Lab Oratorio 8

Ao de la Promocin de la Industria Responsable y Compromiso
Climtico

UNI VERSI DAD NACI ONAL
DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS
NATURALES Y MATEMTICA

INTRODUCCIN A LA CRISTALOGRAFA

LABORATORIO 8.
ALUMNOS:
JOSE LUIS LEON 100214C
JOSE MIGUEL HUEZA GONZALES 062124F
RICARDO GARCIA ARANA
MARCO ANTONIO ALPACA CHAMBA

PROFESOR: Lic. QUIONES MONTEVERDE, CARLOS

Ciudad universitaria, 14 de J ulio del 2014

DIFRACCIN DE RAYOS X
1) OBJETIVOS:
Tener la capacidad para interpretar, obtener y analizar un registro de rayos X
usando el programa Powder Cell 2.3 for Windows.
Determinar la constante de red de los cristales que se analizan. *
Determinar el tipo de red de Bravais al que pertenece dicho cristal.
Registraremos los ngulos de difraccin para el CsCl, NaCl, Fe.
Asignaremos los ndices de Miller para cada pico de intensidad.
Determinaremos las distancias interplanares de cada plano que ha producido un
pico de intensidad.
*Recordar que nicamente trabajamos con cristales de simetra cbica. Ya que los
datos tericos obtenidos para generar la red de Bravais varan dependiendo a que
clase pertenece dicho cristal.
Ntese que este mtodo utilizado puede ser practicado para cualquier sistema
cristalino, pero tendramos que variar ciertos datos tericos.
2) INFORMACIN PRELIMINAR:
EL DIFRACTMETRO DE RAYOS X.
El difractmetro de rayos X es un dispositivo que mide la intensidad de las reflexiones
de rayos X desde un cristal con un detector electrnico, tal como un contador Geiger o
cmara de ionizacin, en lugar de una pelcula fotogrfica. La figura 1 muestra las
partes elementales de un difractmetro de una probeta cristalina, un haz de rayos X
paralelo y un detector. El aparato est dispuesto en tal forma que giran tanto el cristal y
el dispositivo medidor de intensidad (contador Geiger). Sin embargo, el detector,
siempre se mueve a una velocidad doble que la de la probeta, lo que mantiene al
dispositivo registrador de intensidad en el ngulo correcto durante la rotacin del cristal
de modo que pueda recoger cada reflexin de Bragg, segn aparezca. En los
modernos instrumentos de este tipo, el dispositivo medidor de intensidad est
conectado a travs de un sistema amplificador adecuado a una grfica registradora o
un dispositivo de almacenamiento digital. De esta manera se obtiene con exactitud un

trazado grfico de la intensidad contra los ngulos de Bragg. Una grfica tpica de
difractmetro de rayos X se muestra en la figura. 2. La identificacin de la estructura
cristalina y de su fase en materiales multifase es comnmente realizadas por
comparacin del patrn de difraccin almacenado en bases de datos contenidos en los
archivos de difraccin de polvo (PDFs) de los estndares conocidos.
El difractmetro de rayos X se utiliza ms comnmente con una probeta de polvo en
forma de una placa rectangular con dimensiones de aproximadamente 25 mm de largo
y 12,5 mm de ancho. La probeta puede ser una muestra de un metal policristalino, y
hay que sealar que, en contraste con el mtodo de Debye-Scherrer en donde la
probeta es un alambre fino (aproximadamente 0,5 mm de dimetro), la muestra del
difractmetro tiene un tamao limitado, lo cual hace que la probeta sea mucho ms fcil
de preparar y por lo tanto ventajosa. Debido a que el difractmetro de rayos X es capaz
de medir las intensidades de reflexin de Bragg con gran precisin, los anlisis
qumicos tanto cualitativos como cuantitativos se pueden realizar por este mtodo. Para
una mezcla multifase, la tcnica permitir la determinacin de la concentracin relativa
de las fases constituyentes, as como la identificacin de cada fase.

FIGURA 1
Difractmetro de rayos X

FIGURA 2
Los registros difractmetro de rayos X en un grfico de la intensidad reflejada en
funcin del ngulo de Bragg. Cada pico de intensidad corresponde a un plano
cristalogrfico en una posicin reflectante.

