NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 4475


1998-09-23




MTODO ESTNDAR PARA EL ANLISIS DE
SALES DE AMONIO CUATERNARIO
(DESINFECTANTES). TITULACIN POTENCIOMTRICA
1









E: STANDARD METHOD FOR ANALYSIS OF QUATERNARY
AMMONIUM SALTS (DESINFECTANT). POTENCIOMETRIC
TRITATION.


CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) con la
norma ASTM D 5806): 1995, con
desviaciones tcnicas menores. El
proyecto contempla un anexo sobre un
mtodo alternativo, no instrumental.

DESCRIPTORES: desinfectante; limpiador lquido:
desinfectante lquido.













I.C.S.: 71.100.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 4475 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-09-23.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 352303. Desinfectantes, ambientadores y
productos afines.


3M DE COLOMBIA S.A.
ACEGRASAS
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS
BON BRIL
CLINICA SAN PEDRO
COLGATE PALMOLIVE
ELF ATOCHEM
FAGUESA
FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO
INSTITUTO NACIONAL DE SALUD
INVIMA
JHONSON & JOHNSON MEDICAL
LA JOYA
LLOREDA GRASAS
MINISTERIO DE SALUD
NEWAYS INC DE COLOMBIA
PROASEPSIS
SURGICOM Y CA
UNIVERSIDAD NACIONAL
VARELA S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

SUPERINTENDENCIA DE SALUD
UNIVERSIDAD DE LA SABANA
UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN



NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 4475

1






MTODO ESTNDAR PARA EL ANLISIS
DE SALES DE AMONIO CUATERNARIO (DESINFECTANTES).
TITULACIN POTENCIOMTRICA
1









0. INTRODUCCIN

La presente norma tcnica Colombiana es una adopcin equivalente de la norma ASTM D 5806.
Sin embargo sta, contempla la adicin del Anexo A (Normativo), el cual fue incluido como un
mtodo alterno al de la presente norma.


1. ALCANCE

1.1 Este mtodo cubre un procedimiento de titulacin potenciomtrica para determinar
materia activa en sales desinfectantes de amonio cuaternario. Este mtodo es indicado para las
sales de amonio cuaternario usadas como desinfectantes, y slo aplica a las siguientes sales de
amonio cuaternario comnmente usadas: cloruro de n-alquildimetil-bencilamonio (vase la
Figura 1), cloruro de cetiltrimetilamonio, y una mezcla de cloruro de n-octildecildimetilamonio,
cloruro de di-n-octildimetilamonio, y cloruro de di-n-decildimetilamonio (vase la Figura 2).
Tambin este mtodo de ensayo puede ser aplicado a los productos tipo desinfectante en los
cuales los ingredientes de la formula son conocidos y la sal de amonio cuaternario es una de las
mencionadas. Interferencias tales como xidos de amina y betainas que puedan encontrarse
presentes en las formulaciones desinfectantes no fueron evaluadas.




Donde:

X

= Cloruro

R = C8 - C22 normal, aliftico


Figura 1. Cloruro de n-alquildimetilbencilamonio y cloruro de n-alquildimetiletilbencilamonio



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2

X
R
CH N CH
R
3 3

Donde:

X = Cloruro

R = C8 - C22 normal, aliftico


Figura 2. Dialquildimetil cuaternario


1.2 Estas sales de amonio cuaternario desinfectantes corresponden a las estructuras de las
Figuras 1 y 2.

1.3 La presente norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas
adecuadas de salud y seguridad y determinar la aplicacin de las limitaciones regulatorias
antes de su uso, vase la seccin 8.


2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Normas ASTM:

D 459 Terminology Relating to Soaps and Other Detergents
2
.

D 1193 Specification for Reagent Water
3
.

