INTRODUCCION

En esta practica de laboratorio determinaremos el hierro de una muestra de que contenga

hierro aplicando la formula conocida conoceremos el porcentaje del hierro de acuerdo a la
masa de la muestra y a la masa del oxido frrico.













OBJETIVO

o Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como oxido frrico hidratado

, el cual luego de ser purificado debe ser calcinado para eliminar toda
el agua y pesarse como

.
































FUNDAMENTO TEORICO

En la determinacin gravimtrica del hierro, este se oxida previamente a

, luego se
trata con un ligero exceso de solucin de amoniaco, para precipitarlo como hidrxido frrico;

en realidad, el contenido de agua es indefinida, la formula del precipitado se

representa mas correctamente por

y se le denomina oxido hidratado de

hierro.

Naturalmente, no deben estar presentes otros cationes que precipitan con solucin de
amoniaco , son, el aluminio ,cromo(III),titanio y circonio ;si hay un oxidante (aun oxigeno
atmosfrico),el manganeso puede precipitar como dixido hidratado; los aniones
:arseniato,fosfato,vanadato y silicatos ,forman compuestos escasamente solubles de hierro
,en medio ligeramente alcalino, tampoco deben estar presentes. Si hay una cantidad
suficiente de sales de cidos orgnicos, por ejemplo: acido ctrico, tartrico y saliclico, de
polialcoholes (glicerina y azucares), de pirofosfato y fluoruros alcalinos, interfieren en la
determinacin, por que el hierro se compleja y en consecuencia no precipita como hidrxido
frrico.

El hidrxido frrico es muy poco soluble (

), por lo que se puede efectuar

una precipitacin cuantitativa, aun en soluciones ligeramente acida y las perdidas por
solubilidad son desestimables. El precipitado se forma al principio, en fase dispersa; pero
calentando en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta; un
prolongado calentamiento motiva que los cogulos se rompan dando partculas pequeas.
El oxido frrico hidratado es un ejemplo tpico de coloide coagulado. La coagulacin de un
precipitado coloidal y en especial la formacin de agregados secundarios a partir de las
partculas primarias, se favorece considerablemente elevando la temperatura de la solucin.
Por eso se efecta la precipitacin a temperatura de ebullicin o prxima a la misma y se
mantiene a esta temperatura tan solo durante un corto tiempo, despus de efectuada la
precipitacin.

Debido a su estado coloidal, el oxido frrico hidratado tiene una gran capacidad para
adsorber iones presentes en la solucin. Si la precipitacin es en solucin alcalina, se
adsorbe por adsorcin primaria, de preferencia del ion oxhidrilo y por adsorcin secundaria
de diversos cationes presentes en la solucin. Si hay un gran exceso de iones amoniaco,
durante la precipitacin y lavado la adsorcin de otros cationes disminuye
considerablemente; como las sales de amonio se volatilizan en la calcinacin del
precipitado, el error debido a fenmenos de adsorcin es generalmente pequeo.

El precipitado gelatinoso de hidrxido frrico, se filtra siempre por papel de filtro no debe
filtrarse por succin, para acelerar la operacin, pues la solucin motiva que partculas
gelatinosos del precipitado, penetren por los poros del medio filtrante, obturndolos.

El precipitado de hidrxido frrico se lava mejor por decantacin que en el filtro pues se
puede agitar todo el precipitado con la solucin de lavado.

Para evitar la pecipitizacion del precipitado, se emplea, para el lavado de la solucin de un
electrolito, el ms conveniente es el nitrato de amonio, pues se volatiliza y favorece la
combustin del papel de filtro durante la calcinacin del precipitado. El cloruro de amonio no
es apropiado, debido a que puede formar cloruro de fierro, que se volatiliza durante la
calcinacin.

Por esto es conveniente que se elimine, por lavado, la mayor parte del

del oxido
frrico hidratado, sin embargo cantidades pequeas de

no motivan errores
apreciables. Para favorecer el lavado se emplea solucin caliente. La filtracin y lavado de
un precipitado gelatinoso se facilita empleando pulpa de papel de filtro sin cenizas; no debe
dejarse el precipitado en el papel filtro por mucho tiempo.
El oxido frrico obtenido por calcinacin hasta 1000C, pierde el agua y da oxido frrico, a
temperatura mas alta, se forma lentamente

(oxido frrico), la calcinacin debe

efectuarse en buenas condiciones de oxidacin, especialmente cuando se esta quemando el
papel de filtro, por que puede formarse por reduccin parcial, el oxido frrico-ferroso
(

) y aun hierro metlico. Se evitan estas reducciones quemando el carbn a baja

temperatura manteniendo durante todo el tiempo un libre acceso de aire y no permitiendo
que los gases reductores provenientes de la llama lleguen al precipitado.
La muestra que contiene hierro, se disuelve con HCl, se oxida al estado trivalente y se
precipita en caliente con amoniaco obtenindose un precipitado pardo, rojizo gelatinoso,
luego este precipitado se calcina para obtener el oxido frrico, que es as como se pesa.

