PG0102-01

EDICIN FECHA HOJAS AFECTADAS CAUSA

1 2008-05-12 Portada, 4
Cambio del Rango de las
condiciones de Humedad Relativa
Especificaciones en equipos y
materiales
2 2009-06-12 Portada, 4 Consideraciones Previas
3 2010-06-02 Portada, 3, 5 y 6
Definicin, patrones de referencia,
expresin de resultados.















CENTRO DE SERVICIOS TCNICOS Y
TRANSFERENCIA TECNOLGICA
AMBIENTAL
LABORATORIO DE ANLISIS
AMBIENTAL E INSPECCIN
LAB-CESTTA
PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DE
ENSAYO DE CLORO LIBRE Y
RESIDUAL EN AGUAS
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PG0102-01
NDICE
1 OBJETO
2 ALCANCE
2.1 Interferencias
3 REFERENCIAS
3.1 Documentos utilizados en la elaboracin
3.2 Documentos a utilizar conjuntamente
4 GENERAL
5 DESCRIPCIN
5.1 Equipos y materiales.
5.2 Preparacin.
5.3 Realizacin.
5.4 Tratamiento de Resultados.
5.5 Medidas de seguridad.
5.6 Control de calidad.












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1. OBJETIVO

Definir la sistemtica de calidad utilizada por LAB-CESTTA para la determinacin de cloro
residual en aguas naturales, tratadas, residuales e industriales.

2. ALCANCE

Este procedimiento es de aplicacin para determinar cloro residual en aguas naturales,
tratadas, residuales e industriales en el rango de 0,08 - 4,00 mg/L.
2.1 Interferencias
El color y turbidez de la muestra pueden interferir.
Los contaminantes orgnicos pueden producir una lectura falsa. Muchos oxidantes fuertes
interfieren en la determinacin del cloro libre, incluyendo el bromo dixido de cloro, yodo,
permanganato, peroxido de hidrogeno y ozono, sin embargo las formas reducidas de estos
compuestos: Bromuros, cloruro, yoduro, ion manganoso y oxigeno, en ausencia de otros
oxidantes, no interfieren.

3. REFERENCIAS

3.1 Documentos utilizados en la elaboracin.

PG/LAB-CESTTA/01 Procedimiento general de elaboracin de documentos Ed.1.
APHA/AWWA/WEF Standard Methods No. 4500-Cl G Cloro residual. Ed. 21
3.2 Documentos a utilizar conjuntamente.

PEE1201-01 Formato para determinacin de cloro residual
PEE1202-01 Cartas de control

4. GENERAL

Definicin

La cloracin del agua para suministro y residual sirve principalmente para destruir o
desactivar los microorganismos causantes de enfermedades.
La cloracin puede producir efectos adversos. Se puede intensificar el sabor y olor
caractersticos de los fenoles y otros compuestos orgnicos presentes en el agua para
suministro. Pueden formarse compuestos organoclorados, potencialmente carcingenos,
como el cloroformo.


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Principio

Se utiliza N,N-dietil-p-fenilendiamina(DPD). Cuando no se precise una diferenciacin
completa del cloro, se puede simplificar el mtodo para obtener solo el cloro libre y
combinado el cloro total
En ausencia de ion yoduro, el cloro libre reacciona instantneamente con indicador DPD para
producir un color rojo. La adicin posterior de una pequea cantidad de ion yoduro acta
catalticamente provocando la aparicin del color debido a la monocloramina. La adicin del
ion yoduro en exceso induce una respuesta rpida de la dicloramina.
En presencia de ion yoduro, parte del tricloruro de nitrgeno se incluye con la dicloramina y
parte con el cloro libre.

Consideraciones Previas

Toma de muestra, identificacin, conservacin y Transporte de acuerdo con el PEE/LAB-
CESTTA/001.

Recepcin e identificacin de la muestra se realiza de acuerdo con el captulo 20 del Manual
de Calidad.

Los criterios para aceptacin de la muestra son los siguientes:

Cantidad: 0,150 a 1L
Envase: Vidrio mbar con cierre hermtico y transportado bajo refrigeracin a 4C. Si
es posible empezar la determinacin inmediatamente despus de tomar la
muestra evitando el exceso de luz o agitacin. No almacenar las muestras
destinadas al anlisis de cloro.

5. DESCRIPCIN

5.1 Equipos y materiales.

Espectrofotmetro HACH DR/2800 (LCEI-0049)
Pipetas aforadas de 10 Ml (calibradas)
Celdas HACH
Adaptador celda, DR/2800
Pera de succin
Papel absorbente


5.1.1 Patrones de Referencia y Reactivos
DPD (Solucin indicadora N-Ndietil-p-fenilendiamina)
KI
Na
2
S
2
O
3


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Almidn
Estndar SR0082 cloro residual 1000mg/L
Material de referencia SR0089.
Estndares de cloro residual: 0,1 0,2 - 0,5 1 -1,5 -2 mg/L


5.2 Preparacin

Controles previos y tratamiento a las muestras
Analice las muestras para detectar cloro inmediatamente despus de la recoleccin. El
cloro libre es un agente oxidante concentrado y reacciona rpidamente con diferentes
compuestos. Existen nmeros factores tales como la luz solar el pH, la temperatura y la
composicin de la muestra que influyen en la descomposicin del cloro libre en el agua.
Evite el uso de recipientes de plsticos ya que los mismos suelen presentar una gran
demanda de cloro. Trate previamente los recipientes de vidrio para muestras para extraer
toda demanda de cloro sumergindola en una solucin blanqueadora diluida (1 ml de
blanqueador comercial en 1 L de agua bidestilada) durante una hora como mnimo.
Si la muestra se toma de un grifo deje que el agua fluya durante 5 minutos como mnimo
para asegurar una muestra representativa.