D 1681 Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by Cationic Titration
Pocedure
2


D 3049 Test Method for Syntetic Anionic Ingredient by Cationic Titration
3


E 180 Practice for Determaning the Data of ASTM Methods for Analysis and Testing of
Industrial Chemicals
4



3. TERMINOLOGA

Definiciones. Vase la norma ASTM D 459


4. RESUMEN DEL ENSAYO

Los productos desinfectantes que contengan compuestos derivados de amonio cuaternario
como material activo, son titulados potenciomtricamente en medio acuoso con una solucin
estndar de lauril sulfato de sodio y empleando un electrodo selectivo para ion nitrato o un
electrodo selectivo para tensioactivos (vase el mtodo de ensayo D 1681). En esta titulacin
potenciomtrica la reaccin involucra la formacin de un complejo (que precipita) entre el
compuesto desinfectante de amonio cuaternario con el tensioactivo aninico. En el punto final

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3
el electrodo ion selectivo o el electrodo para tensioactivo responde a un exceso de titulante con
un cambio de potencial suficientemente grande para dar una inflexin bien definida en la curva
de titulacin.


5. IMPORTANCIA Y USO

Este mtodo es usado para determinar el porcentaje de activo en cada tipo de sal desinfectante
derivada de amonio cuaternario y tambin en los productos desinfectantes que las contengan.
Siendo los compuestos de amonio cuaternario los ingredientes activos en los productos
desinfectantes, se requiere su determinacin exacta para asignar el costo y el desempeo
antibacterial de tales productos.


6. MATERIALES Y EQUIPOS

6.1 Sistema autotitulador, con una bureta de 10 o 20 ml de capacidad, agitador magntico.
En su reemplazo puede emplearse un sistema de titulacin potenciomtrica adecuado.

6.2 Electrodo especfico para ion nitrato o electrodo para tensioactivo o equivalente.
Electrodo de referencia de plata /cloruro de plata.


Notas:

1) Para asegurar continuidad elctrica verifique la correcta instalacin de los electrodos al sistema de
titulacin. Tambin es esencial la condicin del electrodo para obtener un cambio pronunciado en la curva
de titulacin. Los electrodos nuevos se recomienda acondicionarlos en solucin acuosa de lauril sulfato de
sodio 0,004M por 60 min (o ms) antes de usar. Tambin aplica para los electrodos de tensioactivos y
nitratos.

2) Otros electrodos (por ejemplo, electrodos de calomel) son adecuados como electrodos de referencia,
siempre y cuando presenten un potencial de referencia estable durante la titulacin. Los electrodos de
referencia con cermica o asbesto en la junta tienden a aglomerarse con el uso. Por esta razn se sugiere
un electrodo con manga de vidrio esmerilado.


7. REACTIVOS

7.1 Lauril sulfato de sodio, estndar primario (vase la nota 3).

7.2 Se estandariza con cloruro de bencetonio, previamente secado a 105 C por 1 h.


Nota 3. La pureza del lauril sulfato de sodio se determina de acuerdo con la seccin de mtodos de ensayo de
reactivos norma D 3049 antes de usarlo como patrn primario.


7.3 Agua reactivo Tipo III, conforme a la norma D 1193

7.4 Isopropanol grado reactivo. Precaucin: altamente inflamable

7.5 Borato de sodio Decahidratado (NaB
4
O
7
.10H
2
O), grado reactivo

7.6 cido brico (H
3
BO
3
), grado reactivo. Precaucin: causa irritacin

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4
7.7 Hidrxido de Sodio (NaOH), grado reactivo. Precaucin: Causa severas quemaduras en
contacto con la piel.

7.8 Hidrxido de sodio, solucin 2 N

Se disuelven con agitacin, 40 g de hidrxido de sodio en aproximadamente 300 ml de agua
deionizada. Se transfiere a un baln volumtrico de 500 ml, se diluye a volumen con agua y se
mezcla bien.

