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Nmero de referencia

NM 15:2004
NORMA
MERCOSUR
Cemento Prtland - Anlisis qumico -
Determinacin del residuo insoluble
Cimento Portland - Anlise qumica -
Determinao de resduo insolvel
NM 15:2004
Primera edicin
2004.03.30
ASOCIACIN
MERCOSUR
DE NORMALIZACIN
Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994./
Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.
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Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004
NM 15:2004
Sumrio
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Aparelhagem
4 Reagentes
5 Procedimento
6 Resultados
7 Repetitividade e reprodutibilidade
ndice
1 Objeto
2 Referencias normativas
3 Instrumental
4 Reactivos
5 Procedimiento
6 Resultados
7 Repetibilidad y reproducibilidad
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NM 15:2004
Prefcio
A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao
- tem por objetivo promover e adotar as aes para a
harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalizao
por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ao claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no
mbito dos CSM, circulam para votao nacional por
i ntermdi o dos Organi smos Naci onai s de
Normalizao dos pases membros.
A homologao como Norma MERCOSUL por parte
da Associao MERCOSUL de Normalizao requer
a aprovao por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Anteprojeto de Reviso da NM 15:94
foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:
NM 15:94 - Ci mento - Anl i se qumi ca -
Determinao de resduo insolvel
COPANT R 276 - 71 - Cementos - Anlisis qumico
- Mtodo de determinacin del resduo insoluble.
A principal modificao realizada neste texto
normativo, com relao Norma COPANT, diz
respeito excluso dos cimentos com adies de
materiais pozolnicos do objetivo desta Norma,
tendo em vista a no aplicabilidade do mtodo para
esse tipo de material, de acordo com o que
estabelece a Norma NBR 5744:89.
O item 4.3, que trata do processo de obteno da
soluo de vermelho de metila (2 g/l) foi includo pelo
fato da diluio ser feita com lcool etlico. Conforme
a NM 10:2004, apenas as solues diludas em gua
no necessitam que se especifique o diluente.
Prefacio
La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas
en el mbito del Mercado Comn del Sur -
MERCOSUR, y est integrado por los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalizacin
por medio de los CSM - Comits Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de accin
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el mbito de los CSM, circulan para votacin
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.
La homologacin como Norma MERCOSUR por
parte de l a Asoci aci n MERCOSUR de
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit
Sectorial de Cemento y Hormign.
El texto-base del Anteproyecto de Revisin de la
NM 15:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en
las Normas:
NM 15:94 - Cemento - Anlisis qumico -
Determinacin del residuo insoluble
COPANT R 276 - 71 - Cementos - Anlisis qumico
- Mtodo de determinacin del resduo insoluble.
La principal modificacin efectuada en este texto de
norma, con respecto a Norma COPANT, es la
exclusin de los cementos con adiciones de
materiales puzolnicos del objeto de esta Norma,
debido a que este mtodo no es aplicable a estos
cementos, de acuerdo con la Norma NBR 5744:89.
El apartado 4.3, relativo al procedimiento de obtencin
de la solucin de rojo de metilo (2 g/l) fue includo
debido a que la dilucin se hace con alcohol etlico.
De acuerdo con la NM 10:2004, solamente en las
soluciones que se diluyen en agua no es necesario
especificar el reactivo usado en la dilucin.
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NM 15:2004
La nota 1) de pi de pgina y el clculo del contenido
de residuo insoluble tuvieron origen en la Norma
NBR 5744:89 y fueron incluidos en el texto debido a
su inters en este caso.
Esta Norma consiste en la revisin de la NM 15:94,
habiendo sido hechas solamente alteraciones de
forma para su publicacin como NM 15:2004.
A Nota 1) ao p da pgina e o clculo do teor do
resduo insolvel foram extrados da Norma
NBR 5744:89 e includos neste texto por serem
considerados pertinentes ao caso.
Esta Norma consiste na reviso da NM 15:94, tendo
sido feitas apenas alteraes de forma para sua
publicao como NM 15:2004.
