Tcnicas experimentales de caracterizacin Magster en Ciencias de la Ingeniera mencin Metalurgia
Integrantes
Luis Beiza Lazcano Fabiola Rivadeneira Rojas Cristian Serrano Araya
Profesor
Dr. Gerardo Fuentes Cceres
2014 2
RESUMEN
El presente reporte da a conocer los resultados obtenidos de la experiencia prctica de microscopa ptica, realizada en las instalaciones del departamento de geologa. El laboratorio consisti de manera preliminar en la preparacin de las muestras a analizar (briquetas) y posteriormente el anlisis visual utilizando un microscopio de luz reflejada. Se utilizaron las propiedades pticas de los minerales para llevar a cabo de la deteccin de los mismos.
Para ello se realizaron observaciones de las briquetas utilizando el equipo sin analizador en una primera instancia, a fin de apreciar caractersticas como color y pleocrosmo, al hacer girar la platina. Un vez hecho esto se dio paso al uso de polarizador (nicoles cruzados), pudiendo detectar de manera adecuada algunos de los minerales presentes, haciendo el mismo giro de la platina.
Los resultados obtenidos mediante la observacin dan cuenta de briquetas con presencia de cobre, arsnico, hierro y oro, para la muestra CS. Por otro lado en la briqueta LB se detectaron granos de arsenopirita con diferentes direcciones cristalogrficas, las que generaron un cambio en la tonalidad de los granos al girar la platina. La muestra FR tambin present granos de covelina. Por lo tanto se concluye que las caractersticas pticas que poseen algunos de los minerales son determinantes a la hora de la identificacin. Los resultados obtenidos son concordantes con la informacin previa conocida de cada una de las briquetas en estudio.
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NDICE DE CONTENIDOS
1.1 Objetivo general ......................................................................................... 7 1.2 Objetivos especficos ................................................................................. 7 2 FUNDAMENTOS TERICOS .......................................................................... 8 2.1 Breve historia del microscopio ................................................................... 8 2.2 Microscopio de luz reflejada ....................................................................... 8 2.3 Tcnicas para la preparacin de muestras .............................................. 11 2.3.1 Desbaste y pulido .............................................................................. 12 2.3.2 Pulido electroltico ............................................................................. 12 2.4 Teora de la luz reflejada .......................................................................... 13 2.5 Propiedades y caractersticas en la observacin ..................................... 15 2.5.1 Propiedades cristalogrficas ............................................................. 15 2.5.2 Propiedades pticas .......................................................................... 17 3 METODOLOGA EXPERIMENTAL ................................................................ 19 3.1 Preparacin de muestras ......................................................................... 19 3.2 Revisin del microscopio ......................................................................... 20 3.3 Anlisis de la muestra .............................................................................. 21 4 RESULTADOS Y DISCUSIONES .................................................................. 22 4.1 Briqueta: Cristian Serrano ........................................................................ 22 4.2 Briqueta: Luis Beiza ................................................................................. 26 4.3 Briqueta: Fabiola Rivadeneira .................................................................. 29 5 CONCLUSIONES .......................................................................................... 31 4
Tabla 1: Caracterstica de forma y hbito ............................................................. 16 Tabla 2: Tipo de macla reconocible en microscopa ............................................. 16 Tabla 3: Colores caractersticos de algunos minerales ......................................... 17 Tabla 4: Grado de pleocrosmo de algunos minerales .......................................... 18 Tabla 5: Grado de anisotropa de algunos minerales ............................................ 18 Tabla 6: Caractersticas de las briquetas a analizar .............................................. 20
INDICE DE FIGURAS
Figura 1: Diagrama de un microscopio ptico de luz transmitida (Gil Mur, F. 2005) 9 Figura 2: Diagrama de un microscopio de luz reflejada (Gil Mur, F. 2005) ............. 9 Figura 3: Microscopio metalogrfico ..................................................................... 10 Figura 4: Papeles abrasivos de diferente grosor ................................................... 12 Figura 5: Esquema de un equipo de pulido electroltico ........................................ 13 Figura 6: Luz reflejada y refractada de acuerdo con ley de Snell.......................... 14 Figura 7: Proceso de pulido de briquetas .............................................................. 19 Figura 8: Grano de Arsenopirita junto a grano de covelina ................................... 23 Figura 9: Grano liberado de oro nativo (10 micrmetros) ...................................... 24 Figura 10: Fotomicrografas de grano de covelina. (a) Sin analizador - (b) Con nicoles cruzados ................................................................................................... 25 Figura 11: Grano de arsenopirita. (a) Sin analizador - (b) Anisotropa, nicoles cruzados ............................................................................................................... 27 Figura 12: Granos de arsenopirita y un grano de calcopirita (amarillo) ................. 28 Figura 13: Granos de arsenopirita y pirita ............................................................. 28 Figura 14: Granos de covelina y arsenopirita. (a) Nicoles paralelos - (b) Nicoles cruzados ............................................................................................................... 30 Figura 15: Grano de pirita de gran tamao ........................................................... 30 6
INTRODUCCIN
Los mtodos de anlisis mediante microscopa se han desarrollado de forma notable en las ltimas dcadas, gracias al constante avance de la tecnologa. Sin embargo los mtodos de observacin pticos mediante un usuario, lejos de quedar atrs en el tiempo, como tcnicas obsoletas, se han desarrollado de igual forma, mejorando los equipos, lentes y tcnicas de observacin. De modo de ser un complemento de anlisis macro respecto de las tecnologas actuales que llegan a un nivel de aumento y detalle imposibles para los equipos convencionales.
