EVALUACIN DE LA CAPACIDAD ADSORBENTE DE LA

HIDROXIAPATITA EN LA REDUCCIN DE LA
CONCENTRACIN DE IONES SODIO DEL AGUA DEL
DEPARTAMENTO DE BOQUERN
LILIAM ISABEL DOMNGUEZ TORRES
SINDRY MAGDALENA PATIO VERA
Orientadora: Prof. D.Sc.MAGNA MARIA MONTEIRO SCHAERER
Co-Orientadora: Prof. Ing. EDELIRA VELZQUEZ, M.Sc.
Tesis presentada a la Facultad de Ciencias Qumicas, Universidad
Nacional de Asuncin, como requisito para la obtencin del Ttulo de
Ingeniero Qumico.
ASUNCIN PARAGUAY
Junio-2013
2
EVALUACIN DE LA CAPACIDAD ADSORBENTE DE LA
HIDROXIAPATITA EN LA REDUCCIN DE LA
CONCENTRACIN DE IONES SODIO DEL AGUA DEL
DEPARTAMENTO DE BOQUERN
LILIAM ISABEL DOMNGUEZ TORRES
SINDRY MAGDALENA PATIO VERA
Aprobado en fecha _______de junio de 2013.
Tribunal Examinador:
Prof. Ing. Qco.Carolina CenturinFCQ/UNA
Prof. Ing. Qco. EdeliraVelzquezFCQ/UNA
Prof. Ing. Qco. Higinio VillalbaFCQ/UNA
Prof.MAGNA MARIA MONTEIRO, D.Sc.
Orientador
Comentario [J1]: Colocar sobre cada
nombre una raya para la firma de los
miembros del tribunal.
3
A nuestrospadres
A nuestroshermanos
A nuestrosabuelos
4
AGRADECIMIENTOS
A Dios, por habernos dado salud y la perseverancia necesaria para llevar a su
final este trabajo de tesis.
A nuestros padres, hermanos y a nuestros familiares en general que nos han
apoyado de forma incondicional desde el inicio de la carrera.
Al laboratorio de Bio y Materiales por posibilitar el desarrollo de la tesis en sus
instalaciones.
A nuestra orientadora Dr. Magna Monteiro, por el apoyo y dedicacin.
A nuestra co-orientadora Ing. Edelira Velzquez, por su buena predisposicin
ante todas las consultas y por su ayuda incansable.
A todas las personas que nos apoyaron y han colaborado con nosotros durante
todo el trabajo de investigacin. Gracias Prof. Dra. Ftima Yuberos por su
colaboracin para la realizacin de los anlisis en el laboratorio de LABCOM, a
Javier y Daniel por su colaboracin durante el prensado de las pastillas de
hidroxiapatita, a Omayra Ferreiro, a Silvia Aquino y Johanna Duarte por generar un
ambiente amistoso y agradable de trabajo. A la Prof. Dra. Blanca Gompertt y a Erika
Ruz Daz por su colaboracin, a Fabrizio Agustn por su acompaamiento constante
durante la redaccin del trabajo.
Gracias al investigador Dr. Alexandre Antunes Ribeiro del Instituto Nacional
de Tecnologa (INT) del Laboratorio de Tecnologia de Ps (LATEP) por los anlisis
de Difraccin de Rayos-X y Fluorescencia de Rayos-X y a la investigadora Dra.
MarizeVarella de Oliveira, Jefa de la Diviso de Processamento e Caracterizao de
Materiais del INT, por la coordinacin de los anlisis citados.
Comentario [J2]: Corregir!
5
EVALUACIN DE LA CAPACIDAD ADSORBENTE DE LA
HIDROXIAPATITA EN LA REDUCCIN DE LA CONCENTRACIN DE
IONES SODIO DEL AGUA DEL DEPARTAMENTO DE BOQUERN
Autores:Liliam Isabel Domnguez Torres.
Sindry Magdalena Patio Vera.
Orientadora: Prof.Magna Maria Monteiro Schaerer, D.Sc.
Co-Orientadora:Prof. Edelira Velzquez, M.Sc.
RESUMEN
En este trabajo se ha propuesto una alternativa viable para amenizarel alto nivel de
concentraciones de sodio en aguas oriundas de suelos salinos, para ello se emple
como adsorbente la hidroxiapatita(HAP) obtenida por calcinacin de hueso bovino.
La hidroxiapatita fue utilizada en las formas de polvo y pastillas, las mismas fueron
sometidas a ensayos de inmersin en solucionespreparadas de cloruro de sodio y en
muestras de agua del departamento de Boquern.
Se emplearon soluciones de cloruro de sodio(NaCl) de 4300ppm para la construccin
de la curva de adsorcin y se determin el tiempo de contacto ptimo con el cual se
produce la mayor reduccin de la concentracin de los iones sodio. Para ello se
pusola hidroxiapatitaen contacto con las soluciones de NaCl, en diferentes intervalos
de tiempo, en un sistema con agitacin constante e igual a 1100 rpm. Por otra parte,
se realiz la comparacin de la capacidad adsorbente de la HAP en forma de polvo y
pastillas. Los experimentos se llevaron a cabo a temperatura ambiente.
Los ensayos realizados conlas muestras de agua del departamento de Boquern
fueron llevados a cabo en las mismas condiciones mencionadas.El polvo de la HAP
obtenido a partir del hueso bovino, antes y despus de los ensayos, fue caracterizado
mediante difraccin de rayos X (DRX), con el objetivo de estudiar los cambios
microestructurales atribuidos al proceso de sorcin de sodioy por fluorescencia de
rayos-X (FRX) con el objetivo de identificar la presencia del sodio en las muestras
slidas. Las muestras liquidas fueron caracterizadas por espectrofotometra de
absorcin atmica de forma a analizar las concentraciones de calcio y sodio.
Con este trabajo fue posible concluir que hubo una reduccin en la concentracin de
iones sodio, pero no en un gradoimportante como para obtener agua dulce apta para
consumo humano en una sola etapa de contacto. Esta reduccin ocurre
principalmente por el proceso de adsorcin.
Palabras clave:Hidroxiapatita, adsorbente, sodio, agua, adsorcin.
EVALUATION OF THE ABSORPTIVE CAPACITY OF THE
HYDROXYAPATITE IN REDUCING THE SODIUM ION
Eliminado: por un proceso mixto que
involucra intercambio inico y adsorcin.
Eliminado: s
Eliminado: , intercambio inico.
6
CONCENTRATION OF WATER IN THE DEPARTAMENT OF
BOQUERN.
Authors :Liliam Isabel Domnguez Torres.
Sindry Magdalena Patio Vera.
Guiding Professor: Magna Maria MonteiroSchaerer.
Co-Author: Edelira Velzquez.
SUMMARY
In this work, we proposed a viable alternative to reduction the high sodium
concentration in waters from saline soils, to accomplish this, the absorbent used was
hydroxyapatite (Hap) obtained by bovine bone calcination. The hydroxyapatite was
used in form of powder and pellets; they were subjected into immersion tests in
sodium chloride solutions and water samples from the Department of Boquern.
Sodium chloride (NaCl) solution of 4300 ppm was employed for the construction of
the absorption curve and the optimum contact time, which produces the largest
reduction in the sodium ions concentration, was determined. For this, the
hydroxyapatite was put in contact with NaCl solutions, at different intervals time, in
a system with constant stirring equal to 1100 rpm. Furthermore, it was compared the
absorbency of the Hap powder and pellets. The experiments were conducted at room
temperature.
The assays performed with water samples from departament of Boquern were
conducted under the same conditions mentioned. The Hap powder obtained from
bovine bone, before and after testing, was characterized by X-ray diffraction (XRD),
for purpose of studying the microstructural changes attributed to the sodium
absorption process, and by X-ray fluorecence (XRF) for the purpose of identifying
the presence of sodium in solid samples. The liquid samples were characterized
through atomic absorption spectrophotometry in order to determine calcium and
sodium concentrations.Within this work, it was possible to conclude that there was
reduction in the sodium ions concentration, but not significant degree in order to
obtain fresh water suitable for human consumption in a single stage. This reduction
is primarily due to the adsorption process.
Keywords: Hydroxyapatite, absorbent, sodium, absorption,
NDICE
Comentario [J3]: Formato: igual al
espaol (anterior).
Eliminado: This reduction is a mixed
processes that involving ion exchange and
adsorption.
Eliminado: h
Eliminado: ionic exchange.
Con formato: Punto de tabulacin:
1,75 cm, Izquierda
7
Pgina
1. INTRODUCCIN............................................................................................ 12
1.1 Objetivo general............................................................................................................14
1.2 Objetivos especficos ....................................................................................................14
2. REVISIN BIBLIOGRFICA....................................................................... 16
2.1 Ubicacin geogrfica .................................................................................................16
2.2 Poblacin....................................................................................................................17
2.3 18
2.3 Industria y economa..................................................................................................18
2.4 Agua, suelo y clima....................................................................................................20
2.4.1 Agua................................................................................................................20
2.4.2 Suelo ...............................................................................................................23
2.4.3 Clima...............................................................................................................24
2.5 Evaluacin del riesgo para la salud de los iones sodio...............................................25
2.6 Tecnologas de remediacin para desalinizacin de agua..........................................26
2.7 Proceso de adsorcin e intercambio inico...................................................................28
2.7.1 Adsorcin.............................................................................................................28
2.7.2 Intercambio inico ..........................................................................................32
2.8 Modos de operacin de los sistemas de adsorcin........................................................33
2.9 Hidroxiapatita ...............................................................................................................35
2.10 Tcnicas de caracterizacin de slidos .......................................................................37
2.10.1 Difraccin de rayos X..............................................................................................37
2.10.2 Fluorescencia de rayos X.........................................................................................38
2.11 Mtodos de cuantificacin de elementos metlicos ....................................................39
2.11.1 Espectroscopia de absorcin atmica ......................................................................39
2.11.2 Mtodo complexomtrico de titulacin con EDTA.................................................41
3. MATERIALES Y MTODOS..................................................................................44
3.1 Metodologa ...............................................................................................................44
3.1.1Descripcin de las variables........................................................................................44
3.2 Produccin y caracterizacin de la hidroxiapatita obtenida a partir de hueso bovino45
3.2.1 Materia prima..................................................................................................45
8
3.2.2 Materiales y equipos .......................................................................................45
3.2.3 Produccin de hidroxiapatita en polvo............................................................45
3.3 Caracterizacin de la hidroxiapatita en polvo............................................................48
3.3.1 Difraccin de rayos X y fluorescencia de rayos X..........................................48
3.4 Produccin de pastillas porosas .................................................................................48
3.5 Materia prima.............................................................................................................49
3.6 Materiales y equipos ..................................................................................................49
3.7 Construccin de la curva de adsorcin y determinacin de la capacidad adsorbente 50
3.7.1 Materia prima.............................................................................................................50
3.7.2 Materiales y equipos ..................................................................................................51
3.7.3 Tratamiento de los materiales de vidrio.....................................................................51
3.8 Aplicacin de procedimiento experimental en muestras de agua de Boquern.........53
3.8.1 Materia prima..................................................................................................53
3.8.2 Materiales y equipos .......................................................................................53
4. RESULTADOS Y DISCUSIN...................................................................... 56
4.1 Produccin y caracterizacin de la hidroxiapatita obtenida a partir de hueso bovino56
4.1.1Difraccin de rayos X...........................................................................................56
4.1.2 Fluorescencia de rayos X................................................................................57
4.2 Construccin de la curva de adsorcin y determinacin de la capacidad adsorbente 58
4.3 Variacin de la concentracin de iones calcio en la solucin.......................................60
4.4 Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo..................................................61
4.5 Determinacin del porcentaje de reduccin de la concentracin de iones sodio en el
agua de Boquern ...............................................................................................................62
4.6 Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo..................................................63
5. CONCLUSIONES ............................................................................................ 66
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................... 73
LISTA DE FIGURAS
Pgina
Eliminado:

1. INTRODUCCIN 13
1.1 Objetivo general 14
1.2 Objetivos especficos 14
2. REVISIN BIBLIOGRFICA 16
2.1 Ubicacin geogrfica 16
2.2 Poblacin 17
2.3 Industria y economa 18
2.4 Agua, suelo y clima 20
2.4.1 Agua 20
2.4.2 Suelo 23
2.4.3 Clima 24
2.5 Evaluacin del riesgo para la salud de
los iones sodio 25
2.6 Tecnologas de remediacin para
desalinizacin de agua 26
2.7 Proceso de adsorcin e intercambio
inico 28
2.7.1 Adsorcin 28
2.7.2Intercambio inico 32
2.8 Modos de operacin de los sistemas
de adsorcin 33
2.9 Hidroxiapatita 35
2.10 Tcnicas de caracterizacin de
slidos 37
2.10.1 Difraccin de rayos X 37
2.10.2 Fluorescencia de rayos X 38
2.11 Mtodos de cuantificacin de
elementos metlicos 39
2.11.1 Espectroscopia de absorcin
atmica 39
2.11.2 Mtodo complexomtrico de
titulacin con EDTA 41
3. MATERIALES Y MTODOS 44
3.1 Metodologa 44
3.1.1Descripcin de las variables 44
3.2Produccin y caracterizacin de la
hidroxiapatita obtenida a partir de hueso
bovino 45
3.2.1 Materia prima 45
3.2.2 Materiales y equipos 45
3.2.3 Produccin de hidroxiapatita en
polvo 45
3.3 Caracterizacin de la hidroxiapatita
en polvo 48
3.3.1 Difraccin de rayos X y
fluorescencia de rayos X 48
3.4 Produccin de pastillas porosas 48
3.5 Materia prima 49
3.6 Materiales y equipos 49
3.7Construccin de la curva de adsorcin y
determinacin de la capacidad
adsorbente 50
3.7.1 Materia prima 50
3.7.2 Materiales y equipos 51
3.7.3 Tratamiento de los materiales de
vidrio 51
3.8 Aplicacin de procedimiento
experimental en muestras de agua de
Boquern 53
3.8.1 Materia prima 53
... [1]
Con formato
... [2]
9
1. Mapa del Paraguay......................................................................................... 16
2. Sistemas de acuferos subterrneos del Paraguay. ......................................... 22
3. Isotermas de adsorcin................................................................................... 31
4. a) Reactor de flujo pistn b) Reactor de mezcla completa............................. 34
5. Produccin de espectro caracterstico de rayos X.......................................... 37
6. Trayectoria de la radiacin al incidir sobre la muestra. ................................. 39
7. Sistema del equipo de espectroscopia de absorcin atmica. ........................ 41
8. Quelato Ca
2+
- EDTA..................................................................................... 42
9. Huesos bovinos limpios y secos..................................................................... 46
10. Huesos bovinos pre-calcinados. ..................................................................... 46
11. Procesos de trituracin y molienda. ............................................................... 47
12. Hidroxiapatita en polvo sinterizada ............................................................... 47
13. Serie de tamices empleados para tamizar el polvo de hidroxiapatita............. 48
14. Balanza utilizada y masa obtenida luego del proceso de mezclado............... 49
15. Matriz, accesorios y prensa hidrulica. .......................................................... 50
16. Pastillas sinterizadas....................................................................................... 50
17. Mezcla adsorbente-solucin en agitacin constante. ..................................... 52
18. Espectrogramas de DRX de muestras slidas de hidroxiapatita en polvo. .... 56
19. Variacin de la concentracin de iones sodio en la solucin de NaCl en
funcin al tiempo de contacto empleando hidroxiapatita en polvo................ 58
Con formato: Interlineado: Mltiple
1,15 ln.
Con formato
... [3]
Eliminado: 16
Con formato
... [4]
Eliminado: 22
Con formato
... [5]
Eliminado: 31
Con formato
... [6]
Eliminado: 34
Con formato
... [7]
Eliminado: 37
Con formato
... [8]
Eliminado: 39
Con formato
... [9]
Eliminado: 41
Con formato
... [10]
Eliminado: 42
Con formato
... [11]
Eliminado: 46
Con formato
... [12]
Eliminado: 46
Con formato
... [13]
Eliminado: 47
Con formato
... [14]
Eliminado: 47
Con formato
... [15]
Eliminado: 48
Con formato
... [16]
Eliminado: 49
Con formato
... [17]
Eliminado: 50
Con formato
... [18]
Eliminado: 50
Con formato
... [19]
Eliminado: 52
Con formato
... [20]
Eliminado: 56
Con formato: Sin subrayado, Color de
fuente: Automtico, Sin Versales
Eliminado: <#>Mapa del
Paraguay 16
... [21]
10
LISTA DE TABLAS
Pgina
1. Capacidad adsorbente de distintos materiales................................................ 30
2. Variables intervinientes en el trabajo de investigacin.................................. 44
3. Composicin del adsorbente a distintos tiempos de contacto........................ 57
4. Variacin de la concentracin de iones calcio en la solucin de NaCl.......... 60
5. Variacin del pH en la solucin de cloruro de sodio en funcin al tiempo. .. 62
6. Variacin de la concentracin de iones sodio en el agua de Boquern en
funcin al estado de agregacin del adsorbente............................................. 63
7. Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo de contacto................ 64
Eliminado: 30
Eliminado: 44
Eliminado: 57
Eliminado: 60
Eliminado: 62
Eliminado: 63
Eliminado: 64
11
C
C
A
A
P
P

T
T
U
U
L
L
O
O
I
I
12
1. INTRODUCCIN
La demanda de agua potable se encuentra en constante aumento dada la
problemtica de la disminucin en cantidad y calidad de los recursos hdricos
disponibles de agua dulce, como consecuencia del aumento poblacional, sequas y
por el uso irracional de este recurso. En el Chaco Boreal paraguayo el dficit de agua
apta para el consumo humano, animal y regados de cultivos, constituye un factor
limitante para la produccin y el desarrollo de la regin, dado que mayoritariamente
en dicha rea predominan las aguas con elevados contenidos de sales, siendo el
constituyente principal el in sodio.
El sodio es un metal alcalino que se encuentra en la naturaleza en combinacin
con otros elementos formando sales que son solubles en agua. La Organizacin
Mundial de la Salud (OMS) es la entidad encargada de establecerlos lmites para las
concentraciones de sustancias qumicas que representan un riesgo para la salud
humana, entre los cuales la acumulacin de un exceso de sodio en el organismo es
considerado de alto riesgo para la salud, siendo responsable por varias enfermedades
tales como la hipertensin, las afecciones coronarias, disminucin en la eliminacin
de lquido corporal y un trabajo excesivo de los riones, entre otras(Paredes et al.,
2005).
El sodio en altas concentraciones es txico para las plantas, valores mayores a
70 mg/L constituyen un inconveniente para el riego de stas, dado que el agua
salobre es adsorbida por las hojas lo cual inhibe el crecimiento en la mayora de los
casos. Adems el sodio incorporado al suelo a partir del agua puede reducir su
permeabilidad y producir condiciones alcalinas lo cual perjudica a la
vegetacin(Hudak, 1999).
Por ste motivo, existe un gran inters en el desarrollo de tecnologasque
permitan eliminar las sales contenidas en el agua. Las que actualmente se utilizan
Con formato: Sin Encabezado de
primera pgina diferente
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: /L
Eliminado: [
Eliminado: ]
13
para dicho fin son aquellas que emplean procesos fsicos tales como la destilacin,
cristalizacin, separacin por membrana y aquellos procesos qumicos como el
intercambio de iones y tratamiento qumico (Ramilo et al., 2003). Dichas tecnologas
precisan de una elevada aportacin de energa en cualquiera de sus formas, ya sea
calorfica o elctrica, lo cual incrementa los costos econmicos eimplican un elevado
impacto ambiental, pues si bien producen agua potable de alta calidad las
consecuencias de la introduccin en el ecosistema de los subproductos y residuos de
la desalinizacin, produce un desbalance que podra ser irreversible (Zhang et al.
2009).
Existen numerosos estudios, tales como: Estudio de la influencia del pH en la
sorcin de Pb (II) sobre hidroxiapatita(Barber de Estrella et al.2010; Fereiro, 2012);
Aplicacin de materiales naturales a purificacin de efluentes: columnas de
hidroxiapatita y calcita como intercambiadores de metales pesados (Gmez del Ro
et al., 2001); Eliminacin de fluoruros utilizando hidroxiapatita(Pieda et al.
1998).Adsorcin de Nd, Pm, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb y Lu en hidroxiapatita en medio
tartrato de sodio (Garca et al. 2006). Tales estudios estn direccionados a emplear la
hidroxiapatita como un material alternativo en el tratamiento de efluentes con el fin
de eliminar o bien reduciriones contaminantes como el plomo(Pb),cromo(Cr),
cadmio(Cd), cinc(Zn), cobalto(Co), cobre(Cu), mercurio(Hg), lantnidos radiactivos,
entre otros. No obstante, la captura de iones sodio no ha sido aun ampliamente
estudiada.
La utilizacin de la hidroxiapatita como material adsorbente presenta varios
beneficios, dado que es un mineral de fosfato de calcio que se encuentra en la
naturaleza en rocas sedimentarias y metamrficas, que puede ser obtenida de manera
sinttica, o tambin a partir del procesamiento del hueso bovino, ya que constituye el
componente principal de dientes y huesos, siendo as una materia prima de bajo
costo, por el hecho de ser asequible en zonas donde la produccin ganadera est
bastante desarrollada. Adems el requerimiento energtico para su operacin es
mucho menor en comparacin con los mtodos convencionales ya mencionados.
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ,2001
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: (espacio)
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: b
14
Por todo lo sealado anteriormente, en este trabajo se propone unaalternativa a largo
plazo al inconveniente de la produccin de agua desalinizada, que eslainvestigacin
de la posibilidad de la reduccin de la concentracin de iones sodio enmuestras de
aguaprocedentes del departamento de Boquern utilizando como adsorbente
hidroxiapatitaCa
10
(PO4)
6
(OH)
2
obtenida a partir del hueso bovino en las formas de
polvo y de pastillas porosas.
1.1 Objetivo general
Evaluar la reduccin de la concentracin de iones sodio enmuestras de
aguaprocedentes del departamento de Boquern, empleando la hidroxiapatita como
material adsorbente en las formas de pastillas porosas y en polvo.
1.2 Objetivos especficos
Construir la curva de adsorcin de la hidroxiapatita en polvo utilizando soluciones
de cloruro de sodio de 4300 ppm.
Establecer el tiempo de contacto necesario entre el adsorbente y la solucin, para
obtener la mxima adsorcin.
Determinar la capacidad adsorbente de la hidroxiapatita en forma de polvo y
pastillas, con respecto a los iones sodio.
Determinar el mecanismo por el cual se produce la reduccin de la concentracin
de iones sodio.
Producir pastillas porosas de hidroxiapatita porcalcinacin de hueso bovino y
posterior compresin.
Comparar el grado de adsorcin de los iones sodio en funcin a la forma de
presentacinde la hidroxiapatita, en muestras de agua del departamento de Boquern.
Comentario [J4]: Si la pregunta es si es
posible la reduccin, entonces el objetivo
general no puede ser comprobar la
reduccin. Colocar Evaluar la en lugar de
comprobar.
Comentario [J5]: Solucin o
soluciones?
Comentario [J6]: Cual solucin, 4300
ppm?
Eliminado: al estado de agregacinen que
se encuentra de
Comentario [J7]: Slido-lqido-gas???
Estado de agregacin a qu se refiere?
Eliminado: , ya sea en polvo o en
pastillas
Con formato: Espaol (Paraguay)
15
C
C
A
A
P
P

