo de abrangncia das aes, tornando assim um processo
sistmico.
Magalhes e Noronha (2008) comentaram que o Laboratrio de
Metrologia Dimensional da UNIFEI, no atendeu ao requisito 4.15 da norma
NBR ISO/IEC 17025, por falta de um cronograma para realizao das reunies
de anlise crtica subsequentes.
No caso do LAADEG, deve-se elaborar um cronograma para agendar as
reunies de anlise crtica do SGQ.
Na Figura 18, visualiza-se resumidamente o Registro do sistema da
qualidade RSQ-04 Ata de reunio de anlise crtica pela direo, para
documentar todas as informaes de entrada e de sada da reunio de anlise
crtica do LAADEG.
110
Figura 18 Ata de reunio de anlise crtica pela direo
111
4.1.8 Pessoal Mo de obra
O requisito 5.2 Mo de obra o requisito tcnico da norma NBR
ISO/IEC 17025, que requer evidncias de qualificao dos colaboradores que
executam as anlises e medies em um laboratrio (ABNT, 2005).
Para a implementao do SGQ, necessrio que o LAADEG oferea
treinamentos por organismos confiveis, de preferncia a Rede Metrolgica de
Minas Gerais (RMMG), sobre Leitura e Interpretao da norma NBR ISO/IEC
17025, Auditoria Interna de Laboratrios e Incerteza de medio para o pessoal
tcnico envolvido com o SGQ. A RMMG o organismo acreditado pelo
INMETRO e responsvel pela homologao em ISO/IEC 17025 de laboratrios
em Minas Gerais, existindo assim maior aproximao do LAADEG e o
organismo homologador que por sua vez, poder haver maior transparncia no
entendimento dos requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025 e o que a RMMG
solicita no atendimento da referida norma nas auditorias de homologao.
Magalhes e Noronha (2008) comentaram que o Laboratrio de
Metrologia Dimensional da UNIFEI, no atendeu ao requisito 5.2 da norma
NBR ISO/IEC 17025, por falta da descrio das funes dos colaboradores e
tambm pela falta de certificados que comprovam os treinamentos..
Para o LAADEG, atravs da Figura 19, visualizado o Registro do
sistema da qualidade RSQ-05 Descrio de Cargos e Atividades (DCA) para
descrever as atividades e manter documentada a qualificao de cada
profissional do LAADEG com base na formao, treinamento, experincia
apropriada e/ou habilidades demonstradas.
112
Figura 19 Descrio de cargos e atividades DCA (...continua...)
113
Figura19 Descrio de cargos e atividades DCA
necessrio que cada treinamento ministrado aos colaboradores do
LAADEG seja evidenciado atravs de Registro do sistema da qualidade RSQ-06
Lista de Presena de Treinamento, conforme pode ser visto na Figura 20,
objetivando manter evidncias de treinamento para demonstrao nas auditorias
internas e externas do SGQ.
114
Figura 20 Lista de presena de treinamento
Mesmo aps o registro dos treinamentos realizados, necessrio que o
LAADEG mantenha um histrico de treinamento para cada colaborador,
podendo ser utilizado o Registro do sistema da qualidade RSQ-07 Histrico
Individual de Treinamento, para registro da escolaridade e todos os tipos de
treinamentos que cada colaborador tenha concludo mesmo aqueles realizados
antes da admisso do colaborador no laboratrio, conforme pode ser visto na
Figura 21.
115
Figura 21 Histrico individual de treinamento
necessrio manter arquivados os certificados de treinamento de cada
colaborador, para comprovar o RSQ-07. Atravs dos registros do sistema da
qualidade apresentados nas Figuras 15 e 17, observa-se que faltam os
treinamentos sobre Leitura e Interpretao da norma NBR ISO/IEC 17025,
Auditoria Interna de Laboratrios e Incerteza de medio para atendimento a
116
este requisito da norma e sobre o que determina a Deliberao normativa DN
120 de 08 de agosto de 2008 (COPAM, 2008).
4.1.9 Acomodaes e condies ambientais
O requisito 5.3 Acomodaes e condies ambientais o requisito da
norma NBR ISO/IEC 17025 que solicita adequao no espao fsico e
instalaes do laboratrio, para no interferir nos resultados das anlises
(ABNT, 2005).
Espera-se que com a construo do novo pavilho de laboratrios para
atendimento aos cursos de Engenharia Agrcola e Ambiental, este tenha maiores
condies de atender a este requisito de acomodaes e condies ambientais do
LAADEG.
4.1.10 Mtodos de ensaio e calibrao e validao de mtodos
O requisito 5.4 Mtodos de ensaio e calibrao o requisito da norma
NBR ISO/IEC 17025, que requer a elaborao individual de instrues de
ensaios de todas as anlises realizadas no LAADEG (ABNT, 2005).
Para a implementao do SGQ, necessrio que a equipe
multidisciplinar do LAADEG revise e elabore todas as instrues necessrias
para a realizao dos ensaios. At o presente momento, elaboraram-se algumas
instrues do sistema da qualidade (ISQ) de ensaios no LAADEG, como as
anlises de Demanda bioqumica de oxignio (DBO), Demanda qumica de
oxignio (DQO) e cloretos. O objetivo para elaborao das ISQs de apresentar
as descries de cada etapa de realizao das anlises, indicar os equipamentos
de proteo individual necessrios e manter um quadro de interpretao de
resultados em cada tipo de anlise, fornecendo assim uma instruo mais clara e
117
apropriada, servindo tambm de modelo para a elaborao das demais
instrues.
Na Figura 22, visualiza-se a Instruo do sistema da qualidade (ISQ-01)
de anlise de cloretos.
Figura 22 Instruo para anlise de cloretos (...continua...)
118
Figura 22 Instruo para anlise de cloretos (...continua...)
119
Figura 22 Instruo para anlise de cloretos
Na Figura 23, visualiza-se a Instruo do sistema da qualidade (ISQ-02)
de anlise da Demanda bioqumica de Oxignio (DBO).
120
Figura 23 Instruo para anlise da demanda bioqumica de oxignio
(...continua...)
121
Figura 23 Instruo para anlise da demanda bioqumica de oxignio
(...continua...)
122
Figura 23 Instruo para anlise da demanda bioqumica de oxignio
(...continua...)
123
Figura 23 Instruo para anlise da demanda bioqumica de oxignio
Na Figura 24, visualiza-se a Instruo do sistema da qualidade (ISQ-03)
de anlise da Demanda qumica de Oxignio (DQO).
124
Figura 24 Instruo para anlise da demanda qumica de oxignio
(...continua...)
125
Figura 24 Instruo para anlise da demanda qumica de oxignio
(...continua...)
126
Figura 24 Instruo para anlise da demanda qumica de oxignio
necessrio que o LAADEG adote a estrutura e conceitos das
instrues apresentadas anteriormente, para as demais instrues necessrias ao
127
SGQ. Com isso, trar grandes benefcios principalmente aos alunos que realizam
anlises laboratoriais.
necessria tambm ao LAADEG, a elaborao de uma instruo
detalhada de coleta das amostras pelos clientes, e que esta seja tambm
disponibilizada ao pblico de interesse.
4.1.11 Rastreabilidade de medio
O requisito 5.6 Rastreabilidade de medio o requisito da norma
NBR ISO/IEC 17025, que requer evidncias de controle dos equipamentos e
instrumentos de medio que afetem diretamente o resultado das anlises. Estes
instrumentos devem ser verificados e/ou calibrados (ABNT, 2005).
Para a implementao do SGQ, necessrio que o LAADEG contrate
um laboratrio externo que possui certificado em NBR ISO/IEC 17025 para
calibrar os instrumentos de medio necessrios, sobre os quais o LAADEG no
realiza calibrao.
A aquisio de padres e equipamentos de calibrao ao longo do tempo
deve ser considerada pela diretoria do LAADEG, pois assim minimizar os
gastos com calibraes externas. Exemplo disso o caso de aquisio de pesos
padres numa escala predeterminada, para verificao da balana de preciso.
