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Universidad Autnoma de Zacatecas

rea de Ciencias de la Salud


Unidad Acadmica de Ciencias Qumicas
Qumico Farmacutico Bilogo

REPORTE DE PRCTICA DEL LABORATORIO DE
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
(Qumica analtica III)

PRACTICA 3. CONSTRUCCION DE UNA CURVA DE CALIBRACION

Caldern Ros N., Lpez Arellano A., Martnez Hernndez M.
Dra. Sols Recendez M. G.




4Semestre Grupo C Programa educativo Q.F.B. UACQ, ACS,
Campus UAZ Siglo XXI, carretera Zacatecas-Guadalajara Km 6 s/n
ejido La Escondida Cp. 98160 Zacatecas Zac. Ciclo enero junio
2010

01 de marzo de 2010 02 de marzo 2010

RESUMEN
En esta practica obtuvimos los conocimientos necesarios para construir una curva de
calibracin, para ello se efectan diluciones de unas muestras de concentracin
conocida y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin
matemtica (regresin lineal)que relacione ambas; despus, se lee el mismo carcter
en la muestra problema y, mediante la sustitucin de la variable independiente
( absorbancia) de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta.

Palabras clave: Calibracin, regresin lineal, precisin, exactitud, limites.
Introduccin
Dentro de las metodologas analticas, las determinaciones cuantitativas
tienen una especial relevancia en diversas actividades como la investigacin,
docencia, industria farmacutica, alimentaria, en diagnostico clnico, en
cuestiones ambientales, etc., donde la informacin ser4a utilizada para la toma
de decisiones. La obtencin de una curva de calibracin, nos permite
cuantificar la concentracin de muestras problema con cierto grado de
certidumbre, es ah donde la estadstica y la qumica interaccionan para darle al
qumico analtico las herramientas necesarias para asegurar la calidad de los
resultados generados en el proceso.
Los qumicos necesitan parmetros de calidad, se enumeran los criterios
cuantitativos de funcionamiento de los instrumentos, criterios que se pueden
utilizar para decidir su un determinado mtodo instrumental es o no adecuando
para resolver un problema analtico. Estas caractersticas se expresan en
trminos numricos.
Para un problema analtico dado, los parmetros de calidad permiten
reducir la eleccin de los instrumentos a tan solo unos pocos y entonces la
seleccin entre ellos ya se hace con los criterios cualitativos de funcionamiento.
Para los parmetros de calidad se debe de tomar en cuenta criterios
importantes como la precisin que el la reproductibilidad de resultados, es
decir, a obtener el mismo resultado todas las veces que se repita el evento,
pero la exactitud que tambin es un criterio toma en cuenta el acercamiento
posible al valor real o verdadero.
Para la determinacin de errores sistemticos o determinado de un
mtodo analtico no s referimos al sesgo. Una propiedad de la analtica bsica
es la robustez que describe la resistencia al cambio de respuesta cuando se
aplica independientemente a alcuotas de la misma muestra variando
ligeramente las condiciones experimentales.
Los errores que se sufren en el mtodo analtico pueden ser causados
par la sensibilidad del instrumento, esto se refiere a la capacidad de diferenciar
pequeas variaciones en la concentracin del analito. Pero en caso de
cualquier error se puede verificar y detectar con la lnea recta, esta linealidad
nos indica que tan alejados estamos del resultado correcto ya que es una
proporcin directa. Para esta lnea recta necesitamos la regresin lineal que es
un mtodo matemtico que grafica la variable dependiente contra la
independiente y el coeficiente de correlacin que es un ndice estadstico que
mide la relacin lineal entre dos variables cuantitativas, en este caso la
concentracin de un analito contra su absorbencia.
La selectividad de un mtodo analtico indica el grado de ausencia de
interferencias con otras especies que contiene la matriz de la muestra,
desafortunadamente ningn mtodo analtico esta libre de interferencias y con
frecuencia hay que realizar diversas etapas para disminuir sus efectos.
La curva de calibracin es un mtodo grafico donde encontramos la
absorbencia contra una concentracin de un analito y en estas podemos
encontrar el limite de deteccin que es la mnimo concentracin de un analito
que se puede detectar para un nivel de confianza dado, y el limite de
cuantificacin o intervalo lineal que va desde la concentracin mas pequea a
la que se puede realizar en medidas cuantitativas hasta la concentracin a la
que la curva de calibrado se desva de la linealidad.
Como se menciono anterior mente la regresin lineal es un mtodo de
anlisis de los datos que sirve para poner en evidencia las relaciones que
existen entre distintas variables. La regresin lineal se expresa de la siguiente
manera:

