NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 1274


1980-11-19




PRODUCTOS QUMICOS.
GLICEROL










E: CHEMICAL PRODUCTS. GLYCEROL


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: glicerol; glicerina; glicerol crudo; glicerol
refinado.


















I.C.S.: 71.080.60

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2001-12-18










PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 1274 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de1980-11-19.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico.


ACOPER
ASOCIACIN NACIONAL DE JABONEROS
CHESBROUGH POND'S INT. LTDA.
DERSA S.A.
DETERGENTES S.A.
INDUSTRIAS QUMICAS PENNWALT
INEXTRA S.A.
JABONERAS HADA S.A.


LABORATORIOS ABBOTT
MERCK COLOMBIA S.A.
MINISTERIO DE SALUD
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
TECNOQUMICA LTDA.
VRELA L. HERMANOS
VECOL S.A.


ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.


DIRECCIN DE NORMALIZACIN




NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

1






PRODUCTOS QUMICOS.
GLICEROL









1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los requisitos que deben cumplir el glicerol crudo y el glicerol
refinado.


2. DEFINICIONES Y CLASIFICACIN

2.1 DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establecen los siguientes:

2.1.1 Glicero (glicerina): producto compuesto por glicerol (1.2.3 - propanotriol).

2.2 CLASIFICACIN

2.2.1 El glicerol se clasifica en la siguiente forma:

2.2.1.1 Tipo 1: corresponde al glicerol refinado.


a) Grado 1: corresponde al glicerol qumicamente puro.

b) Grado 2: corresponde al glicerol farmacutico y de cosmticos.

c) Grado 3: corresponde al glicerol tcnico.

d) Grado 4: corresponde al glicerol dinamita.


2.2.1.2 Tipo 2: corresponde al glicerol crudo.


a) Grado 1.

b) Grado 2.


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

2
3. CONDICIONES GENERALES

3.1 EL GLICEROL TIPO 1

Debe ser un lquido homogneo, higroscpico, viscoso y no debe contener materias extraas.

3.1.1 El glicerol Tipo 1, Grados 1 y 2 debe poseer sabor dulce y ser prcticamente inoloro.

3.2 EL GLICEROL TIPO 2

Debe ser liquido higroscpico, homogneo, viscoso, y su color vara entre amarillo y el pardo
rojizo.


4. REQUISITOS

4.1 El glicerol tipo 1, debe cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.


Tabla 1. Requisitos para el glicerol tipo 1

Requisitos Grado 1 Grado 2 Grado 3 Grado 4
Contenido de glicerol, en % mn 98 95 98 98
Color Incoloro
Responda al ensayo
indicado en el
numeral 6.2.1
1,2 Unidades
rojas. 5,0 unidades
amarillas (Escala
Lovibond)
2,0 Unidades rojas
7,5 unidades
amarillas (Escala
Lovibond)
Acidez o alcalinidad, expresada
como Na2O, en % mx.
* * 0,01 0,01
Equivalente de los cidos grasos y
steres expresados como NaOH,
en % mn.
0,01 Pase el ensayo 0,05 0,1
Cenizas sulfatadas, en % mx. 0,01 0,01 0,01 0,01
Arsnico, expresado como As, en
ppm mx.
0,5 2
Cobre Exento
Hierro, expresado como Fe, en
ppm mx.
0,5 4 2
Plomo, expresado como Pb, en
ppm mx.
1 1
Cloruros inorgnicos expresados
como Cl en ppm mx.
30 10
Sulfatos, expresados como SO4 en
ppm mx.
10 20
Azcar
Negativo Negativo
Sustancias reductoras. Negativo Negativo
Otras impurezas (acrolena glucosa
y compuestos amoniacales).
Negativo Pase el ensayo
Gravedad especifica a
25 C / 25 C mn
1,249
Residuo por ignicin, en % mx.
0,01
Metales pesados, en % mx.
0,0005
Sustancias fcilmente
carbonizables.
pase el ensayo
Compuestos clorinados en % mx. 0,003

* Cuando se ensaye usa solucin acuosa al 10 % (v/v) , deber ser neutra al papel tornasol.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

3
4.2 El glicerol Tipo 2, debe cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 2.