7.9 Solucin buffer de borato

Se disuelven 1.5 g Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O y 10 g de H
3
BO
3
en aproximadamente 200 ml de agua
deionizada, se agita y se ajusta a un pH 9.5 con NaOH
2
N. Se transfiere a un matraz
volumtrico de 1 000 ml, se mezcla y se diluye a volumen con agua deionizada.

7.10 Tensioactivo no inico. Polietilenglicol p-isooctil fenil ter ( Octilfenoxi polioxietanol).

7.11 Solucin diluida de tensioactivo no inioco al 1 %

Se toma con una pipeta 1 ml del tensioactivo no inico, se transfiere a un matraz volumtrico
de 100 ml y se diluye a volumen con agua.

7.12 Solucin de lauril sulfato de sodio 8 x 10
-3
N. Se pesan cuidadosamente 2.42 g +/- 0.01 g
de lauril sulfato de sodio con cercana a 0.1 mg; se disuelven en agua y se diluyen a volumen
final de 1L. La normalidad de la solucin se determina con la siguiente ecuacin:


) (
) ( ) , . (
P x W
sodio de sulfato lauril del Normalidad 1
100 38 88 2
=


Donde:

P = pureza del lauril sulfato de sodio, % en peso.

W = peso tomado del lauril sulfato de sodio en g.

La solucin no se debe guardar ms de un mes.


8. RIESGOS

Todos los reactivos y las sustancias se deben manipular con cuidado. Antes de usar cualquier
sustancia se deben leer y seguir las instrucciones de precaucin y seguridad de la etiqueta del
fabricante.


9. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE SALES DE AMONIO
CUATERNARIO DESINFECTANTES O DE STOS EN PRODUCTOS
DESINFECTANTES TIPO

9.1 Se pesa exactamente una cantidad de muestra que contenga alrededor de 0,056 meq/10
ml de material activo desinfectante derivado de amonio cuaternario en un matraz volumtrico
de 200 ml (vase la Nota 4). Se diluye a volumen con agua deionizada. Se mezcla bien, se

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5
toma con una pipeta la alcuota correspondiente, luego se adicionan aproximadamente 150 ml
de agua y se agita. Mientras se agita, se deben tomar con una pipeta 10 ml de la solucin
buffer de borato, 2 ml de isopropanol y 2 ml de tensioactivo no inico al 1 % Se titula
potenciomtricamente con la solucin de lauril sulfato de sodio. Cuando se est alcanzando el
punto de inflexin se debe reducir la velocidad de adicin y se debe continuar la titulacin hasta
ms all del punto de inflexin de la curva de titulacin. (Los tituladores automticos pueden
reducir la velocidad de titulacin automticamente cuando se est alcanzando el punto de
inflexin).


Nota 4. Para determinar la cantidad de muestra necesaria para consumir aproximadamente de 5 ml a 7 ml de
titulante 0,0056 meq, use la siguiente ecuacin


D
M x ,
W
0056 0
=

Donde:

W = peso de la muestra a ser tomado por el analista, en g.

M = peso molecular promedio de la materia activa aninica presente , y

D = concentracin aproximada de materia activa aninica esperada, % en peso.


9.2 Para obtener pesos de muestra ms exactos , es conveniente disolver el compuesto de
amonio cuaternario desinfectante en agua deionizada y tomar una alcuota que contenga una
conocida (en meq) de materia activa. Por ejemplo, para un desinfectante de amonio cuaternario
que contenga 28,0 % de ingrediente activo con peso molecular 335, pese 1,3 g de muestra en
un volumtrico de 200 ml, se diluye con agua y tome una alcuota de 10 ml. A una alcuota de
10 ml de la solucin anterior, se adicionan 150 ml de agua, 10 ml de solucin buffer, 2 ml de
solucin de tensioactivo no inico al 1 % y 2 ml de isopropanol. Se titula con solucin 0,008 N
de lauril sulfato de sodio.