T
T
U
U
L
L
O
O
I
I
I
I
16
2. REVISIN BIBLIOGRFICA
2.1 Ubicacin geogrfica
El Chaco Borealparaguayo, se ubica en la margen derecha del ro Paraguay,
situadoentre los paralelos 19 15' y 25 20' de latitud Sur y los meridianos 57 15' y
64 40' delongitud Oeste. Limita al Norte con Bolivia; al Este, con Brasil y con la
Regin Oriental delpas; al Oeste limita con la Argentina y con Bolivia.Comprende
tres departamentos que son Presidente Hayes, Alto Paraguay y Boquern.Ocupa el
61% del territorionacional y alberga a menos del 3% de la poblacin del pas(Terol,
2005).
Las muestras de agua utilizadas en esta investigacin proceden de un
establecimiento ganadero,que se encuentra en elChacoparaguayo, en el departamento
de Boquern, zona de la Patria(Figura 1).
La zona de la Patria se encuentra en el lmite entre agua potable para el consumo
humano y aguas salobres(Bartel, 2012).
Figura 1.Mapa del Paraguay
Eliminado: [
Eliminado: ]
Comentario [J8]: Las Figuras y Tablas
deben estar alineadas a la izquierda. Seguir
as para todos.
Eliminado:
Con formato: Espaol (alfab.
internacional)
Eliminado: [
Eliminado: ]
17
2.2 Poblacin
La regin occidental paraguaya es habitadapor cuatro grupos principales de
personas que son los indgenas, los menonitas, los paraguayos criollos y
extranjeros.Segn el Censo Nacional de Poblacin y Viviendas realizado en agosto
del 2002 porla Direccin General de Estadsticas, Encuestas y Censos (DGEEC) la
poblacin chaquea es de unas 135.186 personas,entre las cuales se estima que
43.499 habitantes son indgenas de diferentes etnias, lo que equivale al 32,2% de la
poblacin total y el 67,8% restante de la poblacin est compuesta por grupos de
paraguayos, menonitas y extranjeros.
En la distribucin poblacional de los tres departamentos se registran el mayor
nmero de habitantes en el departamento de Presidente Hayescon una cantidad de
82.493 personas, Boquern posee un total de 41.106 habitantes y Alto Paraguay un
total de 11.587 habitantes, residiendo stos mayoritariamente en el rea
rural(DGEEC, 2002).
El departamento de Presidente Hayes alberga a la mayor cantidad de indgenas
de la regin y stos son los que tienen el menor acceso a la tecnologa y educacin
necesaria para lograr un desarrollo sostenible en cualquier emprendimiento. Por otra
parte, los menonitas se encuentran ubicados principalmente en el chaco central y
constituyen aproximadamente 25.000 personas (DGEEC, 2002). Poseen una gran
influencia econmica y cuentan con el ms alto nivel de educacin y de vida de la
regin.
Con respecto al abastecimiento pblico de agua a la poblacin, segn datos
delEnte Regulador de Servicios Sanitarios(ERSSAN) del ao 2007, solo el 6,5% de
la poblacin en Boquern, el50,1% en Alto Paraguay y el 43,7% en Presidente Hayes
acceden a una cobertura de agua potable.
En el municipio de Mariscal Estigarribia, en el departamento de Boquern se
encuentra instalada una planta de abastecimiento de agua de la Empresa Servicios
Sanitarios del Paraguay S.A. (ESSAP) que abastece a 700 familias y a ms de 24
comunidades indgenas. En Campo Aroma, que se encuentra a 15 Km de Filadelfia,
se halla establecida una planta de tratamiento y abastecimiento de agua perteneciente
a la Cooperativa Fernheim, sta provee agua para uso domestico y el sector de
servicios, trata 1.000.000 de litros por da y abastece a 20.000 usuarios. En el centro
Comentario [J9]: Seguir as para todos
los subttulos, el formato del manual es 12.
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
18
de Filadelfia se encuentra ubicada la empresa privada Aguamin, que trata 150.000
litros de agua por da abasteciendo a 3.000 usuarios. En el barrio de Villa Choferes se
encuentra una desalinizadora promovida por el Servicio de Emergencia Nacional
(SEN) que trata 400.000 litros de agua por da y abastece a 11.000 usuarios.
Principalmente los sistemas de abastecimiento de agua superficiales, estn
compuestos por tajamares, aljibes, tanques australianos, lagunas naturales y techos-
aljibes, adems como fuente de agua subterrnea se encuentran los pozos de agua
dulce y las recargas artificiales. Estas fuentes tradicionales, estn distribuidas en
funcin al tipo de poblaciny sus tendencias de desarrollo (Echeverria, 2010).
2.3Industria y economa
La economa de la regin Chaquea se basa principalmente en la ganadera, la
agricultura y la agroindustria, la actividad industrial es dirigida exclusivamente por
las colonias menonitas que a travs de los aos con el apoyo de las cooperativas han
incrementado su produccin y han permitido la industrializacin y posterior
comercializacin de los productos agroganaderos generados en la regin. Con
relacin a la actividad ganadera, la produccin de carne bovina es la ms importante,
siendo la produccin lechera la que ocupa el segundo lugar.
La agricultura es desarrollada de forma intensiva y totalmente mecanizada, por
los colonos menonitas en el departamento dePresidente Hayes y Boquern, siendo
los principales rubros agrcolas: el sorgo forrajero, sorgo granfero, caa dulce, maz,
algodn, man, trtago y rubros alternativos como el crtamo, girasol y el ssamo.
Las colonias de paraguayos y los grupos indgenas cuentan con cultivos en pequea
escala y con el fin principal de subsistencia (Barreto et al., 2003).
En general, la fuente principal de agua utilizada tanto para la ganadera como
para la agricultura es la obtenida a partir de las precipitaciones pluviales. Para la
recoleccin del agua se construyen tajamares y tanques o pozos australianos que
proporcionan el vital lquido. En otros casos, y en menor escala se emplean aguas de
ros y prcticamente no se utilizan las aguas subterrneas por su elevada salinidad.En
consecuencia existe una gran dependencia del clima, en ambos rubros,considerando
que tanto la productividad del ganado y tambin la de los cultivos se ven afectados
con las variaciones irregulares de precipitaciones en la regin.
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En cuanto a las industrias, las que se encuentran ubicadas en el departamento
de Boquernson las industrias forrajeras, la procesadora de algodn, la refinera de
aceite de man, esencia de palo santo, la industria lechera,lasfbricas de embutidos y
chacinados. Otras industrias estn instaladas en el departamento de Presidente Hayes,
ellas son el Astillero Chaco Paraguayo S.A,Aceros del Paraguay (Acepar S.A),
fbricas de jabn y de cal, el ingenio azucarero y la fbrica de productos lcteos
(Larroza et al., 1995).
Estas industrias son de vital importancia en la economa de la regin,el
procesamiento de la carne vacuna en Boquern, constituye aproximadamente el 50%
de la produccin econmica del Chaco Central. En la actualidad, aproximadamente el
80% del ganado vacuno para carne es vendido en pie al frigorfico CHORTI ubicado
en Loma Plata, en el cual, gran parte del ganado es faenado para la exportacin y lo
restante es destinado a la produccin de embutidos y chacinados. Por otra parte la
industrializacin de la leche y sus derivados, permite cubrir ms del 75% de la
demanda nacional(Duarte et al., 2003).
Lasfbricas forrajeras abastecen con los balanceados requeridos en diferentes
rubros de la produccin animal a los productores de la zona, utilizando como materia
prima sorgo, expeler de man, de algodn y el pellet de soja.
Estas industrias estaran enormemente potenciadas con un abastecimiento de
agua de calidad, en cantidad suficiente y a un bajo costo. Segn el Censo Industrial
(2002) realizado por DGEEC, el 40% de las industrias se encuentran ubicadas en el
rea metropolitana de Asuncin, el 35% en el departamento Central y el 25% restante
se distribuye por todo el pas a excepcin del departamento de Alto Paraguay el cual
no cuenta con ninguna industria. La localizacin centralizada de las industrias
demuestra la dependencia deestas,del agua superficial y del agua subterrnea, que
utilizan en las fbricas en los procesos de elaboracin de los productos, como medio
de enfriamiento, para la limpieza en general, para uso del personal, etc. Adems, el
acceso de las empresas a causes hdricos implica la facilidad de transporte de los
productos terminados o insumos.
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2.4 Agua, suelo y clima
2.4.1 Agua
Con respecto a los recursos hdricos en el Chaco paraguayo, se deben
considerar tanto las aguas superficiales como las subterrneas. Los recursos de aguas
superficiales son muy escasos y estn constituidos por ros tales como el Pilcomayo,
Paraguay, Verde, Negro, Aguaray Guaz, Confuso, Siete Puntas, Montelindo,
Timan(Terol,2005);sistemas de drenaje en laszonas bajas del Chaco Oriental que
consisten en depresiones anchas, someras y alargadasque drenan hacia el ro
Paraguay; sistemas de drenaje superficial en la zona Oeste del Chaco Central, fuera
de la distancia crtica del agua subterrnea; ros temporales dentro de las
coloniasmennonitas y al Oeste de las mismas; lagunas comoInmakata, General Daz,
Palmar de las Islas, Pitiantuta(Barboza et al.,2007),as como tambin la acumulacin
de las aguas atmosfricas que presentan una gran variabilidad peridica y espacial a
travs de toda la regin chaquea.
La disponibilidad de agua dulce est limitada a las zonas cercanas a los ros
Paraguay y Pilcomayo. Sin embargo, en torno a las zonas Oeste y Noroeste, se
incrementa el dficit de las fuentes de agua dulce superficiales, dependiendo casi con
exclusividad de las aguas de lluvia y la capacidad delas comunidades de
almacenarlos(Echeverria et al., 2010).
Las aguas subterrneas constituyen un recurso muy apreciado debido a la
escasa frecuencia y variabilidad de las precipitaciones pluviales, estn constituidas
por acuferos en un sistema regional con distintos sistemas de flujo, cuyo
funcionamiento depende de las caractersticas petrofsicas de losreservorios, el
gradiente hidrulico y la estructuracin tecto-sedimentaria de las
distintassubcuencas(Terol, 2005).
Los acuferos normalmente se hallan a niveles de arenas medias y finas,
intercalados con capas de limos y material arcilloso, con frecuencia se encuentran
concreciones carbonticas y en menor proporcin ndulos de yeso cristalino.
Normalmente estas aguas son saladas o salobres, esto se debe bsicamente a las
condiciones de formacin de los acuferos. La naturaleza salobre de las aguas y las
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concentraciones de elementos que generan minerales evaporticosse originaron por
un exceso de evapotranspiracin como consecuencia de los parmetros climticos
secos en desequilibrio.
Las aguas subterrneas se pueden clasificar segn las diferencias sedimentarias
y su ubicacin en Complejo Acufero Aluvial, Complejo Acufero Paleocauce
yComplejo Acufero Yrend. El primer complejo est formado por cuerpos de aguas
subterrneas freticos generalmente salados, solo en ocasiones aparecen lentes de
agua dulce, estn confinados o semiconfinados, constituidos por arenas finas que han
sido transportadas hacia sus reas inundables cerca del rio Paraguay. El segundo est
formado por cuerpos de agua freticos semiconfinados generalmente salados con
lentes de agua dulce flotantes, estos se han formado en los paleo sistemasde drenaje
acumulados del ro Pilcomayo y de otros ros chaqueos. Los sedimentos
secomponen predominantemente de arenas finas, que estn intercaladas con
lentesarcillosos muy poco permeables. El tercero es el complejo ms importante ya
que constituye el nico recurso hdrico disponible en ciertas zonas del Chaco, adems
posee caractersticas adecuadas para uso ganadero. Est formado por acuferos
confinados y semiconfinados ubicados al Sur de la lnea de 21 grados de latitud Sur,
se encuentra a diferentes niveles y est compuesto por arenas finas. Hasta una
profundidad de 350 m, se ha demostrado que la salinidad se incrementa en direccin
al flujo del efluente subterrneo, es decir, hacia direccin Oeste se encuentra agua de
buena calidad, mientras que hacia el Este se encuentran aguas salobres o saladas
(Terol, 2005) (Figura 2). Eliminado: [
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Figura 2. Sistemas de acuferos subterrneos del Paraguay.
Casi en todos los acuferos el catin sodio es predominante, mientras que a
nivel regional el dominio de los aniones en los acuferos profundos se incrementa a
lolargo de la lnea de flujo subterrneo, Oeste-Este, hacia una composicin
qumicasimilar a la del mar. En direccin al Chaco Central aproximndose al
Noroeste, el incremento en cuanto a profundidad de los acuferos se va acentuando,
los pozos son de mayor rendimiento y la calidad del agua mejora, esto hace que en
torno al Oeste del departamento de Boquern se encuentren numerosos acuferos con
agua de buena calidad, que se presentan como agua dulce somera en forma de lentes
en torno a agua salada, recargadoscon agua de lluvia, en lugaresdonde las
caractersticas del suelo y la topografa lo permitan. Existen varios niveles de
acuferos freticos,los cuales incluyen tambin aguasdulces fsiles, confinados en
profundidades mayores a las aguas subterrneas someras e intermedias(OEA, 1982).
Las variaciones pronunciadas de la salinidad del agua subterrnea en relacin a
la profundidad se debe al confinamiento por estratos de arcilla que impiden su
desplazamiento, lo que produce el lavado de las sales de las capas de arena que en
conjunto con el prolongado tiempo de permanencia de las aguas permite la
disolucin de las sales de las arcillas confinantes(Barboza et al, 2007).
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El departamento de Boquern es el que posee mayor demanda de agua en el
Chaco, la cual es continua ycreciente y va estrechamente relacionadacon la reserva
de agua existente en la zona, esto se debe al crecimiento gradual de la poblacin
indgena y a que en este departamento se concentran las colonias menonitas, las
cuales poseen un gran desarrollo a nivel industrial.
2.4.2 Suelo
Los suelos del Chaco paraguayo por lo general son muy jvenes, su desarrollo
depende de factores como la humedad y precipitaciones, as como, de su origen, la
mayora se han desarrollado a partir de sedimentos fluviales o elicos. En cuanto a la
granulometra de los sedimentos, existe una disminucin en la direccin Oeste a Este,
pasando por localizaciones de gravas cercanas al ro Pilcomayo, arenas finas a muy
finas en el Chaco Central hasta arenas muy finas en las proximidades del ro
Paraguay (Echeverria,2010).Los ambientes depositacionales,es decir, la
granulometra y la composicin del suelo influyen en las caractersticas del agua
subterrnea, as en torno a las zonas de recarga de los acuferos se tiene agua en cuya
composicin se observan principalmente los iones carbonatos, en zonas intermedias
en direccin al flujo, las aguas estn enriquecidas en sulfatos y en zonas ms alejadas
la predominancia la tiene el ion cloruro, esta tendencia obedece a la mayor
solubilidad de los iones cloruro en el agua en relacin a los iones carbonato. Por otra
parte, tambin se verifica un aumento en la concentracin de iones sodio en direccin
al flujo de la corriente; en el sueloel fenmeno de evapotranspiracin hace que se
concentren las sales y como consecuencia se originen altos contenidos de sal en los
mismos.
Al Oeste, el desarrollo del suelo es reciente, por lo que se encuentran suelos
menos evolucionados como los arenosoles, y regosoles. En el Chaco Central se
observan suelos ms evolucionados como los luvisoles. En el Este del Chaco
predominan los suelos arcillosos como los gleysoles y vertisoles. Estos suelos son de
tipo impermeable, por lo que luego de una gran precipitacin, la zona queda
inundada por mucho tiempo(Ros, 2004).
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La zona Este del departamento de Boquern est formada por una planicie seca
y ondulada. En direccin Noroeste la topografa es ms accidentada, con dunas
arenosas y elevaciones de poca altura. La zona central es ms aplanada y de poco
declive.Al igual que los dems departamentos de la regin Occidental, Boquern
carecede accidentes orogrficos importantes. Penetra en su territorio una
moderadaelevacin, como ltima prolongacin del Cerro Len (DGEEC, 2002).
Las perforaciones que corresponden a los pozos de los cuales fueron extradas
las muestras de aguas, estn constituidas por rocas sedimentarias compuestas
principalmente por carbonato de calcio y por coberturas de sedimentos
correspondientes a los periodos geolgicos Terciario y Cuaternario pertenecientes al
Grupo Palmar de las Islas, el cual es una zona constituida por palmerales, est
formadapor areniscasy lutitas(limo y arcilla) y en menor proporcin sedimentos
