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Operaciones bsicas de laboratorio.

1 .objetivo:
a) Estudiar y conocer las principales operaciones bsicas de laboratorio en qumica general.
b) Conocer el uso y manejo de los diferentes materiales y equipos para la realizacin de
dicha operaciones bsicas.
c) Realizar experimentalmente las determinaciones de punto de ebullicin, punto de fusin y
la recristalizacin.

2. Aspecto terico.
Punto de ebullicin(mtodo)

El punto de ebullicin es aquella temperatura en la cual la materia cambia
de estado lquido a estado gaseoso, es decir hierve. Expresado de otra manera, en un
lquido, el punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es
igual a la presin del medio que rodea al lquido.
1
En esas condiciones se puede formar
vapor en cualquier

Punto de fusin (mtodo)
El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido -
lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar
que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad
intensiva.
Mezcla frigorficas.
Se conoce como mezcla frigorfica a toda mezcla en la que se obtiene una temperatura
menor que la de cada componente por separado. La ms comn es el hielo con cloruro de
sodio, que se ha usado tradicionalmente para la fabricacin de helados, ya entorno al ao
400 a. C.

Recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado
de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de la impureza que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en
una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.







ENSAYO N 1.
Determinar punto de ebullicin (mtodo directo):muestra grande.
MUESTRA:
Agua.
Etanol.
Benceno.

Para este ensayo se utiliz un termmetro, vaso de precipitados, un mechero.
En el vaso llenamos las muestras y luego lo pusimos a hervir y cuando llego al punto de ebullicin
le colocamos el termmetro.
En la mesa n 1 que se realiz con agua sali 89C
En la mesa n 2 se realiz con etanol sali 71C
En la mesa n 3 se realiz con benceno sali 74C







Calculo d errores de la mesa N1

Error absoluto:
V.T=92
V.P=89
E.A= V.T-V.P
E.A=3

Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=0.03

%error:
%E=E.R*100%
%E=3%

Calculo de errores de la mesaN2

V.T=78.28
V.P= 71
Error absoluto:
E.A=V.T-V.P
E.A=7.28

Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=0.09

%errores:
%E=E.R*100%
%E=9%
Calculo0 de la mesaN3
V.T=80.09
V.P=74
Error absoluto:
E.A=V.T-V.P
E.A=6.09
Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=0.07
%error:
%E=E.R*100%
%E=7%

ENSAYO N 2.
Determinar el punto de ebullicin (mtodo sibolovoff) poca muestra (gotas)

MUESTRA:

Acetato etlico
Ccl4
Metanol




MATERIALES:
Tubo de ensayo
Mechero
Glicerina
Varilla de vidrio
Termmetro
En la mesa n 1 se puso en el tubo de ensayo acetato etlico y se le coloco el termmetro
introducido dentro de la glicerina y se midi la temperatura dndonos 72C.
En la mesa n2 se hizo ese mismo procedimiento dndonos 78C.
En la mesa n3 sali 59C




Calculo de errores de mesa N1
V.T=
V.P=72
Error absoluto:
E.A=
E.A=
Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=

%de error:
%E=E.R*100%
%E=
Calculo de errores de la mesa N2
V.T=76.8
V.P=78
Error absoluto:
E.A=V.T-V.P
E.A=1.2
Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=-0.01
%de error:
%E=E.R*100%
%E=-1
Calculo de errores de mesa N3
V.P=59
V.T=64.6
Error absoluto:
E.A=V.T-VP
E.A=5.6
Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=0.08
%error:
%E=E.R*100%
%E=8%

ENSAYO N3.
Determinar punto de fusion (Mtodo Kofler).
MUESTRA:
Acido oxlico
Urea
cido ctrico
MATERIALES:
Esptula
Horno
PROCEDIMIENTOS:
Conectar el horno a la red elctrica.
Dejar calentar estabilizar.
Calibrar
Hacer la medicin.
Primero con una esptula sacamos una pequea cantidad de cido oxlico y lo colocamos en el
horno, observamos que la pinza al ser arrastrado hacia la izquierda y mediante la calentura llego al
punto donde se derriti, luego se midi el grado de temperatura para saber el grado de fusin de
la muestra dndonos:
Mesa n1.
Se realiz con cido oxlico dndonos una temperatura de 148C.
Mesa n2.
Se realiz con urea dndonos 136C.
Mesa n3.
Se realiz con cido ctrico dndonos 158C




Calculo de errores de mesa N1
Error absoluto:
V.T=189.5
V.P=148
E.A=V.T-V.P
E.A=41.5
Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=0.21
%de errores:
%E=E.R*100%
%E=21%
Calculo de errores de la mesa N2
V.T=133.3
V.P=136
Error absoluto:
E.A=V.T-V.P
E.A=-2.7
Error relativo:
E.R=E.A/VT
E.R=0.02
% de errores:
%E=E.R*100%
%E=20%