9.3 Se anota el volumen de la titulacin en el punto final. El punto final es marcado por el
punto de inflexin en la curva con forma de S y es determinado por el autotitulador. Una curva
de titulacin tpica de un desinfectante de amonio cuaternario se presenta en la Figura 3.

En caso de haberse utilizado como equipo titulador un potencimetro convencional, se debe
construir en papel milimetrado una grfica de respuesta versus ml de solucin de lauril sulfato
de sodio. Sobre la grfica se determina el punto de inflexin de la curva por un mtodo
adecuado, por ejemplo el mtodo de las tangentes o preferiblemente el mtodo del
paralelogramo.



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6


Figura 3. Muestra: cloruro de n-alquildimetilbencilamonio

Titulante: Lauril sulfato de sodio 0.008 N. Usando electrodo selectivo de in nitrato


10. CLCULOS

El porcentaje de activo en la muestra se calcula como sigue:


(2)
A x 000 1 x S
100 x D x M x N x A
nte Desinfecta o Cuaternari Amonio de Compuesto de %
1
=

Donde:

A = ml de solucin de lauril sulfato de sodio consumida durante la titulacin

N = normalidad de la solucin de lauril sulfato de sodio

M = peso equivalente promedio del compuesto derivado de amonio cuaternario

S = peso de muestra en gramos

D = dilucin inicial de la muestra ( 200 ml)

A
1
= alcuota tomada para la titulacin (10 ml)


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11. PRECISIN Y SESGO

11.1 REPETIBILIDAD (UN SOLO ANALISTA)

La desviacin estndar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos
por el mismo analista en diferentes das, ha sido estimada en 0,25 % con 23 grados de
libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un nivel de
confianza de 95 %) si ellos difieren en ms de 0,8 %. (vase la prctica E 180).

11.2 REPRODUCIBILIDAD (MULTILABORATORIO)

11.2.1 Cloruro de n-alquil dimetil-bencilamonio

La desviacin estndar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por
analistas en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 0.24 % con 23 grados de libertad. Dos
de tales promedios deben considerarse sospechosos (a un nivel de confianza de 95 %) si
difieren en ms de 0.8 %

11.2.2 Cloruro de cetiltrimetilamonio

La desviacin estndar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por
analistas en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 0,38 % absoluto a 23 grados de
libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un nivel de confianza
de 95 %) si difieren en ms de 1.4 % absoluto.

11.2.3 Mezcla de cloruro de n-octildecildimetilamonio, cloruro de di-n-octildimetilamonio,
y cloruro de di-n-decildimetilamonio.

La desviacin estndar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados) obtenidos por
analistas en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 1,9 % absoluto a 23 grados de
libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un nivel de confianza
de 95 %) si difieren en ms de 4,4 % absoluto.


Nota 5. La precisin de los datos fue derivada de los resultados de seis laboratorios obtenidos con las siguientes
sales desinfectantes de amonio cuaternario: cloruro de n-octildecil dimetilamonio, cloruro de di-n-octildimetilamonio y
cloruro de di-n-decildimetilamonio (335), cloruro de n-alquildimetilbencilamonio (358) y cloruro de cetil trimetilamonio
(320).


Los pesos equivalentes en parntesis son basados en las sales desinfectantes comerciales
derivadas de amonio cuaternario.


Llamados:

1
Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del comit D-12 de ASTM en jabones y otros detergentes y
es responsabilidad directa del subcomit D 12.12 en anlisis de jabones y detergentes sintticos.

2
Annual Book of ASTM Standars Vol 15.04.

3
Annual Book of ASTM Standars Vol 11.01.

4
Annual Book of ASTM Standars Vol 15.05.

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8
DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for
Disinfectant Quaternary Ammonium Salts by Potentiometric Titration. Philadelphia, 1995.
(ASTM D 5806).


