ANALISIS FISICOQUIMICOS

DETERMINACION DE CLORUROS
Procedimiento 1.- En un matraz erlenmeyer de 250 ml poner 10 ml de muestra

2.- Agregar 40 ml de agua destilada

1.- Adicionar de 8 a 10 gotas de solucin de K2CrO4 al 10 %

2.- Agitar homogeneamente y titular con AgNO3 al 0.1 N

1.- Leer y hacer los clculos 1 ml de AgNO3 al 0.1 N equivale a 3.55 mg de cloro
Material
Matras erlenmeyer de 250 ml, probeta de 50 ml, frasco gotero color mbar, bureta graduada de
50 ml, pipeta de 50 ml
Reactivos
Solucin de cromato de potasio al 10 % ( 10 g de K2CrO4 en 100 ml de agua destilada) y solucin
valorada de AgNO3 al 0.1 N
Tiempo 8 minutos


PEROXIDO DE HIDROGENO (Agua oxigenada)
Procedimiento 1.- A 10 ml de leche en un tubo de ensaye

2.- Adicionar de 10 a 20 gotas de pentxido de vanadio

3.- Agitar. Y si aparece una coloracin de rosa a rojo la prueba es positiva
Material Tubo de ensaye, gotero
Reactivos Solucion de pentxido de vanadio
Tiempo 2 minutos


ACIDO SALICILICO
Procedimiento 1.- Adicionar 5 ml de leche en un tubo de ensaye

2.- Adicionar 0.5 ml de solucin acuosa de cloruro frrico al 0.5 %

3.- Agitar suavemente. El color VIOLETA = Positivo
Material Tubo de ensaye, pipeta de 5 ml
Reactivos Solucin acuosa de cloruro frrico al 0.5 % (0.5 g de FeCl3 en 100 ml de agua destilada)
Tiempo 5 minutos


FORMOL O FORLMADEHIDO
Procedimiento 1.- A un tubo de ensaye se le adicionan 5 ml de leche

2.- Adicionar 5 ml de H2S04

3.- Agitar suavemente. La presencia de color AMARILLO, AZUL Y VIOLETA indican presencia de
firmol
Material Tubo de ensaye, pipeta de 2 ml
Reactivos H2S04 concentrado
Tiempo 5 minutos


ACIDO BORICO Y BORATOS
Procedimiento 1.- Adicionar 10 ml de leche a un tubo de ensaye

2.- Adicinar 6 gotas de HCl concentrado

3.- Agitar homogeneamente e introducir una tira de papel crcuma

4.- Una coloracin AMARILLA = Negativo, ROJO = Positivo
Material Tubo de ensaye, un gotero, paper crcuma ( indicador )
Reactivos HCl concentrado
Tiempo 10 minutos


CLORAMINAS E HIPOCLORITOS
Procedimiento
1.- Etapa A.-Adicionar 1.5 ml de la solucin de KI a 5 ml de leche en un tubo de ensaye, agitar
suavemente y observar el cambio de color

2.- Etapa B.-Si el color no cambia. Agregar 4 ml de HCL y observar el color de la cuajada

3.- Etapa C.-Poner el tubo de ensaye en bao mara a 85C, dejarlo reposar a esa temperatura
durante 10 minutos. Posteriormente enfriar y observar el color de la cuajada y del lquido

4.- Etapa D.-Adicionar 0.5 ml de almidn en solucin al lquido de la cuajada y observar el color

v 5.- Esta determinacin no es muy confiable en presencia de ms de 2.5 ppm de cobre
Material Tubo de ensaye, pipetas de 5 ml graduadas y de 2 ml, bao mara.
Reactivos
Solucin de KI (7 g en 100 ml de agua destilada); HCl diluido 1:2 ( a 100 ml de HCl se le
adicionan 200 de agua destilada); solucin de almidn ( 1 g en 100 de agua destilada hirviendo)
Tiempo 45 minutos


EXTRACCION DE GRASA EN LECHE ENPOLVO
Procedimiento 1.- Pesar un vaso de precipitado con 3 o 4 perlas de ebullicin

2.- Adicionar 1 o 2 g de la muestra

3.- Adicionar 4 ml de agua destilada

4.- Agitar hasta disolver

5.- Para lograr una mejor disolucin adicionar NH4OH

6.- Calentar a bao mara a 70 - 75 C, hasta lograr una buena disolucin

7.- Adicionar 8 ml de HCl concentrado

8.- Dejar en bao mara hasta lograr un color oscuro

9.- Enfriar a temperatura ambiente

10.-Pasar al tubo de extraccin

11.-Se enjuaga el vaso con 10 ml de alcohol etlico y sto se pasa al tubo de extraccin

12.-Enjuagar el vaso con 30 ml de ter anhidro y pasarlo al tubo de extraccin

13.-Se tapa el tubo y se agita duranre 1 minuto

14.-Se enjuaga el vaso con 30 ml de ter de petrleo y se pasa al tubo

15.-Se tapa y se agita un minuto

16.-Se deja decantar durante 20 minutos

17.-Se extrae la fase clara hacia un matraz erlenmeyer de 125 ml con 4 perlas de ebullicin ya
pesado