Tabla 2. Requisitos para el glicerol tipo 2

Requisitos Grado 1 Grado 2
Contenido de glicerol, en % mn 88 80
Cenizas, en % mx 1,0 10
Arsnico, en ppm, mx 2,0 2,0
Azcares Exento Exento


4.3 El glicerol debe desprender vapores pungentes de acrolena cuando se calienta un tubo
de ensayo unas pocas gotas con aproximadamente 500 mg de bisulfato de sodio.


5. TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIN DEL PRODUCTO

5.1 TOMA DE MUESTRAS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 704.

5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se
considerar no clasificada. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra
reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, ser
motivo para rechazar el lote.


6. ENSAYOS

6.1 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GLICEROL

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 853.

6.2 DETERMINACIN DEL COLOR PARA LOS GRADOS 3 Y 4

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 853.

6.2.1 Determinacin del color para el grado 2

6.2.1.1 En los tubos de 50 cm
3
adecuados para comparacin del color y de aproximadamente el
mismo dimetro y color, se colocan respectivamente el glicerol y un patrn preparado por dilucin
de 0,40 cm
3
de cloruro frrico en 50 cm
3
de agua.

6.2.1.2 Se observa luego ambos tubos hacia abajo contra una superficie blanca. El color en el
tubo que contiene el glicerol no debe ser ms oscuro que el del patrn.

6.3 DETERMINACIN DE CENIZAS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 700.


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

4
6.4 DETERMINACIN DE LA HUMEDAD

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 319.

6.5 DETERMINACIN DE LA PRESENCIA DE AZCAR

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 689.

6.6 DETERMINACIN DE ARSNICO

6.6.1 Principio del mtodo

El mtodo se basa en la reaccin entre el dietil-ditiocarbamato de plata y la arsina.

6.6.2 Aparato

Consiste de un generador de arsina (a) conectado con una unidad de lavado (c) y un tubo de
absorcin (e), con uniones esfricas o de rtula en vidrio esmerilado, (b y d) entre las unidades
(vase la Figura 1). Se puede utilizar otro aparato adecuado que emplee un principio similar al
descrito anteriormente.

a
b
c
d
e



Figura 1. Aparato para determinacin de arsnico


6.6.3 Preparacin del patrn

6.3.3.1 En un matraz volumtrico de 1 dm
3
se disuelven 132,0 mg de trixido de arsnico
cuidadosamente pesado, que haya sido finamente pulverizado y secado sobre cido sulfrico,
con 5 cm
3
de solucin (1:5) de hidrxido de sodio.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

5
6.6.3.2 Se neutraliza la solucin con cido sulfrico diluido y se adicionan 10 cm
3
ms de este
cido. Se completa luego a volumen con agua fra hervida recientemente y se mezcla.

6.6.3.3 Diez cm
3
de esta solucin se transfieren a un matraz volumtrico de 1 dm
3
se agregan
10 cm
3
de cido sulfrico diluido, se completa a volumen con agua fra recientemente hervida y
se mezcla.

6.6.3.4 Cada cm
3
del patrn contiene el equivalente de 1 g de arsnico. La solucin se guarda
en un recipiente de vidrio y se debe usar dentro de los tres das siguientes a su preparacin.

6.6.4 Procedimiento

6.6.4.1 Se disuelve en el generador (a), 2 g de glicerol con agua hasta completar 35 cm
3
. Se
adicionan 20 cm
3
de cido sulfrico diluido (1:5) 2 cm
3
de yoduro de potasio, 0,5 cm
3
de cloruro
estannoso fuertemente cido y se mezcla. Se deja en reposo durante 30 min a la temperatura
ambiente.