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9
Anexo A (Normativo)




A.1 DETERMINACIN DE TENSIOACTIVOS CATINICOS EN MATERIAS PRIMAS Y
PRODUCTO TERMINADO

A.1.1 Alcance

A.1.1.1 Mtodo A: es aplicable para la determinacin de compuestos de amonio cuaternario en
materias primas y en productos terminados cuando no contengan cantidades significativas de
aminas de cadena larga. Se emplea como indicador del punto final, el indicador mixto medio
cido.

A.1.1.2 Mtodo B: es aplicable para la determinacin de compuestos de amonio cuaternario en
materias primas y productos terminados, los cuales pueden contener cantidades significativas
de aminas de cadena larga. Se emplea como indicador, verde de bromocresol medio alcalino.

A.1.2 Mtodo A

A.1.2.1 Principio. Los tensioactivos catinicos reaccionan con el indicador mixto, azul de
disulfan - bromuro de dimidium, para formar un complejo azul soluble en cloroformo, mientras
que los tensioactivos aninicos reaccionan con el mismo sistema produciendo un complejo
rosado soluble en cloroformo. Cuando una solucin que contiene tensioactivos catinicos es
titulada con una solucin estndar de un tensioactivo aninico, la capa clorofrmica cambia de
color azul a color rosado en el punto final de la reaccin.

A.1.2.2 Reactivos


- Solucin de lauril sulfato de sodio 0,005 N.

Se secan aproximadamente 5 g de lauril sulfato de sodio grado reactivo a 60 C
bajo vaco durante toda la noche y se deja enfriar en un desecador.

Se pesan exactamente 1,442 g de lauril sulfato de sodio (previamente
desecado), se disuelven y se llevan a volumen hasta 1 000 ml con agua
destilada.


100 x
288,38
P x sodio de sulfato lauril de Peso
sodio de sulfato lauril del Normalidad =


Donde:

288,38 = corresponde al peso molecular del laurl sulfato de sodio

P = es la pureza determinada del laurl sulfato de sodio
La estandarizacin de la solucin del laurl sulfato de sodio se realiza de acuerdo
con la norma ASTM D 3049.

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- Solucin indicadora A.

Se disuelven 0,2 g de bromuro de dimidium en 20 ml o 30 ml de etanol caliente
al 10 %

Se disuelven 0,1 g de azul de disulfan 150 en 20 ml o 30 ml de etanol caliente al
10 %

Se transfieren cuantitativamente las dos soluciones anteriores a un baln
aforado de 100 ml y se completa hasta volumen con etanol al 10 % Se
almacena en un frasco de vidrio color mbar. Si es el caso, al cabo de dos aos
la solucin se debe descartar.


Precaucin: El azul de disulfan puede producir efectos cancergenos. Se
debe evitar su inhalacin o el contacto con la piel. Deschelo
apropiadamente.


- Solucin Indicadora B.

En un baln aforado de 250 ml se adicionan aproximadamente 100 ml de agua,
10 ml de la solucin indicadora A y 10 ml de cido sulfrico al 15 % V/V. Se
diluye a volumen con agua y se mezcla.

Esta solucin indicadora es usada en las titulaciones y se puede guardar en
frasco de vidrio mbar por un tiempo no mayor de seis meses.

- Hidrxido de sodio 0,1 N.

Se pesan 4.0 g de hidrxido de sodio, se disuelven y se llevan a 1000 ml con
agua destilada. Se debe mezclar bien.

- Solucin Indicadora de fenolftalena.

Se disuelven 0,05 g de fenolftalena en 50 ml de etanol neutralizado en presencia
de fenolftalena y se adicionan luego 50 ml de agua.

- Cloroformo Grado Reactivo


A.1.2.3 Aparatos


- Bureta de 25 ml graduada en 0.05 ml.

- Probeta de 100 ml con tapa esmerilada.