Es por ello que anlisis de microscopa de luz reflejada (metalografa) son an de gran importancia para el estudio previo de una muestra mineral a fin de conocer composicin, estructuras en la matriz que la contiene, porcentajes de las especies. Adems su uso no slo queda relegado a ste mbito, sino que tambin es utilizado para el control de calidad de piezas metlicas y en el desarrollo de nuevas aleaciones metlicas, a fin de conocer de forma micro (dentro de los rangos posibles) la superficie de la muestra.
Es dentro de este contexto y enmarcado en el curso de Magster, Tcnicas experimentales de caracterizacin de muestras, que se busca comprender los mtodos de anlisis, funcionamiento del equipo e identificacin de especies minerales. Esto con el fin de contar con una base terica y prctica de los estudios que se realizan en cualquier tipo de investigacin del rea de la metalurgia.
Por lo tanto, los objetivos planteados para la experiencia prctica de microscopa ptica, son los que se presentan a continuacin.
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1.1 Objetivo general
Identificar minerales de cobre, arsnico y oro en cada una de las briquetas, mediante el uso de las caractersticas pticas de los mismos.
1.2 Objetivos especficos
Realizar un estudio terico de la microscopa ptica
Aprender a utilizar el microscopio metalogrfico
Identificar minerales de acuerdo a sus propiedades
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2 FUNDAMENTOS TERICOS
2.1 Breve historia del microscopio
El microscopio ptico de mena se invent en el ao 1783. Se sabe que en el ao 1814 Berzerius observ por primera vez la pirrotina en uno de estos equipos. En el ao 1906, se desarroll el primer microscopio comercial en Alemania. Posteriormente los estudios cientficos de los minerales mediante microscopa se desarrollaron rpidamente tanto en Alemania, Estados Unidos y Japn. Dentro de los primeros libros publicados respecto a la microscopa se encuentran Microscopic determination of the opaque minerals, publicado en Murdock en 1916. Los avances en esta materia fueron rpidos y en particular para la identificacin de minerales y sus texturas. Estos avances fueron desarrollados por grandes gelogos de la poca como H. Schneiderhhn, P. Ramdohr (Alemania), G. M. Schwartz, N. W. Buerger (EE.UU.) y M. Watanabe (Japn). (Kojima, S. 2009)
Por supuesto, despus de la Segunda Guerra Mundial, el desarrollo del microscopio fue acelerado producto del avance tecnolgico. Actualmente los microscopios cuentan con una gran capacidad de aumentos, adems de ser capaces de poder tomar fotografas de la muestra observada. Cabe destacar que existen de acuerdo a cmo incide la luz en la muestra, dos tipos de equipos: Microscopio petrogrfico y de luz reflejada.
2.2 Microscopio de luz reflejada
Como se mencion anteriormente, el microscopio ptico puede ser de luz transmitida o de luz reflejada. El primero de ellos es utilizado para aquellos materiales en los que se pueden realizar cortes de capas muy finas que dejan 9
pasar la luz. Por otro lado, para materiales de carcter opaco, se utiliza el equipo de luz reflejada. En la Figura 1 y 2 se presenta un diagrama de luz transmitida y reflejada respectivamente.
Figura 1: Diagrama de un microscopio ptico de luz transmitida (Gil Mur, F. 2005)
Figura 2: Diagrama de un microscopio de luz reflejada (Gil Mur, F. 2005) 10
Figura 3: Microscopio metalogrfico
El microscopio ptico de luz reflejada consiste en un haz paralelo de rayos procedentes de una fuente luminosa adecuada, que se refleja en un vidrio plana inclinado para que, a travs del objetivo, alcance la probeta metalogrfica. Una fraccin de la luz incidente sobre la superficie de la probeta es reflejada por y vuelve a pasar a travs del objeto generando una imagen amplificada del rea iluminada. La luz continua hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano y se amplifica una vez ms al pasar por el sistema superior de lentes, denominado ocular. La Figura 3 presenta un modelo de microscopio ptico de luz reflejada.