RAYOS X EN UN CRISTAL
Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar
interferencias - tanto constructivas como destructivas - entre los rayos dispersados ya
que las distancias entre los centros de dispersin son del mismo orden de magnitud que
la longitud de onda de la radiacin. El efecto acumulativo de esta dispersin desde los
centros regularmente espaciados del cristal es la difraccin.

FIGURA 3: ESPECTRO DE DIFERENTES MATERIALES

Los requisitos para la difraccin de rayos X son:
El espaciado entre capas de tomos sea prximamente el mismo que la longitud
de onda de la radiacin
Los centros de dispersin estn distribuidos en el espacio de una manera muy
regular.
Para este tipo de experimento de difraccin, debemos tener en cuenta los anlisis hechos
en el laboratorio anterior, como la ley de Bragg:

FIGURA 4: REPRESENTACIN DE LA LEY DE BRAGG

Segn esta representacin en el laboratorio anterior se dedujo la ley de Bragg

Donde n es el orden de difraccin, d es la distancia interplanar, es la longitud de
onda del proveniente del blanco, y es el ngulo de incidencia del rayo X.
La relacin que predice el ngulo de difraccin para cualquier conjunto de planos se
obtiene combinando la ley de Bragg y la ecuacin de espaciado de los planos para una
estructura cristalina cbica (se deduce con una simple relacin de homogeneidad)

= . ()

Entonces para un cristal cbico la ecuacin de espaciado de los planos es:

Entonces reemplazando la distancia interplanar de la ley de Bragg en la ecuacin de
espaciado de planos para una estructura cristalina tenemos la siguiente ecuacin:

Pero sabemos que la suma
, es siempre un nmero entero y
es
una constante para cualquier patrn de difraccin, entonces la ecuacin final para poder
hallar el ngulo de difraccin ser el siguiente:

Ahora el valor de s, es siempre entero, y para cada valor de ngulo de difraccin se
encontraran valores de s diferentes, sin embargo a continuacin veremos cuatro tipos
de redes cubicas que son reconocidas si se logra encontrar a estos valores de s:
CBICA SIMPLE : 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,
CBICA CENTRADA EN EL CUERPO: 2,4,6,8,10,12,14,16,
CBICA CENTRADA EN LAS CARAS: 3,4,8,11,12,16,
CBICA DIAMANTE: 3,8,11,16,
El diagrama de difraccin obtenida de la sustancia cristalina obtenido por el registro de
los haces difractados en un contador y su desplazamiento angular respecto al centro
=
(
() =
.
(
()

del gonimetro, est constituido por una serie de lneas y sus intensidades relativas
dependen de la periodicidad y sus posiciones de los tomos en la sustancia y que cada
sustancia posee una distribucin caracterstica de sus tomos, da como resultado que
su diagrama de difraccin sea nico, dejando la posibilidad que existan dos sustancias
con el mismo diagrama de difraccin.

FIGURA 5: CONFIGURACIN DE BRAGG EN EL DIFRACTMETRO

Recordar que existe tambin en la ecuacin para hallar el ngulo de difraccin, la
constante a la cual hace referencia a parmetro de celda cbica; para poder hallarlo
necesitamos de otra ecuacin ms que nos deja relacionar, las propiedades ms que
todo qumicas del elemento:
Entonces sabemos que la densidad de la sustancia a estudiar es de la siguiente
manera.

Sabemos esto ya que para todo elemento qumico existe la relacin que tiene la
cantidad de masa, con la masa molar, el nmero de Avogadro y el nmero de
molculas o tomos que existen en la celda unitaria. Donde
es el nmero de
Avogadro, "" es la masa molar de la sustancia, V es el volumen de la celda
unidad, entonces la frmula quedara de la siguiente manera:
=

=
.

3) PROCEDIMIENTO:
Procederemos primeramente a cargar el programa Powder Cell 2.3 for Windows
y usando la funcin de Diffraction ON en el men Difraction procederemos a
analizar la difraccin del CsCl.
Luego la funcin EXPERIMENT del men DIFFRACTION para hacer el cuadro
de dialogo POWDER DIFFRACTION y fijar las condiciones experimentales:
radiacin
1
, , 2 16 80. (el ultimo
dato del angulo solo lo aplicamos para el cloruro de cesio.

FIGURA 6: PARMETROS PARA LA DIFRACCIN DEL CLORURO DE CESIO

TABLA N 1
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2 21.60 30.74 37.89 44.03 49.55 54.66 64.03 68.42 72.69 76.87
hkl 010 110 1-11 002 102 1-21 022 030 -301 311
d 4.110 2.906 2.373 2.055 1.838 1.678 1.453 1.370 1.300 1.239

=
.