A.1.2.4 Procedimiento


a) Se pesa exactamente (con cercana a 0,1 mg) una cantidad apropiada de
muestra (calculada de acuerdo con la frmula A1) en un baln volumtrico de
100 ml. El tamao de la muestra (conteniendo 0.5 meq a 0.75 meq de

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11
tensioactivo catinico) debe ser tal que requiera entre 10 ml y 15 ml de lauril
sulfato de sodio 0,005 N en la titulacin del paso c). Este peso puede estimarse
como sigue (vanse las notas A.1 y A.2):


) . A ( x
PE
PT x ) , a , (
PM 1 100
0075 0 0005 0
=


Donde:

PM = peso de muestra requerido, en g

PT = peso molecular del tensoactivo catinico

PE = porcentaje esperado de tensoactivo catinico


b.1) Materias primas: se coloca el peso de muestra tomado, en un baln volumtrico
de 100 ml y se completa a volumen con cloroformo. Se mezcla bien (vase la
nota A.3). Se pasa una alcuota de 10 ml de la solucin anterior, a una probeta
de 100 ml con tapa. Se adiciona 35 ml de agua, 2 gotas de solucin de
fenolftalena y se neutraliza con hidrxido de sodio 0,1 N cido sulfrico 0,1 N
(segn se requiera) hasta la aparicin de un color rosado.

Se agregan 10 ml de indicador mixto y 10 ml de Cloroformo.

b.2) Producto terminado: se coloca la muestra en un baln volumtrico de 100 ml y
se lleva a volumen con agua (vase la nota A.4). Se pasa una alcuota de 10 ml
de la solucin anterior, a una probeta de 100 ml con tapa. Se agregan dos gotas
de solucin de fenolftalena y se neutraliza con hidrxido de sodio 0,1 N con
cido sulfrico 0,1 N (segn se requiera) hasta color rosado. Se ajusta el
volumen a 35 ml con agua destilada, se adicionan 10 ml de solucin de indicador
mixto y 20 ml de cloroformo.

c) Se agita la probeta y se deja que las capas se separen. La capa clorofrmica
debe estar azul. Luego se titula con la solucin de lauril sulfato de sodio,
agitando luego de cada adicin de titulante. Cerca del punto final el color azul
empieza a cambiar y el punto final se alcanza cuando la capa clorofrmica
presenta un color rosado distinguible.


A.1.2.5 Clculos

100 x
W
(MW) (N) (ml)
catinico o tensoactiv Porcentaje =
Donde:

ml = ml de lauril sulfato de sodio

N = normalidad del lauril sulfato de sodio

MW = peso molecular del tensioactivo catinico

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12
S = peso inicial de la muestra en alcuota (Paso b.1 o b.2)


A.1.3 Mtodo B

A.1.3.1 Principio. Los tensioactivos catinicos reaccionan en medio alcalino con el indicador
verde de bromocresol para formar un complejo azul soluble en cloroformo. Cuando la solucin
que contiene el tensioactivo catinico es titulada con la solucin estndar de tensioactivo
aninico, la capa clorofrmica cambia de azul a incolora en el punto final.

A.1.3.2 Reactivos


- Solucin de lauril sulfato de sodio 0.005 N. Preparacin: vase mtodo A
(numeral A1.2.2).

- Solucin Buffer de sulfato de sodio (pH 9.5). Se prepara 1 L de una solucin que
contenga 70 g de sulfato de sodio anhidro, 3,05 g de cido brico y 69 ml de
hidrxido de sodio (NaOH) 0.5 N. Se ajusta el pH a 9.5 usando cido brico o
NaOH segn se requiera.

- Indicador Verde de Bromocresol pH 9.5. Se disuelven 0,02 g de verde de
bromocresol en la solucin buffer de pH 9,5 y se lleva a 500 ml en un baln
volumtrico con la misma solucin buffer. Este indicador no debe emplearse
despus de dos semanas de preparado. No se debe utilizar calor para disolver el
indicador.

- Cloroformo grado reactivo.


A.1.3.3 Aparatos


- Bureta de 25 ml graduada en 0.05 ml.

- Probeta de 100 ml provista de una tapa esmerilada.