6.6.4.2 Se rellena el tubo lavador con dos tapones de algodn, los cuales se sumergen
previamente en solucin saturada de acetato de plomo, se les elimina el exceso de solucin de
comprensin y se secan al vaco a temperatura ambiente. Se debe dejar un pequeo espacio
entre los dos tapones. Las uniones (b y d) se lubrican luego con una grasa adecuada (utilizables
con solventes orgnicos) y se conecta la unidad de lavado al tubo de absorcin (e).

6.6.4.3 Se transfiere entonces 3 cm
3
de dietil ditiocarbamato de plata al tubo de absorcin. Se
puede emplear alternativamente un volumen mayor medido cuidadosamente de dietil-
ditiocarbamato de plata, siempre y cuando se use el mismo volumen para la solucin de control y
se verifique que el aparato puede contener este volumen. Se adiciona luego a la mezcla 3 g de
cinc granular (malla No. 20) y se conecta inmediatamente la unidad de lavado. Se coloca el
generador (a) en un bao de agua mantenido a una temperatura de 25 C 3 C y se deja
durante 45 min para el desprendimiento de hidrgeno y el desarrollo el color, agitando el
recipiente vigorosamente a intervalos de 10 min. (Si es necesario, se puede adicionar 1 cm
3
de
alcohol, isoproplico al generador para obtener una velocidad de desprendimiento de gas ms
uniforme).

6.6.4.4 Se desconecta el tubo de absorcin del generador y unidad de lavado y se transfiere la
solucin absorbente a una celda de 1 cm. Se determina la absorbancia a 525 nm, con un
colormetro o espectrofotmetro adecuado, utilizando dietil-ditiocarbamato de plata con blanco.
La absorbancia debida a un color rojo en la solucin de la muestra no debe exceder a la
producida por 10,0 cm
3
de patrn (10 g de arsnico) cuando este ha sido tratado con las
mismas cantidades de los reactivos y en forma similar a la muestra en ensayo.

6.7 Las siguientes determinaciones se efectan de acuerdo con lo indicado en la NTC 1039

6.7.1 Determinacin de la acidez o alcalinidad.

6.7.2 Determinacin del cobre.

6.7.3 Determinacin del hierro.

6.7.4 Determinacin del plomo.

6.7.5 Determinacin de sulfatos.

6.7.6 Determinacin de sustancias reductoras.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

6
6.7.7 Determinacin de acrolena, glucosa y compuestos amoniacales.

6.8 DETERMINACIN DE LAS CENIZAS SULFATADAS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 570.

6.9 DETERMINACIN DE LA GRAVEDAD ESPECFICA

6.9.1 Se selecciona un picnmetro completamente limpio y seco, se determina su masa y la del
agua, recientemente hervida, contenida en l a 25 C.

6.9.2 Se ajusta la temperatura de la sustancia a aproximadamente 20 C y se llena el
picnmetro Se lleva el picnmetro a temperatura de 25 C, se retira cualquier exceso de
sustancia y se pesa.

6.9.3 La gravedad especfica es el cociente obtenido al dividir la masa de la sustancia
contenida en el picnmetro por la masa del agua, determinadas ambas a 25 C.

6.10 DETERMINACIN DEL RESIDUO POR IGNICIN

6.10.1 Se pesan 50 g de glicerol en un crisol de porcelana de 100 cm
3
, destapado y poco
profundo. Se calienta hasta que se incinere y se deja calcinar sin aplicaciones posteriores de
calor, en un sitio libre de corrientes de aire.

6.10.2 Luego se enfra y se humedece con 0,5 cm
3
de cido sulfrico. Se calienta vigorosamente
hasta que no se produzca ms humos blancos y se incinera a 800 C 25C hasta que se
consuma el carbn. Se enfra entonces en un desecador, se pasa y se calcula el porcentaje de
residuo.