La tabla anterior nos muestra los datos que obtenemos de la grfica de difraccin
del cloruro de cesio.

FIGURA 7: TABLA DE DIFRACCIN DEL CLORURO DE CESIO (planos hkl)

FIGURA 8: CELDA UNITARIA DEL CLORURO DE CESIO

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
9178
4589
0
PowderCell2.2
clorurodecesio
0
1
0
1
1
0
-
1
-
1
1
0
0
2
1
0
2
-
1
-
2
1
0
2
2
0
3
0
-
3
0
1
3
1
1
Cs
Cs
Cs
Cs
Cl
Cs
Cs
Cs
Cs

Repetimos los pasos anteriores para el cristal de Fe, pero esta vez cambiamos el
ngulo de barrido 2 de 40 a 140 y registramos los valores en una tabla igual
a la tabla anterior. (dato: el cubico de Fe tiene parmetros de red siguiente 2.8664
Amstrong y en cada celda existen tomos en las posiciones 000 y ,1/2,1/2)

FIGURA 9: CELDA UNITARIA DEL CRISTAL DE Fe

Entonces obtenemos la tabla siguiente y el grfico de la difraccin del cristal de
Fe, tener en cuenta que slo anotaremos aquellos datos que tengan una gran
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe

intensidad relativa grande, eso quiere decir aquellos que tengan los picos ms
pronunciados.
TABLA N 2
Pico 1 2 3 4 5 6
2 44.67 65.02 82.33 98.95 116.38 137.16
hkl 0-11 200 -1-21 220 -103 2-22
d 44.67 65.02 82.33 98.95 116.38 137.16

FIGURA 10: TABLA DE DIFRACCIN DEL CRISTAL DE Fe (ngulos 2 teta)

Repetir los mismos pasos anteriores para el cristal NaCl, considerando un barrido
de ngulo de 20 a 100, de igual manera registrar los valores en una tabla y su
grfica de difraccin.

FIGURA 11: CELDA UNIDAD DEL CLORURO DE SODIO
Cl
Na
Na
Na
Cl
Cl
Cl
Cl
Cl
Na
Na
Cl
Na
Na
Na
Cl
Na
Na
Cl
Cl
Cl
Cl
Cl
Na
Na
Na
Cl

FIGURA 12: GRFICA DE DIFRACCIN DEL CLORURO DE SODIO

TABLA N 3
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8
2 27.42 31.76 45.63 53.97 56.58 66.36 73.22 75.45
hkl 111 020 202 -1-13 -222 400 -331 -204
d 3.250 3.815 1.991 1.698 1.625 1.408 1.292 1.259

4) TAREA:

DEL REGISTRO DE DIFRACCIN DEL CSCL, IDENTIFICAR Y REGISTRAR
EL VALOR DE PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2
COLUMNAS SIGUIENTES DE LA TABLA N 4.

TABLA N 4
PICO
i

i
2
sen
1
2
i
2
sen
sen

2 2 2
k h + + hk D A
1 10.8 0.035 1 1 100 4.1109
.

2 15.37 0.070 2 2 110 2.9062
.

3 18.945 0.105 3 3 111 2.3726
.

4 22.015 0.141 4.029 4 002 2.0550
.

5 24.775 0.176 5.029 5 102 1.8382
.

6 27.33 0.211 6.029 6 112 1.6778
.

7 32.015 0.281 8.029 8 220 1.4530
.

8 34.21 0.316 9.029 9 221 1.3700
.

9 36.345 0.351 10.029 10 310 1.2998
.

10 38.435 0.386 11.029 11 311 1.2392
.

ANALIZAR LOS COCIENTES
1
2 2
/ sen sen
i
PARA ASIGNAR LOS NDICES DE
MILLER A CADA PICO DE INTENSIDAD. COMPLETAR LAS COLUMNAS 5 Y
6 DE LA TABLA ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 1

Con las ecuaciones siguientes

Como la parte de la derecha de la ecuacin primera, es una constante, la relacin de la
segunda ecuacin tiene validez, sabiendo adems que s es la sumatoria de los ndices
de Miller de los planos que causan refraccin, entonces hallamos las otras dos filas de
la tabla 1.
Pero no olvidar que el parmetro s1 de la ecuacin anterior sirve para estabilizar a
1
2
i
2
sen
sen
, ya que este debe ser un nmero entero, y como todos los valores de la tabla se
aproximan a un nmero entonces esta relacin de senos elevado al cuadrado es
correcta, sin embargo esta divisin se aproxime al prximo entero se procede a
multiplicarlo con un s1 (entero tambin).