A.1.3.4 Procedimiento


a) Se pesa exactamente (con cercana a 0.1 mg) una cantidad apropiada de
muestra en un baln volumtrico de 100 ml. El tamao de la muestra
(conteniendo 0.5 meq a 0.75 meq de tensioactivo catinico) debe ser tal que
requiera entre 10 ml y 15 ml de lauril sulfato de sodio 0,005 N en la titulacin del
paso c). Este peso puede estimarse como sigue (vanse las notas A2 y A.2):


) . A ( x
PE
PT x ) , a , (
PM 1 100
0075 0 0005 0
=


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13
Donde:

PM = peso de muestra requerido, en g

PT = peso molecular del tensoactivo catinico

PE = porcentaje esperado de tensoactivo catinico


b.1) Materias primas: se coloca el peso de muestra tomado en un baln volumtrico
de 100 ml y completar a volumen con cloroformo. Se mezcla bien (vase la nota
A.3). Se pasa una alcuota de 10 ml de la solucin anterior, a una probeta de 100
ml con tapa. Se adiciona 10 ml de cloroformo, 25 ml de indicador verde de
bromocresol y 20 ml de agua destilada.

Este procedimiento debe repetirse como mnimo con dos alcuotas de la
muestra.

b.2) Producto terminado: se coloca la muestra en un baln volumtrico de 100 ml y
se lleva a volumen con agua (vase la nota A.4). Se pasa una alcuota de 10 ml
de la solucin anterior a una probeta de 100 ml con tapa y se adiciona
sucesivamente 20 ml de cloroformo, 25 ml de indicador verde de bromocresol y
10 ml de agua destilada.

Este procedimiento debe repetirse como mnimo con dos alcuotas de la
muestra.

c) La solucin de la probeta se titula con la solucin de lauril sulfato de sodio 0,005 N. Al
comienzo de la titulacin se debe agregar la solucin titulante con incrementos de
2 ml y 1 ml, agitando luego de cada adicin. Luego se titula ms lentamente, con
agitacin vigorosa y con incrementos ms pequeos. En el punto final los
incrementos deben ser de 0,05 ml.

Inicialmente, el color azul de el verde de bromocresol se concentra en la capa
clorofrmica. Cerca al punto final el color azul pasa gradualmente a la capa
acuosa y en el punto final la capa clorofrmica se torna incolora.


A.1.3.5 Clculos

100 x
S
(MW (N) (ml)
Catinico % =

Donde:

ml = volumen de lauril sulfato de sodio

N = normalidad del lauril sulfato de sodio

MW = peso molecular del tensioactivo catinico

S = peso inicial de la muestra (Paso b.1 o b.2)


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 4475

14
Notas:

A.1) Si la muestra no requiere ninguna dilucin, pese directamente en la probeta y siga los pasos a2) o b2).

A.2) Ciertos productos como enjuagues bucales pueden ser analizados sin ningn pretratamiento.

A.3) Normalmente las materias primas son solubles en agua. Si encuentra que el agua es mejor solvente, selo
en vez del cloroformo. Asegrese sin embargo de tener 20 ml de capa de cloroformo y 45 ml de capa de
agua antes de empezar la titulacin.

A.4) Normalmente productos terminados son solubles en agua. Si encuentra que cloroformo es mejor solvente
selo en vez del agua. Asegrese sin embargo de tener 20 ml de capa de cloroformo y 45 de capa de agua
antes de empezar la titulacin.

A.5) En el caso del cloruro de benzalconio, como materia prima o en producto terminado, se debe emplear el
valor de 360 como peso molecular.

A.6) Cuando se trate de una materia prima o de un producto terminado en estado lquido, la muestra inicial se
puede tomar en peso o en volumen. En el primer caso se hace necesario determinar la densidad del
producto para poder realizar el clculo del contenido de tensioactivo catinico en porcentaje peso a
volumen.