Las reacciones qumicas son:

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
- 3 vasos de precipitados de 250 ml
- 3 varillas
- 1 probeta de 10 ml
- 1 pipeta de 10 ml
- Horno mufla
- 3 crisoles de porcelana

REACTIVOS.-

-

-
-

- Papel de filtro cuantitativo
-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Secar la muestra solida a analizar a 50C por 1 hora. Para esta determinacin, puede
usarse, sulfato amoniaco ferroso p.a;

; sulfato amoniaco
frrico p.a;

, u otra sal de hierro. Es preferible el

sulfato amoniaco ferroso,pues requiere la oxidacin de la sal ferrosa a ferrica.

- Pesar por triplicado la muestra, de tal modo que el peso de el precipitado obtenido de

se encuentre entre 0,1g a 0,3g. por tratarse de un precipitado gelatinoso. (se

recomienda que no debe haber mas de 0,1 g. de hierro en la muestra, este equivale
aproximadamente a 0,15g de

) esto equivale a 0,70g de:

- Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de 250 ml provistos cada
con una luna de reloj y una varilla de vidrio.

- Agregar a la solucin 1ml de agua oxigenada y hervir suavemente por 5 minutos para
eliminar el exceso, hasta que el color de la solucin sea amarillo claro. Este paso se
realiza cuando en la muestra tomada existe hierro(II)


- Continuar con la disolucin de la solucin agregando agua destilada hasta obtener un
volumen total de 150 ml y calentar a ebullicin,

- Agregar lentamente el reactivo precipitante, solucin de

; agitando
constantemente, hasta ligero exceso, lo que se reconoce por el olor a amoniaco del
vapor que se desprende de la solucin. Luego se hierve suavemente la solucin durante
1 minuto y se deja sedimentar el precipitado; el liquido sobrenadante debe ser incoloro.


- Filtrar el precipitado en caliente por decantacin empleando papel de filtro cuantitativo
(Whatmat N41); para facilitar se recomienda el uso de pulpa de papel filtro sin cenizas.

- Lavar el precipitado 3 o 4 veces por decantacin con porciones de solucin caliente de

, hasta la eliminacin completa del cloruro, es decir hasta la ultima

porcin de lavado, acidificada por acido ntrico deja de producir una turbiedad con nitrato
de plata o con nitrato de mercurio.

- Previamente preparar 3 crisoles de porcelana slice o platino, estos deben estar limpios
y marcados, luego se someten a calcinacin hasta peso constante a la misma
temperatura de operacin o sea 900C por hora; enfriar los crisoles en el desecador y
pesarlos. Anotar los pesos de cada crisol.


- Proceder al doblado del filtro con la muestra y luego introducirlos en los crisoles, de tal
manera que el precipitado quede en el fondo del crisol.

- Proceder a la calcinacin emplenado horno mufla, lentamente en un primer momento,
hasta que se queme completamente el papel de filtro,luego elevar la temperatura
gradualmente hasta 900C y mantener esta temperatura por hora.


- Apagar el horno mufla y dejar que se enfrie hasta 200C o 150C, luego con la ayuda
de una pinza sacar los crisoles y depositarlos dentro del desecador para que adquieran
la temperatura del ambiente.

- Proceder al pesado de los crisoles con la muestra calcinada y anotar los pesos de cada
uno de ellos.

- Expresar los resultados en masa o en porcentaje en masa de hierro.











CONCLUSIONES
Los reactivos a usarse deben ser cuantificados cuidadosamente.
En este tipo de experimentos los procedimientos se debe realizar con precisin para
que nos de un calculo correcto.














RECOMENDACIONES

Tener mucho cuidado con los reactivos que se va a realizar la practica de laboratorio
y tener siempre puesto el guardapolvo.
Seguir los pasos detalladamente de la gua de laboratorio.
En caso que haya duda consultar con el docente del curso
Estar siempre en planificacin en el grupo.




























BIBLIOGRAFIA

Cristbal Valenzuela, Calahorro (1995).Qumica General: Introduccin a la
qumica terica. Universidad de Salamanca. p. 300. ISBN9788474817836.
http://books.google.com.ar/books?id=EdsLZGYbK-
Pecsok, R (1992) experimentos de Qumica Analtica, Editorial Limusa-
Wiley, Mxico.
http://www.wikipedia.com//



























ANEXO