El tamao de la imagen depende de las distancias relativas a las que se encuentran del objetivo la muestra y su imagen. Es decir, la distancia a la cual se forma la imagen del objetivo depende de la distancia focal del objetivo y de la distancia del objeto con relacin al punto focal frontal del objetivo. Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a la distancia adecuada, es posible que el ocular amplifique esa imagen en una cantidad proporcional a su aumento propio. Debido a que la distancia entre el objetivo y ocular es fija y corresponde a 11
la longitud mecnica propia del tubo del microscopio, el lograr que la imagen primaria se forme en la posicin adecuada depende en gran medida del ajuste de la distancia existente entre el plano del objeto y el punto focal frontal del objetivo. Esto se refiere que este ajuste es el enfoque del microscopio. (Gil Mur, F. 2005)
La lente de campo forma un sistema con el objetivo para originar una imagen primaria dentro de la distancia focal. Si la posicin de esta imagen es correcta, la lente ocular en la unin del sistema de lentes que forman el ojo humano produce una imagen real en la retina. La imagen formada en la retina no est invertida pero debido a la forma en que el sistema nervioso responde a las excitaciones de la retina, el observador tiene la conciencia de que tal imagen est invertida y se encuentra localizada en el espacio exterior y a cierta distancia del ojo. Esta imagen en el espacio no existe realmente y se denomina imagen virtual.
2.3 Tcnicas para la preparacin de muestras
La preparacin de las muestras para la observacin mediante microscopa ptica es una tarea laboriosa y de mucha cuidado, ya que el buen anlisis microscpico depender de forma fundamental de una buena preparacin de la muestra a analizar. En el caso de una muestra preparada de forma defectuosa, pueden producir graves consecuencias en los resultados del anlisis.
Para facilitar el manejo y para proporcionar una superficie de muestra suficientemente grande, las dimensiones del objeto a analizar deben acordes con la estructura del portaobjetos y la distancia entre ste y la lente del microscopio. Las muestras a analizar pueden ser un corte de una pieza ms grande de una roca o metal, as como tambin briquetas. Se presentan a continuacin diferentes mtodos de preparacin de muestras.
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2.3.1 Desbaste y pulido
La tcnica convencional para la preparacin y diferenciacin de las fases estn constituido por las operaciones de desbaste, pulido y ataque qumico. La superficie a pulir primero debe pasar por un proceso de desbaste pasndola sucesivamente por papeles abrasivos cada vez ms finos. La superficie de la muestra queda con marcas de desbaste del papel con abrasivo ms fino en la misma direccin. Es por ello que la superficie desbastada se pasa por unos paos impregnados de abrasivos que suelen ser suspensiones de almina (0,3 0,6 m), magnesia o polvo de diamante (45 0,25 m). Finalmente, cuando la muestra est pulida se puede observar en ella si hay grietas, rayas, poros, etc. En la Figura 4 se pueden observar diferentes papeles abrasivos. (Microscopa ptica, Universidad de Alicante)
Figura 4: Papeles abrasivos de diferente grosor
2.3.2 Pulido electroltico
ste tipo de pulido debe considerarse una alternativa o mejor dicho un mtodo complementario al pulido mecnico. Puede resolver las dificultades que se experimentan en los pulidos de metales blandos por los mtodos comunes. La muestra a pulir se coloca como nodo en una solucin adecuada y se aplica una 13
FEM creciente, es decir, se eleva la intensidad hasta alcanzar un mximo. A pesar de producirse un potencial en aumento, ste cae a un valor constante por causa de la formacin de una superficie lisa y brillante. Finalmente, el potencial vuelve a elevarse. El ataque de la muestra se produce por la accin de los reactivos y la intensidad de corriente que actan por la disolucin gradual del metal, desde la superficie hacia capas inferiores. La velocidad con la cual ocurre este pulido va a depender esencialmente de las caractersticas del metal. La Figura 5 presenta un diagrama del sistema de pulido electroltico.