Donde m es la pendiente, b es la ordenada al origen y y es parte de las
abscisas.
La condicin para la regresin lineal es elegir valores determinados para
los parmetros desconocidos, de modo que la ecuacin quede completamente
especificada.
Los errores que podemos encontrar en determinaciones analticas son
de dos tipos:
Errores determinados: que son aquellos cuya magnitud puede medirse y
eliminarse fcilmente ya que se conoce la causa. Esta clase de errores tiene el
mismo valor bajo cierta variedad de condiciones y permanece constante de una
determinacin a otra.
Las causas de los errores determinados pueden ser instrumentales, de
reactivos con bajo grado de pureza y los errores del operador.
Errores indeterminados: la causa es desconocida son de pequea
magnitud y se hacen evidentes por la diferencias en los valores obtenidos en
varias determinaciones, cuando las mediciones se llevan a cabo
cuidadosamente y bajo condiciones cercanas a lo ideal. No pueden se evitados
y por lo tanto es necesario medirlos.

Objetivo
El objetivo de este trabajo es adquirir los conocimientos necesarios para
elaborar una curva de calibrado partiendo de una serie de datos obtenidos
experimentalmente (absorbancias) mediante la utilizacin del
espectrofotmetro y utilizando una serie de herramientas estadsticas para
asegurar la confiabilidad de los datos. En este reporte se presenta de manera
sencilla la metodologa para desarrollar la prctica.
Materiales y Mtodos
Para realizar esta prctica fue necesario preparar previamente una
solucin estandarizada de KMnO
4
de concentracin

0.005M y para esta
preparacin tuvieron que pesarse 0.0394g del reactivo y agregarlos a un
matraz volumtrico de 50 ml que previamente contena un poco de agua
destilada se disolvi bien y se aforo dejndose reposar una hora aprox.(a
oscuras), posteriormente se filtro y se guardo en un frasco mbar tapado e
identificado, a continuacin se procedi a preparar cinco soluciones diluidas de
KMnO
4
tomando alcuotas de (0,1.0,1.25,1.5,1.75,2.0)ml de la solucin madre
en diferentes matraces, y aforando cada una a 25ml con agua destilada,
despus calculamos las nuevas concentraciones de KMnO
4
de cada una de las
diluciones utilizando la ecuacin:C
1
V
1
=C
2
V
2 ,
luego ya encendido el
espectrofotmetro lo ajustamos a una longitud de onda de 525nm y con lectura
para absorbancia; primeramente establecimos el matraz cero como la solucin
blanco que contena solo agua llenamos la celda para luz visible con el blanco
y calibramos a cero de absorbancia, luego tomamos en otra celda las
soluciones diluidas de los matraces 1-5(cada una por separado por supuesto) y
tomamos 3 lecturas de absorbancia de cada una calibrando con el blanco entre
cada lectura ,obtenemos el promedio de estas tres lecturas y lo utilizamos para
hacer la curva de calibracin donde estos datos sern los puntos de las
ordenadas mientras que los datos de concentracin(de permanganato de
potasio) ocuparan el lugar de las abscisas; ahora utilizando la calculadora
hacemos la regresin lineal para obtener los datos de la pendiente que ser el
coeficiente de absortividad(), la ordenada al origen(B) y el coeficiente de
regresin lineal(r).
Posteriormente se nos proporcionaron dos soluciones (problema) que
tambin contenan KMnO
4
una de concentracin desconocida y la otra cuya
concentracin es de 0.3 mM, la cual fue preparada por la auxiliar del
laboratorio, llenamos la celda con un poco de solucin muestra problema y
tomamos tres lecturas calibrando con el blanco entre cada una, tambin
hacemos lo mismo para la solucin de concentracin conocida y anotamos
nuestros resultados, obtenemos el promedio de las tres lecturas. Ahora
utilizando la ecuacin de la ley de Beer despejamos para concentracin
C=A-B/b y como previamente obtuvimos el valor de a y de la ordenada al
origen calculamos con ella la concentracin de las soluciones problema, por
ultimo comparamos con la informacin que se nos proporciono sobre la
muestra. Ya terminado lo experimental realizamos los clculos estadsticos
necesarios para verificar la confiabilidad de nuestros resultados.
Resultados
A continuacin se presentan los resultados obtenidos de los clculos
para las concentraciones y los datos de las lecturas de absorbancia obtenidas
en el espectrofotmetro para las soluciones diluidas de KMnO
4
Tabla 3.1 soluciones para una curva de calibracin
No.
matraz
Solucin
A
H2O
Destilada
Aforar
hasta
Concentracin
de KMnO4 en
el matraz
Absorbancias