Saraiva e Coutinho (2006) descreveram que a norma ABNT NBR ISO
9001:2008 (item 7.6) recomenda o emprego da norma ABNT NBR ISO IEC
10012:2004 como orientao no controle de dispositivos de medio e
monitoramento (ABNT, 2004a, 2008). Por sua vez, esta ltima norma
recomenda que o esforo dedicado ao controle do processo de medio seja
compatvel com a importncia das medies para a qualidade do produto final da
organizao.
128
A norma ABNT NBR ISO IEC 17025 estabelece a calibrao de todo
equipamento utilizado em ensaios e/ou calibraes (incluindo equipamentos de
medies auxiliares, por exemplo, de condies ambientais), e que tenha efeito
significativo sobre a exatido ou validade do resultado do ensaio. Portanto
necessrio que o LAADEG controle o ambiente interno do laboratrio atravs da
aquisio de termohigrmetros (ABNT, 2005).
No LAADEG, a Metrologia deve ser parte de um Sistema de Gesto da
Qualidade, que assegura com eficcia os critrios previamente estabelecidos
para as medies necessrias.
Conscientizar os colaboradores do LAADEG que o estudo da metrologia
tema fundamental na formao dos profissionais que atuam diretamente no
controle de medidas, de grande importncia. Vale tambm ressaltar, que a
metrologia est inserida em todos os seguimentos, desde instrumentos mais
complexos at instrumentos mais simples.
A determinao do instrumento a ser utilizado em um sistema de
medio depende das caractersticas das anlises laboratoriais, sendo uma das
etapas no desenvolvimento do projeto de processo. No LAADEG, existem
diferentes sistemas de medio, cada qual com suas particularidades que
necessitam de esforos no entendimento e aplicao correta de cada situao, ou
seja, torna-se necessrio um senso crtico do profissional de metrologia para
lidar com situaes ainda desconhecidas no ambiente de trabalho, procurando
informaes quando estas forem inexistentes.
necessrio que novas tcnicas de medio no LAADEG sejam
desenvolvidas por um grupo multidisciplinar de estudos e pesquisa de projeto e
processo. Experimentos devem ser conduzidos constantemente.
Em geral, a metrologia clssica no apresenta dificuldades de
aprendizado, bastando boa vontade do colaborador em aprender adequadamente
os conceitos e mtodos de utilizao de instrumentos de medio. Os
129
treinamentos em metrologia tm por finalidade levar conhecimento prtico aos
profissionais em tipos de medies diferentes.
Na Tabela 4 e 5, visualiza-se resumidamente o Registro do sistema da
qualidade RSQ-08 Controle de verificao e calibrao que relaciona todos os
equipamentos e instrumentos de medio existente no LAADEG para controlar a
sua verificao e calibrao.
Tabela 4 Controle de verificao e calibrao
CONTROLE DE VERIFICAO E CALIBRAO
TIPO CD. DESCRIO CAPACIDADE RESOLUO
TOLERNCIA
PROJETO
V 00201
TERMMETRO FRANCE
PARA ESTUFA DE
CULTURA MOD.002 CB
0 - 260 C 2 C 6
V 5110
TERMMETRO INCOTERM
PARA ESTUFA DE
CULTURA MOD.502
0 - 210 C 2 C 4
V 5111
TERMMETRO INCOTERM
PARA ESTUFA DE
SECAGEM MOD.315 SE
0 - 260 C 2 C 8
V s/n
TERMMETRO TEL-TRU
PARA BLOCO DE DQO
0 - 200 C 2 C 4
V 54637
INCUBADORA DE DBO -
CONSUL
0 - 70 C 0,1 C 2
V 51775 PH METRO HACH 0 - 12.5 0,01 0,20
V 99877
PH METRO - METTLER
TOLEDO
0 - 14.0 0,01 0,20
C 101018
* CLORMETRO
POLICONTROL
0 - 5 mg L
-1
0,01 0,01
C 101019
* CLORMETRO
POLICONTROL
0 - 5 mg L
-1
0,01 0,01
130
Tabela 4, concluso
CONTROLE DE VERIFICAO E CALIBRAO
TIPO CD. DESCRIO CAPACIDADE RESOLUO
TOLERNCIA
PROJETO
C 62478
BALANA ELETRNICA
SCIENTECH SA 210
0 - 210 g 0.0001 g 0,01
C 95915
* ESPECTROFOTMETRO
UV-VIS QUIMIS PARA
MEDIO DE DQO
0 - 2,5 abs 0,001 0,002
C 78696
* ESPECTROFOTMETRO
HACH "MEDIO DE DQO"
200 - 15000
mg L
-1
1 100
C 78696
* ESPECTROFOTMETRO
HACH "MEDIO DE COR"
5 - 500
mg L
-1
PtCo
1 40
C 01665
PIPETADOR ELETRNICO
BRAND
0 - 50 ml 0,01 0,05
C s/n
PIPETADOR ELETRNICO
BRAND
0,5 - 5 ml 0,01 0,05
C 83728
* TURBIDMETRO DIGITAL
TECNAL
0 - 1000 UNT 0,01 0,50
C 004736
* TURBIDMETRO DIG.
ALFA KIT
0 - 1000 UNT 0,01 0,50
INFORMAES: * INSTRUMENTO DE CALIBRAO DE ROTINA DIRIA.
DEVE-SE ELABORAR INSTRUO DE CALIBRAO
LEGENDA: V =VERIFICADO C =CALIBRADO
RSQ-08 /
Rev.00
131
Tabela 5 Controle de verificao e calibrao
CONTROLE DE VERIFICAO E CALIBRAO
TIPO CD. DESCRIO CAPACIDADE RESOLUO
TOLERNCIA
PROJETO
V S / N BURETA (3 UNID.) 50 ml 1 0
V S / N PROVETA (14 UNID.) 10 ml 0,1 0
V S / N PROVETA (8 UNID.) 50 ml 0,5 0
V S / N PROVETA (3 UNID.) 100 ml 1 0
V S / N PROVETA (1 UNID.) 1000 ml 10 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(15 UNID.)
10 ml - X - 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(15 UNID.)
50 ml - X - 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(18 UNID.)
100 ml - X - 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(10 UNID.)
250 ml - X - 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(6 UNID.)
500 ml - X - 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(27 UNID.)
1000 ml - X - 0
V S / N
BALO VOLUMTRICO
(6 UNID.)
2000 ml - X - 0
V S / N PIPETA (12 UNID.) 1 ml 0,1 0
V S / N PIPETA (10 UNID.) 1 ml 0,01 0
V S / N PIPETA (6 UNID.) 2 ml 0,1 0
V S / N PIPETA (10 UNID.) 5 ml 0,1 0
V S / N PIPETA (2 UNID.) 10 ml 0,1 0
V S / N PIPETA (2 UNID.) 10 ml - X - 0
V S / N PIPETA (1 UNID.) 15 ml - X - 0
V S / N PIPETA (1 UNID.) 20 ml 0,1 0
V S / N PIPETA (1 UNID.) 25 ml - X - 0
V S / N COPO BECKER (5 UNID.) 40 ml 10 0
132
Tabela 5, concluso
CONTROLE DE VERIFICAO E CALIBRAO
TIPO CD. DESCRIO CAPACIDADE RESOLUO
TOLERNCIA
PROJETO
V S / N COPO BECKER (4 UNID.) 80 ml 10 0
V S / N COPO BECKER (1 UNID.) 120 ml 10 0
V S / N COPO BECKER (1 UNID.) 400 ml 50 0
V S / N COPO BECKER (2 UNID.) 500 ml 50 0
V S / N COPO BECKER (1 UNID.) 950 ml 50 0
V S / N COPO BECKER (3 UNID.) 1800 ml 100 0
V S / N COPO BECKER (4 UNID.) 4500 ml 500 0
V S / N ERLERNMEYER (50 UNID.) 125 ml 25 0
V S / N ERLERNMEYER (40 UNID.) 250 ml 50 0
V S / N ERLERNMEYER (1 UNID.) 500 ml 50 0
V S / N ERLERNMEYER (7 UNID.) 1000 ml 50 0
INFORMAES: * INSTRUMENTO DE CALIBRAO DE ROTINA DIRIA.