6.10.3 Si la cantidad de residuo as obtenida excede el lmite especificado, se humedece
nuevamente el residuo con 1 cm
3
de cido sulfrico, se calienta e incinera como se hizo
anteriormente y se calcula nuevamente el porcentaje de residuo.

6.11 DETERMINACIN DE METALES PESADOS

Se efecta segn lo indicado en el numeral 6.12 de la NTC 1529, excepto lo referente a
preparacin de la muestra de ensayo para lo cual se procede de la siguiente manera:

6.11.1 Se mezcla 4,0 g de glicerol con 2 cm
3
de cido clorhdrico 0,1 N y se diluye con agua a
25 cm
3
. Se transfiere este volumen a un tubo de 50 cm
3
adecuado para comparacin de color.

6.11.2 Se ajusta luego el pH entre 3,0 y 4,0 con cido actico diluido o con amoniaco que
contenga de 9,5 % a 10,5 % de NH
3
, utilizando papel indicador externo. Se diluye con agua
a 35 cm
3
y se mezcla.

6.12 DETERMINACIN DE SUSTANCIAS FCILMENTE CARBONIZABLES

6.12.1 Se lava un tubo de vidrio tapado de 25 cm
3
con cido sulfrico de 95,0 % 0,5 % y se
deja escurrir durante 10 min. Se colocan en el tubo 6,25 g de glicerol y 5 cm
3
de cido sulfrico
de 95,0 % 0,5% se agita vigorosamente durante 1 min y se deja en reposo por 1 h. Al cabo de
este tiempo la mezcla no debe ser ms oscura que el lquido de control patrn H.

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

7
6.12.2 El lquido patrn H consta de las siguientes soluciones colorimtricas 0,2 partes de cloruro
de cobalto y 1,5 partes de cloruro frrico con 3,3 partes de agua. Los lquidos patrones se
preparan conforme a la Tabla 3.


Tabla 3. Lquidos patrones

Lquidos
patrones
Partes de cloruro
de cobalto
C.S *
Partes de cloruro
frrico
C.S.*
Partes de sulfato
cprico
C.S*
Partes de agua
A 0,1 0,4 0,1 4,4
B 0,3 0,9 0,3 8,5
C 0,1 0,6 0,1 4,2
D 0,3 0,6 0,4 3,7
E 0,4 1,2 0,3 3,1
F 0,3 1,2 0,0 3,5
G 0,5 1,2 0,2 2,1
H 0,2 1,5 0,0 3,3
I 0,4 2,2 0,1 2,3
J 0,4 3,5 0,1 1,0
K 0,5 4,5 0,0 0,0
L 0,8 3,8 0,1 0,3
M 0,1 2,0 0,1 2,8
N 0,0 4,9 0,1 0,0
O 0,1 4,8 0,1 0,0
P 0,2 0,4 0,1 4,3
Q 0,2 0,3 0,1 4,4
R 0,3 0,4 0,2 4,1
S 0,2 0,1 0,0 4,7
T 0,5 0,5 0,4 3,6

* C.S. soluciones colorimtricas se preparan de acuerdo a: The United States Pharmacopeia USP XIX Editon.


6.13 DETERMINACIN DE COMPUESTOS CLORINADOS

6.13.1 Se pesan cuidadosamente 5 g de glicerol en un baln de fondo redondo de 100 cm
3
seco
y se adicionan 15 cm
3
de morfolina. Se conecta el baln mediante una unin esmerilada a un
condensador de reflujo y se somete a reflujo suave durante 3 h, al cabo de las cuales se enjuaga
el condensador con 10 cm
3
de agua, recibiendo el agua del lavado en el baln y se acidifica
cuidadosamente con cido ntrico.

6.13.2 Se transfiere la solucin a un tubo adecuado para comparacin, se adicionan 0,5 cm
3
de
nitrato de plata 0,1 N, se diluye con agua hasta 50,0 cm
3
y se mezcla. La turbiedad no debe ser
mayor que la de un blanco al cual se hayan agregado 0,2 cm
3
de cido clorhdrico 0,02 N y que
no haya sido sometido a reflujo.