Lectura1Lectura2
Lectura3
Absorbancia
promedio
0 0ml 25ml 0M 0 0 0 0
1 1.0ml 25ml 0.0002M 0.443 0.445 0.444 0.444
2 1.25ml 25ml 0.00025M 0.490 0.490 0.490 0.490
3 1.5ml 25ml 0.0003M 0.638 0.636 0.637 0.637
4 1.75ml 25ml 0.00035M 0.834 0.834 0.834 0.834
5 2.0ml 25ml 0.0004M 0.936 0.936 0.936 0.936
La siguiente grfica muestra la curva de calibracin que construimos a partir de los
datos de absorbancia en las ordenadas y la concentracin en las abscisas para las
concentraciones de permanganato de potasio.

En la siguiente tabla se muestran los resultados que obtuvimos de las lecturas de absorbancia,
contiene tambin los datos que obtuvimos al calcular las concentraciones de KMnO
4
en las
muestras problema.
Tabla 3.2 Muestra problema y estndar
Matraz
Concentracin de KMnO4 en el
matraz
Absorbancia promedio
Muestra problema 3.9254mM 0.9143
Estndar(0.3mM) 2.9615mM 0.6583

Porcentaje de error =1.3%
98.7% de confiabilidad

Discusion y conclusiones
Interpretando los resultados de las tablas y los datos de la curva nos
dimos cuenta que efectivamente con un coeficiente de regresin lineal de
0.9838 se cumple la ley de beer que es una lnea recta, calculando la pendiente
de esta lnea recta pudimos obtener el coeficiente de absortividad molar () de
el KMnO
4
(2656) con el cual nos permiti sustituirlo en la ecuacin de la ley de
beer y despejando para la concentracin c calculamos las concentraciones de
las muestras problema obteniendo que la muestra problema contena 3.9254
mili moles de KMnO
4
y la muestra estndar contena 2.9615mM del reactivo es
decir 98.7% de precisin al compararla con la muestra estndar.
Con lo cual concluimos que fue un buen trabajo, ya que se cumpli
nuestro objetivo de aprender a construir la curva de calibracin y aprender a
manejar las formulas estadsticas para tener un trabajo de buena calidad.






Referencias
[1] Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T .A. Principios de Anlisis instrumental, 5
a
edicin,
pp. 11-16 Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de Espaa, Aravaca (Madrid),
2001.