DEVE-SE ELABORAR INSTRUO DE CALIBRAO
LEGENDA: V =VERIFICADO C =CALIBRADO
RSQ-08 /
Rev.00
O laboratrio da UNIFEI est participando do programa interlaboratorial
na RMMG. No programa ocorre uma intercomparao entre laboratrios, onde
so realizadas calibraes de determinados sistemas de medio, comparando os
resultados encontrados e suas incertezas para avaliar a qualidade do laboratrio,
desde o recebimento at a entrega dos sistemas de medio. Tornou-se propcio
o desenvolvimento de anlise crtica quanto participao do laboratrio neste
programa para que possa receber a homologao da RMMG.
Os principais problemas observados foram:
133
a) recepo dos sistemas de medio: por se tratar de um laboratrio de
uma instituio de ensino, todo material enviado ao laboratrio foi
primeiro recebido por um rgo de recebimento de materiais e
equipamentos da UNIFEI antes de ser encaminhado para o
laboratrio, o que pode acarretar em atraso na execuo dos servios.
b) disponibilidade de horrio para a execuo das calibraes:
observou-se dificuldade em conciliar o ensino (o laboratrio usado
para aulas prticas), com o servio de calibrao dos sistemas de
medio. Para os servios de calibrao a temperatura ambiental
controlada e so usados outros sistemas de medies e padres
(MAGALHES; NORONHA, 2006).
No caso do LAADEG, deve-se dar especial ateno s questes de
conciliar o ensino (aulas prticas) e os servios de ensaios realizados para
empresas da regio, no sentido de no interferir na qualidade da realizao dos
ensaios. de urgncia o controle da temperatura e umidade relativa interna do
laboratrio, para a realizao dos ensaios e calibraes.
4.1.11.1 Elaboraes e anlises dos estudos estatsticos
Para as elaboraes e anlises dos estudos estatsticos utilizou-se o
modelo proposto por Souza, Oliveira e Campos (2003), que trata de uma
aplicao na planilha Excel
MR
, denominada CEPLAB, que expressa a
ferramenta estatstica da qualidade, o Controle Estatstico do Processo (CEP).
O modelo adota clculos de limites de controle para construo dos
grficos de controle dos valores de medies e amplitudes, clculos dos ndices
estatsticos de capacidade do processo em termos de capacidade potencial (Cp) e
134
capacidade de desempenho (Cpk) os quais podem ser traduzidos tambm para a
avaliao dos instrumentos de medio.
As anlises dos grficos de controle sero precedidas a partir de
avaliao de padres no aleatrios identificados anteriormente na Figura 8.
Convm que o LAADEG utilize o CEPLAB para o controle da vida til
e da frequncia de verificao e calibrao dos instrumentos de medio
definidos anteriormente nas Tabelas 4 e 5.
Ressalta-se que todos os valores obtidos a partir das leituras dos
intrumentos em estudo so apresentados no ANEXO A.
Para a discusso dos estudos estatsticos, so apresentados todos os
grficos de controle das medies realizadas e os das amplitudes, iniciando com
os grficos construdos para a varivel turbidez obtidas do turbidmetro A
(FIGURA 25), com a repetio de trinta medies da soluo padro de 203,0
7% UNT.
135
Medidas de turbidez "turbidmetro A"
(soluo padro 203,0 7% UNT)
190.20
190.30
190.40
190.50
190.60
190.70
190.80
190.90
191.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Amplitudes das medidas de turbidez "turbidmetro A"
(soluo padro 203,0 7% UNT)
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 25 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da soluo padro de 203,0 7% UNT no turbidmetro A
Observa-se que apesar da soluo padro permitir uma variao de 7%
para mais e para menos, em relao ao valor nominal de 203,0 UNT, a mdia
das trinta observaes foi de 190,63 UNT (FIGURA 25), sendo uma variao
interpretada como alta para o fornecimento de resultados de medies para a
turbidez, ou seja, um valor de 12,37 UNT abaixo do valor padro. necessrio
que o LAADEG adquira nova soluo padro, de preferncia de valor nominal
prximo a 10 UNT, pois aproximadamente a mdia de resultados que o
LAADEG fornece, e aps, realize novo estudo para avaliao do equipamento
em questo.
136
Os padres no aleatrios identificados anteriormente na Figura 8, so
assinalados nos grficos de controle (FIGURA 25) com um smbolo ( ) que
identifica o tipo de padro no aleatrio existente nos grficos, os quais devem-
se implementar aes para eliminar as possveis causas especiais que atuam
diretamente na estabilidade dos intrumentos de medio.
Analisando o primeiro grfico das medidas de turbidez (FIGURA 25), a
partir do stimo ponto consecutivo acima do Limite mdio (LM), nas repeties
8 a 13 consideram-se padres no aleatrios, pois existe uma sequncia de
repeties nos resultados. A causa pode estar associada a um vcio do
instrumento de medio em produzir resultados iguais ou bem prximos,
principalmente no incio da realizao das leituras, que j se observa a partir da
repetio 2.
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 25), nas
repeties 5, 8, 12 e 13, observa-se o padro no aleatrio de pelo menos dois
em trs pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico. Neste caso o
grfico das amplitudes esta alertando para a ocorrncia de uma pequena variao
entre as repeties, onde a prpria situao observada no grfico das medidas
de turbidez. Na repetio 26, observa-se que houve grande variao entre duas
repeties prximas (25 e 26 do grfico das medidas de turbidez), sendo o ponto
localizado acima do Limite superior de controle (LSC) que de 0,42 UNT.
Deve-se investigar a causa desta grande variao entre duas amostras prximas,
podendo ser sujeira ou marcas de dedo na cubeta, posicionamento da mesma, e
at uma variao de tenso no fornecimento de energia antes da segunda
medio. Por fim as repeties 29 e 30 indicam uma sequncia de sete e oito
pontos acima do LM, ou seja, pode se observar grande variao no final do
grfico das medidas de turbidez e aumento dos valores no grfico das
amplitudes. necessrio que o LAADEG estabelea formalmente em instruo
137
de trabalho, um limite de medio ou de tempo para a calibrao de cada
instrumento de medio.
Na Figura 26, so apresentados os resultados dos clculos do estudo
estatstico para a varivel turbidez obtidas da soluo padro do turbidmetro A.
Grfico Rm ndice de Capacidade Potencial =>Cp 41.32
Rbarra 0.1
Obs. na amostra 2 ndice de Desempenho ======> Cpk 5.35
Fator D3 0
Fator D4 3.267 OBS: O processo ser capaz, desde que:
LIC 0 - Exista somente causas comuns atuando no processo;
LM 0.1 - No identifique visualmente padres no aleatrios;
LSC 0.4 - Cp e Cpk foremmaiores ou iguais a 1,33
Grfico Xind
Mdia ( Xbarra) 190.6
Fator E2 2.660 Sigma 0.11
LIC (Fixo) 190.29 Zi 16.05
LM (Fixo) 190.63 Zs 231.86
LSC (Fixo) 190.97 Zmin 16.05
LIC (Mvel) 190.29
LM (Mvel) 190.63 Cp => Mede a capacidade de produzir dados agrupados
LSC (Mvel) 190.97 Cpk => Mede a capacidade de produzir dados aceitveis
LIE (Projeto) 188.79 OBS: Quando Cp =Cpk (Zi =Zs),dize-se que o processo
LSE (Projeto) 217.21 esta centrado, ou seja esta variando emtorno da mdia.
Clculos para os Grficos Estudo Estatstico de Capacidade e Desempenho
Indicadores de Capacidade e Desempenho do Processo
Turbidmetro A (soluo padro 203,0 7% UNT)
Figura 26 Clculos do estudo estatstico das medidas da varivel turbidez
obtidas da soluo padro de 203,0 7% UNT no turbidmetro A
Todos os clculos de limites para os grficos de controle e os ndices de
capacidade potencial (Cp) e de desempenho (Cpk) do processo, foram obtidos a
partir dos equacionamentos apresentados no ANEXO B.