glaciales, como las diamictitas.
2.4.3 Clima
El Chaco paraguayo se caracteriza por tener un clima templado en invierno y
un intenso calor en verano.Se verifica una amplitud trmica media anual muy
importante, se observa alrededor de 10 C de diferencia entre la temperatura media
diaria de enero y la temperatura media diaria de julio y se miden temperaturas
mximas extremas de hasta 45 C durante la primavera y el verano, y temperaturas
mnimas extremas de hasta -7 C durante los meses del invierno, especialmente en
julio.
Existen dos tipos de clasificaciones climticas que son las ms utilizadas para
describir las condiciones climticas dominantes en la regin chaquea, estas son la
clasificacin climtica de Kppen que se basa en el lmite de la vegetacin en
relacin a elementos climticos y laclasificacin climtica de Thornthwaite que se
basa en el concepto de evapotranspiracin potencial y el balance de vapor de agua
con relacin a la precipitacin (Barboza et al, 2007).
Segn la clasificacin de Kppen, el departamento de Boquern y la parte
occidental de los departamentos de Alto Paraguay y Presidente Hayes poseen un
clima de estepa; en la parte central de Presidente Hayes y en el centro y este de Alto
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Paraguay se observa un clima hmedo del tipo sabana tropical. En el extremo sur del
departamento de Presidente Hayes se tiene un clima templado sin estacin seca.
Por otra parte, segn la clasificacin climtica de Thornthwaite, el departamento de
Boquern y el oeste del departamento de Alto Paraguay poseen un clima semirido,
posteriormente una franja que abarca el centro y noroeste de Presidente Hayes y el
centro y este de Alto Paraguay poseen un clima subhmedo seco y el extremo
sudoeste del departamento de Presidente Hayes posee un clima subhmedo-hmedo
(Grassi, 2005).
2.5 Evaluacin del riesgo para la salud de los iones sodio
El in sodio es un mineral de vital importancia y en general, las sales de sodio
no son txicas debido a la eficiencia con que los riones de las personas adultas
excretan este mineral, no obstante los efectos en los lactantes son graves debido a la
inmadurez de sus riones. Un rgimen normal aporta de 3000 a 5000 mg de sodio, la
cantidad mnima necesaria es menor a 200 mg/da para los nios y a 2000 mg/da
para los adultos a fin de mantener la funcionalidad biolgica (Rodier,1998), pero es
recomendado por el reglamento tcnico N 46/03 del MERCOSUR que esta ingesta
no superare los 2400 mg/da por persona, aunque entre diferentes individuos existe
una toleranciavariable que depende a su vez de las caractersticasgenticas en cuanto
a susceptibilidad del organismo, afecciones hereditarias o bien la actividad fsica
desarrollada.
En general, un consumo mayor a lo recomendado y de forma reiterada, en
muchos casos da como consecuencia un incremento de la presin arterial, el cual
aumenta el riesgo de ataques cardiacos, daos al rin, inflamaciones de las encas o
del sistema digestivo, en algunos casos contribuye a un gradual deterioro de la
memoria, as como otros problemas asociados al aumento de peso por la retencin de
agua en el organismo e incluso puede causarla muerte por paro cardiaco(Valle,
1986). Aunque los inconvenientes relacionados a este exceso no son visibles en un
primer momento, es un mal que se va acumulando con el tiempo.
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2.6 Tecnologas de remediacin para desalinizacin de agua
Para la desalinizacin de aguas salobres y saladas se emplean varios tipos de
tecnologas. stas se clasifican en procesos trmicos, constituidos por la destilacin
flash multietapa, la destilacin mltiple efecto y la destilacin con compresin de
vapor y en procesos de membranas como la osmosis inversa, la electrodilisis,
nanofiltracin y ultrafiltracin (Cotruvo,2006).
La destilacin flash multietapa se basa en el principio de evaporacin sbita en
la que se produce una reduccin drstica de la presin por debajo del valor de la
presin de equilibrio. Esto se logra introduciendo el agua salobre o salada
precalentada con vapor de una fuente externa a la temperatura de ebullicin a una
cmara a travs de un orificio de tal forma a reducir la presin, producindose su
evaporacin violenta. El vapor producido pasa a travs de eliminadores de niebla que
evitan el arrastre de lquido y luego se condensan cediendo su calor latente a
expensas de su enfriamiento, precalentando de esta forma el agua de alimentacin.
El vapor condensado es colectado y enviado a la siguiente etapa donde la
presin relativa de la cmara es menor que la anterior repitindose el proceso de
evaporacin-condensacin en varias etapas, descendiendo la presin relativa en cada
una de ellas a medida que aumenta el nmero de stas, obtenindose agua
desalinizada como condensado de la ltima etapa. La recuperacin mxima de agua
en este proceso es del 12-20%(Ramilo et al, 2003).
La destilacin mltiple efecto utiliza el mismo principio de la destilacin flash
multietapa pero se diferencian en la forma en que se lleva a cabo la evaporacin.
Estos emplean varios evaporadores de pelcula delgada con los cuales se logran
mejores coeficientes de transferencia de calor que los que se obtienen en los
procesos de destilacin flash multietapa.
En el proceso de destilacin mltiple efecto la alimentacin precalentada en la
etapa de condensacin de vapor generado en el ltimo efecto, ingresa a la primera
etapa elevndose su temperatura a la de ebullicin con vapor de calefaccin. El agua
salobre o salada se roca sobre la superficie de los tubos del evaporador donde se
forma inmediatamente una pelcula delgada la cual favorece la rpida ebullicin y
evaporacin. El vapor producido es colectado y enviado al interior de los tubos del
siguiente efecto, el cual opera a presin y temperatura inferior a las del anterior. La
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salmuera concentrada proveniente del primer efecto es tambin enviada al efecto
siguiente donde se vuelve a rociar sobre los tubos a travs de los cuales circula vapor
y en cuya superficie se forma una pelcula delgada repitindose as el proceso de
evaporacin. El vapor de cada efecto se convierte en agua desalinizada. Este mtodo
es menos costoso debido a que se emplean menos efectos, la recuperacin mxima
se encuentra en el rango de 30 a 40% (Balairn, 2002).
Otro mtodo trmico destinado para la desalinizacin de agua es el de
destilacin con compresin de vapor en el cual la ebullicin del agua salobre o
salada se produce mediante el aporte de calor latente del vapor removido del
evaporador y reinyectado en la primera etapa luego de ser comprimido para elevar su
temperatura a la de saturacin. La compresin se puede llevar a cabo por un
compresor mecnico o un termocompresor. La recuperacin mxima se encuentra en
el rango de 40 a 50%.
Entre los procesos de membranas se encuentran la osmosis inversa en la cual se
extraen slidos disueltos del agua como las sales empleando una membrana
semipermeable. sta tiene una elevada permeabilidad con respecto al agua, pero muy
baja con respecto a las sales. A diferencia de los procesos trmicos sta no involucra
ningn cambio de fase. El agua pasa a travs de la membrana semipermeable
impulsada por una bomba elevando la presin a un valor superior a la de osmosis
natural.
El agua salobre o salada antes de ingresar al sistema debe ser sometido a un
pretratamiento fisicoqumico ms riguroso y complejo que el requerido por las
tecnologas trmicas, el cual incluye el control del crecimiento bacteriolgico
mediante desinfeccin con cloro, filtracin para la reduccin de slidos disueltos
totales, decloracin con bisulfito de sodio. La fraccin de agua desalinizada obtenida
oscila entre 30 a 45% (Ramilo et al, 2003).
Las membranas empleadas estn hechas de acetato de celulosa o compuestos
de poliamidas, las membranas de poliamidas son ms estables dentro de un rango de
pH amplio que el que corresponde a las membranas de acetato de celulosa, pero son
ms susceptibles a la degradacin oxidativa producida por el cloro libre.
De las tecnologas mencionadas las ms utilizadas son la destilacin flash
multietapa y la osmosis inversa. La destilacin flash multietapa se emplea en casos
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donde existe disponibilidad de energa trmica en forma de vapor a baja presin, el
agua obtenida contiene menos de 10 ppm en slidos disueltos totales. En las plantas
de destilacin de mltiple efecto, en las de destilacin flash multietapa y en las
unidades de destilacin con compresin mecnica de vapor se obtiene agua de igual
calidad, pero con rendimientos diferentes.
Las plantas de osmosis inversa se construyen en paquetes modulares, el agua
producto contiene 410 a 500 ppm de slidos disueltos totales, esta calidad se
encuentra dentro de lo establecido para agua de consumo humano, pero no es
suficientemente pura para uso industrial. Cuando se requiere una mejor calidad de
agua se implementa un segundo mdulo de agua salobre a continuacin del mdulo
principal, esta configuracin es normalmente llamada de dos pasos (Terol, 2005).
Los sistemas de desalinizacin descriptos anteriormente requieren cantidades
significativas de energa calorfica y elctrica, dependiendo de la temperatura
necesaria y de las caractersticas del agua a ser tratada. A iguales condiciones de
capacidad de produccin, el de mayor consumo energtico es la electrodilisis,
seguida por la destilacin flash multietapas, y este a su vez seguido por la destilacin
multiefecto, el proceso de menor demanda energtica entre ellos es el de smosis
inversa (Lechuga et al, 2007). Otro inconveniente de estos procesos convencionales
radica en la disposicin final de los residuos por su posible impacto en el medio
ambiente.
2.7Proceso de adsorcin e intercambio inico
2.7.1 Adsorcin
La adsorcin es un proceso de transferencia de masa que permite la separacin
de uno o varios componentes de una fase fluida (soluciones lquidas o gaseosas)
debido a la diferente distribucin de los componentes originales entre la fase
adsorbida en la superficie slida y la fase fluida, sta separacin es posible debido a
las diferencias de peso molecular o de polaridad que permiten que determinadas
sustancias se concentren ms fuertemente sobre la superficie del slido que las otras.
La sustancia que se concentra en la superficie slida o se adsorbe es denominada
adsorbato y la fase sobre la cual se adhiere es llamada adsorbente. El proceso inverso
a la adsorcin es la desorcin.
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La eficacia del proceso depende del equilibrio slido-fluido y de las
velocidades de transferencia de masa. Cuando un adsorbente se pone en contacto con
una solucin binaria, ocurre tanto la adsorcin del soluto como la del disolvente. La
adsorcin del soluto depende de su concentracin en la solucin, de la temperatura,
del pH de la solucin, del tipo de disolvente y del tipo de adsorbente (Weber, 1979).
Los materiales a ser empleados como adsorbentes deben reunir ciertas
caractersticas tales como gran capacidad de adsorcin y rpida velocidad de
adsorcin, gran rea superficial o elevado volumen de los microporos. En aquellos
adsorbentes altamente porosos la adsorcin se verifica principalmente en el interior
de las partculas sobre las paredes de los poros, en puntos especficos denominados
sitios activos, es por tanto muy importante que el rea de la superficie interna sea de
varios rdenes superior al rea externa de la estructura porosa del material a fin de
favorecer la adsorcin.
Otro factor importante es la naturaleza del adsorbato, as por ejemplose verifica
una mayor tendencia a la adsorcin en los compuestos aromticos que los alifticos
de tamao molecular semejante, por otra parte entre compuestos alifticos son mejor
adsorbidos los que presentan cadenas ramificadas en comparacin a aquellos de
cadena lineal. La tendencia a la adsorcin se incrementa con la disminucin del
tamao molecular, la neutralidad de carga en compuestos inicos de estructura
simple, con la disminucin de temperatura y a menor solubilidad del soluto en el
disolvente. En cuanto al pH, ste influye en el grado de ionizacin de los compuestos
y por consiguiente en la neutralidad de carga de los mismos afectando de esta
manera el grado de adsorcin(Pedraza, 1993).
La capacidad adsorbente se define como el valor de la concentracin de
adsorbato que pueden ser retenidos por unidad de peso del adsorbente. Es un
parmetro fundamental para la seleccin del tipo de adsorbente a ser utilizado para
una aplicacin determinada, dado que generalmente se requieren altas capacidades
de adsorcin. En la Tabla 1 se representan capacidades de adsorcin de algunos
adsorbentes utilizados industrialmente (Perry, 1999).
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Tabla 1. Capacidad adsorbente de distintos materiales.
Material y empleos
Capacidad adsorbente(Kg/Kg
seco)
Alminas
Baja porosidad(sorbente de fluoruros) 0.20
Baja porosidad(secado, separaciones) 0.25-0.33
Desecante, CaCl
2
recubierto 0.22
Bauxita activada 0.1-0.2
Almina cromatogrfica 0.14
Silicatos y aluminosilicatos
Mallas moleculares:
Tipo 3A(deshidratacin) 0.21-0.23
Tipo 4A(deshidratacin) 0.22-0.26
Tipo 5A(separacin) 0.23-0.28
Tipo 13X(Purificacin) 0.25-0.36
Mordenita(secado cido) 0.12
Cabazita(secado cido) 0.20
Gel de slice(secado,separaciones) 0.35-0.50
La adsorcin puede ser qumica o fsica segn la naturaleza de la interaccin
que se presenta entre el adsorbente y el adsorbato. La adsorcin fsica o fisisorciones
el resultado de las fuerzas intermoleculares de atraccin (fuerzas de van der Waals)
entre las molculas del slido y la sustancia adsorbida. Estas fuerzas son muy dbiles
y por tanto el proceso es fcilmente reversible, es decir, el adsorbente puede
regenerarse y reutilizarse con el fin de obtener el adsorbato en forma prcticamente
pura. La adsorcin puede ser con formacin de una monocapa o en
multicapas(McCabe et al, 1991).
La adsorcin qumica, quimisorcin o adsorcin activada es el resultado de la
interaccinqumica entre el slido y la sustancia adsorbida. La fuerza de la unin
qumicaes mucho mayor que la observada en la adsorcin fsica, y esta fuerza de
adherencia puede variar considerablemente eincluso puede ocurrir la formacin de
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compuestos qumicos durante la interaccin.El proceso frecuentemente es
irreversible, con formacin de una monocapa y produciendo un cambio qumico en la
naturaleza del adsorbato(Treybal, 1999).
Con el fin de describir el comportamiento de un adsorbenteen determinadas
condiciones en las cuales se realiza el proceso de adsorcinse obtiene
experimentalmente la isoterma de adsorcin correspondiente a dicho adsorbente, que
es una relacin matemtica entre la concentracin de soluto adsorbido y la
concentracin del soluto en la solucin una vez alcanzado el equilibrio, a una
determinada temperatura. La concentracin del adsorbato sobre el slido esta
expresada generalmente como masa adsorbida por unidad de masa de adsorbente y la
concentracin en el medio fluido se expresa en unidades de masa. Las isotermas
pueden presentar una variedad de formas dependiendo de la naturaleza del
adsorbente, del adsorbatoy de la solucin con la cual se establece el equilibrio, as
como de las condiciones en las cuales se realice la experimentacin. Se representa
algunas formas tpicas de isotermas (Figura 3), en donde:
q= Concentracin de soluto en el slido (masa de adsorbato/masa de adsorbente).
C= Concentracin de soluto en la fase fluida (masa de soluto/volumen de fluido).
Las isotermas lineales son aquellas que pasan por el origen del eje de
coordenadas y la cantidad de soluto adsorbido es proporcional a la concentracin de
Figura 3. Isotermas de adsorcin
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32
este en el fluido, pero su utilidad est limitada slo a bajas concentraciones. Las
isotermas que son convexas se denominan favorables, debido a que se adsorbe una
elevada cantidad de adsorbato por masa de adsorbente a concentraciones bajas del
fluido. El caso lmite de una isoterma muy favorable es la adsorcin irreversible, en
la cual la cantidad adsorbida es independiente de la concentracin. Las isotermas que
son cncavas son denominadas desfavorables debido a que no se observa una
adsorcin significativa del soluto por el adsorbente (no representado en la Figura 3).
Un modelo que presenta una base terica sencilla es la isoterma de Langmuir,
que tiene la siguiente expresin matemticaw =