Calculo de la mesa N3
Error absoluto:
V.T=153
V.P=158
E.A=V.T-V.P
E.A=-5
Error relativo:
E.R=E.A/V.T
E.R=0.03
%E=E.R*100%
%E=3
ENSAYO N4.
Variacin temporada en mezcla frigorfica.
MATERIALES:
Mortero
Termmetro
balanza
PROCEDIMIENTO:
Colocar 10 gr. De hielo picado-medir temperatura.
Agregar un gr. De NaCl solido-mezcla.
Medir nueva temperatura.
Determinar la variacin.
En un mortero se procedi a moler hielo, luego pesamos una cierta cantidad y lo colocamos en un
vaso de precipitados e introducimos un termmetro.
Mesa n1.
El hielo solo nos dio 4C y hielo ms NaCl nos dio 2C .su diferencia es de 2C.
Mesa n2.
El hielo solo tiene una temperatura de 5C. y el hielo ms NaCl es 3C.su diferencia es de 2C.


Mesa n3.
El hielo puro nos da una temperatura de 6C. y mesclado con NaCl nos dio 7C. y su diferencia es
de 1C.



ENSAYO N 5.
Recristalizacin del NaCl.
MUESTRA:
Sal de piedra o sal azul
Papel filtro
Balanza
Luna de reloj
Mechero
Vaso precipitado
Horno
Mortero
PROCEDIMIENTOS:
Triturar, moler la muestra. Con mortero
Pesar 2 gr. De la muestra molida inicial
Disolver en 20ml. De agua
Filtrar en papel filtro tarado
Evaporar el lquido filtrado (en el vaso precipitado)
Pesar el producto NaCl seco
Calcular rendimiento de la operacin
Primero pesamos la luna de reloj que nos da 43.5gr. Luego agregamos 2 gr. De sal Lo que nos dio
como resultado 45.5 gr. Luego pesamos el papel filtro que tena 0,9gr. De ah pesamos el vaso de
precipitado que nos dio un resultado de 51.1 gr.







Una vez molida la sal pasamos a filtrarla hacia un vaso precipitado, que luego lo pusimos en el
mechero para que el agua se evaporara y poder calcular la sala que quedaba. Y en el papel filtro en
el que quedo residuo de sal fue llevado hacia el horno para, conocer el peso total que quedo en el
papel filtro.
El vaso ms la impureza seca obtenida de la ebullicin es de 52.4 gr.
El papel filtro ms la impureza obtenida es de 1,7 gr.



Calculo de impureza del producto:
M=cantidad del producto obtenido/cantidad de muestra inicial*100%
M=0.8/2*100%
M=40%







Cuestionario

1-como varia el punto de ebullicin de los lquidos frente a una presin atmosfrica.
El punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor de un lquido es igual a la
presin atmosfrica. Como el punto de ebullicin depende de la presin atmosfrica, ste variar al
modificarse la presin atmosfrica. En la literatura se encuentra el punto de ebullicin normal
(cuando la presin atmosfrica es 760 mm Hg) de ciertos lquidos, pero a veces es necesario saber
el punto de ebullicin de un lquido a una presin atmosfrica distinta a 760 mm Hg, por ejemplo
para hacer una separacin de una mezcla por destilacin.
2-que es una mezcla frigorfica, como funciona. Ponga varios ejemplos.
Se conoce como mezcla frigorfica a toda mezcla en la que se obtiene una temperatura menor que
la de cada componente por separado. La ms comn es el hielo con cloruro de sodio, que se ha
usado tradicionalmente para la fabricacin de helados. Un ejemplo seria como poder enfriar una
bebida sin hielo.
3-cuales son los puntos de ebullicin del aceite d cocina, de la glicerina, y del kerosene.
Aceite de cocina:
-Aceite de oliva (extra virgen) 190c
-Aceite de oliva (virgen) 215c
-Aceite de oliva refinado 225c
-Aceite de oliva (Extra ligero) 242c
-Aceite de crtamo 265c
-Aceite de ssamo (sin refinar) 177c
-Aceite de ssamo (semirrefinado) 232c
-Aceite de soja 241c
-Aceite de girasol 246c
Glicerina:
La glicerina puede ser quemada, sin embargo su combustin debe ser realizada a temperaturas
mayores a su punto de ebullicin, de lo contrario puede emitir gases txicos (acrolina), los cuales se
forman entre los 200 y 300 C.
Kerosene:
Su punto de ebullicin es de ebullicin es de 65C.


Bibliografa:
-wikipedia.

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