Figura 5: Esquema de un equipo de pulido electroltico
2.4 Teora de la luz reflejada
La luz visible es una onda electromagntica compuesta de diferentes ondas y longitudes, entre ellas las ondas de radio (m - Km), las microondas (dm mm), rayos infra rojos (mm - m), radiaciones visibles (380 800 nm), radiaciones ultravioletas (1 400 nm), rayos X (1 pm 10 nm) y rayos gamma (<10 pm). De todas ellas, las radiaciones visibles presentan un rango limitado dentro de las ondas electromagnticas. 14
A modo de comprender la diferencia entre la luz refractada y la reflejada, se presenta en la Figura 5 un esquema explicativo. De acuerdo con las leyes establecidas por la fsica moderna, el grado de refraccin se expresa mediante la ley de Snell, denominada ndice de refraccin. sta ley permite conocer numricamente el valor en reduccin de la velocidad (propagacin) de la luz al atravesar dos medios con diferente fase. (Soto, I. 2009)
Figura 6: Luz reflejada y refractada de acuerdo con ley de Snell
Para el caso particular del microscopio ptico, el primer y segundo medio corresponden al aire y a la muestra en estudio respectivamente. De acuerdo con las propiedades pticas, los minerales pueden ser clasificados en dos categoras. La primera se conoce como minerales pticamente isotrpicos, mientras que la segunda como pticamente anisotrpicos. Cuando se habla de minerales amorfos y minerales cbicos, se hace referencia directa a la primera de las categoras. Por otro lado los minerales anisotrpicos se subdividen en dos categoras, uniaxiales y biaxiales. Esto quiere decir que un mineral uniaxial posee slo un eje ptico, mientras que uno biaxial dos ejes pticos. Dentro de la primera subcategora podemos encontrar minerales de alta simetra, es decir, tetragonales y 15
hexagonales. En tanto que en la segunda se encuentran minerales de baja simetra como los ortorrmbicos, monoclnico y triclnico.
Para el estudio mediante microscopa ptica es necesario el uso de la luz, sin embargo sta como cualquier fuente de luz, vibra en todas las direcciones, es por ello que es imperante el uso de luz polarizada. La luz polarizada, se obtiene al atravesar la luz por un polarizador, mostrando slo un patrn de vibracin transversal en un nico plano. En el caso de un mineral isotrpico, la onda de luz polarizada se propaga con la misma velocidad en todas las direcciones, por lo tanto la superficie normal se expresa tridimensionalmente como una esfera. Pero, por otro lado, la luz se separa en rayos conocidos como ordinario y extraordinario en un mineral anisotrpico, generando diferentes velocidades de vibracin con excepcin de algunas direcciones particulares. Un fenmeno similar ocurre para el ndice de refraccin, en donde la mxima diferencia en el valor de ste ndice para una muestra en estudio se conoce como birrefrigerancia. Para la luz reflejada, la diferencia en color y grado de la reflexin dependiente de la orientacin del cristal es conocida como birreflectancia o pleocrosmo de reflexin. Por ejemplo, cuando se hace referencia a un mineral biaxial, los ndices de refraccin para el rayo ordinario y extraordinario tienen la posibilidad de que sus valores sean iguales en dos direcciones.
2.5 Propiedades y caractersticas en la observacin
2.5.1 Propiedades cristalogrficas
Cuando se lleva a cabo un anlisis microscpico, primero se debe tener en considerar las caractersticas cristalogrficas como la forma, habito, macla y clivaje. En la Tabla 1 se indican minerales y gangas principales con forma y hbito caractersticos. 16
Tabla 1: Caracterstica de forma y hbito Sistema Minerales Cbico Pirita, galena, cromita, magnetita, granate Trigonal calcopirita Acicular Hematita (especularita), estibnita, jamesonita Tablar Ilmenita, hematita Fibroso Covelina, molibdenita, wurtzita, hematita Cilindrico cylindrita
A su vez, la luz reflejada tambin permite reconocer las maclas de los minerales. Las maclas se clasifican en tres categoras, de acuerdo con los mecanismos de formacin. La Tabla 2 resume stas categoras.
Tabla 2: Tipo de macla reconocible en microscopa Tipo Mineral Macla de crecimiento Esfalerita, marcasita, arsenopirita, casiterita, wolframita Macla de inversin Calcosina, calcopirita, cubanita, Matildita Macla de deformacin Estibnita, molibdenita, hematita, pirrotina, covelina
Minerales con macla de inversin debieron de estar en una fase diferente con una estructura distinta. En el caso de la calcosina, sta es monoclnica, sin embargo hay dos fases ms del sistema cbico y hexagonal en altas temperaturas para ste mismo mineral. Para el caso de la calcopirita, la macla de inversin est compuesta muy frecuentemente de lminas paralelas finas.
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Otra de las caractersticas fsicas posibles de identificar son el clivaje. En el caso de clivajes paralelos, stos se observan principalmente en los siguientes minerales: pirita, marcasita, covelina, galena, digenita, bornita, enargita, millerita, molibdenita, entre otros.
2.5.2 Propiedades pticas
Las caractersticas pticas son esenciales en el anlisis de minerales mediante microscopa, por lo que el color, pleocrosmo y anisotropismo es fundamental para la identificacin de especies.