)
;donde wes la concentracin
del soluto en el slido, b y k son constantes.ste modelo considera la adsorcin
reversible en monocapa en funcin a un nmero fijo de centros activos, pero no se
ajusta a un elevado nmero de sistemas de adsorcin fsica dado que en estos
predomina la adsorcin en multicapas. Una extensin del modelo de Langmuires el
modelo BET, aplicable a la adsorcin en multicapas, en este caso se asume que la
superficie es no porosa, homognea y que las molculas o iones del fluido se
adsorben sobre la superficie en capas sucesivas, en condiciones de equilibrio.
Una ecuacin emprica que conduce generalmente a un mejor ajuste,
especialmente para la adsorcin a partir de lquidos es la ecuacin de
Freundlich,

; donde representa al igual que en el caso anterior la masa

de adsorbato retenido por unidadde masa de adsorbente una vez que seha alcanzado
la concentracin c, b es laconstante de Freundlich que depende de la temperaturapara
cada par de adsorbenteadsorbato y nes unaconstante de origen emprico sin nombre
especfico(McCabe et al, 1991).
2.7.2 Intercambio inico
El intercambio inico es un proceso en el cual los iones mantenidos por fuerzas
electrostticas a grupos funcionales cargados situados en la superficie de un slido
son sustituidos por iones decarga similar pero de naturaleza diferente que estn
contenidos en la disolucin en la cual el slido est inmerso.Qumicamente el
proceso consiste en reacciones reversiblesde sustitucinen la cual los grupos inicos
mviles denominados contraionesson intercambiados con los iones del electrolito
Eliminado: [
Eliminado: ]
33
disuelto. Las cargas de los grupos inicos inmviles se neutralizan elctricamente
con los contraiones, y en conjunto se denominanintercambiador inico. Cuando los
contraiones son cationes, los cambiadores inicos se llaman catinicos y en el caso
de que sean aniones se denominan aninicos, tambin hay cambiadores anfteros que
son capaces de intercambiar cationes y aniones al mismo tiempo.
Una resina de intercambio inico generalmente presenta una estructura de
cadenas hidrocarbonatadas a las que se encuentran unidos de forma rgida grupos
inicos libres. La matriz tridimensional formada por la unin transversal de dichas
cadenas le confiererigideza la estructuray el grado de reticulacin o de
entrecruzamiento define la porosidad interna de la misma, los lechos constituidos por
estas resinas pueden ser regeneradas invirtiendo la reaccin de sustitucin, no
obstante con cada regeneracin se reduce su capacidad de intercambio(Herbert et al,
1982).
Un parmetro importante para la seleccin del intercambiador de iones es la
capacidad de la resina, que viene definida como la concentracin de iones que
pueden ser retenidos por unidad de peso de resina, y se expresa como
miliequivalentes de solutos retenidos por gramo de resina seca. Generalmente es
preciso disponer de elevadas capacidades a fin de lograr la purificacin o separacin
requerida.
El proceso de intercambio inico se encuentra influenciado por un gran nmero
de factores tales como el pH, el cual afecta la solubilidad del electrolito, la
temperatura que incluye en la viscosidad de la solucin, el tiempo de contacto, la
naturaleza de los iones (tamao, carga y forma), as como tambin la estructura del
intercambiador de iones (Geankoplis,1998).
2.8 Modos de operacin de los sistemas de adsorcin
Las operaciones industriales se pueden llevar a cabo en reactores que segn su
modo de operacin se clasifican en continuos, semicontinuos o discontinuos. Un
sistema que funcionaen forma continua posee un flujo constante de alimentacin de
los reactivos el cual es igual al flujo de salida de productos, su rgimen es
estacionario y por lo tanto,las variables del proceso (temperatura, concentracin, pH,
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
34
etc.) son constantes en el tiempo en cualquier punto fijo del reactor, no obstante
pueden existir variaciones entre un punto y otro.
Por otra parte, los sistemas en los cuales las magnitudes de las variables
cambian en el tiempohasta alcanzar una conversin final o de equilibrio del reactivo,
tienen un rgimen no estacionarioy su modo deoperacin espor lotes, batch o
discontinuo, trabaja en ciclos que incluyen un proceso de carga, descarga y
acondicionamiento (limpieza, mantenimiento,etc.) (Cunill et al, 2010).
Los sistemas ms empleados en los procesos de adsorcin son los
discontinuos,estos a su vez pueden ser clasificados segn su modelo de flujo ideal en
reactores de mezcla completa o de flujo pistn (Figura 4).
Un reactor discontinuo de mezcla perfecta posee una agitacin eficiente que
permite que las propiedades en todos los puntos del sistema sean los mismos en cada
instante. Se caracterizan por la sencillez de los equipos, lo cual contribuyea
obtenerbajo costo de instalacin, pero el costo de operacin es elevado.Generalmente
estn indicados para pequeas produccionesy para realizar reacciones en fase fluida
con altas tasas de conversin por unidad de volumen y flexibilidad de operacin.
Un reactor discontinuo de flujo pistn se caracteriza por la suposicin de que
no hay mezcla en la direccin del flujo del fluido (direccin axial) y por tanto, la
composicin de cada diferencial de volumen va variando respecto a la longitud del
reactor (Coulson et al, 1984). Las torres de adsorcin son un ejemplo de reactor
discontinuo de flujo pistn donde la fase fluida (gas o lquido) pasa a travs del lecho
adsorbente contenido en la columna.
a) b)
Figura 4. a) Reactor de flujo pistn b) Reactor de mezcla completa.
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
35
Los sistemas continuos se utilizan principalmente para grandes producciones
en las que la reaccin presenta altas velocidades de ocurrencia. Cualquier
modificacin en las condiciones de la alimentacin o del proceso demora en ser
asumido por el sistema, motivo por el cual son poco verstiles, aunque el producto
obtenido es muy homogneo yen su mayora son fcilmente automatizables.Los
costes de instalacin son elevados, pero los costos de operacin son bajos.
2.9 Hidroxiapatita
La hidroxiapatita (HAP) es el principal componente de las rocas alcalinas as
como tambin de los huesos y dientes tanto de humanos como de animales, este
biocristal est formado por tomos de calcio, fsforo, oxgeno e hidrgeno y
responde a la siguiente formula qumica,Ca
10
(PO
4
)
6
(HO)
2
. Pertenece a la familia de
las apatitas, su estructura es hexagonal y por sus propiedades estructurales le otorga
la dureza caracterstica a los huesos y dientes. En la naturaleza puede encontrarse
formando parte de rocas metamrficas y sedimentarias.
La HAP pura est constituida principalmente por el anin fosfato y el catin
calcio, por otra parte, la HAP natural presenta en su estructura pequeas cantidades
de iones sodio, cloro, carbonatos y magnesio razn por la cual no se la considera pura
(Garca et al, 2006).
El carcter inico de la HAP lo convierte en una cermica dura, refractaria, con
punto de fusin mayor que 1500C. Adems, este carcter inico le confiere la
capacidad de la sustitucin parcial o completa de los iones de la red por otros de
tamao similar e igual carga (PO
4
3-
por H PO
4
2-
, Ca
2+
por K
+
o Mg
2+
, OH
-
por F
-
, Cl
-
,
Br
-
), adems le proporciona su propiedad de insolubilidad. La relacin ideal Ca/P es
1,6667, su densidad calculada es de 3,219 g/cm
3
y sus propiedades mecnicas varan
de acuerdo a su proceso de manufactura; la HAPpolicristalina tiene un mdulo
elstico alto(Londoo et al, 2006).
Se pueden clasificar en materiales apatticos naturales (aquellos que se
encuentran en yacimientos minerales y los obtenidos por medio de materiales seos
provenientes de animales) y los obtenidos por va sinttica a travs de varios
mtodos. Dichos mtodos se clasifican en: va hmeda, va seca, proceso
Eliminado: [
Eliminado: ]
36
hidrotrmico, la preparacin mecanoqumica, el proceso sol-gel y el sonoqumico, las
rutas a travs de cementos fosfato-clcicos y la va mediante emulsiones-
microemulsiones.
La va hmeda es el mtodo ms extendidamente utilizado para producir
cristales de HAP y est basado esencialmente en reacciones de precipitacin en la
que el producto principal es dicho fosfato. En el mtodo por va seca o proceso
cermico la reaccin se lleva a cabo en estado slido lo que implica que los reactivos
deben estar finamente divididos de manera que se favorezca el contacto superficial,
la sntesis se logra haciendo reaccionar polvos que contienen iones Ca
+2
e iones PO
4
-
3
, con posterior tratamiento trmico. Por el mtodo anteriormente mencionado
tambin se puede obtener HAP de baja pureza a partir de hueso bovino calcinado, la
ceniza de hueso se elabora lavando a fondo los huesos triturados para eliminar la
grasa y solubilizar la cola de huesos, con calcinacin posterior para asegurar la
completa eliminacin de la materia orgnica residual. Otra va de sntesis en estado
slido es el proceso mecanoqumico, que por medio de la aplicacin de presin se
favorece termodinmica y cinticamente la reaccin entre slidos, su principal
ventaja es el bajo costo y la simplicidad. Se puede obtener tambin HAP por
hidrlisis de sales de fosfato de calcio como el fosfato triclcico. En el proceso
hidrotrmico la reaccin de sntesis tambin se lleva a cabo en fases heterogneas al
igual que el proceso por va seca, sin embargo, una de las fases del sistema es acuosa,
esto acelera las velocidades de disolucin, difusin, adsorcin, reaccin y
cristalizacin. Mediante el mtodo sol-gel se obtiene la HAP ms pura, este mtodo
posee numerosas ventajas frente a los dems, ya que los reactivos que se emplean
como precursores contienen el mnimo de impurezas, as como las menores
temperaturas de sntesis comparadas con el proceso cermico. Mediante la sntesis
sonoqumica, a travs de la agitacin superficial provocada por la radiacin
ultrasnica se estimula la reactividad de las especies involucradas y se aceleran las
reacciones heterogneas entre reactivos (Villora et al, 2002).
La hidroxiapatitaobtenida a partir de hueso bovino es un material de bajo costo,
fcil acceso y procesamiento en nuestro pas, ya que el mismo es netamente pecuario,
presenta gran potencialidad para su empleo como material adsorbente para la
Eliminado:
-
Eliminado: [
Eliminado: ]
37
captacin de cationes en la depuracin de aguas, as como tambin se la destina para
usos mdicos ya que presenta propiedades de biocompatibilidad, estabilidad qumica,
no toxicidad, osteoconduccin y bioactividad. Otra aplicacin interesante es la
produccin de harina de huesos que consiste en procesar la HAP triturndola para su
posterior empleo como suplemento en la elaboracin de balanceados, ya que
constituye una fuente importante de calcio y fsforo (Londoo et al, 2006).
2.10 Tcnicas de caracterizacin de slidos
2.10.1 Difraccin de rayos X
Se aplica en la identificacin cualitativa y en la cuantificacin de la
composicin de una muestra cristalina, en la determinacin de tamaos de cristales y
del coeficiente de dilatacin trmica as como en clculos sobre la simetra del cristal
con la asignacin de distancias a determinadas familias de planos y la obtencin de
los parmetros de la red.
Los fotones incidentesproducidos en el tubo de rayos X son desviados de su
direccinoriginal de propagacin con igual (dispersin elstica) o menor (dispersin
inelstica) energa, por colisin con un electrn (Figura 5).La difraccin de rayos X
en los cristales se basa en el fenmeno de dispersin elstica.
Figura 5. Produccin de espectro caracterstico de rayos X.
Los fenmenos de difraccin se producen cada vez que la luz pasa a travs de
una estructura peridica que posee caractersticas que se repiten regularmente o
Eliminado: La difraccin de rayos X es
un mtodo no destructivo para el anlisis de
una amplia gama de materiales tales como
fluidos, metales, minerales, polmeros,
catalizadores, plsticos, productos
farmacuticos, recubrimientos de capa fina
y material cermico.
38
cuando la luz es reflejada por una estructura de esta clase. Para que la difraccin sea
observable, la distancia que se repite en la estructura peridica debe ser
aproximadamente igual a la longitud de onda de la luz utilizada. Una red cristalina es
una estructura peridica tridimensional, en donde la distancia que se repite es
aproximadamente 10
-8
cm, distancia que hay entre tomos.
Cuando los rayos X de longitud de onda inciden sobre los planos de tomos
paralelos, son difractados en un ngulo . Las ondas difractadas producirn
intensidad mxima en un detector si ambos llegan en fase (con una cresta o con un
valle) y consecuentemente en el difractograma esto se observar como un pico.
2.10.2 Fluorescencia de rayos X
Esta tcnica consiste en la irradiacin del material con radiaciones de una
determinada longitud de onda, de esta manera los elementos de la muestra se excitan
como consecuencia de la absorcin del haz y es capaz de emitir radiaciones de una
longitud de onda mayor cuando la energa de los rayos incidentes superan el valor del
umbral mnimo caracterstico de cada elemento. Los rayos incidentes se conocen
como primarios y los que forman la fluorescencia se denominan secundarios, el haz
de luz primario est constituido por un haz de rayos X procedente de un tubo de
rayos X o de una fuente radiactiva.
Los rayos primarios ionizan los tomos del elemento que encuentran a su paso,
llevndose consigo electrones de las capas internas. Durante el posterior proceso de
reasentamiento de los electrones desde niveles de mayor energa hacia aquellos que
han quedado vacantes, se produce la emisin de los rayos X secundarios (Figura 6).
39
La energa de la radiacin de excitacin y la longitud de onda de los rayos
secundarios estn relacionados con el nmero atmico del elemento responsable del
fenmeno y permiten su identificacin.
La aplicacin de la fluorescencia de rayos X para la identificacin de la
composicin de los materiales tiene como finalidad principal el anlisis qumico
elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre
el flor y el uranio de muestras slidas y lquidas.
2.11 Mtodos de cuantificacin de elementos metlicos
2.11.1 Espectroscopia de absorcin atmica
La espectroscopia de absorcin atmica es un mtodo instrumental que est
basado en la atomizacin del elemento a analizar en una matriz lquida, la cual es
aspirada a travs de un tubo capilar y es enviada a un nebulizador que da lugar a la
formacin de pequeas gotas de lquido que son atomizadas en el quemador, la
atomizacin de la solucin ocurre por efecto de la temperatura alcanzada en la
llamaaire-acetileno u xido nitroso-acetileno durante la reaccin de combustin,
estosuministra a las molculas la energa necesaria para romper los enlaces y
obtener tomos en estado fundamental.La muestra atomizada es desolvatada y
expuesta a una radiacinconstituida por un flujo de fotones de intensidad constante
en el tiempo y de frecuencia definida emitida por una lmpara de ctodo hueco
construido con el mismo analito a determinar o una lmpara de descarga de
electrones.
Figura 6. Trayectoria de la radiacin al incidir sobre la muestra.
40
La excitacin de los tomos de la muestra, paso del estado fundamental de
menor energa a un nivel de mayor energa,se hace por el uso de lmparas que
brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda que depende de cada tipo
de elemento a analizar.Estos tomos absorben cuantitativamente la radiacin emitida
por la lmpara y la cantidad de radiacin absorbida est en funcin de su
concentracin, ec. (1). Cuando los tomos han sido excitados su retorno al estado
fundamental se acompaa por la emisin de fotones, de frecuencia bien definida y
propia de dicho elemento.
log