Condiciones ambientales

Realizar el ensayo entre 15 y 25 C y una Humedad Relativa de 24 a 68%.
No se efectuar las mediciones si las condiciones estuvieran fuera de estos lmites.
5.3 Realizacin.
1. Soluciones de cloro: Preprense patrones de cloro del orden de 0,1 hasta 4 mg/l a
partir de unos 100 mg/l de agua de cloro estandarizada del modo siguiente: Pngase 2 ml
de cido actico y 10 a 25 ml de agua sin demanda de cloro en un matraz. Adase
alrededor de 1 g de KI. Mdase en el matraz un volumen adecuado de solucin de cloro. Al
elegir ese volumen, tngase en cuenta que 1 ml de Na
2
S
2
O
3
0.025N equivale a unos 0.9 mg
de cloro. Titlese con Na
2
S
2
O
3
0.025N hasta casi desaparicin del color amarillo del yodo.
Adanse de 1 a 2 ml de solucin indicadora de almidn y mantngase la valoracin hasta
desaparicin del color azul. Determnese el blanco por adicin de cantidades idnticas de
cido, KI, y almidn indicador hasta un volumen de agua sin demanda de cloro
correspondiente a la muestra utilizada para valoracin. Realcese la titulacin del blanco
segn sea el caso.

muestra de ml
N B A
ml Cl como Cl mg
45 . 35 * * ) (
2



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Donde:

N = normalidad de Na
2
S
2
O
3
A = ml de titulante por muestra,
B = ml de titulante para el blanco (se suman o restan segn la titulacin del blanco
requerida).

1. Encender el Espectroftometro HACH. El equipo realizar automticamente una
serie de verificaciones del sistema.
2. En el men principal del equipo, presionar PROGRAMAS HACH.
3. Elegir el nmero del programa (80) correspondiente para la determinacin de Cloro
residual. La longitud de onda se ajustar automticamente.
4. Presionar en la pantalla INICIO, se visualizar ----- mg/L Cl
2

5. Preparar un blanco, para esto, tomar con una pipeta aforada 10 mL de la muestra y
colocar en la celda.
6. Limpiar la celda que contiene el blanco externamente con papel toalla.
7. Colocar la celda del blanco en el receptculo del espectrofotmetro de manera que
el logo de la celda quede al frente y cerrar la tapa.
8. Presionar CERO, en la pantalla se visualizar la palabra Ajust. cero y luego
0 mg/L Cl
2
.
9. Colocar mediante una pipeta aforada 10 mL de muestra en una celda limpia,
colocar un sobre de DPD y agitar.
10. Presionar en la pantalla el icono de TIMER y luego OK. Empezar un periodo de
reaccin de 3 minutos.
11. Cuando suene un beep, el tiempo de reaccin habr transcurrido.
12. Limpiar exteriormente con papel toalla la celda de la muestra
13. Colocar la celda con la muestra en el receptculo del espectrofotmetro de manera
que el logo de la celda quede al frente y cerrar la tapa.
14. Presionar MEDICION, en la pantalla se visualizar la palabra midiendo, y luego
el resultado en mg/L Cl
2
.
15. Registrar el resultado en el formato PEE1201-01.

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5.4 Tratamiento de Resultados.
Para el caso de usar el mtodo colorimtrico la lectura es directa.
En caso de realizar diluciones se multiplica por el factor.
dilucion factor x lectura L mg Cl ) / (
2

El resultado ser registrado en el formato PEE1201-01 en mg/L como se visualiza en la
pantalla del equipo (2 cifras significativas).

Para el clculo de la incertidumbre en los ensayos se seguir lo indicado en el PG/LAB-
CESTTA/06 Procedimiento General para el Clculo de Incertidumbres de Medidas.

Fuentes de incertidumbres del mtodo.
Calibracin del equipo
Preparacin de los patrones
Funcin respuesta
Resolucin del equipo
Presicin del mtodo
5.5 Medidas de seguridad.
Utilizacin de guantes.

5.6 Control de calidad.
Verificacar la curva de calibracin del equipo semestralmente con los estndares de 0,1
0,5 1 1,5 y 2 mg/L debe cumplir con un r
2
0.99
Realizar el ensayo con material de referencia en rango de mayor utilizacin de las
muestras en cada mes, con una Exactitud de 100% 15 en %R, el cual se registrara en el
formato PEE1201-01 y graficar una carta control de formato PEE1202-01.
Verificar la curva de calibracin en cada set de muestras con un estndar de cloro residual,
con una desviacin del 15% la cual se registrara en PEE1201-01.
Duplicados de muestra cada tres meses con un % error 10%, el cual se registrara en el
formato PEE1201-01.
Intercomparacin de muestras por lo menos una vez al ao.



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Solucin patrn de
cloro residual (SP)
1000 mg/L

Estndar de cloro res (STD 1)
100 ppm

10 mL (SP) 100 mL

Estndar de cloro res 1 ppm

10 mL (STD1) 1000 mL

Estndar de cloro res 1,5 ppm

15 mL (STD1) 1000 mL

Estndar de cloro res 0,5 ppm
(STD1)

5 mL (STD1) 1000mL

Estndar de cloro res 0,1 ppm

1 mL (STD1) 1000 mL

Estndar de cloro res 2 ppm

20 mL (STD1) 1000 mL




6. ANEXOS

Diagrama de flujo para la preparacin de estndares.