El color del mineral es una de las propiedades de deteccin til para identificar minerales opacos, al usar el polarizador (nicol paralelo). Sin embargo, en la mayora de los casos, se vuelve complejo, producto de que muchos de los minerales exhiben generalmente colores blancuzcos y grisceos. Mas no todos presentan sta caracterstica, por lo que en la Tabla 3 se indican los minerales con colores caractersticos. (Mackenzie, W. S. 1997)
Tabla 3: Colores caractersticos de algunos minerales Color Isotrpico (pseudo) Anisotrpico Azulado Calcosina, digenita Covelina Amarillento Oro nativo, calcopirita Cubanita, mackinawita Pardusco Bornita, cobre nativo Idaita, nukundamita Rojizo Violarita breithauptita
El pleocrosmo o birreflectancia es el fenmeno en que el color del mineral cambia al operar el equipo sin el analizador, al girar la platina del microscopio. Como bien se mencion en prrafos anteriores, los minerales isotrpicos no exhiben esta 18
caracterstica, mas s los anisotrpicos. La Tabla 4 presenta el grado de pleocrosmo de minerales anisotrpicos.
Tabla 4: Grado de pleocrosmo de algunos minerales Grado Minerales Muy fuerte Covelina, molibdenita, Idaita, vallerita Fuerte Estibnita, marcasita, nicolita, jamesonita Moderado Cubanita, pirrotina, estanita, ilmenita, proustita Dbil Calcopirita, arsenopirita, enargita, hematita, cosalita, bismuto nativo Muy dbil Calcosina, acantita, safforita, pearceita
Otra de las caractersticas importantes para la identificacin es el anisotropismo. Para corroborar si un mineral es o no anisotrpico, es imperativo el uso del polarizador y analizador juntos, es decir, con nicoles cruzados. Al usar de esta forma el equipo, la superficie pulida se vuelve completamente oscura en el caso de ser un mineral isotrpico. De forma contraria, el color de la superficie cambia si se rota la platina del microscopio. sta caracterstica es la ms importante para determinar minerales opacos (Mineraloga ptica, 2009). La Tabla 5 presenta el grado de anisotropa de algunos minerales.
Tabla 5: Grado de anisotropa de algunos minerales Grado anisotropa Minerales Muy fuerte Covelina, molibdenita, Idaita, vallerita Fuerte Pirrotina, enargita, nicolita, cubanita Moderado Arsenopirita, cosalita, estanita, bismuto nativo, realgar Dbil Calcopirita, calcosina, cobaltita, acantita, djurleita, bounonita Muy dbil Bornita, pirita, braumita, fergusonita 19
3 METODOLOGA EXPERIMENTAL
3.1 Preparacin de muestras
A continuacin se describen los pasos desarrollados para llevar a cabo el anlisis de las briquetas mediante microscopa ptica. Para ello fue necesario realizar un desbaste y pulido de las briquetas. Esto se realiz en el laboratorio de geologa. El primer paso fue disponer las muestras en un equipo al cual se le puso un papel pulidor. Al iniciar a girar el equipo, se coloc la muestra de forma manual sobre el papel, de modo que con el movimiento giratorio diera comienzo al pulido. Con el fin de ayudar a realizar este procedimiento se agreg una suspensin de polvo de diamante. La cantidad adicionada vari dependiendo de los requerimientos de la muestra. El tiempo de duracin de la operacin fue de 3 minutos. Posteriormente se coloc la briqueta en otro equipo y se realiz la misma operacin. Es importante sealar que en ste ltimo pulido, el papel pulido era ms fino para terminar de eliminar imperfecciones superficiales. La duracin de ste ltimo paso fue de 3 minutos. El procedimiento se repiti para cada una de las briquetas a analizar. Una vez terminado el proceso de pulido, se colocaron las briquetas en un equipo de vibracin snico para eliminar cualquier residuo que haya quedado en la muestra. Por ltimo las briquetas fueron cuidadosamente guardadas para evitar la oxidacin de la superficie pulida.
Figura 7: Proceso de pulido de briquetas 20
Posteriormente se procedi a unir cada una de las briquetas a un portaobjetos. Esto se llev a cabo con un material adherente (plastilina) y un mbolo, equipo para ejercer la presin adecuada para unir ambos elementos, de modo que queden ambas superficies paralelas entre s. La Tabla 6 presenta las caractersticas de cada una de las briquetas en estudio.
Tabla 6: Caractersticas de las briquetas a analizar Briqueta Caractersticas Cristian Serrano (CS) Mineral refractario de oro con alto contenido de cobre y arsnico. Luis Beiza (LB) Ripio de cianuracin de concentrado refractario de oro. Cantidad importante de arsnico. Fabiola Rivadeneira (FR) Ripio de cianuracin de concentrado de oro refractario. Alto contenido de arsnico. Oxidacin previa en autoclave
3.2 Revisin del microscopio
Se procede a dejar el portaobjetos en la platina y a verificar las condiciones operacionales del microscopio. Se enciende la fuente de luz y se regula, de modo de tener una visin adecuada. Se procede a chequear los polarizadores y a enfocar con la lente 10x, girando el revlver hasta ubicar la lente requerida. Se ajustan los oculares de acuerdo a las necesidades del usuario y se enfoca la muestra girando los tornillos macro y micromtrico. Es importante destacar que al enfocar la muestra siempre se debe usar la lente de menor aumento, ya que al cambiarla por una mayor, el enfoque se mantiene y slo se debe ajustar levemente. De modo contrario, habra que enfocar por cada una de las lentes en el revlver, lo cual ralentiza el proceso de anlisis.