(1)
Ley de Beer-Lambert
I
o
= intensidad de la radiacin incidente.
I= intensidad de la radiacin despus de haber atravesado la llama.
L= longitud del camino ptico.
C= concentracin en la solucin del elemento considerado.
K= coeficiente de extincin, se refiere a las sustancias en general, sin estar en
disolucin.
La radiacinque ha sido emitida por la lmpara una vez que pasa a travs de la
llama es recepcionada en un monocromador, el cual tiene la finalidadde discriminar
todas las seales, es decir, separa la radiacin de una determinada longitud de onda
de las dems radiaciones que entran al sistema.El detector o transductor transforma
en relacin proporcionallas seales de intensidad de radiacin electromagntica en
seales elctricas ode intensidad de corriente y el amplificador o sistema electrnico
amplifica laseal elctrica producida, para que pueda ser procesada en un sistema de
lectura en la cual la seal es convertida en transmitancia o absorbancia (Figura7).
41
Esta tcnica es ampliamente utilizada en la cuantificacin de los diferentes
elementos. No obstante a fin de evitar la contaminacin de las muestras estas deben
ser recogidas en botellas de polietileno previamente tratadas con cido ntrico o cido
clorhdrico y posteriormente lavadas nuevamente con agua destilada o bidestilada,
esto es para evitar la adsorcin de los iones metlicos sobre las paredes del recipiente
y evitar precipitaciones. Para el caso de la cuantificacin de los iones sodio se utiliza
una longitud de onda de 589 nm, la llama es generada por una mezcla de aire
acetileno, la sensibilidad es de 0,03 mg/L y el lmite de deteccin es de 0,005
mg/L(Rodier, 1998).
2.11.2 Mtodo complexomtrico de titulacin con EDTA
El EDTA, (-OOCCH
2
)
2
NCH
2
CH
2
N(CH
2
COO-)
2
es un agente complejante
especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco miembros
con un solo in metlico por coordinacin mediante los pares de electrones de los
cuatro grupos carboxilato y de los tomos de nitrgeno. La estructura de los
complejos formados vara algo con la naturaleza del tomo metlico. La estabilidad
del complejo proviene de los distintos sitios complejantes dentro de la molcula, los
cuales le confieren una estructura en forma de jaula en la que el catin se encierra y
se asla de manera efectiva de las molculas del disolvente (Vogel, 1960).
En las valoraciones complexomtricas el in Ca
2+
es acomplejado por el EDTA
en el rango de pH de 8 a 13, con la formacin de un complejo incoloro poco
disociado(Figura 8).
Figura 7. Sistema del equipo de espectroscopia de absorcin atmica.
Eliminado: [
Eliminado: ]
Eliminado: [
Eliminado: ]
Para garantizar la estabilidad del
calcio (Ca
+2
) con el EDTA, la t
(pH >12.5), reduciendo
(Mg
+2
) en el rango de pH de 8 a 9.
Para la titulacin se utilizan indicadores m
colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones
intervalo de pH caracterstico del catin y del colorante. El negro eriocromo T es un
tpico indicador de iones metlicos ampliamente utilizado en las titulaciones de
varios cationes comunes.
Para garantizar la estabilidad del complejo formado durante la titulacin del in
) con el EDTA, la titulacin se efecta en un medio fuertemente alcalino
reduciendo adems la fuerte interferencia de los iones de magnesio
) en el rango de pH de 8 a 9.
Para la titulacin se utilizan indicadores metalocrmicos que en general
colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones
caracterstico del catin y del colorante. El negro eriocromo T es un
tpico indicador de iones metlicos ampliamente utilizado en las titulaciones de
varios cationes comunes.
Figura 8. Quelato Ca
2+
- EDTA
42
complejo formado durante la titulacin del in
en un medio fuertemente alcalino
adems la fuerte interferencia de los iones de magnesio
que en general son
colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones metlicos en un
caracterstico del catin y del colorante. El negro eriocromo T es un
tpico indicador de iones metlicos ampliamente utilizado en las titulaciones de
Comentario [J10]: Demasiado extenso.
Sera mejor reducir toda esta explicacin
que cansa al lector y colocar slo el
fundamento de cada mtodo en no ms de
3 prrafos.
Demasiado extenso.
Sera mejor reducir toda esta explicacin
y colocar slo el
fundamento de cada mtodo en no ms de
43
C
C
A
A
P
P

T
T
U
U
L
L
O
O
I
I
I
I
I
I
44
3. MATERIALES Y MTODOS
3.1 Metodologa
El presentetrabajo es de carcter experimental y fue ejecutado en tres etapas.
La primera consisteen la construccin de la curva de adsorcin; la segunda etapa
consiste en la determinacin de la capacidad adsorbente de la hidroxiapatita en forma
de polvo y de pastillas porosas y la tercera etapaen la determinacin del porcentaje de
reduccin de la concentracin de iones sodio en muestras de agua del departamento
de Boquern. El agua utilizada en esta etapa fue proveda por una estancia localizada
en la zona de la Patria de esta regin.
3.1.1Descripcin de las variables
En la Tabla 2 se describen las variables que intervienen en cada una de las
etapas del trabajo de investigacin.
Tabla 2. Variables intervinientes en el trabajo de investigacin.
Variables
independientes.
Variables
dependientes.
ETAPA 1: Construccin de la
curva de adsorcin.
Tiempo de contacto
entre la solucin y el
adsorbente.
Concentracin de iones
sodio en la solucin de
cloruro de sodio.
ETAPA 2: Comparacin de la
capacidad adsorbente de la
HAP en polvo y en pastilla.
Forma de
presentacindel
adsorbente.
Concentracin de iones
sodio en la solucin de
cloruro de sodio.
ETAPA 3: Determinacin del
porcentaje de reduccin de la
concentracin de iones sodio
en el agua del departamento
de Boquern.
Forma de
presentacin del
adsorbente.
Concentracin de iones
sodio en el agua.
Eliminado: Estado de agregacin
Eliminado: Estado de agregacin del
adsorbente.
45
3.2Produccin y caracterizacin de la hidroxiapatita obtenida a
partir de hueso bovino
3.2.1 Materia prima
Hueso bovino.
3.2.2 Materiales y equipos
Molino analtico de la marca QUIMIS, modelo Q298A21.
Tamices de laboratorio de la marca ZONYTEST.
Mufla marca BABERTHERM modelo B180.
Estufa marca QUIMIS.
Esptula de metal.
Cpsula.
Cuchillo.
Mortero de porcelana.
3.2.3 Produccin de hidroxiapatita en polvo
Para la produccin de la hidroxiapatita en polvo fue utilizado hueso bovino
como materia prima, se dio preferencia a los huesos femorales por su menor
contenido de grasa y por lo tanto, mayor facilidad para la realizacin de la limpieza.
La limpieza fue realizada en forma manual con ayuda de un cuchillo. Para
retirar la grasa y el colgeno remanente en los huesos bovinos stos fueron puestos
en agua a 100 C por un periodo de 40 minutos. Posteriormente fueron secados en la
estufa a una temperatura de 105 C por un perodo de 60 minutos (Figura 5). Este
procedimiento fue realizado de acuerdo con lo establecido en la investigacin
(Ferreiro, 2012), a diferencia del empleo en este experimento de una mayor
temperatura de sinterizacin.
46
Los huesos secos fueron pre-calcinados (Figura 10) en el horno mufla con una
velocidad de calentamiento de 10C/min hasta la temperatura de 650C, y se mantuvo
a esta temperatura durante un periodo de tiempo de 6 horas. El enfriamiento se
realiz naturalmente hasta alcanzar 25C(Ferreiro, 2012).
Figura 10. Huesos bovinos pre-calcinados.
Los huesos pre-calcinados fueron triturados en un mortero de porcelana.
Seguidamente se realiz la molienda del material en un molino analtico (Figura 11).
Figura 9. Huesos bovinos limpios y secos.
Eliminado: [F
Eliminado: ]
47
Figura 11. Procesos de trituracin y molienda.
El polvo obtenido (Figura 12) en el proceso de precalcinacin fue sometido a
un nuevo proceso de calcinacin en horno mufla con una velocidad de calentamiento
de y fue mantenido a la temperatura de , durante horas. Este
proceso fue realizado con el objetivo de garantizar la eliminacin completa de la
materia orgnica remanente.
El polvo sinterizado fue sometido a un proceso de tamizacin, donde fueron
utilizados tamices graduados que siguen los estndares ASTM(Ndemalla
comprendido entre 60 y 500)de este modo se determin el rango de distribucin a ser
empleado en la investigacin (Figura 13). El proceso de zarandeo fue realizado de
forma manual durante un tiempo adecuado en el cual ya no se observaba el paso del
cernido a travs de los tamices, esto fue verificado pesando los tamices con sus
respectivos rechazos, no existiendo ya variacin entre los pesos registrados de forma
consecutiva. La serie de tamices utilizados fueron 60, 80, 400 y 500, la granulometra
Figura 12. Hidroxiapatita en polvo sinterizada
48
aplicada para la ejecucin de los experimentos se encontraba comprendida entre 37
micrmetros a 177 micrmetros.
3.3 Caracterizacin de la hidroxiapatita en polvo
El polvo calcinado y tamizado fue caracterizado por las tcnicas de difraccin
de rayos X y fluorescencia de rayos X.
3.3.1 Difraccin de rayos X y fluorescencia de rayos X
Con el fin de comprobar la composicin qumica de las muestras slidas y
establecer el mecanismo principal por el cual ocurre la reduccin de la concentracin
de iones sodio, fueron realizados los siguientes anlisis, difraccin de rayos X y
fluorescencia de rayos X. Para el anlisis de difraccin de rayos X seemple el
difractmetro PHILLIPS XPERT PLUS con fuente de Cu, modelo PW 4000, usando
40mA y 40kV, fue utilizado para obtener los difractogramas a la resolucin de 20 a
60 con divisiones0.02 y conteo a cada segundo, mientras que para el anlisis de
Fluorescencia de rayos X fue utilizado el espectroscopio por fluorescencia de rayos
X, SHIMADZU, modelo EDX-700HS (FRX).
3.4 Produccin de pastillas porosas
Se elaboraron pastillas porosas a partir del polvo obtenido a fin de observar la
influencia del estado de agregacin de las partculas en la adsorcin de iones sodio.
Figura 13.Serie de tamices empleados para tamizar el polvo de hidroxiapatita.
49
3.5 Materia prima
Hidroxiapatita en polvo de granulometra entre 37m y 177m.
cido esterico.
Almidn de maz (agente porognico).
3.6 Materiales y equipos
Balanza analtica marca KERN ABJ.
Mufla marca BABERTHERM modelo B180.
Esptula de metal.
Cpsula.
Matriz cilndrica de 2cm de dimetro interno.
Caja de Petri.
Se pes en una balanza analtica 2,5gramos dehidroxiapatita en polvo,
juntamente con el cido esterico y almidn de maz de modo a obtener una pastilla
de 3,5gramos de masa total. Las masas pesadas de hidroxiapatita, cido esterico y
almidn de maz se trasladaron a una cpsula y se mezclaron hasta obtener una masa
homognea (Figura 14).
La funcin principal del cido esterico es la lubricacin de la mezcla,
propiciar la fluidez entre las partculas de polvo, reduciendo la friccin entre las
mismas y las paredes del molde, facilitando el retiro de las pastillas de la matriz. La
proporcin de HAP en las pastillas obtenidas era de 71%.
Para darle la forma final a las pastillas se introdujo la masa homognea en el
orificio de la matriz cilndrica(Figura 15). Esta matriz fue sometida a una presin de
intensidad igual a 16MPa con el auxilio de una prensa hidrulica, con la finalidad de
Figura 14. Balanza utilizada y masa obtenida luego del proceso de mezclado.
50
proporcionar una cierta resistencia mecnica a las pastillas producidas para facilitar
su manipulacin. Para efectuar el experimento se emplearon dos pastillas, de modo a
que con ambas se alcance una masa igual a 5gramos de HAP.
Las pastillas obtenidas (Figura 16) fueron sinterizadas en horno mufla a una
temperatura de 900C durante 6 horas, con una velocidad de calentamiento de
10C/min. La finalidad de la sinterizacin es permitir la coalescencia de las
partculas, proveer al material las caractersticas fisicoqumicas deseadas para la
funcin preestablecida en el proceso investigativo, adems de la eliminacin de
productos indeseables, como el cido esterico y otras posibles impurezas.
3.7 Construccin de la curva de adsorcin y determinacin de la capacidad
adsorbente
3.7.1 Materia prima
Hidroxiapatita en polvo de granulometra entre 37m y 177m.
Figura 15. Matriz, accesorios y prensa hidrulica.
Figura 16. Pastillas sinterizadas.
51
Pastillas porosas de Hidroxiapatita.
Solucin de 4300ppm de cloruro de sodio.
Solucin de HNO
3
(1:15).
Agua bidestilada.
3.7.2 Materiales y equipos
Vaso de precipitados de plstico de 2000mL.
Vidrio reloj.
Varilla de vidrio.
Matraz de 500mL.
Vaso de precipitados de 100mL.
pHmetro marca QUIMIS.
Embudo de vidrio.
Papel de filtro cuantitativo.
Balanza analtica marca KERN ABJ.
Esptula de metal.
Barrita magntica.
Botella de plstico de 500mL.
Rtulos.
Espectrmetro de adsorcin atmica.
Agitador magntico con plataforma trmica MSH-420 marca BOECO.
3.7.3 Tratamiento de los materiales de vidrio
Adems de los lavados usuales con detergentes y agua bidestilada, los
materiales de vidrio fueron tratados con una solucin de cido ntrico de proporcin
1:15 con la finalidad de reducir la fijacin de aniones y cationes a la superficie de
estos materiales, dado que este hecho conducira a errores en cuanto a la
cuantificacin de los iones retenidos por el adsorbente.
Se prepar una solucin con concentracin de 4300ppm de cloruro de sodio,
esta fue fraccionada en 8 muestras de 500mL cada una. Una de ellas fue separada
como muestra original, con la cual no se realiz ningn tipo de contacto con la HAP,
52
en las 7 muestras restantes se adicionaron 5g de hidroxiapatita en polvo a distintos
intervalos de tiempo de contacto (Instante de la mezcla, 5, 10, 15, 20, 25 y 30
minutos), en un vaso de precipitados de 2000mL, manteniendo la mezcla en
agitacin constante y al mismo tiempo midiendo el pH(Figura 17).
Al trmino de cada intervalo de tiempo de contacto se detuvo la agitacin, se
separ la solucin sobrenadante, la cual se filtr para eliminar las partculas en
suspensin. Esta operacin se realiz para los diferentes tiempos y los filtrados
obtenidos en cada caso se envasaron en recipientes plsticos adecuadamente
rotulados y se conservaron bajo refrigeracin hasta la realizacin del anlisis de
espectrometra de absorcin atmica.
Con los valores de la concentracin de sodio obtenidos de cada muestra se
pudo construir una curva que relaciona la variacin de la concentracin de soluto en
la solucin en funcin a los tiempos de contacto de la solucin y del adsorbente,
Una vez obtenido el tiempo en el cual se produjo la mxima adsorcin y con el
fin de realizar la comparacin de la capacidad adsorbente de la hidroxiapatita segn
su estado de agregacin, se prepar una solucin con concentracin de 4300ppm de
cloruro de sodio, esta fue fraccionada en 2 muestras de 500mL, cada una de
ellasfueron puestas en contacto con dos pastillas porosas de hidroxiapatita cuya masa
es equivalente a 5 gramos.
Figura 17. Mezcla adsorbente-solucin en agitacin constante.
53
3.8 Aplicacin de procedimiento experimental en muestras de agua de
Boquern
3.8.1 Materia prima
Hidroxiapatita en polvo de granulometra entre 37m a 177m.
Pastillas porosas de hidroxiapatita.
Agua proveniente de Boquern.
Solucin de cido ntrico de proporcin 1:15.
Agua bidestilada.
3.8.2 Materiales y equipos
Balanza analtica marca KERN ABJ.
Esptula de metal.
Vaso de precipitados de plstico de 2000mL.
Barrita magntica.
Embudo de vidrio.
Papel de filtro cuantitativo.
Matraz de 500mL.
Botellas de plstico de 500mL.
Rtulos.
pHmetro marca QUIMIS.
Vidrio reloj.
Varilla de vidrio.
Agitador magntico con plataforma trmica MSH-420 marca BOECO.
Espectrmetro de adsorcin atmica.
El mismo procedimiento realizado en la etapa experimental, en la cual se
utiliz solucin de cloruro de sodio producida en laboratorio, se aplic a muestras de
agua de Boquern. Este procedimiento consisti en medir volmenes de 500mL de
agua y se pusieron en contacto respectivamentecon 5 gramos de hidroxiapatitaen las
formas de polvo y pastilla por separado y en diferentes soluciones, durante un
periodo de tiempo de 15minutos, en el cual se verific la mayor reduccin de iones
sodio, ste valor se obtuvo a partir de la construccin de la curva de adsorcin cuyo
54
procedimiento ya fue descripto. En dicho intervalo tambin se realiz la medicin del
pH y la temperatura, mantenindose este ltimo parmetro a un valor constante de
25C.
Las muestras de agua que fueron puestas en contacto con el adsorbente en
polvo fueron sometidas a agitacin para mantener las partculas en suspensin
constante, al finalizar el tiempo establecido se separ el sobrenadante, el cual se filtr
para eliminar las partculas en suspensin.
En cada caso las muestras de agua se envasaron en recipientes plsticos
adecuadamente rotulados y se conservaron bajo refrigeracin hasta la realizacin del
anlisis de espectrometra de absorcin atmica.
55
C
C
A
A
P
P