Dois parmetros importantes a serem avaliados na Figura 26, so os
ndices de capacidade do processo de medio, sendo a capacidade potencial
138
(Cp) e a capacidade de desempenho (Cpk). Como a soluo padro permite uma
variao de 7% para mais e para menos, em relao ao valor nominal de 203,0
UNT, a especificao de projeto foi determinada para atender a soluo e ao
instrumento de medio. Ento o Limite inferior de especificao (LIE) de
188,79 UNT e o Limite superior de especificao (LSE) de 217,21 UNT,
sendo a tolerncia de especificao de projeto de 28,42 UNT (alta para o
processo de medio).
Para a especificao de projeto definida, o ndice Cp muito bom, pois a
variao mxima entre as repeties foi de 0,43 UNT, sendo uma variao muito
pequena em relao tolerncia de projeto, que de 28,42 UNT, portanto o Cp
de 41,32 atende o critrio de ser maior do que 1,33.
O ndice Cpk tambm considerado bom, apesar de a mdia das
repeties apresentar valor de 12,37 UNT abaixo do valor nominal, porm ainda
assim, a mdia apresenta-se acima do LIE, portanto o Cpk de 5,35 tambm
atende o critrio de ser maior do que 1,33.
Para clculos dos ndices estatsticos, considerou-se que os turbidmetros
podem apresentar uma variao total de no mximo 2 UNT para medies de
turbidez em uma mesma amostra (para turbidez acima de 40 UNT). Realizando
um estudo de caso com valor nominal da soluo padro que de 203,0 UNT, as
especificaes de projeto seria LIE de 202 UNT e LSE de 204 UNT. Para esses
valores de especificao e as trinta repeties, o Cp seria de 2,91 continuando a
atender o critrio, pois 0,43 UNT continuaria sendo uma variao pequena para
uma tolerncia de 2 UNT. O Cpk seria de (-33,06) que no atende o critrio, pois
a mdia das repeties de 12,37 UNT, abaixo do valor nominal.
Tambm foram analisados os grficos construdos para a varivel
turbidez obtidas do turbidmetro B (FIGURA 27), com repetio de trinta
medies da soluo padro de 0,80 UNT.
139
Medidas de turbidez "turbidmetro B"
(soluo padro 0,80 UNT)
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00
1.05
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
C
Amplitudes das medidas de turbidez "turbidmetro B"
(soluo padro 0,80 UNT)
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 27 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da soluo padro de 0,80 UNT no turbidmetro B
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
27) que a mdia das repeties de 0,79 UNT muito prxima ao valor nominal
da soluo padro, o que torna o processo de medio confivel.
No existe a evidncia de padres no aleatrios causas especiais nos
grficos de controle da Figura 27, tornando o processo de medio estvel.
A partir do valor nominal da soluo padro de 0,80 UNT, estabeleceu-
se a especificao de projeto, sendo LIE de 0,55 UNT e LSE de 1,05 UNT,
sendo a tolerncia de especificao de projeto de apenas 0,50 UNT para valores
de baixa turbidez (razovel para o processo de medio).
140
Para a especificao de projeto definida, o ndice Cp de 1,63 se
apresentando como bom, apesar de ser pequena a tolerncia de projeto. A
variao mxima entre as repeties foi de 0,14 UNT (FIGURA 27), sendo uma
variao pequena em relao tolerncia de projeto, que de 0,50 UNT. O
ndice Cpk de 1,57 tambm considerado bom, prximo ao mximo do
potencial do instrumento de medio em referncia.
Realizaram-se tambm trinta medies com as solues padres de
valores nominais 8,00 e 80,0 UNT, apresentando todos os resultados idnticos
aos seus valores nominais, portanto no justifica a realizao de estudos
estatsticos para tais situaes.
Dever ser utilizado o turbidmetro B para a realizao de todas as
medies de turbidez no LAADEG, at que as aes corretivas e preventivas
recomendadas no decorrer dessa dissertao, sejam implementadas e mantidas
para a utilizao do turbidmetro A.
Realizaram-se trinta medies com a amostra preparada com pH 1,9 no
turbidmetro A, apresentando todos os resultados iguais a zero, portanto no
justifica a realizao de estudos estatsticos para essa situao.
A seguir apresentam-se os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro A (FIGURA 28), com repetio de trinta medies da
amostra preparada com pH 7,0.
141
Medidas de turbidez "turbidmetro A"
(amostra com pH = 7,0)
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Amplitudes das medies de turbidez "turbidmetro A"
(amostra com pH = 7,0)
0.00
0.15
0.30
0.45
0.60
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 28 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com pH 7,0 no turbidmetro A
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
28), que a mdia das trinta repeties de 0,37 UNT e os limites de controle so
LIC de -0,03 UNT e LSC de 0,78 UNT, sendo ento a tolerncia de processo de
0,81 UNT.
Para clculos dos ndices estatsticos, considerou-se que os turbidmetros
podem apresentar uma variao total de no mximo 0,50 UNT para medies de
turbidez em uma mesma amostra (para a faixa de 0 a 10 UNT). Neste presente
estudo os limites de controle de processo esto mais abertos que os limites de
controle de projeto, os quais so LIE de 0,12 e LSE de 0,62 UNT, resultando-se
em ndices de capacidade e desempenho do sistema de medio abaixos de 1,00.
142
(Cp e Cpk de 0,62). O sistema de medio utilizando o turbidmetro A na
faixa de 0 a 1 UNT considera-se reprovado.
Analisando o primeiro grfico das medidas de turbidez (FIGURA 28), a
partir do stimo ponto consecutivo acima do LM, nas repeties 7 a 11
consideram-se padres no aleatrios, pois existe uma sequncia de repeties
nos resultados, podendo ser a incapacidade do instrumento em realizar leituras
de baixa turbidez.
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 28), nas
repeties 6, 18 e 30, observa-se o padro no aleatrio de pelo menos dois em
trs pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico, caracterizado por
sequncia de repeties de valores, podendo ser um vcio de leitura do
instrumento de medio.
Observa-se principalmente que as trinta medies realizadas, esto
espaadas em intervalos prximos de 0,145 UNT, ou seja, o turbidmetro A
somente oferece resultados de 0,145 em 0,145 UNT, no atendendo assim a sua
especificao de resoluo que deveria ser de 0,01 UNT. Os valores desse
estudo podem ser visualizados no ANEXO A.
Enfim apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel
turbidez obtidas do turbidmetro A (FIGURA 29), com repetio de trinta
medies da amostra preparada com pH 13,4.
143
Medidas de turbidez "turbidmetro A"
(amostra com pH = 13,4)
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LM
LSC
LIC
C
Amplitudes das medidas de turbidez "turbidmetro A"
(amostra com pH = 13,4)
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 29 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com pH 13,4 no turbidmetro A
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
29), que a mdia das trinta repeties de 0,24 UNT e os limites de controle so
LIC de -0,04 UNT e LSC de 0,53 UNT, sendo ento a tolerncia de processo de
0,57 UNT, maior do que a tolerncia de projeto de 0,50 UNT, resultando em Cp
e Cpk de 0,89. O sistema de medio utilizando o turbidmetro A na faixa de 0
a 1 UNT continua sendo considerado reprovado. No h evidncias de padres
no aleatrios no grfico das medidas de turbidez.
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 29), nas
repeties 19, 23, 24, 25, 27, 29 e 30, observa-se o padro no aleatrio de pelo
menos dois em trs pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico,
144
caracterizado por sequncia de repeties de valores das medidas de turbidez,
podendo ser um vcio de leitura do instrumento de medio e at a incapacidade
deste em realizar leituras em turbidez baixa.
As trinta medies realizadas continuam espaadas em intervalos
prximos de 0,145 UNT, no atendendo assim a sua especificao de resoluo
que deveria ser de 0,01 UNT.
A seguir apresentam-se os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro B (FIGURA 30), com repetio de trinta medies da
amostra preparada com pH 1,9.