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3.3 Anlisis de la muestra
Para cada una de las muestras en estudio, se realiz lo siguiente:
Observacin directa con luz no polarizada Observacin con luz polarizada (Nicoles cruzados) Observacin girando 90 la platina Observacin cambiando la lente objetivo (se repiten pasos anteriores) Bsqueda de minerales de acuerdo a caractersticas particulares (color, cambios de tonalidad, extincin, etc.) Estimacin de la ley, de acuerdo con barrido sectorizado de la muestra
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4 RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1 Briqueta: Cristian Serrano
De una primera observacin en el microscopio con una lente 10x se pudo apreciar que:
Alta cantidad de granos pequeos liberados de una tonalidad amarillo opaco.
Granos con bordes oscuros y grisceos, mientras que en el interior se presenta una tonalidad amarillo opaco con algunos puntos oscuros que podran indicar porosidad de la superficie de la muestra.
Granos pequeos con bordes grisceos con cierta tendencia a un caf opaco.
Al hacer una observacin con una lente de mayor aumento se puedo apreciar de mejor manera lo anteriormente expuesto. Se establece que:
Los granos con borde gris y centro amarillo podra ser ganga, debido a una baja reflectividad.
Granos con una tonalidad amarillo fuerte correspondera a pirita.
Otros granos presentes en la muestra corresponderan a arsenopirita, lo cual debe confirmarse mediante la anisotropa y el cambio de color generado al girar la platina.
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Granos de tonalidades rojo tendiendo a caf pudiesen ser gangas del tipo limonitas.
A continuacin se presentan las Fotomicrografas tomadas a la briqueta en estudio y se describen lo encontrado y analizado en cada una ellas.
La Figura 8 corresponde a una observacin hecha sin el analizador, es decir, con nicoles paralelos. A simple vista se puede observar un pequeo grano de covelina por su caracterstica tonalidad azul. Junto a sta se encuentra un grano de mayor tamao correspondiente a arsenopirita. El anlisis para su identificacin se realiz utilizando las propiedades pticas. En este caso en particular, el color y el pleocrosmo. Al girar la platina, observando sin el analizador, se puede observar un cambio en la tonalidad de ambos granos. La covelina cambi de su caracterstico tono azul a un azul plido. Por otro lado el grano de arsenopirita tambin gener un cambio en su coloracin al realizar este giro, pasando de un tono grisceo como se ve en la figura, a un suave color caf. De acuerdo con los descrito por Gil Mur, F. J. (2009) el pleocrosmo en estos minerales es muy fuerte y dbil para la covelina y arsenopirita respectivamente.
Figura 8: Grano de Arsenopirita junto a grano de covelina Covelina Arsenopirita 24
La Figura 9 muestra el nico grano de oro liberado encontrado en la muestra, durante el transcurso de la observacin. De acuerdo con las medidas que entreg la lente del equipo, el grano tiene aproximadamente un tamao de 10 m. La identificacin del oro se realiz de forma rpida debido a las caractersticas particulares y nicas que presenta. El color en este caso es fundamental, ya que se observ un color amarillo fuerte brillante, muy superior al observado inicialmente en una primera observacin con la lente de aumento 10x. Cabe sealar que fue un suceso afortunado el encontrar el grano de oro en la muestra.
Al continuar con el anlisis, se dio con otro grano de covelina, el cual fue analizado de igual forma que el observado en la Figura 8, sin embargo esta vez se prob la anisotropa como medio para la identificacin. La Figura 10 presenta dos fotomicrografas (a y b) en las cuales se presenta el mismo grano. La figura 10-a presenta la observacin con nicoles paralelos, mientras que la 10-b presenta la imagen usando el analizador, es decir, con nicoles cruzados. Se puede apreciar Figura 9: Grano liberado de oro nativo (10 micrmetros) 25
claramente el cambio en la tonalidad de la partcula al girar la platina del microscopio pasando de un color azul caracterstico para la covelina a un rojizo tendiendo a color naranja al usar el analizador. Se puede decir tambin, de acuerdo con esta propiedad, que estamos frente a un mineral anisotrpico.