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NM 15:2004
1
1 Objetivo
Esta Norma MERCOSUL estabelece o procedimento
para a determinao do resduo insolvel em cimento,
com exceo daqueles que contenham adies de
materiais pozolnicos.
2 Referncias normativas
As seguintes normas contm disposies que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
estavam em vigncia no momento desta publicao.
Como toda norma est sujeita a reviso, se
recomenda, queles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a convenincia de
usar as edies mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informaes sobre as normas em vigncia
no momento.
NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
Disposies gerais
NM 16:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
Mtodo de determinao do anidrido sulfrico
3 Aparelhagem
A aparelhagem, os utenslios e acessrios necessrios
aos ensaios so os usuais de laboratrio de qumica,
obedecendo as prescries da NM 10.
4 Reagentes
A gua e todos os reagentes indicados devem
satisfazer a NM 10.
4.1 cido clordrico (HCl)
4.2 Soluo de hidrxido de sdio (NaOH)
(10g/l)
Dissolver e diluir aproximadamente 10 g de NaOH
em gua at completar aproximadamente 1 000 ml
de soluo.
4.3 Soluo de vermelho de metila (2 g/l)
Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de vermelho
de metila em lcool etlico, at completar
aproximadamente 100 ml de soluo.
1 Objeto
Esta Norma MERCOSUR establece el procedimiento
para determinar el residuo insoluble en cementos,
excepto los cementos con adicin de materiales
puzolnicos.
2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadas
estaban en vigencia en el momento de esta
publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin,
se recomienda a aqullos que realicen acuerdos en
base a esta Norma que analicen la conveniencia de
emplear las ediciones ms recientes de las normas
citadas a continuacin. Los organismos miembros
del MERCOSUR poseen informaciones sobre las
normas en vigencia en el momento.
NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico
- Disposiciones generales
NM 16:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico
- Determinacin del trixido de azufre
3 Instrumental
El instrumental para la realizacin del ensayo es el
usual en laboratorios de anlisis qumico y debe
estar de acuerdo con la NM 10.
4 Reactivos
El agua y todos los reactivos usados deben estar de
acuerdo con la NM 10.
4.1 cido clorhdrico (HCl)
4.2 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH)
(10g/l)
Se disuelve y se diluye aproximadamente 10 g de
NaOH en agua hasta obtener aproximadamente
1 000 ml

de solucin.
4.3 Solucin de rojo de metilo (2 g/l)
Se disuelve y se diluye aproximadamente 0,2 g de
rojo de metilo en alcohol etlico, hasta obtener
aproximadamente 100 ml de solucin.
Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin del residuo insoluble
Cimento Portland - Anlise qumica - Determinao de resduo insolvel
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NM 15:2004
2
4.4 Soluo de nitrato de amnio (NH
4
NO
3
)
(20 g/l)
Dissolver e diluir aproximadamente 20 g de NH
4
NO
3
em gua, at completar aproximadamente 1000 ml
de soluo.
5 Procedimento
5.1 A uma amostra com 1,000 g 0,001g adicionar
aproximadamente 25 ml de gua fria. Dispersar o
ci mento e, enquanto se agi ta, adi ci onar
aproximadamente 5 ml de HCl. Se necessrio aquecer
moderadamente a soluo e desmanchar os grumos
com um basto de vidro de ponta achatada at que
o ataque do cimento seja total.
NOTA - Se a amostra contiver quantidades apreciveis de
xido de mangans, podem aparecer compostos de cor
marrom, que se dissolvem lentamente em HCl diludo e frio,
porm rapidamente quando aquecido.
5.2 Quando a amostra estiver totalmente dissolvida,
diluir a soluo a aproximadamente 50 ml com gua
temperatura prxima da ebulio, cobrir o bquer
com vidro de relgio e continuar o aquecimento por
aproximadamente 15min, tomando o cuidado
necessrio para no deixar a soluo entrar em
ebulio.
NOTA - recomendvel utilizar uma placa aquecedora
eltrica para manter a soluo temperatura prxima
ebulio.
