ABSORCIN DE CO

2
EN COLUMNA EMPACADA


PROBLEMA

Se desea absorber el 50% de CO
2
de una corriente gaseosa aire-CO
2
en
una columna empacada con anillos raschig. Para la operacin se utilizar
monoetanolamina (MEA) al 15% en peso. Calcular:

El flujo de solucin de MEA en L/h que logre esta separacin
El coeficiente de transferencia de masa global K
G
.


MATERIAL

1 Soporte Universal
1 Pinza para bureta
1 Bureta automtica
4 vasos de precipitados de 100 mL
4 matraces Erlenmeyer
2 pipetas de 3 mL
1 Jeringa de plstico de 5 mL
1 Cronmetro
1 propipeta
1 termmetro de cristal
1 extensin para calentar el manmetro de CO2
1 flujmetro para cromatgrafo
2 llaves para el cromatgrafo de absorcin


EQUIPO
Columna empacada marca Pignat (Vase Fig.1 en guin anterior)

SUSTANCIAS
Solucin de MEA al 15% en peso
Acido clorhdrico 1N
Fenolftalena.


SERVICIOS AUXILIARES

Energa elctrica
Aire

MEDIDAS DE SEGURIDAD
Utilizar lentes de seguridad para el manejo de HCl
Verifique que el regulador de aire colocado en el equipo tenga la presin
de un bar.


26
Para cambiar el flujo de la mezcla lquida, debers apagar primero la
bomba antes de hacer cambios en las pulsaciones y llenado del mbolo
de la bomba.

DESCRIPCIN DEL EQUIPO

Vase guin anterior.


DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Encienda la compresora y verifique la lnea de aire hasta la vlvula V-1
de entrada a la columna

2. Fije un bar de presin de entrada de aire en la vlvula reguladora.

3. Alimente aire y controle el flujo con la vlvula del rotmetro V-2 al 20-
25% en la escala.

4. Conecte una extensin con energa elctrica al manmetro de CO
2.
Abra la vlvula del tanque de CO
2
y la vlvula de salida del medidor de
presin del mismo. Verifique que haya una presin de salida de 20 psig.

5. Alimente CO
2
a la columna, controlando el flujo con la vlvula del
rotmetro de entrada V-3 entre 30-40 mm en la escala. Abra la vlvula
de descarga de la corriente de gas.

6. Determine la composicin de la corriente gaseosa por cromatografa.
Tome la muestra abriendo la vlvula V-4.

7. Verifique el tanque de alimentacin que contiene solucin de MEA al
15% en peso, titulando una muestra con HCl 1 N.

8. Conecte la bomba de alimentacin de solucin. Coloque la perilla de
llenado de pistn al 80%. Las pulsaciones se fijarn de acuerdo al flujo
de lquido a alimentar.

9. Alimente un flujo de solucin de MEA entre 4-8 l/h. Experimente 3 flujos.

10.Abra la vlvula de descarga V-5, colocada en la parte inferior de la
columna.

11. Tome una muestra de la corriente gaseosa de salida del equipo y
analcela por cromatografa.

12. Tome una muestra lquida de la corriente de salida y analcela por
titulacin con HCl 1 N.

13. Registre sus datos en la Tabla 1.



27
Nota: Para la operacin del cromatgrafo y propiedades de MEA consulta el
Anexo



Paro del equipo.

1. Apague la bomba y desconctela de la corriente elctrica.
2. Cierre las vlvulas V-2 y V-3 del rotmetro.
3. Cierre la vlvula V-1 de alimentacin de aire. Y no olvide apagar el
compresor del laboratorio.
4. Cierre las vlvulas del tanque de CO
2
.
4. Verifique que todas las vlvulas se encuentren cerradas y todas las
conexiones elctricas desconectadas.

Tabla 1. Datos experimentales
L
(L/h)
concentracin
[MEA] G
aire
(%)
G
aire
(L/h)
G
CO2
(mm)
G
CO2
(Kg/h)
CO
2
(%)
Aire
(%)
CO
2

removido
(%)
entrada salida entrada salida
entrad
a
salida




Notas:
y = 69.479x - 0.2052 donde y=mm, x= Kg CO
2
/h
y = 6.064x + 0.0231 donde y= % peso de MEA, x= Normalidad
y = 0.0139x - 0.2417, donde y= % aire, x=L/h de aire


CUESTIONARIO:


1.- Para cada flujo de solucin de MEA utilizado y mediante un balance de
materia:
Establezca la ecuacin de la lnea de operacin
Calcule la concentracin del lquido a la salida en relacin molar
Trace la lnea de operacin junto a la curva de equilibrio del
sistema MEA-CO
2
(Grfica 1) e indique qu representan los dos
extremos. Nota: La curva de equilibrio se encuentra en el anexo de este
guin.
Calcule el % de CO
2
absorbido

2.- Qu cambio(s) se observa(n) en la lnea de operacin al variar el flujo
de solucin de MEA y cmo se relaciona con el % de CO
2
absorbido?