6.14 DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS Y STERES

6.14.1 Se mezclan 50 g de glicerol con 50 cm
3
de agua recientemente hervida y 5 cm
3
de
hidrxido de sodio 0,5 N, se hierve la mezcla durante 5 min, se enfra, se adiciona
fenolftaleina (al 1 % en alcohol) y se titula el exceso de lcali con cido clorhdrico 0,5 N.

6.14.2 Se debe llevar un blanco de determinacin para lo cual se repite el proceso anterior
omitiendo la adicin de la sustancia en ensayo. El volumen de titulante equivalente al glicerol es
la diferencia entre el volumen gastado para el blanco y el consumido en la titulacin indicada en


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

8
el numeral 6.11.1. Este volumen as obtenido se usa para calcular la cantidad de sustancia
titulada, restndolo del volumen de la solucin de hidrxido de sodio adicionado inicialmente. El
volumen de hidrxido de sodio 0,5 N gastado no debe ser mayor de 1 cm
3
.

6.15 DETERMINACIN DE CLORUROS

6.15.1 Se toman 7 g de glicerol y se adiciona agua suficiente para completar un volumen total de
30 cm
3
a 40 cm
3
. Si es necesario, se neutraliza la solucin al papel, tornasol utilizando cido ntrico.

6.15.2 Se adicionan 1 cm
3
de cido ntrico, 1 cm
3
de nitrato de plata y agua suficiente para llevar
a 50 cm
3
. Se mezcla, se deja en reposo durante 5 min protegido de la luz solar directa y se
compara la turbiedad, si la hay, con la producida en una solucin que contenga 0,1 cm
3
de cido
clorhdrico 0,02 N.

6.15.3 Si despus de la acidificacin la solucin no es perfectamente clara, se filtra a travs de
un papel de filtro que d ensayo negativo para cloruros. El precipitante, nitrato de plata, se
adiciona tanto a la solucin en ensayo como a la de control en secuencia inmediata.

6.15.4 En la determinacin de cloruros como la determinacin de sulfatos (vase la NTC 1039)
se debe tener precaucin de utilizar las mismas cantidades de los mismos reactivos tanto para la
solucin en ensayo como para la solucin de control que contenga el volumen especificado de
cloruros o de sulfatos.


7. ENVASE Y ROTULADO

7.1 ENVASE

El glicerol se envasar en tambores de hierro galvanizado o en recipientes de material adecuado,
los cuales debern sellarse para que conserven la calidad del producto y permitan su manejo
hasta el destino final.

7.2 ROTULADO

En el rtulo debe indicarse lo siguiente:

7.2.1 La leyenda Glicerol, indicando el tipo y grado correspondiente.

7.2.2 Nombre y razn social y direccin del fabricante.

7.2.3 Contenido neto, en unidades del Sistema Internacional.

7.2.4 El anlisis garantizado deber incluirse en un documento anexo que acompae el
despacho.


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1274 (Primera actualizacin)

9
8. APNDICE

8.1 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este
texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes,
mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima
versin de las normas mencionadas a continuacin.

NTC 564: Grasas y aceites. Determinacin de color.

NTC 570: Azcar. Determinacin de cenizas sulfatadas.

NTC 869: Glicerol. Determinacin de la presencia de azcar.

NTC 700: Glicerol crudo. Determinacin de cenizas.

NTC 704: Jabones. Toma de muestras.

NTC 853: Glicerol. Mtodos de anlisis.

NTC 1039: Glicerol. Mtodos de anlisis.

NTC 1529: Glicerol. Aceite puro de castor (aceite de ricino) para la industria de cosmticos.

8.2 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Norma britnica BS 2621 - 5 Specifications for Glycerol.

The United States Pharmacopesa XIX Edition.