Medidas de turbidez "turbidmetro B"
(amostra com pH = 1,9)
3.05
3.10
3.15
3.20
3.25
3.30
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Amplitudes das medidas de turbidez "turbidmetro B"
(amostra com pH = 1,9)
0.00
0.05
0.10
0.15
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 30 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com pH 1,9 no turbidmetro B
145
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
30), que a mdia das trinta repeties de 3,18 UNT e a tolerncia de processo
de 0,21 UNT, sendo muito menor do que a tolerncia de projeto de 0,50 UNT,
resultando bons ndices do sistema de medio Cp e Cpk de 2,37. O sistema de
medio utilizando o turbidmetro B para o estudo proposto esta aprovado,
pois tambm obteve aprovao nas solues padres de 0,80; 8,00 e 80,0 UNT.
No h evidncias de padres no aleatrios nos grficos de controle da
Figura 30.
Apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro B (FIGURA 31), com repetio de trinta medies da
amostra preparada com pH 7,0.
Medidas de turbidez "turbidmetro B"
(amostra com pH = 7,0)
1.90
2.00
2.10
2.20
2.30
2.40
2.50
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
C
Amplitudes das medidas de turbidez "turbidmetro B"
(amostra com pH = 7,0)
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 31 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com pH 7,0 no turbidmetro B
146
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
31), que a mdia das trinta repeties de 2,23 UNT e a tolerncia de processo
de 0,33 UNT, sendo menor do que a tolerncia de projeto de 0,50 UNT,
resultando bons ndices do sistema de medio Cp e Cpk de 1,50, sendo
aprovado para o estudo proposto. No h evidncias de padres no aleatrios
no grfico das medidas de turbidez
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 31), nas
repeties 6, 8, 9, 10, 11 e 17, observa-se o padro no aleatrio de pelo menos
dois em trs pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico,
caracterizado por sequncia de repeties de valores das medidas de turbidez,
podendo no representar um problema grave, j que o estudo foi aprovado
quanto aos ndices de capacidade.
Enfim apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel
turbidez obtidas do turbidmetro B (FIGURA 32), com repetio de trinta
medies da amostra preparada com pH 13,4.
147
Medidas de turbidez "turbidmetro B"
(amostra com pH = 13,4)
0.95
1.05
1.15
1.25
1.35
1.45
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
C
Amplitudes das medidas de turbidez "turbidmetro B"
(amostra com pH = 13,4)
0.00
0.05
0.10
0.15
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 32 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com pH 13,4 no turbidmetro B
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
32), que a mdia das trinta repeties de 1,21 UNT e a tolerncia de processo
de 0,24 UNT, sendo muito menor do que a tolerncia de projeto de 0,50 UNT,
resultando bons ndices do sistema de medio Cp e Cpk de 2,11 sendo
aprovado para o estudo proposto. No h evidncias de padres no aleatrios
no grfico das medidas de turbidez
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 32), nas
repeties 19, 27 e 29, observa-se o padro no aleatrio de pelo menos dois em
trs pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico, caracterizado por
uma sequncia de repeties de valores das medidas de turbidez, podendo no
148
representar problema grave, j que o estudo foi aprovado quanto aos ndices de
capacidade.
O turbidmetro B se encontra aprovado para utilizao da medio da
turbidez, na faixa de medio baixa, de 0 a 10 UNT, sendo aprovado nas
amostras preparadas quanto ao pH e nas solues padres. Observa-se tambm
pelos trs estudos das amostras preparadas com pH 1,9; 7,0 e 13,4 que quanto
maior o pH da amostra, menor ser a sua turbidez, a qual tambm
caracterizada pela grande variao de slidos em suspenso.
As amostras de gua turva (menor, intermediria e maior turvao)
foram caracterizadas em funo da medio dos slidos totais divididos em fixos
e volteis e tambm dos slidos dissolvidos, conforme a Tabela 6.
Tabela 6 Caracterizao das amostras de gua turva
Slidos (mg L
-
)
Turvao
Totais Fixos Volteis Dissolvidos
Menor 73 23 50 53
intermediria 89 22 67 58
maior 108 26 82 64
A seguir apresentam-se os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro A (FIGURA 33), com repetio de trinta medies da
amostra preparada para menor turvao.
149
Medidas no turbidmetro A
(amostra com menor turvao)
19.75
20.00
20.25
20.50
20.75
21.00
21.25
21.50
21.75
22.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas "turbidmetro A"
(amostra com menor turvao)
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 33 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com menor turvao no turbidmetro A
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
33), que a mdia das trinta repeties de 20,9 UNT e a tolerncia de projeto de
2 UNT foi estimada para valores de turbidez variando de aproximadamente 20 a
70 UNT, resultando em Cp e Cpk de 1,89. O sistema de medio utilizando o
turbidmetro A na faixa de 20 a 70 UNT poder ser aprovado desde que seja
realizado um estudo estatstico com uma soluo padro que represente a faixa
referenciada para verificar a exatido do instrumento de medio, com tolerncia
de projeto de 2 UNT.
No h evidncias de padres no aleatrios nos grficos de controle da
Figura 33.
150
As trinta medies de turbidez continuam espaadas em intervalos
prximos de 0,145 UNT, no atendendo assim a sua especificao de resoluo
que deveria ser de 0,01 UNT.
Apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro A (FIGURA 34), com repetio de trinta medies da
amostra com turvao intermediria.
Medidas no turbidmetro A
(amostra com turvao intermediria)
43.50
43.75
44.00
44.25
44.50
44.75
45.00
45.25
45.50
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas "turbidmetro A"
(amostra com turvao intermediria)
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 34 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com turvao intermediria no turbidmetro A
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
34), que a mdia das trinta repeties de 44,54 UNT, resultando em Cp e Cpk
de 1,50 para a tolerncia de projeto de 2 UNT.
151
No h evidncias de padres no aleatrios nos grficos de controle da
Figura 34.
As trinta medies realizadas continuam espaadas em intervalos
prximos de 0,145 UNT, no atendendo assim a sua especificao de resoluo
que deveria ser de 0,01 UNT.
Enfim apresentam-se os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro A (FIGURA 35), com repetio de trinta medies da
amostra com maior turvao.
Medidas no turbidmetro A
(amostra com maior turvao)
68.50
68.75
69.00
69.25
69.50
69.75
70.00
70.25
70.50
70.75
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas "turbidmetro A"
(amostra com maior turvao)
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 35 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com maior turvao no turbidmetro A
152
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
35), que a mdia das trinta repeties de 69,61 UNT, resultando em Cp e Cpk
de 1,35 para a tolerncia de projeto de 2 UNT. At a repetio 13, o grfico
apresenta-se praticamente acima do LM e a aps esta repetio, o grfico
apresenta-se praticamente abaixo do LM. Mostra-se com isso melhor
estabilidade do instrumento de medio em intervalos de medies, porm as
recomendaes anteriores para aprovao do turbidmetro Acontinuam sendo
mantidas. Existe o padro no aleatrio de sete pontos consecutivos acima ou
abaixo do LM, nas repeties 11 a 13 e 26 a 29, justificado pelo comentrio
anterior.
No h evidncias de padres no aleatrios no grfico das amplitudes
da Figura 35.
As trinta medies realizadas continuam espaadas em intervalos
prximos de 0,145 UNT, no atendendo assim a sua especificao de resoluo
que deveria ser de 0,01 UNT.
A seguir apresentam-se os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro B (FIGURA 36), com repetio de trinta medies da
amostra com menor turvao.
153
Medidas no turbidmetro B
(amostra com menor turvao)
18.3
18.6
18.9
19.2
19.5
19.8
20.1
20.4
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas "turbidmetro B"
(amostra com menor turvao)
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 36 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com menor turvao no turbidmetro B
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
36), que a mdia das trinta repeties de 19,32 UNT, resultando em Cp e Cpk
de 1,73 para a tolerncia de projeto de 2 UNT. A mdia e os demais valores das
repeties do estudo se apresentam bem prximos em relao ao estudo
realizado com o turbidmetro A na mesma amostra.
No h evidncias de padres no aleatrios no grfico das amplitudes
da Figura 36.
Apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro B (FIGURA 37), com repetio de trinta medies da
amostra com turvao intermediria.