Figura 10: Fotomicrografas de grano de covelina. (a) Sin analizador - (b) Con nicoles cruzados
Como parte del anlisis se intent hacer una estimacin en porcentaje de las especies presentes, mediante un barrido de toda la superficie de la briqueta en seis sectores. Sin embargo, por falta de tiempo para el desarrollo completo del barrido, ste ltimo anlisis qued inconcluso. Importante es sealar que en los dos sectores que se alcanzaron a inspeccionar, se observaron 7 granos de arsenopirita en el primer sector, mientras que en el segundo, un grano de covelina junto a otro de arsenopirita.
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4.2 Briqueta: Luis Beiza
Al realizar una primera observacin en el microscopio con la lente de aumento 10x (sin analizador) se pudo ver en la superficie:
Alta cantidad de granos de tamao medio liberados, con una tonalidad griscea, que puede deberse residuos de la resina utilizada en la fabricacin de la muestra.
Granos con una tonalidad negra, mientras que en el interior se presenta una tonalidad amarillo opaco con algunos puntos oscuros que podran indicar porosidad de la superficie de la muestra.
Granos de variado tamao con bordes gris oscuro con cierta tendencia a negro y cuerpo de la partcula de color amarillo muy dbil, casi blanco.
A continuacin se presentan las Fotomicrografas tomadas a la briqueta en estudio y se describen lo encontrado y analizado en cada una ellas.
En la Figura 11, se pueden apreciar dos fotomicrografas en las cuales se ha identificado un grano de arsenopirita mediante anisotropa. Es decir, se realiz una primera observacin sin el analizador (11-a), para posteriormente usando nicoles cruzados, girar la platina y verificar el cambio en la tonalidad de la partcula (11-b). Efectivamente ste cambio se produjo, sin embargo, se encontr una situacin particular, debido a que diferentes zonas del mismo grano presentaban coloraciones similares pero en diferentes posiciones de giro de la platina. Esto se puede apreciar claramente en la figura 11-b. De acuerdo con la teora y la informacin entregada durante la experiencia, esto pudiese deberse a que el mineral posee dentro de su misma estructura, diferentes direcciones 27
cristalogrficas. Es decir, que al incidir la luz sobre la misma y girar la platina, se va a producir el cambio en la tonalidad.
Figura 11: Grano de arsenopirita. (a) Sin analizador - (b) Anisotropa, nicoles cruzados
Al continuar con la revisin de la briqueta se detectaron otras especies minerales liberadas. Esto se puede apreciar en la Figura 12, en donde mediante un anlisis con nicoles cruzados se pudieron encontrar tres granos de arsenopirita y uno de calcopirita. ste ltimo se identific inicialmente por su coloracin amarillo opaco. Cabe decir que la literatura menciona a la calcopirita como un mineral pseudo isotrpico, razn por la cual es posible de ver mediante el uso del analizador. Es importante tener en consideracin que los minerales isotrpicos no se ven usando el analizador, ya que toda la superficie se vera de un tono negro.
De acuerdo con la informacin inicial de la briqueta en estudio, sta contiene un alto porcentaje de arsnico, lo cual se condice con la deteccin de granos de arsenopirita. Adems cabe decir, que es un ripio de una lixiviacin cianurada por lo cual la deteccin de otras especies como oro, se hace muy complicado. Para este caso en particular no se detect.
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Figura 12: Granos de arsenopirita y un grano de calcopirita (amarillo)
En la Figura 13, se identificaron granos de arsenopirita, pero en esta ocasin tambin algunos granos de pirita. La imagen corresponde a una observacin con el analizador. Es decir, se realiz un estudio de la anisotropa de los granos. De acuerdo con esto, se detect la pirita a pesar de poseer un grado de anisotropa muy dbil. Cabe destacar que tambin se identificaron granos de enargita y pirrotina que no pudieron ser fotografiadas. La identificacin de enargita es concordante con el alto contenido de arsnico en la muestra segn datos previos.
Figura 13: Granos de arsenopirita y pirita Calcopirita Arsenopirita Pirita Arsenopirita 29
4.3 Briqueta: Fabiola Rivadeneira
Al llevar a cabo la observacin en el microscopio de luz reflejada con la lente de aumento 10x, con nicoles paralelos, se pudo ver:
Alta cantidad de granos de gran tamao liberados, con una tonalidad amarillenta, y punto de tonalidad negra en el cuerpo de la partcula. De acuerdo con la teora, estas ltimas tonalidades se deban a imperfecciones (poros) o residuos en la superficie.
Granos con un color amarillo fuerte respecto de los otros granos, mientras que en el interior se pueden observar patrones con pequeos granos en diferentes tonos de grises.
A continuacin se presentan las Fotomicrografas tomadas a la briqueta en estudio y se describen lo encontrado y analizado en cada una ellas.
