UNIVERISDAD AUTONOMA DE YUCATAN

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL
CIENCIA DE POPLIMEROS
DR.ALEJANDRO AVILA ORTEGA
Elaborado por:

BERENICE MONTES RAMIREZ
MARIA SALCEDO MALPICA
ELDY SARITA SMITH
EDWIN ALEJANDRO ACOSTA VASQUEZ
ARTURO SABIDO

PRACTICA SOL-GEL

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INTRODUCCIN

El proceso sol-gel es una ruta qumica que permite fabricar materiales
amorfos y policristalinos de forma relativamente sencilla. Se pueden
obtener nuevos materiales que por los mtodos tradicionales de
fabricacin son muy difciles de obtener, tales como combinacin de
xidos (SiO
2
, TiO
2
, ZrO
2
, etc.), adems de poderlos contaminar con
iones de tierras raras o colorantes orgnicos. Estos materiales obtenidos
por sol-gel son utilizados en la fabricacin de componentes pticos,
preformas para fibras pticas, recubrimientos dielctricos,
superconductores, nanopartculas, celdas solares, etc.

Las materias primas utilizadas en la preparacin del sol son
generalmente sales metlicas inorgnicas o compuestos orgnicos de
metal, tales como los metales alcxidos.
En el proceso tpico sol-gel, el precursor esta sujeto a una serie de
hidrlisis y reacciones de polimerizacin para formar una suspensin
coloidal, o un sol.
La transformacin del sol permite hacer un material de cermica en
diferentes formas. Se pueden producir delgadas pelculas en una pieza
de sustrato por giro de capa (spin-coating) o por bao de capa (dip-
coating).
Cuando el sol se vaca en un molde, un gel hmedo se forma. Con un
tratamiento de secado y trmico, el gel es convertido en una cermica
densa o en artculos de vidrio.
Si el lquido en un gel hmedo es removido bajo condiciones
supercrticas, se obtiene un material altamente poroso y de una
densidad extremadamente baja llamado aerogel.
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Como la viscosidad del sol se ajusta en un rango propio de
viscosidades, fibras de cermica pueden ser extradas del sol. Polvos
de cermica ultra finos y uniformes se forman por precipitacin, pirlisis
en spray o tcnicas de emulsin.


OBJETIVO

Preparar nano partculas mediante la tcnica Sol-gel.
Observar cmo se forma el polmero por medio de dicha tcnica y
los factores que impiden su formacin.

MATERIALES

4 viales de 10 ml
4 agitadores de 8 mm
1 micropipeta de 100 a 1000 L
1 placa de agitacin
1 pizeta
1 Embudo Buchner
1 Matraz kitazato

REACTIVOS

Tetraortosilicato
cido Clorhdrico
Hidrxido de amonio
Agua Destilada
Isopropxido de Titamio
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PROCEDIMIENTO.

1. Pusimos en agitacin a 500 rpm por 1 hora 0.003 moles de
tetraetilortosilicato (TEOS), 0.012 mol de H
2
O, 0.012 mol de
etanol y 0.003 mol de cido clorhdrico (HCl).
2. Se aadi 0.006 mol de hidrxido de amonio (NH
4
OH) y se
continu la agitacin hasta que se observ la gelificacin de las
partculas.
3. Se lav 3 veces las partculas de SiO
2
obtenidas con etanol
seguido de acetona.
4. Se secarn las partculas de SiO
2
a 75 C con vaco por 24 horas.
5. La misma metodologa puede ser aplicada empleando
Isopropxido de Titanio (TIP) y se obtuviern partculas de TiO2.
La tabla a continuacin resume las cantidades necesarias para 2
tipos de sol-gel en cada caso.
6. La siguiente tabla resume las cantidades en mL que se adiciarn.


Ensayo de Sol-Gel 1 2
TEOS (mL) 0 0
TIP (mL) 1.5 1.5
Agua (mL) 0.2 0
Etanol (mL) 1 1.5
HCl (mL) 0.2 0.2
NH
4
OH (mL) 0.4 0.4

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RESULTADOS

Ya que se sigui el procedimiento, no hubo formacin de sol-gel,
esto se puede deber a una inexactitud en las cantidades de los
reactivos, ya que se necesitaban cantidades muy pequeas para
que se pudiera formar el polmero as como condiciones ms
especficas para llevar a cabo la reaccin de polimerizacin.
Por otro lado se consider una prctica con poca profundidad
debido a que la tcnica solo constaba de la adicin del iniciador
para la formacin del polmero, siendo relativamente exacta con el
uso de la micro pipeta, pero no se tiene un fundamento para
justificar otra efecto en la ausencia de polmero.


CUESTEONARIO

1. Explique la funcin del agua en el medio de reaccin

Para que se lleve a cabo el primer pas de la sntesis de sol-gel
(hidrlisis), se tiene un medio lquido como medio de dispersin
en las especies inorgnicas en solucin acuosa. Se le llama
hidrosol cuando el medio lquido es el agua.

2. Por qu es necesario trabajar en un medio cido?

Basicamente en pH influye en la solubilidad y estabilidad del sol.
Se utiliza un catalizador cidoo base, para frenar o acelerar la
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hidrlisis de una polimerizacin. Las partculas que se agregan
formas estructuras polimricas cuando se tiene un pH bajo, y con
un pH alto estas partculas aumentan su tamao ya que vara la
solubilidad con el pH y la curvatura.

3. Cul es el efecto de la agitacin en la formacin del Solgel?

Una agitacin convencional da polmeros con mayores pesos
moleculares.


4. Describa el mecanismo de reaccin a travs del cual las TIP se
convierte en partculas de TiO
2


El TIP reaciona con agua para depositar dixido de Titanio:

Se utiliza la reaccin anterior para la sntesis sol-gel a base de
TiO
2
en forma de polvos o pelculas delgadas, bsicamente se
aade agua en exceso a una solucin de un alcxido en un
alcohol.

5. Describa el mecanismo de reaccin a travs del cual las TEOS se
convierte en partculas de SiO
2




Hidrlisis:
(

()

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Polimerizacin

6. Cul es la funcin del NH4OH en el paso final del proceso?

Cambio de pH, viscosidad y la estructura de bandas del Sol, esto
mejora la polimerizacin y gelificacin del sol, lo que acorta el
tiempo de envejecimiento para la cristalizacin.

7. Explique la influencia de la temperatura en la formacin del Sol-
gel

Influye directamente en la formacin y en el tamao de la
partcula resultante de sol-gel.

BIBLIOGRAFA.

C. Jeffrey Brinker,George W. Scherer, Sol-gel Science: The
Physics and Chemistry of Sol-gel Processing.
Rojas Cervantes Mara Luisa, Diseo y sntesis de materiales "a
medida" mediante el mtodo SOL-GEL