154
Medidas no turbidmetro B
(amostra com turvao intermediria)
34.0
34.5
35.0
35.5
36.0
36.5
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas "turbidmetro B"
(amostra com turvao intermediria)
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 37 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com turvao intermediria no turbidmetro B
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
37), que a mdia das trinta repeties de 35,24 UNT, resultando em Cp e Cpk
de 1,35 para a tolerncia de projeto de 2 UNT. A mdia e os demais valores das
repeties do estudo se apresentam aproximadamente uma variao de 10 UNT
em relao ao estudo realizado com o turbidmetro A na mesma amostra.
No h evidncias de padres no aleatrios no grfico das amplitudes
da Figura 37.
Enfim apresentam-se os grficos construdos para a varivel turbidez
obtidas do turbidmetro B (FIGURA 38), com repetio de trinta medies da
amostra com menor turvao.
155
Medidas no turbidmetro B
(amostra com maior turvao)
59.0
59.5
60.0
60.5
61.0
61.5
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas "turbidmetro B"
(amostra com maior turvao)
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
U
N
T
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 38 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel turbidez
obtidas da amostra com maior turvao no turbidmetro B
Observa-se no grfico de controle das medidas de turbidez (FIGURA
38), que a mdia das trinta repeties de 60,17 UNT, resultando em Cp e Cpk
de 1,38 para a tolerncia de projeto de 2 UNT. A mdia e os demais valores das
repeties do estudo apresentam aproximadamente uma variao de 10 UNT em
relao ao estudo realizado com o turbidmetro A na mesma amostra.
No h evidncias de padres no aleatrios no grfico das amplitudes
da Figura 38.
Considera-se aprovado o turbidmetro B em nveis de preciso e
exatido para uma faixa de medio de 0 a 100 UNT, tendo em vista a
156
aprovao dos estudos realizados com as solues padres e as amostras
preparadas.
A seguir apresentam-se os grficos construdos para a varivel cor
obtidas do espectrofotmetro (FIGURA 39), com repetio de trinta medies
da amostra preparada com pH 1,9.
Medidas de cor (amostra com pH = 1,9)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas de cor (amostra com pH = 1,9)
0
3
6
9
12
15
18
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 39 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel cor obtidas
da amostra com pH 1,9 no espectrofotmetro
Observa-se no grfico de controle das medidas de cor (FIGURA 39),
que a mdia das trinta repeties de 23,2 mg L
-1
de PtCo e a tolerncia
estimada de projeto de 40 mg L
-1
de PtCo necessria para o atingir os ndices
Cp e Cpk de 1,44 atendendo assim o critrio de ser superior a 1,33. Nota-se
157
tambm que as repeties possuem menor variao at a repetio 18, sendo que
a partir desta a variao aumenta. necessria frequncia maior de calibrao
como a finalidade de limitar em dez o nmero de leituras e aps este valor,
realizar nova calibrao.
A nica evidncia de possuir padres no aleatrios nos grficos de
controle da Figura 39 encontra-se na ltima repetio do grfico das amplitudes,
que devido existncia de dois entre trs pontos consecutivos na faixa A,
justificada pela igualdade dos valores das repeties 28 e 29 do grfico das
medidas de cor, tendo logo em seguida uma elevao alta na repetio 30.
Apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel cor
obtidas do espectrofotmetro (FIGURA 40), com repetio de trinta medies
da amostra preparada com pH 7,0.
158
Medidas de cor (amostra com pH = 7,0)
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas de cor (amostra com pH = 7,0)
0
3
6
9
12
15
18
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 40 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel cor obtidas
da amostra com pH 7,0 no espectrofotmetro
Observa-se no grfico de controle das medidas de cor (FIGURA 40),
que a mdia das trinta repeties de 43,5 mg L
-1
de PtCo e a tolerncia
estimada de projeto de 40 mg L
-1
de PtCo necessria para atingir os ndices Cp
e Cpk de 1,49 atendendo assim o critrio de ser superior a 1,33.
Analisando o primeiro grfico das medidas de cor (FIGURA 40), a partir
do stimo ponto consecutivo acima do LM, nas repeties 21 a 24 consideram-
se padres no aleatrios, pois existe uma sequncia de repeties nos
resultados. Por outro lado, observa-se tambm que a partir da repetio 15, o
grfico possui maior estabilidade, ou seja, menor variao entre as repeties,
159
que uma situao a ser analisada, pois neste caso o instrumento melhorou a sua
repetibilidade a partir dessa repetio 15.
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 40), nas
repeties 7 e 19, observa-se o padro no aleatrio de pelo menos dois em trs
pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico. Na repetio 7, observa-
se que houve grande variao entre duas repeties prximas (6 e 7 do grfico
das medidas de cor). No caso da repetio 19, observa-se um declnio uniforme
com ocorrncia de pequena variao entre as repeties 17, 18 e 19 observada
no grfico das medidas de cor.
Enfim apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel cor
obtidas do espectrofotmetro (FIGURA 41), com repetio de trinta medies
da amostra preparada com pH 13,4.
160
Medidas de cor (amostra com pH = 13,4)
335
340
345
350
355
360
365
370
375
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas de cor
(amostra com pH = 13,4)
0
3
6
9
12
15
18
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 41 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel cor obtidas
da amostra com pH 13,4 no espectrofotmetro
Observa-se no grfico de controle das medidas de cor (FIGURA 41),
que a mdia das trinta repeties de 355,0 mg L
-1
de PtCo e a tolerncia
estimada de projeto de 40 mg L
-1
de PtCo necessria para atingir os ndices Cp
e Cpk de 1,43 atendendo assim o critrio de ser superior a 1,33.
Analisando o primeiro grfico das medidas de cor (FIGURA 41), a partir
do stimo ponto consecutivo acima do LM, nas repeties 27 a 30 consideram-
se padres no aleatrios, pois existe uma sequncia de repeties nos
resultados. Observa-se tambm que a partir da repetio 10, o grfico possui
menor variao entre as repeties, melhorando a repetibilidade do instrumento
de medio.
161
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 41), na
repetio 6, observa-se o padro no aleatrio de pelo menos dois em trs pontos
consecutivos localizados na faixa A do grfico. Nas repeties 28 a 30, observa-
se o padro no aleatrio a partir do stimo ponto consecutivo abaixo do LM, o
que em funo da melhor estabilidade adquirida no grfico das medidas de cor,
conforme comentado anteriormente.
Enfim, analisando os trs estudos estatsticos realizados com a medio
de trs amostras preparadas com pH 1,9; 7,0 e 13,4 tm-se duas concluses:
a) no a cor visual da amostra que define o resultado da medio, mas
sim a variao de slidos dissolvidos na amostra e a variao no pH
(quanto menor o pH, menor ser a cor);
b) a tolerncia estimada de projeto de 40 mg L
-1
de PtCo para
aprovao do estudo estatstico uma variao muito alta para a
medio da cor. necessrio que o LAADEG realize manuteno no
espectrofotmetro e envie o mesmo para uma calibrao externa,
avaliando a sua repetibilidade, pois apresentou amplitudes prximas
a 15 mg L
-1
de PtCo nos estudos estatsticos. Deve-se tambm
adquirir uma soluo padro para a cor com valor prximo a 15 mg
L
-1
de PtCo.
A seguir apresentam-se os grficos construdos para a varivel cor
obtidas do espectrofotmetro (FIGURA 42), com repetio de trinta medies
da amostra preparada para menor turvao.
162
Medidas de cor (amostra com menor turvao)
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas de cor
(amostra com menor turvao)
0
5
10
15
20
25
30
35
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 42 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel cor obtidas
da amostra com menor turvao no espectrofotmetro
Observa-se no grfico de controle das medidas de cor (FIGURA 42),
que a mdia das trinta repeties de 107,6 mg L
-1
de PtCo e a tolerncia
estimada de projeto de 80 mg L
-1
de PtCo necessria para atingir os ndices Cp
e Cpk de 1,38 porm muito alta para a medio da cor, devendo adotar a
mesma recomendao sugerida no estudo da Figura 41.
No h evidncias de padres no aleatrios nos grficos de controle da
Figura 42.