CONSIDERANDO QUE LA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACIN ES
1.540598 AMSTRONG, DETERMINAR LA DISTANCIA INTERPLANAR d DE
CADA PLANO QUE HA PRODUCIDO UN PICO DE INTENSIDAD. COMPARAR
CON LOS VALORES d DE LA TABLA 1.

Segn la tabla anterior y con la frmula que est a continuacin podemos hallar la
distancia d, procederemos hallar la distancia solo para el primer orden, lo dems lo
colocaremos en la tabla segn la misma dinmica.

USANDO LA ECUACIN DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TERICA Y LOS
VALORES DE LA TABLA 4 DETERMINAR EL PARMETRO DE RED DEL
CsCl.

()
)
.

= . ()
. (.
) = . (. )
= .

De la siguiente ecuacin:

Slo procederemos a hallar el primero, como el parmetro de red es constante entonces
deberamos tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla 4.

Para los segundos datos de difraccin tenemos:

TOMANDO EN CUENTA LAS REFLEXIONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED
DEL CsCl.

Tomando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cbica
simple. Adems analizando los planos de las caras vemos que se trata de una forma
cbica simple (observar la teora de la parte inicial)

CONSIDERANDO QUE EL CsCl TIENE UNA DENSIDAD DE 3.99 g/cm3 Y UNA
MASA MOLAR DE 168.36 g/mol, DETERMINAR EL NUMERO DE TOMOS O
MOLECULAS POR CELDA UNIDAD. CORROBORA SU VALOR QUE EL TIPO
DE RED DEL CsCl CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA PREGUNTA
ANTERIOR?

()
=
(.
()

= .
()
=
(.

= .

Para poder hallar que tipo de red de Bravais es con los datos anteriores entonces
reemplazamos en la frmula siguiente:

Entonces vemos que existe un tomo dentro de la red lo cual nos da la impresin de una
red cbica simple, segn la teora descrita en la parte superior, eso quiere decir que
corrobora su valor con la pregunta anterior.
DEL REGISTRO DE DIFRACCIN DEL CRISTAL DE Fe, IDENTIFICAR Y
REGISTRAR EL VALOR DE PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y
COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS SIGUIENTES DE LA TABLA N 5.
TABLA N 5
PICO
i

i
2
sen
1
2
i
2
sen
sen

2 2 2
k h + + hk D A
1 22.335 0.144 1 2 110 2.027 2.8707
2 32.510 0.289 2.0069 4.01 200 1.433 2.8707
3 41.165 0.433 3.0069 6.01 211 1.170 2.8707
4 49.475 0.578 4.0138 8.03 220 1.013 2.8707
5 58.190 0.722 5.0139 10.03 310 0.906 2.8707
6 68.580 0.867 6.0208 12.04 222 0.827 2.8707

=
.

= .

=
(. /)(
). (. .
) . (.
. /

=

1
2
i
2
sen / sen PARA ASIGNAR LOS NDICES DE
MILLER A CADA PICO DE INTENSIDA. COMPLETAR LAS COLUMNAS 5 Y 6
DE LA TABLA ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 2.

Con las ecuaciones siguientes

la tabla 2.
Tomando en cuenta que el parmetro s1 de la ecuacin anterior sirve para estabilizar a
1
2
i
2
sen
sen
, ya que este debe ser un numero entero, y como todos los valores de la tabla se


distancia d, procederemos hallar la distancia solo para el primer orden, lo dems lo

()
)
.

= . ()
. (.
) = . (. )
= .

USANDO LA ECUACIN DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TERICA Y LOS
VALORES DE LA TABLA 5 DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL CRISTAL DE
Fe.


Slo procederemos en hallar el primero, como el parmetro de red es constante entonces


DEL CRISTAL DE Fe

centrada en el cuerpo.

MASA MOLAR DE 55.845 g/mol, DETERMINAR EL NMERO DE TOMOS O
MOLECULAS POR CELDA UNIDAD. CORROBORA SU VALOR QUE TIPO
DE RED DEL CRISTAL DE Fe CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA
PREGUNTA ANTERIOR?