5.3 Filtrar a soluo para um bquer de 400 ml,
empregando papel de filtrao mdia e lavar o bquer,
o papel e o resduo com gua quente por no mnimo
dez vezes. Se houver interesse, reservar o filtrado
para a determinao de anidrido sulfrico, conforme
procedimento descrito pela NM 16.
5.4 Transferir o papel filtro e seu contedo ao bquer
original e adicionar aproximadamente 100 ml de
soluo de NaOH (4.2) a temperatura prxima da
ebulio. Macerar o papel de filtro e digerir por
aproximadamente 15 min temperatura prxima da
ebulio, agitando periodicamente.
5.5 Adicionar trs ou quatro gotas de soluo de
vermelho de metila e acidificar com HCl,
acrescentando quatro ou cinco gotas em excesso.
Filtrar em papel filtro de filtrao mdia e lavar o
resduo com soluo quente de NH
4
NO
3
(4.4) at a
ausncia de cloretos
1)
.
4.4 Solucin de nitrato de amonio (NH
4
NO
3
)
(20 g/l)
Se disuelve y se diluye aproximadamente 20 g de
NH
4
NO
3
en agua, hasta obtener aproximadamente
1000 ml de solucin.
5 Procedimiento
5.1 A una muestra de 1,000 g 0,001 g se agregan
aproximadamente 25 ml de agua fra. Se dispersa el
cemento en el agua y mientras se agita se agregan
aproximadamente 5 ml de HCl. Si fuese necesario,
se calienta moderadamente la solucin y se
deshacen los grumos con el extremo aplanado de
una varilla de vidrio, hasta que el ataque del cemento
sea total.
NOTA - Si la muestra de cemento contiene cantidades
apreciables de xido de manganeso, puede haber
compuestos de color castao que se disuelven lentamente
en HCl diludo fro, pero rpidamente en HCl caliente.
5.2 Se diluye la solucin una vez completado el
ataque a aproximadamente 50 ml con agua caliente
(prxima a la ebullicin). Se calienta, tapando el vaso
con un vidrio de reloj, hasta ebullicin incipiente y se
manti ene a esta temperatura durante
aproximadamente 15 min, teniendo cuidado de no
llevar hasta ebullicin.
NOTA - Para mantener la solucin a temperatura prxima a
la ebullicin, se recomienda utilizar plancha elctrica.
5.3 Se filtra la solucin empleando un papel de filtro
de textura media y se recoge el filtrado en un vaso de
400 ml. Se lavan el vaso, el papel y el residuo por lo
mnimo diez veces y, si se desea, se reserva el
filtrado para la determinacin de trixido de azufre,
de acuerdo con la NM 16.
5.4 Se pasan el papel de filtro y su contenido al vaso
original, se agregan aproximadamente 100 ml de
solucin de NaOH (4.2) caliente, prxima a ebullicin,
y se mantiene durante aproximadamente 15 min a
ebullicin incipiente. Durante la digestin es
conveniente agitar la mezcla peridicamente y macerar
el papel de filtro.
5.5 Se acidifica la solucin con HCl, empleando tres
cuatro gotas de solucin de rojo de metilo como
indicador y se agregan cuatro o cinco gotas de HCl
en exceso. Se filtra a travs de papel de filtro de
textura media y se lava el residuo con solucin
caliente de NH
4
NO
3
(4.4) hasta ausencia de cloruros
1)
.
1)
La presencia de cloruros es detectada cuando se
acidifica el filtrado con dos o tres gotas de HNO
3
y
gotas de solucin AgNO
3
(2 g/l), de acuerdo con la
NM 10.
1)
A presena de cloretos detectada acidificando o
filtrado com duas ou trs gotas de HNO
3
e gotas de
soluo AgNO
3
(2 g/l), de acordo com a NM 10.
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NM 15:2004
3
5.6 Transferir o precipitado para um cadinho de
platina ou porcelana tarado; secar em estufa e
queimar lentamente sem inflamar, at desaparecer
todo o carvo do papel.
