DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADA

Paula Guerrero Muoz y Juan Luis Ramrez

Departamento de Qumica
Universidad de los Andes. Bogot, Colombia
16-08-2014

Resumen
1. Introduccin

Muchas mezclas suelen tener dos o ms
componentes voltiles, cuando este es el caso, es
posible separarlos mediante destilacin siempre y
cuando la diferencia entre los puntos de
ebullicin de los mismos sea relativamente
grande. La destilacin es una tcnica de
separacin que se basa en la diferencia de
volatilidad de los componentes de una mezcla,
siendo de suma importancia que estos
constituyentes no se descompongan a su
temperatura de ebullicin; esta tcnica es eficaz
nicamente cuando la composicin del lquido
difiere de la composicin del vapor generado
durante el calentamiento (este vapor er ms rico
en el componente ms voltil). El proceso de
destilacin consiste bsicamente en calentar la
mezcla en un recipiente cerrado, el cual se
encuentra unido a un condensador; cuando se
calienta el lquido parte de este comienza a
evaporarse y este vapor es posteriormente
condensado y recolectado en un recipiente
diferente.
En general, las destilaciones son clasificadas en
sencillas fraccionadas y al vaco. La primera de
estas sigue el procedimiento descrito
anteriormente mientras que la destilacin
fraccionada consiste, a groso modo, en una serie
de destilaciones sencillas en una sola operacin
[1] obteniendo cada vez un vapor ms rico en el
componente ms voltil. Por ltimo, la
destilacin al vaco se emplea cuando se debe
trabajar con sustancias que se descomponen a su
temperatura de ebullicin, para evitar esta
descomposicin se disminuye la presin al
interior de recipiente lo que hace que disminuya
el punto de ebullicin de la sustancia y sea
posible destilarla sin que se descomponga. Lo
anterior es posible debido a que el punto de
ebullicin se alcanza cuando la presin de vapor
de la sustancia iguala la presin atmosfrica, si se
disminuye la presin se requerir menor
temperatura para que la presin de vapor del
lquido la alcance.

El proceso de destilacin ha sido estudiado y
empleado desde hace muchos aos debido a su
gran importancia y aplicabilidad. La destilacin
es usada ampliamente en la industria de refinera
de petrleo ya que el petrleo crudo contiene
muchos componentes que deben ser extrados
para poder emplear de manera til algunos
hidrocarburos presentes en l [2], tambin es de
gran importancia en la produccin de bebidas
alcohlicas, siendo empleada para separar agua y
alcohol de un lquido previamente fermentado
[3]. Algunas de las bebidas ms comunes
obtenidas mediante destilacin son el Whisky, el
Brandy, el Ron y el Tequila. Otro uso importante
del proceso de destilacin radica en la
desalinizacin de aguas, mediante la cual es
posible obtener agua potable a partir del agua del
ocano [2]. Las industrias anteriormente
mencionadas son solo algunas de las importantes
aplicaciones que tienen el proceso de destilacin,
el cual puede ser empleado como proceso
principal o complementario para la obtencin de
En el presente informe se estudia el uso de la destilacin sencilla y fraccionada, y la eficacia que tiene cada una
de ellas dependiendo de la mezcla que se tenga. Con la destilacin fraccionada se separ una mezcla de
diclorometano ciclohexano, y se tomaron los valores de volumen recogido, densidad del destilado e ndice de
refraccin del mismo. Con los anteriores resultados se realiz el analiz cuantitativo, se compararon los
resultados obtenidos con los reportados en la literatura y se examinaron las diferencias y fuentes de error posibles
para este tipo de destilacin. De igual forma, se procedi con la destilacin sencilla, pero en este caso se tena
una solucin salina. Con este mtodo se pretenda obtener agua destilada y dejar solo la sal en el baln, y as
obtener los resultados de volumen, densidad e ndice de refraccin del destilado y el peso de la sal que qued en
el baln. Posteriormente se analizaron y se compararon estos datos con el fin de saber qu tan eficaz es la
destilacin sencilla.
muchos productos de inters comercial e
investigativo.

El objetivo principal de la prctica es realizar una
destilacin sencilla y una fraccionada
determinando en ambos casos si el destilado
consiste en solo uno de los componentes e
identificando las principales fuentes de error.