En la Figura 14 se presentan los anlisis realizados observando con el polarizador (14-a) y posteriormente con el analizador (14-b). En la primera de las imgenes se puede apreciar una gran cantidad de partculas de una tonalidad entre amarillo claro y blanco. No se puede identificar ninguna especie ni por color o pleocrosmo. Sin embargo al utilizar el polarizador, con nicoles cruzados, se aprecia un importante cambio en el color de la mayora de las partculas. Algunas de ellas a un tono azul, que podra indicar la presencia de covelina. Otras a un tono gris y caf dependiendo del giro de la platina del equipo. De acuerdo con la teora descrita, podra tratarse de arsenopirita. En el caso de ser as y contener este ltimo mineral, sera correcto identificarla como tal, ya que de acuerdo con la informacin previa de la muestra, se trata de un ripio de lixiviacin con contenido de arsnico.
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Figura 14: Granos de covelina y arsenopirita. (a) Nicoles paralelos - (b) Nicoles cruzados
En el caso de la fotomicrografa, nos encontramos con una muestra observada con nicoles paralelos, es decir, sin el analizador. Se aprecia notablemente la diferencia en los colores de las partculas. En este caso se puede usar claramente caractersticas pticas como el color y la birreflectancia para la identificacin de especies. Principalmente se identifica un grano de pirita, por su color amarillo caracterstico.
Figura 15: Grano de pirita de gran tamao
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5 CONCLUSIONES
5.1 Briqueta: Cristian Serrano
De acuerdo con el anlisis realizado, se puede concluir que:
La presencia de granos de covelina es concordante con la informacin inicial de la briqueta, ya que explica el alto contenido de cobre. La deteccin de oro, fue un acierto y se condice con la informacin previa. Lo mismo ocurre respecto al alto contenido de arsnico, producto de la arsenopirita en la muestra. Adems explica la refractariedad de la misma.
La propiedad ptica del color fue fundamental en la deteccin del grano de oro, as como tambin de la covelina, dadas sus particulares tonalidades.
Respecto del pleocrosmo, fue una caracterstica importante de deteccin ya que permiti mediante el uso de la luz polarizada con nicoles paralelos, observar los cambios de coloracin en los granos de covelina. Se infiere, se trata de un mineral anisotrpico.
Mediante el uso de la propiedad de anisotropa (nicoles cruzados) se confirm el anisotropismo de la partcula de covelina. Del mismo modo se pudo corroborar que la partcula detectada junto a ella, es arsenopirita.
La teora de la luz es fundamental para todos los estudios de microscopa, por lo que su entendimiento y comportamiento frente a los minerales en estudio es imperativo.
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5.2 Briqueta: Luis Beiza
De acuerdo con el anlisis realizado, se puede concluir que:
Es importante un adecuado proceso de fabricacin de la briqueta y posterior pulido, de modo de tener las condiciones ptimas para realizar el anlisis mediante microscopa.
Para la Figura 11, la anisotropa fue vital para el reconocimiento del mineral. Se determin que un mismo grano puede presentar diferentes direcciones cristalogrficas, lo que resulta en diferentes observaciones al incidir la luz sobre la superficie.
En la mayora de las observaciones se identific arsenopirita y algunos granos de enargita, indicando la presencia importante de arsnico en la muestra. A su vez, tambin se identific calcopirita, por lo cual existe an un porcentaje de cobre.
Para sta briqueta en particular, se presentan minerales isotrpicos, por lo cual no se puede hacer una identificacin de los mismos por medio de caractersticas como el color y la birreflectancia. La nica excepcin fue la calcopirita que present un grado de pleocrosmo dbil (Figura 12).
Se identific pirita, aumentando la presencia de hierro en la muestra que se suma a la aportada por la arsenopirita y enargita. No se logra encontrar algn grano de oro.
Estimaciones del porcentaje de especies en la muestra no fue posible de hacer por falta de tiempo para realizar el barrido y anlisis de cada sector de la briqueta. 33
5.3 Briqueta: Fabiola Rivadeneira
De acuerdo con el anlisis realizado, se puede concluir que:
La presencia de granos de covelina (Figura 14) no se condice la informacin entregada sobre la muestra, ya que se identific como ripio de oro refractario con contenido de arsnico. Sin embargo, si fue posible identificar ste ltimo mineral y determinar su alta reflectividad.
La propiedad ptica de la anisotropa fue definitoria para identificar la arsenopirita, mediante el uso de los nicoles cruzados y el movimiento de la platina. Mediante el uso de la propiedad se confirm el anisotropismo de la partcula de covelina.
Tambin se pudo identificar mediante el uso de esa propiedad la pirita. Se determin una anisotropa muy dbil. (Figura 14)
Una adecuada limpieza de la superficie de la muestra a analizar es importante, as como tambin un pulido adecuado para realizar la mejor observacin posible sin distractores que puedan generar error en el anlisis.
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6 BIBLIOGRAFA
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Kojima, S. 2009. Microscopa de mena. Universidad Catlica del Norte. Apuntes para alumnos de geologa. 62 pp.
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