ASPIRINA

COMPRIMIDOS
Definicin - Los Comprimidos de Aspirina
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
ms de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C9H8O4 y deben cumplir con las siguientes
especiicaciones!
Sustancias de referencia - Aspirina "#-$A!
%cido "alic&lico "#-$A!
CONSERVACIN
'n en(ases de cierre perecto!
ENSAYOS
Identificacin
A - #educir a pol(o ino un Comprimido de
Aspirina, calentar a ebullici)n con *0 ml de agua
durante * minutos, enriar y agregar 1 ) + gotas de
cloruro ,rrico -"#./ se debe desarrollar un color
ro0o (iolceo!
B - 1esar una cantidad e2ui(alente a *00 mg de
aspirina a partir del pol(o ino obtenido en la
Preparacin madre de la muestra en Valoracin!
3ranserir a un recipiente apropiado, agregar 10 ml
de alco4ol y me5clar durante (arios minutos!
Centriugar la me5cla, transerir el l&2uido
sobrenadante transparente a un erlenmeyer y
e(aporar 4asta se2uedad! "ecar el residuo al (ac&o
a 60 7C durante 1 4ora/ debe responder al ensayo de
Identificacin A en Aspirina.
Ensayo de disolucin 89+0:
Aparato 1/ *0 rpm!
Medio/ soluci)n reguladora de acetato 0,0* ;,
preparada me5clando +,99 g de acetato de sodio
tri4idrato y 1,66 ml de cido ac,tico glacial con
agua para obtener 1 litro de una soluci)n de
pH 4,*0 < 0,0*= *00 ml!
Tiempo/ 90 minutos!
Cumplido el tiempo especiicado, e>traer una
al&cuota de cada (aso, iltrar y diluir las mismas con
Medio, si uera necesario y determinar la cantidad
de C9H8O4 disuelta a partir de las absorbancias en el
ultra(ioleta a la longitud de onda del punto
isosb,stico de la aspirina y del cido salic&lico,
+6* < + nm, comparando con una Solucin
estndar de concentraci)n conocida de
Aspirina "#-$A, en el mismo medio! ?@O3A/
preparar la Solucin estndar en el momento de su
uso! 1uede emplearse una cantidad de alco4ol 2ue
no e>ceda el 1 A del (olumen total de la Solucin
estndar para disol(er la sustancia de reerencia
antes de diluirla con MedioB!
Tolerancia - @o menos de 80 A -Q. de la
cantidad declarada de C9H8O4 se debe disol(er en
90 minutos!
nifor!idad de unidades de dosificacin
8C40:
Debe cumplir con los re2uisitos!
"#!ite de $cido salic#lico li%re
Sistema cromatogrfico, Fase mvil y
ilu!ente - 1roceder segEn se indica en
Valoracin.
Solucin estndar - Disol(er una cantidad
e>actamente pesada de %cido "alic&lico "#-$A en
la Preparacin estndar, preparada segEn se indica
en Valoracin, para obtener una soluci)n de
apro>imadamente 0,01* mg de cido salic&lico por
ml!
Solucin muestra - 'mplear la Preparacin
madre de la muestra preparada en Valoracin!
Aptitud del sistema - Cromatograiar la
Solucin estndar y registrar las respuestas de los
picos, segEn se indica en Procedimiento" los
tiempos de retenci)n relati(os deben ser
apro>imadamente 0,C para cido salic&lico y 1,0
para aspirina= la resoluci)n # entre los picos de
cido salic&lico y aspirina no debe ser menor de +,0=
la des(iaci)n estndar relati(a de las respuestas de
los picos de cido salic&lico no debe ser mayor de
4,0 A!
Procedimiento - Fnyectar por separado en el
cromat)grao (olEmenes iguales -apro>imadamente
10 Gl. de la Solucin estndar y la Solucin
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales ! Calcular el
porcenta0e de cido salic&lico -CCH6O9. en los
Comprimidos de Aspirina, en relaci)n a las
respuestas de los picos de cido salic&lico obtenidos
a partir de la Solucin muestra y la Solucin
estndar! @o debe contener ms de 0,9 A!
Control &i'i(nico de )roductos no
o%li'atoria!ente est(riles 890:
Debe cumplir con los re2uisitos para productos
terminados de administraci)n oral!
VA"ORACIN
Sistema cromatogrfico - 'mplear un e2uipo
para cromatogra&a de l&2uidos con un detector
ultra(ioleta a0ustado a +80 nm y una columna de
90 cm H 4,0 mm con ase estacionaria constituida
por octadecilsilano 2u&micamente unida a part&culas
porosas de s&lice de 9 a 10 Gm de dimetro! 'l
caudal debe ser apro>imadamente +,0 ml por
minuto!
Fase mvil - Disol(er + g de
1-4eptanosulonato de sodio en una me5cla de
8*0 ml de agua y 1*0 ml de acetonitrilo y a0ustar a
pH 9,4 con cido ac,tico glacial! $iltrar y
desgasiicar! Hacer los a0ustes necesarios -(er
Aptitud del sistema en 1$$. %romatograf&a.!
ilu!ente - Acetonitrilo y cido )rmico -99/1.!
Preparacin estndar - Disol(er una cantidad
e>actamente pesada de Aspirina "#-$A en
ilu!ente para obtener una soluci)n de
apro>imadamente 0,* mg por ml!
Preparacin madre de la muestra - 1esar y
reducir a pol(o ino no menos de (einte
Comprimidos de Aspirina! 1esar e>actamente una
cantidad e2ui(alente a 100 mg de aspirina,
transerir a un erlenmeyer, agregar +0,0 ml de
ilu!ente y apro>imadamente 10 perlas de (idrio!
Agitar durante 10 minutos y centriugar!
Preparacin muestra - Diluir cuantitati(amente
1 (olumen e>actamente medido de Preparacin
madre de la muestra con 9 (olEmenes de ilu!ente!
#etener la porci)n remanente de la Preparacin
madre de la muestra para el ensayo '&mite de cido
salic&lico!
Aptitud del sistema -(er 1$$. %romatograf&a. -
Cromatograiar la Preparacin estndar y registrar
las respuestas de los picos segEn se indica en
Procedimiento/ el actor de asimetr&a no debe ser
mayor de +,0= la des(iaci)n estndar relati(a para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de +,0 A!
Procedimiento - Fnyectar por separado en el
cromat)grao (olEmenes iguales -apro>imadamente
10 Gl. de la Preparacin estndar y la Preparacin
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales! Calcular la
cantidad de C9H8O4 en los Comprimidos de
Aspirina, en base a la cantidad declarada!