T
T
U
U
L
L
O
O
I
I
V
V
56
4. RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1 Produccin y caracterizacin de la hidroxiapatita obtenida a partir de hueso
bovino
4.1.1Difraccin de rayos X
Los difractogramas de rayos X obtenidos corresponden a las muestras de
hidroxiapatita en polvo que fueron puestas en contacto con las soluciones de cloruro
de sodio a los diferentes intervalos de tiempos ya mencionados(Figura 18).
Al comparar el patrn internacional de difraccin de la hidroxiapatitasegn
PDF referencecode: 00-009-0432 con los difractogramas del adsorbente luego de su
puesta en contacto con las soluciones durante los intervalos de tiempos establecidos
se observa que hubo cambios cristalogrficos considerables en dichas muestras
analizadas, lo cual se evidencia por la reduccin de la intensidad de los picos.
Figura 18. Espectrogramas deDRX de muestras slidas de hidroxiapatita
en polvo.
57
4.1.2 Fluorescencia de rayos X
En la Tabla 3 se presentan los valores expresados en porcentajes de la
composicin del adsorbente utilizado a los distintos tiempos de contacto con las
soluciones de cloruro de sodio preparadas en el laboratorio.
Tabla 3. Composicin del adsorbente a distintos tiempos de contacto.
Muestra Tiempo de contacto
(minutos)
Composicin
(%)
Ca P K Sr Zn Zr
HAP 0 73,2 26,2 0,4 0,1 0,04 0,008
HAP
1
Instante del mezclado 72,9 26,9 0 0,2 0 0
HAP
2
5 75,1 24,6 0 0,2 0,05 0
HAP
3
10 73,9 25,9 0 0,2 0,03 0
HAP
4
15 73,1 26,7 0 0,2 0,03 0
HAP
5
20 74,6 24,7 0,4 0,2 0,04 0,008
HAP
6
25 73,6 25,8 0,4 0,2 0,04 0,013
HAP
7
30 76,3 23,5 0 0,2 0,04 0
Como se puede observar en la tabla 3 las muestras dehidroxiapatita empleadas
en cada tiempo de contacto mantienen una composicin prcticamente constante. El
in sodio no fue detectado por este anlisis, lo que se puede atribuir a falta de
sensibilidad del equipamiento utilizado o a limitacin del anlisis para este catin
por su bajo nmero atmico, ya que a mayor nmero atmico del elemento a
determinar es mayor la sensibilidad para la deteccin y cuantificacin.
Comentario [J11]: Uniformizar Tabla
con maysculas, para todos.
58
HAP-1
HAP-2
HAP-3
HAP-4
HAP-5
HAP-6
HAP-7
8,1
40,61
82,83
221,96
129,81
40,47
-2,08
-50
0
50
100
150
200
250
0 5 10 15 20 25 30 35
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i

n
d
e
i
o
n
e
s
s
o
d
i
o
(
m
g
/
L
)
Tiempo de contacto(min.)
Primer
experimento
Segunto
experimento
4.2 Construccin de la curva de adsorcin y determinacin de la capacidad
adsorbente
En la figura 19 se puede observar la curva que representa la reduccin de la
concentracin de los iones sodioen la solucin de cloruro de sodio en funcin al
tiempo de contacto con el adsorbente en polvo de granulometra comprendida entre
37m y 177m.
Cada punto representado en el grfico (Figura 19) corresponde a valores
promedio de los gradientes de concentracin de ambos experimentos. Estos a su vez
fueron calculados a partir de la diferencia entre la concentracin inicial de la solucin
la cual era de 4300ppm y la medida de los valores registrados a partir de las
soluciones testadas, una vez finalizado el tiempo de contacto establecido en cada
caso, es decir, que estos valores representan las cantidades netas de sodio que fueron
removidos de las soluciones para cada tiempo de contacto establecido.
Al correlacionar los resultados de los anlisis de DRX y el grfico de la figura
19, es posible visualizar la modificacin cristalogrfica correspondiente a cada
tiempo de contacto. En el punto de mxima remocin de iones sodio de la figura 19,
Figura 19.Variacin de la concentracin de iones sodio en la solucin de NaCl en
funcin al tiempo de contacto empleando hidroxiapatita en polvo.
59
que corresponde a la HAP-4 se observa que la intensidad de los picos es mnima, lo
que sugiere una disminucinde la cristalinidad dela hidroxiapatita, esto puede ser
atribuido al paso de los iones calcio de la estructura de la HAP a la solucin de NaCl
conjuntamente con el proceso de adsorcin.
El porcentaje mximo de remocinfue de 5% en las condiciones
experimentales definidas, es decir, a una temperatura ambiente e igual a 25C 1C,
a la presin atmosfrica normal y con una agitacin continua, constante e igual
a1100rpm.
Una vez sobrepasado los 15 minutos de contacto se observ una disminucin
en la capacidad de remocin de los iones sodio, por lo que se presume que en este
punto se produce la saturacin del adsorbente e inicia el proceso de desorcin y
consecuente aumento de la concentracin de sodio en la solucin. Por tanto se puede
inferir que la reduccin de iones sodio ocurre principalmente por adsorcin.
La capacidad de adsorcin de sodio es expresada en trminos de cantidad de
sodio adsorbido por masa de hidroxiapatita empleada, de acuerdo a la ec. (2) se tiene:

(2)
Donde:

: Es la concentracin inicial de sodio en la solucin de NaCl (mg/L).

:Es la concentracin de sodio en la solucin de NaCl una vez alcanzado el

equilibrio para el tiempo establecido (mg/L).

: Es la cantidad de adsorbente utilizado(mg/L).

Eliminado: observamos
Eliminado: es debido a los fenmenos
por los cuales ocurren la reduccin de los
iones sodio que son la adsorcin y por el
otro el intercambio inico del calcio por el
sodio, dado que el radio atmico del sodio
es menor que del calcio y que la sustitucin
entre ambos elementos se da en la
proporcin de 2:1 (Na/Ca), causando un
desordenamiento en la red cristalina, con
relacin a la red cristalina original de la
hidroxiapatita.
Eliminado: es un proceso mixto que
involucra intercambio inico y adsorcin
respectivamente.
Eliminado: en
Eliminado:
60
Aplicando la ec. (2) se tiene que la capacidad adsorbente de la hidroxiapatita en
su forma de polvo fue de 0,022miligramos de adsorbato por miligramo de
adsorbente. Yel correspondiente a las pastillas fue de 0,014 miligramos de adsorbato
por miligramo de adsorbente, valor que concuerda con el hecho de que a una mayor
superficie de contacto (menor granulometra) es mayor la adsorcin.
Estos valores calculados son considerablemente menores a los valores de
capacidades de adsorcin de los adsorbentes utilizados comnmente en la industria y
que estn representados en el Tabla 2.
Por lo tanto, seran necesarios 67 gramos de hidroxipatitaen su forma de polvo
por litro de solucin de NaCl para obtener una concentracin final de 200ppm de
sodio, que es el valor establecido por la Norma Paraguaya como mximo para
considerar el agua apta para el consumo humano (Anexo B).
4.3Variacin de la concentracin de iones calcio en la solucin
En la Tabla 4 se representan las concentraciones en miligramos por litro de los
iones calcio en las soluciones de cloruro de sodio luego de su contacto con el
adsorbente a tiempos determinados.
Tabla 4.Variacin de la concentracin de iones calcio en la solucin de NaCl.
Tiempo de contacto.
(minutos)
Variacin de la concentracin de iones calcio en
la solucin de cloruro de sodio.
(ppm)
Experimento I Experimento II
En el instante del
mezclado.
9,20 9,60
15 9,60 9,60
30 9,20 9,20
Eliminado: t
Eliminado: 7
61
Considerando un proceso de intercambio inico entre los iones calcio de la
hidroxiapatita y los iones sodio de la solucin, se tiene la siguiente reaccin:
Ca
10
(PO
4
)
6
(OH)
2
+20NaClNa
20
(PO
4
)
6
(OH)
2
+ 10 CaCl
2
(1)
Como se puede observar en la reaccin (1) la sustitucin de un in calcio de la
estructura de la hidroxiapatita implica la remocin de dos iones sodio de la solucin,
por lo tanto si el proceso de reduccin de la concentracin de iones sodio de la
solucin fuera exclusivamente por intercambio inico se esperara una relacin 2:1
entre la concentracin de iones sodio y calcio en la solucin. No obstante, desde el
instante del mezclado se observa una pequea cantidad de calcio liberada y un
enturbiamiento de la solucin pero a partir de este punto para todos los tiempos de
contacto establecidos, la concentracin de iones calcio permaneci prcticamente
constante y la cantidad liberada es muy baja en comparacin a la cantidad de iones
sodio retenidos por la hidroxiapatita, la liberacin de los iones calcio se podra
atribuir a un proceso de intercambio inico o bien a una ligera disolucin de la
hidroxiapatita al momento del mezclado ya que la misma tiende a solubilizarse en
medios con pH cido y el pH de la solucin inicial de NaCl era de aproximadamente
5,9. La existencia del proceso de intercambio inico, que implicara el reemplazo de
un ion calcio de la HAP por dos iones sodio de la solucin, no fue posible
comprobar, dado que en los anlisis de las muestras solidas no se ha detectado la
formacin de un nuevo compuesto, especficamente Na
20
(PO
4
)
6
(OH)
2.
4.4 Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo
En la Tabla 5 se representa el pH de las diferentes soluciones de NaCl para
diferentes tiempos de contacto, estos valores son una medida
de acidez o alcalinidad de una disolucin. El pH influye en la adsorcin ya que
gobierna el grado de ionizacin de los compuestos cidos o bsicos, el cual es un
factor determinante para la adsorcin.
Eliminado: .
Eliminado: Por esto se verifica que
ocurre simultneamente tanto adsorcin
como intercambio inico durante el proceso
de reduccin de la concentracin de iones
sodio de las soluciones durante su puesta en
contacto con la hidroxiapatita.
Eliminado:

Con formato: Sangra: Primera lnea:

0 cm
62
Tabla 5.Variacin del pH en la solucin de cloruro de sodio en funcin al tiempo.
En el momento del contacto inicial del adsorbente con la solucin que contiene
el adsorbato se produce un aumento brusco del pH de la solucin desde un valor de
5,92 a 10,36; y se observa el enturbiamiento de la solucin. A partir de este punto los
valores de pH permanecen prcticamente constantes, esto se encuentra en
concordancia con lo observado con respecto a la concentracin de calcio, por tanto es
posible que este aumento de pH sea una consecuencia de la liberacin del calcio en la
solucin y la formacin de un compuesto bsico como el Ca(OH)
2,
el cual ocasiona
la turbidez de la solucin.
Correlacionando los valores de pH con los resultados obtenidos en la DRX y
absorcin atmica se puede observar que para el punto (HAP-4) ydonde la remocin
de los iones sodio de la solucin es mxima tambin lo es el pH, descendiendo
nuevamente a partir de dicho punto.
4.5 Determinacin del porcentaje de reduccin de la concentracin de iones
sodio en el agua de Boquern
En la Tabla 6 se representa los gradientes de la concentracin de iones sodio en
el agua de Boquern, luego de su contacto con el adsorbente en la forma granular y
en pastilla por un periodo de tiempo de 15 minutos
Tiempo de contacto (minutos) pH
Experimento I Experimento II
Solucin inicial 5,93 5,90
En el instante del mezclado. 10,33 10,38
5 10,62 10,63
10 10,75 10,73
15 10,74 10,77
20 10,86 10,81
25 10,68 10,74
30 10,70 10,70
63
Tabla 6.Variacin de la concentracin de iones sodio en el agua de Boquern en
funcin a la forma de presentacin del adsorbente.
Forma de presentacin
de la HAP
Gradiente de concentracin de iones sodio en
el agua de Boquern
(ppm)
Experimento I Experimento II
En polvo 37,42 43,03
En pastilla 17,24 25,5
Para el caso del agua procedente del departamento de Boquern se observa una
menor reduccin de la concentracin de iones sodio (40,23ppm) en comparacin con
la obtenida con la solucin de NaCl (219,16ppm)preparada en el laboratorio, para el
mismo tiempo y misma relacin de adsorbente/volumen de fluido tratado. Esto es a
consecuencia de que el agua contiene adems de iones sodio otros iones que
compiten por los sitios activos del adsorbente, adems la hidroxiapatita presenta una
mayor afinidad por los iones bivalentes que por los iones monovalentes en dichas
condiciones(Nueman et al, 1962).
No obstante, el porcentaje de remocin se mantiene en un valor de 5% con el
adsorbente en la forma granular y la obtenida en la forma de pastilla fue de 3%,
debido que la forma granularofrece una mayor reade contacto superficial, lo cual
facilitael proceso de adsorcin, promoviendo una mayor velocidad de reaccin. A
pesar de la elevada porosidad impartida a la pastilla por sinterizacin a 900C esto no
fue suficiente para incrementar el grado de adsorcin en comparacin de la obtenida
con la hidroxiapatita en polvo.
4.6 Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo
En la Tabla 7 se representa la variacin del pH en el aguade Boquern, luego
de su contacto con el adsorbente en la forma granular y en pastilla por un periodo de
tiempo de 15 minutos.
Eliminado: l estado de agregacin
Eliminado: Estado de agregacin de
Eliminado: [
Eliminado: ]
64
Tabla 7.Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo de contacto.
Forma de presentacin
de la HAP
pH
Experimento I Experimento II
Solucin inicial. 6,20 6,22
En polvo. 9,62 9,58
En pastilla. 8,82 8,81
Se observa que se presenta el mismo fenmeno que con la solucin de cloruro
de sodio, es decir, se verifica un aumentobrusco del pH en el instante del mezclado
con el adsorbente, pero un poco menor, ya que en el agua del Chaco existen otros
elementos que pueden interferir en el pH y tambin en el proceso de adsorcin.
Con formato: Espacio Despus: 0 pto
Eliminado: Estado de agregacin de la
HAP.
Eliminado: e intercambio inico del
sodio.
65
C
C
A
A
P
P

T
T
U
U
L
L
O
O
V
V
66
5. CONCLUSIONES
Mediante los experimentos realizados y el estudio de los resultados obtenidos
se pudieron llegar a las siguientes conclusiones con respecto al empleo de la
hidroxiapatita para la reduccin de la concentracin de iones sodio en muestras de
agua del Chaco Boreal paraguayo y soluciones de cloruro de sodio:
1. Es posible la reduccin de la concentracin de iones sodio en muestras de agua
procedentes del departamento de Boquern utilizando como adsorbente
hidroxiapatita, as como tambin de las soluciones de cloruro de sodio preparadas en
el laboratorio.
1.1 Se emplearonhidroxiapatitaen las formas de polvo y en pastillas. Se verific la
reduccin de iones sodio con la HAP en forma de polvo y en forma de pastillas
porosas.
1.2 Se observa una mayor reduccin en la concentracin de iones sodio con el
empleo de HAP en forma de polvo, en comparacin a la reduccin obtenida
con las pastillas porosas.
2. Se pudo definir que en un tiempo correspondiente a 15 minutos ocurre la mayor
adsorcin de iones sodio, esto se evidenci mediante la construccin de la curva de
adsorcin.
2.1 El mecanismo principal de reduccin de la concentracin de iones sodio
involucra principalmente el proceso de adsorcion. El equilibrio obtenido es
reversible dado que luego de los 15 min la concentracin de iones sodio en la
solucin aumenta nuevamente.
2.2 Se determin la capacidad adsorbente de la HAP en polvo y en pastilla en
dicho periodo de tiempo, cuyos valores se encuentra por debajo de las
capacidades adsorbentes delos adsorbentes utilizados habitualmente en la
industria.
2.3 El ordenamiento cristalogrfico se ve alterado, disminuyendo la cristalinidad
de la hidroxiapatita como consecuencia de la liberacin de iones calcio en la
solucin.
Eliminado: emple
Eliminado: la
Eliminado: en distintos estados de
agregacin,
Eliminado: o
Eliminado: En relacin al estado de
agregacin
Eliminado: s
Eliminado: Los mecanismos de
reduccin de los iones sodio en las
muestras analizadas comprende un
proceso mixto que
Eliminado: adsorcin e intercambio
inico
Eliminado: , pero el
Eliminado: Existe adems una pequea
porcin de iones calcio transferidos a la
solucin por el mecanismo de
intercambio inico.
Con formato: Espaol (alfab.
internacional)
Eliminado: los procesos por los cuales
ocurre la reduccin de la concentracin de
los iones sodio.
Con formato: Fuente:
(Predeterminado) Times New Roman,
12 pto, Sin subrayado, Color de fuente:
Automtico
Con formato: Normal, Sin vietas ni
numeracin
Con formato: Fuente:
(Predeterminado) Times New Roman,
12 pto
67
Recomendaciones.
Estudio de la influencia de la temperatura en el grado de adsorcin de los
iones sodio por la hidroxiapatita.
Estudio de la factibilidad econmica del empleo de un sistema de adsorcin
que utilice la hidroxiapatita como adsorbente en la desalinizacin de agua.
68
A
A
N
N
E
E
X
X
O
O
S
S
69
Anexo A- PATRONES INTERNACIONALES DE DIFRACCIN DE LA
HIDROXIAPATITA E HIDROXIAPATITA CARBONATADA
Name and formula
Reference code: 00-009-0432
Mineral name: Hydroxylapatite, syn
PDF index name: Calcium Phosphate Hydroxide
Empirical formula: Ca
5
HO
13
P
3
Chemical formula: Ca
5
(PO4)
3
(OH)
Crystallographic parameters
Crystal system: Hexagonal
Space group: P63/m
Space group number: 176
a (): 9.4180
b (): 9.4180
c (): 6.8840
Alpha (): 90.0000
Beta (): 90.0000
Gamma (): 120.0000
Calculated density (g/cm^3): 3.16
Measured density (g/cm^3): 3.08
Volume of cell (10^6 pm^3): 528.80
Z: 2.00
RIR: -
Subfiles and Quality
Subfiles: Inorganic
Mineral
Common Phase
Pharmaceutical
Quality: Indexed (I)
Comments
Color: Green, bluish green, yellow-green, grayish green,
violet, violet-blue, violet, colorless, light greenish
white, gray, brown, pinkish red, pinkish-red, blue
General comments: I/I
1
are peak values from a pattern which shows slight
broadening of prism reflections.
Validated by calculated data 24-33.
Sample source: Sample obtained following the procedure indicated by
Hodge et al., Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 10 156
(1938).
Optical data: B=1.651, Q=1.644, Sign=-
Additional pattern: To replace 34-10.
70
See ICSD 22059, 22060, 24240, 26204, 26205 and 34457 (PDF 73-293, 73-294, 73-
1731, 74-565, 74-566 and 76-694).
References
Primary reference: de Wolff, P., TechnischPhysischeDienst, Delft, The
Netherlands., ICDD Grant-in-Aid
Optical data: Dana's System of Mineralogy, 7th Ed., II, 879
Stick Pattern
Name and formula
Reference code: 00-021-0145
Mineral name: Carbonatehydroxylapatite, fluorian
PDF index name: Calcium Carbonate Phosphate Fluoride Hydroxide
Empirical formula: CCa
10
FHO
24
P
5
Chemical formula: Ca
10
(PO4)
5
CO
3
(OH) F
Crystallographic parameters
Crystal system: Hexagonal
Space group: P63/m
Space group number: 176
a (): 9.4147
b (): 9.4147
c (): 6.8660
Alpha (): 90.0000
Beta (): 90.0000
Gamma (): 120.0000
Calculated density (g/cm^3): 3.05
71
Volume of cell (10^6 pm^3): 527.04
Z: 1.00
RIR: -
Subfiles and Quality
Subfiles: Inorganic
Mineral
Common Phase
Quality: Indexed (I)
Comments
General comments: Cell parameters generated by least squares
refinement.
Sample source: Specimen from Allendorf, Saxony, Germany.
Analysis: Analysis, average of six (wt. %): CaO 51.58, MgO
1.16, Na
2
O 0.80, P
2
O
5
39.39, CO
2
3.51, F 0.44,
H
2
O 1.48.
Unit cell: Reference reports: a=9.419, c=6.886.
References
Primary reference: Brophy, Nash. Am. Mineral.,53, 445, (1968)
Stick Pattern
72
Anexo B. NORMA PARAGUAYA (NP 24 001 80)
73
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Comentario [J12]: No es un captulo.
Quitar 7.
74
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1. INTRODUCCIN............................................................................................. 13
1.1 Objetivo general ........................................................................................................... 14
1.2 Objetivos especficos.................................................................................................... 14
2. REVISIN BIBLIOGRFICA....................................................................... 16
2.1 Ubicacin geogrfica................................................................................................. 16
2.2 Poblacin................................................................................................................... 17
2.3 Industria y economa................................................................................................. 18
2.4 Agua, suelo y clima.................................................................................................... 20
2.4.1 Agua................................................................................................................ 20
2.4.2 Suelo............................................................................................................... 23
2.4.3 Clima............................................................................................................... 24
2.5 Evaluacin del riesgo para la salud de los iones sodio.............................................. 25
2.6 Tecnologas de remediacin para desalinizacin de agua ........................................ 26
2.7 Proceso de adsorcin e intercambio inico................................................................. 28
2.7.1 Adsorcin............................................................................................................ 28
2.7.2Intercambio inico............................................................................................... 32
2.8 Modos de operacin de los sistemas de adsorcin ..................................................... 33
2.9 Hidroxiapatita............................................................................................................... 35
2.10 Tcnicas de caracterizacin de slidos ...................................................................... 37
2.10.1 Difraccin de rayos X............................................................................................... 37
2.10.2 Fluorescencia de rayos X......................................................................................... 38
2.11 Mtodos de cuantificacin de elementos metlicos ................................................. 39
2.11.1 Espectroscopia de absorcin atmica..................................................................... 39
2.11.2 Mtodo complexomtrico de titulacin con EDTA................................................. 41
3. MATERIALES Y MTODOS.......................................................................................... 44
3.1 Metodologa .............................................................................................................. 44
3.1.1Descripcin de las variables ....................................................................................... 44
3.2Produccin y caracterizacin de la hidroxiapatita obtenida a partir de hueso bovino 45
3.2.1 Materia prima ................................................................................................ 45
3.2.2 Materiales y equipos...................................................................................... 45
3.2.3 Produccin de hidroxiapatita en polvo.......................................................... 45
3.3 Caracterizacin de la hidroxiapatita en polvo........................................................... 48
3.3.1 Difraccin de rayos X y fluorescencia de rayos X........................................... 48
3.4 Produccin de pastillas porosas ................................................................................ 48
3.5 Materia prima............................................................................................................ 49
3.6 Materiales y equipos ................................................................................................. 49
3.7Construccin de la curva de adsorcin y determinacin de la capacidad adsorbente. 50
3.7.1 Materia prima............................................................................................................ 50
3.7.2 Materiales y equipos ................................................................................................. 51
3.7.3 Tratamiento de los materiales de vidrio ................................................................... 51
3.8 Aplicacin de procedimiento experimental en muestras de agua de Boquern...... 53
3.8.1 Materia prima ................................................................................................ 53
3.8.2 Materiales y equipos...................................................................................... 53
4. RESULTADOS Y DISCUSIN....................................................................... 56
4.1Produccin y caracterizacin de la hidroxiapatita obtenida a partir de hueso bovino 56
4.1.1Difraccin de rayos X ........................................................................................... 56
4.1.2 Fluorescencia de rayos X................................................................................ 57
4.2Construccin de la curva de adsorcin y determinacin de la capacidad adsorbente. 58
4.3 Variacin de la concentracin de iones calcio en la solucin ...................................... 60
4.4 Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo.................................................. 61
4.5 Determinacin del porcentaje de reduccin de la concentracin de iones sodio en el
agua de Boquern.............................................................................................................. 62
4.6 Variacin del pH de la solucin en funcin al tiempo.................................................. 63
5. CONCLUSIONES............................................................................................. 66
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................... 73
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Mapa del Paraguay .........................................................................................16
Sistemas de acuferos subterrneos del Paraguay...........................................22
Isotermas de adsorcin ...................................................................................31
a) Reactor de flujo pistn b) Reactor de mezcla completa. ............................34
Produccin de espectro caracterstico de rayos X. .........................................38
Trayectoria de la radiacin al incidir sobre la muestra...................................39
Sistema del equipo de espectroscopia de absorcin atmica. ........................41
Quelato Ca
2+
- EDTA.....................................................................................42
Huesos bovinos pre-calcinados. .....................................................................46
Huesos bovinos limpios y secos. ....................................................................46
Procesos de trituracin y molienda.................................................................47
Hidroxiapatita en polvo sinterizada................................................................47
Serie de tamices empleados para tamizar el polvo de hidroxiapatita. ............48
Balanza utilizada y masa obtenida luego del proceso de mezclado. ..............49
Matriz, accesorios y prensa hidrulica. ..........................................................50
Pastillas sinterizadas. ......................................................................................50
Mezcla adsorbente-solucin en agitacin constante.......................................52
Espectrogramas de muestras slidas de hidroxiapatita en polvo....................56
Variacin de la concentracin de iones sodio en la solucin de NaCl en funcin
al tiempo de contacto empleando hidroxiapatita en polvo. ............................58