Apresentam-se tambm os grficos construdos para a varivel cor
obtidas do espectrofotmetro (FIGURA 43), com repetio de trinta medies
da amostra preparada para turvao intermediria.
163
Medidas de cor (amostra com turvao intermediria)
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas de cor
(amostra com turvao intermediria)
0
5
10
15
20
25
30
35
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 43 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel cor obtidas
da amostra com turvao intermediria no espectrofotmetro
Observa-se no grfico de controle das medidas de cor (FIGURA 43),
que a mdia das trinta repeties de 286,3 mg L
-1
de PtCo e a tolerncia
estimada de projeto de 80 mg L
-1
de PtCo necessria para atingir os ndices Cp
e Cpk de 1,56 porm muito alta para a medio da cor, devendo adotar a
mesma recomendao sugerida no estudo da Figura 41. Observa-se tambm que
a partir da repetio 20, o grfico possui maior estabilidade, ou seja, menor
variao entre as repeties, que uma situao a ser analisada, pois neste caso
o instrumento melhorou a sua repetibilidade a partir da repetio 20. No h
evidncias de padres no aleatrios no grfico das medidas de cor.
164
Analisando o segundo grfico das amplitudes (FIGURA 43), na
repetio 3 observa-se o padro no aleatrio de pelo menos um ponto fora dos
limites de controle, sendo uma amplitude muito alta entre as repeties 2 e 3 do
grfico das medidas de cor. Observa-se tambm o padro no aleatrio de pelo
menos dois em trs pontos consecutivos localizados na faixa A do grfico, nas
repeties 22 e 24 e o padro de sete pontos consecutivos abaixo do Limite
mdio na repetio 27, justificados pela pequena variao entre as repeties no
grfico das medidas de cor a partir da repetio 20.
O incio do grfico das medidas de cor (FIGURA 43) caracterizado por
uma grande variao entre as suas repeties e consequentemete altos valores
tambm no incio do grfico das amplitudes
Enfim apresentam-se os grficos construdos para a varivel cor obtidas
do espectrofotmetro (FIGURA 44), com repetio de trinta medies da
amostra preparada para maior turvao.
165
Medidas de cor (amostra com maior turvao)
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
l
o
r
e
s
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
LSE
LIE
Amplitudes das medidas de cor
(amostra com maior turvao)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Repeties
V
a
r
i
a
o
(
m
g
L
-
1
d
e
P
t
C
o
)
A
B
A
C
B
C
LSC
LIC
LM
Figura 44 Grficos de controle das medidas e amplitudes da varivel cor obtidas
da amostra com maior turvao no espectrofotmetro
Observa-se no grfico de controle das medidas de cor (FIGURA 44),
que a mdia das trinta repeties de 465,7 mg L
-1
de PtCo e a tolerncia
estimada de projeto de 80 mg L
-1
de PtCo no foi suficiente para que os ndices
de capacidade atingissem um valor mair que 1,33 (Cp e Cpk de 1,17). Essa
tolerncia estimada de projeto, j muito alta para a medio da cor, devendo
adotar a mesma recomendao sugerida no estudo da Figura 41.
No h evidncias de padres no aleatrios nos grficos de controle da
Figura 44.
166
A partir das anlises dos grficos e ndices estatsticos, foi possvel
identificar a necessidade de implementao de um programa de manuteno
preventiva dos instrumentos e equipamentos de medio e tambm, um efetivo
acompanhamento utilizando-se de estudos estatsticos para o monitoramento dos
instrumentos e a garantia da qualidade dos resultados laboratoriais. necessrio
que o LAADEG implemente e mantenha os programas de melhorias propostos
nesta dissertao.
167
5 CONCLUSO
Conclui-se que imprescindvel a efetivao de um tcnico no
LAADEG, para implementar e manter o SGQ proposto, inclusive quando
necessrio, para substituio do tcnico que realiza as anlises laboratoriais. Foi
possvel propor um SGQ para o LAADEG baseado nos principais requisitos da
norma NBR ISO/IEC 17025. A disponibilidade de recursos financeiros e o
engajamento da direo com o SGQ so fatores necessrios para a obteno do
certificado em NBR ISO/IEC 17025.
A recomendao para iniciar o processo de homologao do LAADEG
em NBR ISO/IEC 17025 pela RMMG descrita nas dez etapas a seguir:
a) afiliar o LAADEG RMMG;
b) iniciar o processo de homologao junto RMMG;
c) remeter FEAM, comprovante do incio da homologao;
d) oferecer treinamentos para 30% dos colaboradores do SGQ;
e) implementar os requisitos 4 e 5 da norma NBR ISO 17025;
f) realizar auditoria interna e anlise crtica pela alta direo;
g) remeter documentao RMMG para avaliao;
h) solicitar auditoria externa da RMMG;
i) implementar as aes corretivas e oportunidades de melhorias;
j) solicitar auditoria externa nas aes corretivas.
A partir dessa dissertao foi possvel o estabelecimento de um manual
de regras prticas que facilitar o processo de implementao e manuteno do
SGQ em NBR ISO/IEC 17025 para outros laboratrios que se fizerem
necessrias implementao do SGQ proposto.
168
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175
ANEXOS
ANEXO A - Valores aplicados nos estudos estatsticos
Soluo padro
203 7% 0,80 0,25 8,00 0,25 80,0 0,25
1 190,40 1 0,80 8,00 80,0
2 190,69 2 0,85 8,00 80,0
3 190,83 3 0,75 8,00 80,0
4 190,83 4 0,80 8,00 80,0
5 190,83 5 0,73 8,00 80,0
6 190,69 6 0,86 8,00 80,0
7 190,69 7 0,80 8,00 80,0
8 190,69 8 0,76 8,00 80,0
9 190,83 9 0,80 8,00 80,0
10 190,69 10 0,80 8,00 80,0
11 190,69 11 0,86 8,00 80,0
12 190,69 12 0,84 8,00 80,0
13 190,69 13 0,70 8,00 80,0
14 190,54 14 0,76 8,00 80,0
15 190,69 15 0,74 8,00 80,0
16 190,54 16 0,83 8,00 80,0
17 190,40 17 0,79 8,00 80,0
18 190,54 18 0,80 8,00 80,0
19 190,54 19 0,75 8,00 80,0
20 190,40 20 0,84 8,00 80,0
21 190,69 21 0,72 8,00 80,0
22 190,69 22 0,79 8,00 80,0
23 190,54 23 0,80 8,00 80,0
24 190,69 24 0,76 8,00 80,0
25 190,40 25 0,82 8,00 80,0
26 190,83 26 0,75 8,00 80,0
27 190,54 27 0,81 8,00 80,0
28 190,40 28 0,77 8,00 80,0
29 190,54 29 0,83 8,00 80,0
30 190,69 30 0,81 8,00 80,0
n
Medio de turbidez - NTU
Turbidmetro "A" Turbidmetro "B"
Medio de turbidez - NTU
n
Soluo padro
176
pH 1,9 pH 7,0 pH 13,4 pH 1,9 pH 7,0 pH 13,4 pH 1,9 pH 7,0 pH 13,4
1 22 44 356 1 0 0,58 0,29 1 3,21 2,33 1,18
2 23 38 342 2 0 0,43 0,29 2 3,19 2,38 1,28
3 25 33 349 3 0 0,58 0,29 3 3,20 2,26 1,28
4 17 35 348 4 0 0,58 0,43 4 3,17 2,25 1,20
5 23 34 345 5 0 0,43 0,29 5 3,22 2,23 1,23
6 24 31 345 6 0 0,43 0,14 6 3,20 2,23 1,19
7 20 47 350 7 0 0,58 0,29 7 3,16 2,21 1,17
8 23 48 356 8 0 0,43 0,29 8 3,19 2,39 1,12
9 28 40 364 9 0 0,58 0,14 9 3,11 2,20 1,18
10 22 32 349 10 0 0,43 0,29 10 3,18 2,21 1,17
11 27 48 352 11 0 0,43 0,43 11 3,18 2,22 1,22
12 27 51 359 12 0 0,29 0,29 12 3,16 2,20 1,14
13 21 48 357 13 0 0,43 0,14 13 3,19 2,23 1,20
14 23 36 350 14 0 0,72 0,29 14 3,24 2,33 1,25
15 21 46 362 15 0 0,29 0,29 15 3,13 2,17 1,20
16 28 44 355 16 0 0,29 0,43 16 3,17 2,17 1,16
17 22 47 361 17 0 0,14 0,14 17 3,23 2,18 1,15
18 24 46 351 18 0 0,14 0,14 18 3,11 2,14 1,21
19 16 45 356 19 0 0,43 0,14 19 3,18 2,23 1,22
20 29 53 355 20 0 0,14 0,29 20 3,18 2,14 1,24
21 27 47 362 21 0 0,29 0,14 21 3,20 2,20 1,29
22 30 49 356 22 0 0,43 0,43 22 3,15 2,23 1,15
23 18 45 357 23 0 0,58 0,14 23 3,21 2,11 1,20
24 16 45 359 24 0 0,14 0,14 24 3,19 2,17 1,24
25 31 43 362 25 0 0,14 0,14 25 3,18 2,22 1,20
26 27 45 358 26 0 0,43 0,29 26 3,20 2,21 1,21
27 16 53 357 27 0 0,14 0,29 27 3,22 2,29 1,22
28 18 47 357 28 0 0,14 0,14 28 3,18 2,34 1,27
29 18 46 362 29 0 0,29 0,14 29 3,20 2,16 1,27
30 31 40 358 30 0 0,29 0,14 30 3,16 2,19 1,19
Amostras
Espectrofotmetro
Medio de cor - PtCo
Turbidmetro "A"
Medio de turbidez - NTU
Turbidmetro "B"
Medio de turbidez - NTU
n n n
Amostras Amostras
177
< turv. x turv. > turv. < turv. x turv. > turv. < turv. x turv. > turv.