3.- De acuerdo a los resultados del punto 1, De qu depende la
composicin del lquido a la salida de la columna?



28
4.- Calcule la relacin L/G de operacin para cada flujo de solucin de
MEA utilizado.

5.- En la Grfica 1, indique cul es la fuerza directora o impulsora de la
transferencia de masa.

6.- Cul sera el valor mximo de la concentracin del lquido a la salida?.
Es posible obtener esta concentracin?. Explique su respuesta.

7.- Desde un punto de vista operativo, qu significa la relacin (L/G)min

8.- A partir de la ecuacin de diseo de un equipo de transferencia de masa
determine la altura y unidad de transferencia para este sistema. Elabore una
grfica de HUT y NUT contra flujo de solucin de MEA utilizado. Grfica 2.
Qu comportamiento observa?. Discuta sus resultados.

9.- Calcule el coeficiente de transferencia de masa K
G
y elabore una
grfica de K
G
contra flujo de solucin de MEA. Grfica 3. Cul es el
comportamiento observado?.

10. Cul es el flujo de solucin de MEA al 15% que produce una
separacin de CO
2
en la corriente gaseosa del 50%?


NOMENCLATURA
G = Flujo molar de aire (Kmol/h)
L = Flujo de solucin de MEA (L/h)
G
CO2
= Flujo de CO
2
(Kg/h)
G
aire
= Flujo de aire (L/h)
[MEA]= Concentracin de monoetanolamina
L= Flujo molar de agua (Kmol/h)
X= Composicin de la corriente lquida (Kmol CO
2
/Kmol de agua)
Y= Composicin de la corriente gaseosa ((Kmol CO
2
/Kmol de aire)
N= Normalidad
HCl = Acido clorhdrico
CO
2
= Dixido de carbono
K
G
= Coeficiente Global de Transferencia de Masa (Kmol/h m
2
atm)

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
E. J. Henley, J.D. Seader. Equilibrium-Stage Separation operations in
Chemical Engineering. John Wiley & Son, Inc. 1990.
R.E. Treybal, Mass transfer Operations, Mc Graw Hill, 1998.
Foust Wenzel, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 1975
Katz, Handbook of Natural Gas Engineering
H. Sawistowski and W. Smith, Mtodos de clculos en los procesos de
transferencia de masa. Ed. Alhambra, S.A. Mxico.






29

Anexo



Operacin del cromatgrafo de conductividad trmica

1) Abra la llave del tanque de helio (gas acarreador) y fije una presin de salida
de 40 psig.
2) Se observar que la presin de 40 psig producir un flujo de helio en los
dos rotmetros alcanzando las marcas pintadas de negro, estos rotmetros
se encuentran en la parte derecha superior del gabinete. La marca del
rotmetro izquierdo se encuentra entre 5 a 6 y entre 18 a 20 para el
derecho. Si no hay flujo hasta estas marcas se quemarn nuevamente
los filamentos del cromatgrafo. Generalmente quedan regulados estos
flujos, pero se deben verificar con la ayuda del flujmetro, sus lecturas
deben ser aproximadas a 60 mL / min. Utilizar el espejo que se encuentra
a la izquierda del cromatgrafo para localizar el borne A para el rotmetro
izquierdo y el borne B para el derecho.
En caso necesario de manipular estos flujos, no utilizar las vlvulas de los
rotmetros, estn totalmente abiertas, utilizar las dos vlvulas ubicadas
en la parte baja y frontal del cromatgrafo. La izquierda para el rotmetro
izquierdo, la derecha para el rotmetro derecho.
3) Conecte la corriente y encienda el regulador, colocado en la parte inferior del
gabinete.
4) Encienda el cromatgrafo utilizando el botn que se encuentra en la parte
posterior izquierda del equipo.
5) Encienda el integrador ubicado en la parte media del gabinete. Utilice el
botn que se encuentra en la parte posterior derecha.
6) Programe el cromatgrafo. Oprima el botn "set", despus accione el botn
del inyector, despus del detector y finalmente el de la columna.
Para accionar estos botones oprima con la mano izquierda la parte superior
del botn y con la mano derecha gire las perillas inferiores hasta la
temperatura recomendada a continuacin. Haga lo mismo con el botn de
corriente.