2. Procedimiento experimental

2.1. Destilacin simple: Colocar 10 mL de
una solucin salina provista en un baln de
50 mL y se introduce un piedra de
ebullicin. Paso seguido, se tapa el baln
con el cabeza de destilacin provisto de un
termmetro y un condensador de reflujo.
Se pone a circular agua en contracorriente
por el condensador, se calienta el baln en
una plancha de calentamiento y el
destilado se recoge en un beaker pequeo.
Por ltimo, se mide el volumen de
muestra recogida, la densidad del mismo
con un picnmetro de 1 mL, el ndice de
refraccin y el peso de la sal que qued en
el baln.

2.2. Destilacin fraccionada: Colocar 10
mL de una mezcla de ciclohexano
diclorometano en un baln de 50 mL e
introducir una piedra de ebullicin. Se
pone a calentar el baln en una plancha de
calentamiento. Se recoge el primer
destilado en un beaker pequeo. Cuando
se observe que no se destila ms muestra
(primer componente con menor punto de
ebullicin), se deja enfriar el baln y se
toma la muestra que quede como segundo
destilado (segundo componente con mayor
punto de ebullicin) en un beaker
pequeo. Para cada destilado se mide el
volumen de la muestra, la densidad del
mismo con un picnmetro de 1 mL y se
mide el ndice de refraccin.


3. Resultados

Tabla 1. Resultados para la destilacin fraccionada
Experimento/Compuesto Diclorometano Ciclohexano
Densidad
(g/mL)
Volumen
(mL)
ndice de
refraccin
Densidad
(g/mL)
Volumen
(mL)
ndice de
refraccin
1 0,957 1,90 1,4239 0,722 1,81 1,4279
2 1,11 1,00 1,4245 0,580 3,00 1,4283

Tabla 2. Resultados para la destilacin sencilla
Experimento Masa sal
(g)
Densidad del destilado
(g/mL)
Densidad solucin
salina (g/mL)
Volumen destilado
(mL)
1 2,333 1,138 - 5,59
2 2,575 1,171 1,310 -

4. Anlisis de Resultados

A partir de la destilacin fraccionada
realizada se obtuvieron los resultados
presentados en la tabla 1. Como se mencion
en el procedimiento para este tipo de
destilacin, se inici con un volumen de 10
mL de la mezcla 1:1 diclorometano-
ciclohexano. Sin embargo, para los dos
experimentos el volumen de diclorometano
ms el volumen de ciclohexano no supera los
4 mL, y por tanto se perdieron alrededor de 6
mL de la mezcla inicial. sta prdida puede
deberse a varios factores, entre ellos se
encuentra la acumulacin de destilado en la
columna y el condensador, as mismo existe
la posibilidad de que los montajes presentaran
fugas no detectadas. Adicionalmente parte del
destilado se pudo haber evaporado, ya que
tanto el diclorometano [4] como el
ciclohexano [5] son sustancias que presentan
una alta volatilidad.

La densidad del destilado es una propiedad
que permite verificar la pureza del mismo. En
el caso del diclorometano para cada
experimento se obtuvieron resultados
diferentes, esto pudo ser ocasionado por
diferentes contaminantes presentes en cada
montaje. Otra de las variables a tener en
cuenta es la temperatura de calentamiento de
cada experimento. Ya que el experimento 1
(que se realiz a mayor temperatura) se
obtuvo mayor cantidad del primer destilado,
esto se debe a que la alta temperatura
ocasion que mayor cantidad del ciclohexano
pudiera evaporarse. De esta manera, al
aumentar la cantidad de ciclohexano en el
primer destilado su densidad tender a
disminuir. Lo anteriormente mencionado se
debe a que la densidad del ciclohexano (0,779
g/mL) [4] es ms baja que la del
diclorometano (1,33 g/mL) [5]. En cuanto al
segundo destilado, la densidad para el primer
experimento estuvo relativamente ms
cercana a la terica que la densidad obtenida
en el experimento 2, ya que al trabajar a
mayor temperatura hay mayor posibilidad de
que el segundo destilado contenga menor
cantidad de diclorometano.

Por otro lado, los ndices de refraccin
medidos permiten obtener informacin acerca
de la composicin de una mezcla ya que el
ndice de refraccin vara segn la
composicin, la medida en el refractmetro
consiste en hacer pasar un haz de luz sobre la
muestra, la luz cambiar de direccin cuando
pasa de un medio otro y esta refraccin
depender del indic de refraccin de la
sustancia analizada. Para el caso del
diclorometano cuyo ndice de refraccin
terico es 1,4241[6], en los dos experimentos
se obtuvieron resultados cercanos al valor
terico, por lo que se puede afirmar que el
destilado 1 en ambos casos tena una
composicin rica en diclorometano. Este
mismo anlisis es vlido para el segundo
destilado que es ms rico en ciclohexano cuyo
valor terico de ndice de refraccin es de
1,427[7].