5.7 Calcinar o resduo entre 900C e 1000C durante
aproximadamente 30min, esfriar em dessecador e
pesar.
5.8 Ensaio em branco (opcional)
Realizar opcionalmente um ensaio em branco
seguindo o mesmo procedimento e usando as
mesmas quantidades de reagentes.
6 Resultados
Calcular a porcentagem de resduo insolvel com
aproximao de 0,01% pela frmula:
onde:
m, a massa da amostra, em gramas;
m
2
, a tara do cadinho mais massa do resduo
insolvel, em gramas;
m
1
, a massa do cadinho, em gramas;
m
3
, a massa do resduo devido ao ensaio em
branco, quando realizado, em gramas.
7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade
A diferena entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo no
deve ser maior que 0,11.
7.2 Reprodutibilidade
A diferena entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
tempo, no deve ser maior que 0,17.
5.6 Se pasan el papel de filtro y su contenido a un
crisol de platino o porcelana de masa conocida. Se
seca en estufa y se quema lentamente sin llama
hasta carbonizar totalmente el papel.
5.7 Se calcina el residuo entre 900C y 1000C
durante aproximadamente 30min, se enfra en un
desecador y se pesa.
5.8 Ensayo en blanco (opcional)
Siguiendo el mismo procedimiento y empleando
las mismas cantidades de reactivo, se realiza
opcionalmente un ensayo en blanco para corregir los
resultados obtenidos.
6 Resultados
Se calcula el porcentaje de residuo insoluble con la
frmula siguiente y se expresa el resultado al 0,01%:
donde:
m, es la masa de muestra, en gramos;
m
2
, es la masa del crisol y del residuo insoluble, en
gramos;
m
1
, es la masa del crisol, en gramos;
m
3
, es la masa del residuo del ensayo en blanco,
cuando se lo realiza, en gramos.
7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que 0,11.
7.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que 0,17.
1)
La presencia de cloruros es detectada cuando se
acidifica el filtrado con dos o tres gotas de HNO
3
y
gotas de solucin AgNO
3
(2 g/l), de acuerdo con la
NM 10.
1)
A presena de cloretos detectada acidificando o
filtrado com duas ou trs gotas de HNO
3
e gotas de
soluo AgNO
3
(2 g/l), de acordo com a NM 10.
m
2
- m
1
- m
3
RI = x 100
m
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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
Palavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 03
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SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO
NM 15:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0307 e posteriormente NM 15:94)
Cemento Prtland Anlisis qumico Determinacin del residuo insoluble/
Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
1 INTRODUO
Esta Norma MERCOSUL estabelece o procedimento para a determinao do resduo insolvel em cimento
Portland, com exceo daqueles que contenham adies de materiais pozolnicos.
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0307 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Reviso da NM 15:94 pelo Brasil.
2 COMIT ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:
ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas
INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas
3 ANTECEDENTE
Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT)
COPANT R 276-71 - Cementos - Anlisis qumico - Mtodo de determinacin del resduo insoluble.
4 CONSIDERAES
4.1 Histrico da NM 15:1994
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0307 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 276-71 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin del resduo insoluble. Foi enviado
aos Organismos de Normalizao dos Pases Membros do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel
Comisso de Estudos.
NM 15:2004
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Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0307 recebeu sugestes do Brasil e do Uruguai que, tendo
sido aceitas, constam no Prefcio da Norma (NM 15) como sendo as principais alteraes realizadas no texto
da Norma MERCOSUL com relao a seu documento de origem (COPANT R 276-71).
O Projeto 05:01-0307 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovao sem restries do IRAM (Argentina) e votos de aprovao com sugestes da ABNT
(Brasil) e do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.
As sugestes recebidas na fase de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo SC 05 e o
Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 15) em reunio do Comit MERCOSUL de
Normalizao, realizada em novembro/94.
4.2 Histrico da NM 15:2003
O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos
Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT.
Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do
MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.
Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico
lote composto por quatorze textos, compreendendo:
05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais
05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo ISO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
05:01-NM 16 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo
05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem
NM 15:2004
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Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.
As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.
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