()
()
=
(.

= .
()
=
(.

= .


Entonces vemos que existe dos tomos dentro de la red lo cual nos da la impresin de
una red cbica centrada en el cuerpo, segn la teora descrita en la parte superior, eso
quiere decir que corrobora su valor con la pregunta anterior.

DEL REGISTRO DE DIFRACCIN DEL NaCl, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL
VALOR DE PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2
COLUMNAS SIGUIENTES DE LA TABLA N 6.

TABLA N 6
PICO
i

i
2
sen
1
2
i
2
sen
sen

2 2 2
k h + + hk D A
1 13.71 0.056 1 3 111 3.25 .
2 15.88 0.075 1.3393 4.02 200 2.82 .
3 22.815 0.150 2.6786 8.04 220 1.99 .
4 26.985 0.206 3.6786 11.04 311 1.70 .
5 28.29 0.225 4.0178 12.05 222 1.63 .
=
.

=
(. /)(
). (. .
) . (.
. /

= .

=

6 33.18 0.299 5.3393 16.02 040 1.41 .
7 36.61 0.356 6.3571 19.07 402 1.29 .
8 37.725 0.374 6.6786 20.04 422 1.26 .

1
2
i
2
sen / sen PARA ASIGNAR LOS NDICES DE
MILLER A CADA PICO DE INTENSIDA. COMPLETAR LAS COLUMNAS 5 Y 6
DE LA TABLA ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 3.

Con las ecuaciones siguientes:

la tabla 3.
Tomar en cuenta que el parmetro s1 de la ecuacin anterior sirve para estabilizar a
1
2
i
2
sen
sen
, ya que este debe ser un nmero entero, y como todos los valores de la tabla se


()
)
.

distancia d, procederemos hallar la distancia slo para el primer orden, los dems lo

USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TERICA Y LOS
VALORES DE LA TABLA 4 DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL NaCl.


Solo procederemos a hallar el primero, como el parmetro de red es constante entonces


DE NaCl

centrada en las caras.

= . ()
. (.
) = . (. )
= .
()
()
=
(.

= .
()
=
(.

= .

MASA MOLAR DE 58.44 g/mol, DETERMINAR EL NMERO DE TOMOS O
MOLECULAS POR CELDA UNIDAD. CORROBORA SU VALOR QUE TIPO
DE RED DEL CRISTAL DE Fe CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA
PREGUNTA ANTERIOR?

Entonces observamos que existe cuatro tomos dentro de la red (la del centro la de las
caras y esquinas) lo cual nos da la impresin de una red cbica centrada en el cuerpo,
segn la teora descrita en la parte superior, eso quiere decir que corrobora su valor con
la pregunta anterior.

=
.

=
(. /)(
). (. .
) . (.
. /

= .

=

5) CONCLUSIONES:

En la primera conclusin observamos que para cada red de Bravais existen
diferentes tipos de refraccin en planos especficos (hkl) , y que la suma de sus
cuadrados nos da un nmero aproximadamente entero en teora y nos plantea la
existencia de un ordenamiento para cada red, clasificndolos en cbica simple,
cbica centrada en el cuerpo, y cbica centrada en las caras (tambin lleva un
tomo en el centro del cuerpo)

Tomar en cuenta que este mtodo de difraccin de rayos X nos permite averiguar
sobre el tipo de red de Bravais de las estructuras cristalinas, sin embargo nosotros
slo hemos podido analizar a las estructuras cbicas, puede ser tambin utilizada
para estructuras tetragonales o trigonales, segn la frmula que se utilice una
ecuacin de espaciado de planos diferente.

6) REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:

- Principios de Cristalografa, E Flint. Editorial Paz.
- Borchardt-Ott Walter; Crystallography: An Introduction; Third Edition, Springer, New
York, 2011.

- Physical Metallurgy Principles Fourth Edition, Reza Abbaschian, Lara Abbaschian,
Robert E. Reed-Hill.

-Cornelius S. Hurlbut; Manual de mineraloga de Dana, Tercera Edicin, Revert,
Buenos Aires, 1988
Webs:
http://carine.crystallography.pagespro-orange.fr/books/31/carine_31_us.pdf
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_02.html
http://recursostic.educacion.es/ciencias/biosfera/web/alumno/1bachillerato/cristal
izacion/contenido1.htm
http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/XRD.html

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