Mediante los resultados obtenidos para la
destilacin sencilla (tabla 2) es posible
calcular el porcentaje de sal presente en la
muestra de la solucin salina; al conocer la
densidad y el volumen de la alcuota inicial se
puede determinar que el porcentaje p/p de sal
presente en la muestra es de
aproximadamente 19,39%. La diferencia
entre los resultados de la masa de sal presente
en la alcuota para los dos experimentos
puede deberse a que durante el calentamiento
no se evapor el 100% del agua presente, lo
que hace variar el peso registrado de la sal.
En cuanto a las densidades obtenidas se
observa que en ambos casos la densidad del
destilado es menor a la densidad de la
solucin salina, lo que es coherente ya que se
disminuy la cantidad de sal. Se esperaba que
la densidad del destilado fuera
aproximadamente igual a la del agua pura,
que a las condiciones trabajadas en el
laboratorio es de 0,998 g/mL [8]. Sin
embargo, ambos experimentos arrojaron
valores ms altos que ste, indicando que el
destilado no es completamente puro ya sea
por contaminaciones en la columna y en el
condensador que se utilizaron en la
destilacin fraccionada.

Finalmente al haber obtenido menos volumen
de destilado (5,59 mL) que el volumen inicial
empleado (~10 mL) se evidencia que
nuevamente se presentaron prdidas de la
muestra posiblemente por los mismos factores
mencionados anteriormente.

5. Conclusiones

Los experimentos realizados permitieron
separar dos diferentes mezclas en sus
constituyentes y analizar cuantitativamente
cada uno de ellos, este anlisis cuantitativo se
bas en las densidades de los destilados y en
su ndice de refraccin que permitieron
identificar el componente ms abundante en
cada destilado. As mismo fue posible
identificar las principales fuentes de error que
se presentan durante las destilaciones, como
los son las contaminaciones, fugas y la
temperatura de calentamiento. Finalmente se
concluye que las destilaciones no son 100%
eficientes ya que siempre en el destilado
obtenido va a estar presente el otro
componente de la mezcla inicial y su
abundancia va a depender de las condiciones
experimentales.




6. Bibliografa

[1] Fernndez Germn (2012). Destilacin
sencilla, fraccionada y a vaco. [ONLINE]
Disponible en:
http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html.
[ltimo acceso 12 de agosto 2014].

[2] Sylvan Roy (2014). What Are the Uses of
Distillation in Industry? Lee ms:
http://www.ehow.com/about_5941994_uses-
distillation-industry_.html. [ONLINE] Disponible
en: http://www.ehow.com/about_5941994_uses-
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agosto 2014].

[3] Vino con Jamn (2014). Destilados.
[ONLINE] Disponible en:
http://www.vinoconjamon.com/37-destilados.
[lltimo acceso 12 de agosto 2014].

[4] Ecopetrol S.A. (2014). Ciclohexano .
[ONLINE] Disponible en :
http://www.ecopetrol.com.co/especiales/Cata
logo_de_Productos/pdf/Ecopetrol%20Ciclohe
xano%20VSM-01.pdf. [ltimo acceso 9 de
agosto 2014].

[5] The Dow Chemical Company (-). CLORURO
DE METILENO. [ONLINE] Disponible en:
http://www.dow.com/safechem/eu/esp/es/p
dfs/TDS_Cloruro_De_Metileno.pdf. [ltimo
acceso 9 de agosto 2014].


[6] Quiored (2004). Tabla 1: Caractersticas de
disolventes. [ONLINE] Disponible en:
http://www.ugr.es/~quiored/lab/ctes/ctes.htm.
[ltimo acceso 9 de agosto 2014].

[7] Cienytech (2012). ndices de refraccin de
algunos de los disolventes ms comunes en
cromatografa. [ONLINE] Disponible en:
http://www.cienytech.com/tablas/Tabla-indices-
refrac.pdf. [ltimo acceso 9 de agosto 2014].

[8] Vaxasoftware (2011). Densidad del agua
lquida entre 0 C y 100 C. [ONLINE]
Disponible
en:http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/de
nh2o.pdf. [ltimo acceso 9 de agosto 2014].