1 131 286 448 1 20,72 44,34 69,84 1 19,0 35,3 60,0
2 113 306 471 2 20,58 44,48 70,13 2 19,0 35,7 59,9
3 113 272 450 3 20,87 44,77 69,84 3 19,5 35,3 60,2
4 96 285 455 4 21,16 44,48 69,55 4 19,2 35,0 60,3
5 100 288 468 5 21,01 45,21 70,13 5 19,6 34,7 60,0
6 126 286 460 6 20,87 44,77 69,84 6 19,4 35,2 60,1
7 105 294 482 7 20,87 44,77 69,99 7 19,3 35,4 60,4
8 119 278 446 8 21,01 44,19 69,70 8 19,3 35,5 60,7
9 103 272 451 9 21,30 44,48 69,99 9 19,1 34,9 60,3
10 98 287 473 10 20,72 44,48 70,28 10 19,0 35,1 60,8
11 95 284 463 11 21,01 44,63 70,28 11 19,4 35,4 60,1
12 106 300 454 12 20,87 44,34 69,70 12 19,2 35,2 60,1
13 101 278 462 13 21,16 44,34 70,13 13 19,2 35,0 60,4
14 122 282 462 14 21,01 45,06 69,26 14 19,3 35,1 60,2
15 124 280 479 15 20,72 44,48 69,12 15 19,4 35,1 60,1
16 103 295 459 16 20,58 44,63 69,70 16 19,3 34,8 60,0
17 98 288 482 17 20,58 44,34 69,41 17 19,4 35,4 60,0
18 109 297 475 18 20,87 44,19 69,41 18 19,7 34,9 60,4
19 114 273 469 19 21,16 44,34 69,70 19 19,3 35,3 60,3
20 114 290 467 20 21,16 44,63 69,41 20 19,4 35,1 59,8
21 100 292 463 21 21,30 44,48 69,12 21 19,2 35,7 60,1
22 95 292 486 22 21,16 44,34 69,26 22 19,3 35,5 60,3
23 109 289 467 23 20,87 44,34 69,26 23 19,2 35,2 60,0
24 94 287 463 24 20,87 44,19 69,12 24 19,4 35,3 59,9
25 104 280 463 25 21,16 44,63 69,26 25 19,7 35,3 60,5
26 113 285 450 26 20,58 44,92 69,26 26 19,1 35,2 60,1
27 107 280 463 27 20,58 44,63 69,41 27 19,6 35,4 60,0
28 96 292 483 28 20,72 44,48 69,12 28 19,3 35,1 59,8
29 98 287 473 29 20,58 44,63 69,26 29 19,5 35,6 60,3
30 123 285 484 30 20,72 44,63 69,84 30 19,3 35,6 59,9
Espectrofotmetro Turbidmetro "A" Turbidmetro "B"
Medio de cor - PtCo Medio de turbidez - NTU Medio de turbidez - NTU
n
Amostras
n
Amostras
n
Amostras
178
ANEXO B - Equacionamento dos estudos estatsticos
Limites de Controle
Na aplicao do Controle Estatstico do Processo (CEP), como uma
ferramenta da qualidade para a construo de grficos de controle das medidas e
amplitudes, torna-se necessrio a determinao de limites de controle. Na
determinao do Limite superior de controle (LSC) para o grfico das medidas,
tem-se como base a seguinte equao:
R E x LSC + =
2
(1)
Onde:
LSC =Limite superior de controle (UNT turbidez ou mg L
-1
de PtCo cor);
x =mdia aritmtica dos valores observados (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
E
2
=fator utilizado para o grfico das medidas 2,660 (adimensional);
R =mdia aritmtica das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo).
Na determinao do Limite inferior de controle (LIC) para o grfico das
medidas, tem-se como base a seguinte equao:
R E x LIC =
2
(2)
Onde:
LIC =Limite inferior de controle (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
x =mdia aritmtica dos valores observados (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
E
2
=fator utilizado para o grfico das medidas 2,660 (adimensional);
179
R =mdia aritmtica das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo).
Na determinao do Limite superior de controle das amplitudes
(LSC
RM
), tem-se como base a seguinte equao:
R D LSC
RM
=
4
(3)
Onde:
LSC
RM
=Limite superior de controle das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
D
4
=fator utilizado para o grfico das amplitudes =3,267 (adimensional);
R =mdia aritmtica das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo).
Na determinao do Limite inferior de controle das amplitudes (LIC
RM
),
tem-se como base a seguinte equao:
R D LIC
RM
=
3
(4)
Onde:
LIC
RM
=Limite inferior de controle das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
D
3
=fator utilizado para o grfico das amplitudes zero (adimensional);
R =mdia aritmtica das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo).
180
ndices de Capacidade do Processo
Para a realizao dos estudos estatsticos em instrumentos de medio,
torna-se necessrio a determinao dos ndices de capacidade potencial (Cp) e
capacidade de desempenho (Cpk) do processo. Na determinao do Cp, tem-se
como base a seguinte equao:
6
=
LIE LSE
C
p
(5)
Onde:
Cp =capacidade potencial (adimensional);
LSE =Limite superior de especificao projeto (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
LIE =Limite inferior de especificao projeto (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
=desvio padro (UNT ou mg L
-1
de PtCo).
Na determinao do desvio padro, tem-se como base a seguinte
equao:
2
d
R
= (6)
Onde:
=desvio padro (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
R =mdia aritmtica das amplitudes (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
2
d =fator de estimativa do desvio padro 1,128 (adimensional).
181
Na determinao do Cpk, tem-se como base a seguinte equao:
3
min
Z
C
pk
= (7)
Onde:
Cpk =capacidade de desempenho (adimensional);
min
Z =menor valor de Z entre
s
Z e
i
Z .
Na determinao dos parmetros
s
Z e
i
Z , tem-se como base a seguinte
equao:
x LSE
Z
s
= (8)
LIE x
Z
i
= (9)
Onde:
s
Z =variao entre o LSE e a mdia aritmtica das repeties em relao
ao desvio padro (adimensional);
LSE =Limite superior de especificao projeto (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
x =mdia aritmtica dos valores observados (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
=desvio padro (UNT ou mg L
-1
de PtCo);
i
Z =variao entre a mdia aritmtica das repeties e o LIE, em relao
ao desvio padro (adimensional);
LIE =Limite inferior de especificao projeto (UNT ou mg L
-1
de PtCo).