30

Las temperaturas y corriente recomendadas, son:
T
COLUMNA
= 70 C
T
DETECTOR
= 90 C
T
INYECTOR
= 90 C
Corriente = 60
Notas:
Oprima el botn que dice "actual" para leer la temperatura de la
columna, detector o inyector.
No olvidar fijar la corriente.
Utilice el botn de atenuacin en la posicin 2, este se ubica en la
parte frontal derecha del cromatgrafo
7) Verificar que la tapa del cromatgrafo est cerrada.
8) Encender el botn de calentamiento en la posicin "Heater".
9) Programe el integrador tecleando los valores indicados en la siguiente tabla,
despus de este valor oprimir ENTER:

Tecla Meter el valor Oprimir
ATT 2^ 1 la tecla Enter
CHT SP 1.5 la tecla Enter
AR REJ 1 la tecla Enter
THRSH 1 la tecla Enter
PK WD 0.1 la tecla Enter
Para programar el tiempo de anlisis oprimir la tecla TIME, despus oprimir 1, y
finalmente la tecla STOP.
El 1 significa que el tiempo de anlisis es de 1 minuto, puede utilizarse otro
nmero mayo o menor. Si despus de 1 minuto no se escribe en el papel el
reporte de los resultados del anlisis oprimir nuevamente STOP


Para asegurarse de que los valores dados han sido introducidos de manera
correcta, teclear LIST, LIST.
10) Para ajustar la lnea base de los picos dibujados en el papel del integrador,
girar a la izquierda el botn zero del cromatgrafo ubicado en la parte
frontal derecha, hasta alcanzar el tope de giro. Oprimir la tecla que dice
LIST y despus la tecla que dice ZERO del integrador, se registrar en el


31
papel lo siguiente:
ZERO = 0, y un nmero (el nmero deber ser cercano a cero pero,
generalmente no lo es, debido a las restricciones tcnicas del cromatgrafo
que se hicieron en la ltima reparacin). Este valor es aceptable para dar
muy buenos resultados, no se puede obtener el cero
11) Espere a que el cromatgrafo alcance la temperatura programada.
12) Antes de inyectar la muestra, asegurarse que en el integrador se
encuentran prendidas dos pequeas luces verdes y en el cromatgrafo
est el botn en posicin hacia abajo donde seala la flecha pintada en
masking-tape, esto permitir aceptar muestras en el puerto A, no se
pueden inyectar en el puerto B.
Se recomienda inyectar un centmetro cbico de muestra con la jeringa
de plstico, y despus oprimir la tecla START ubicada en el integrador.
Repita lo mismo para cada muestra a analizar, dando el tiempo de 1
minuto para que el integrador reporte los resultados, si no manda el
reporte despus del minuto oprimir nuevamente la tecla STOP.

Un ejemplo de reporte es el siguiente:

TR REA (%)


0.29 90.56148 % en peso de aire
0.52 9.43852 % en peso de CO
2

Es decir, el primer pico es el del menor peso molecular (del aire), en
segundo lugar ser el de mayor peso molecular (del bixido de carbono)

Apagado del cromatgrafo
1) Apague el integrador.
2) Programe el cromatgrafo a condiciones ambiente (temperatura de la
columna, del inyector y del detector a 25 C).
3) Apague el calentador "HEATER", colocndolo en la posicin "Fan" (hacia
arriba).
4) Abra la tapa del cromatgrafo.
5) Espere a que la temperatura de la columna descienda a menos de 35 C, y
coloque el calentador en la posicin de "Off".


32
6) Cierre la vlvula del tanque de helio y despresurice la lnea con la vlvula
reguladora.
7) Apague el cromatgrafo.
8) Apague el regulador.
9) Desconecte la corriente.


Abreviaturas

ATT 2^: Attenuation, hace ms grande o ms chico el, o los picos del
cromatograma, sus valores van de -8 a 36, entre mayor sea el valor,
ms chico es el cromatograma.
CHT SP: Chart speed, sus valores van de 0 a 30 cm/min, entre ms grande sea
el valor avanza ms papel.
AR REJ: rea rejection, sus valores son nmeros enteros, representan una
cantidad de rea en 1/8 mV-seg., cada pico debe tener una cantidad
arriba de este valor para que sea reportado o almacenado.
THRSH: Threshold, es un nivel de seal abajo del cual el integrador considera
todas las desviaciones de la lnea base como ruidos, sus valores van
de -6 a 28, un pico con elevacin menor del Threshold es ignorado.
PK WD: Peak Width, especfica el ancho (en minutos) del pico, sus valores
pueden ir de 0.01 hasta 2.5.
LIST: ZERO: El integrador imprime la posicin, nivel de seal.


















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Curva de Equilibrio Sistema MEA-CO2 al 15% en peso

0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25


Y

(
m
o
l
e
s

d
e

C
O2

/

m
o
l

d
e

a
i
r
e
)
X ( moles de CO
2
/ mol de agua)
(24
o
C)
(38
o
C)















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