18.-Se pone en bao mara el matraz para evaporar el ter

19.-Se repiten los pasos 12 a 18 . En esta ocasin variando las cantidades del ter de petrleo y
anhidro , primero con 25 ml y despus con 20 ml de cada uno

20.-Se pone el matraz en la estufa entre 105 y 110 C para secarlo

21.-Se pasa al desecador y luego se pesa para conocer la cantidad de grasa en la leche
Material
Vaso de precipitado, perlas de ebullicin, pipeta de 10 ml, tubo de extraccin, matraz erlenmeyer
de 125 ml, bao mara, desecador y balanza.
Reactivos NH4OH, HCl concentrado (95%), alcohol etlico, ter anhidro, ter de petrleo
Tiempo 2 Horas


CLASIFICACION DE LAS LECHES EN BASE AL TIEMPO DE REDUCCION DEL AZUL DE METILENO
Clasificacin de la leche Tiempo de decoloracin
Buena a excelente Ms de 8 hr
Regular a mala 6-8 hr
Aceptable 2-6 hr
Mala Menos de 2 hr


CLASIFICACION DE LAS LECHES EN BASE AL TIEMPO DE REDUCCION DE LA RESAZURINA
Escala de color Clasificacin de la leche Color observado al cabo de 1 hr Categora de la leche
6 Muy buena o excelente Azul celeste A
5 Muy buena Ligeramente verde A
4 Buena Verde A
3 Suficiente verde-a-rosa B
2 Mediocre Rosa plido B
1 Mala Roja B
0 Muy mala Blanca C


RESAZURINA
Procedimiento Adicionar 10 ml de leche en un tubo de ensaye estril en condiciones aspticas

Adicionar 1 ml de solucin de resazurina y agitar

Incubar en bao Mara a 37.5 C durante 1 hr

Observar el cambio de coloracin: Se toma un tubo "blanco" con leche bien mezclada y sin
ningn tipo de colorante, y se sita en la seccin izquierda del comparador. Se sita el
comparador frente a una fuente de luz, se hace girar el disco hasta que el color de la muestra
iguale con el de uno de los patrones y se anota la lectura. Si el color se encuentra comprendido
entre dos cifras del del disco , se dar como valor 1/2.
Reactivo
La resazurina, reacciona en un tiempo ms corto y da matices que se aprecian con mayor
facilidad, pero es ms sensible a los factores no microbianos, como por ejemplo a la presencia
de clulas (leucocitos).
Pertenece al grupo de materias colorantes derivadas de la osacina. En solucin ligeramente
alcalina presenta color azul con reflejos fluorescentes en rosa oscuro La sustancia que se forma
por reduccin, en solucin ligeramente alcalina, presenta una coloracin roja con fluorescencia
amarilla-rosa.
Bajo la influencia de una reduccin muy avanzada se transforma en hidrorresazurina, que es
incolora y no fluorescente.
En la leche se comporta de la siguiente manera: el reactivo tie de azul la leche fresca; a medida
que la muestra es reducida, el color va cambiando a diferentes tonos de purpura hasta que se
desarrolla un color rosa.
Si la reduccin continua, el color rosa desaparece y la muestra llega a decolorarse.
Resazurina es un reactivo que se encontrara fcilmente presentado en tabletas y tambin en
polvos (hay incluso en el mercado tabletas dosificadas para las pruebas individuales por lo que
no es necesario hacer una solucin colorante). No obstante, la solucin debe prepararse de
acuerdo a las instrucciones del proveedor. Habitualmente, una tableta de resazurina "estandar"
es deposita en 50 ml. de agua destilada, fra,y estril y se guarda en un frasco cerrado que ha
sido previamente esterilizado. La tableta se deja caer dentro del frasco que contiene agua, o se
deposita en el mismo valiendose de unas pinzas estriles. No debe emplearse la solucin si lleva
ms de 4 horas preparada.


Procedimiento para Determiancin de Slidos Totales:
Hacer dos determinaciones en paralelo de acuerdo con el siguiente procedimiento:
Determinacin de slidos totales: (COVENIN 932-76)
1. Pesar 5 g de muestra preparada (20C) en cpsulas de porcelana previamente
taradas. Si se van a determinar las cenizas, emplear crisoles tapados.
2. Evaporar sobre un bao de vapor por 30 minutos, exponiendo la mayor parte de
la superficie externa del crisol al vapor.
3. Llevar los crisoles a la estufa de desecacin calentada a 100C 2C.
4. Despus de 3 horas de desecacin, enfriar los crisoles en un desecador
5. Pesar los crisoles rpidamente. Repetir hasta que la diferencia no sea mayor de
0,5 mg (Periodos de 30 min)
6. Calcular el porcentaje de slidos totales de cada muestra y tomar el promedio.
Expresar los resultados en peso/volumen

Determinacin de Adulteracin con Agua (Mtodo Refractomtrico)
Determina de manera indirecta el porcentaje de slidos como lactosa y minerales, la disminucin de estos puede indicar adulteracin.
La leche normal tiene un ndice refractomtrico oscila entre 36.1 y 39.5, si la adulteracin sobre pasa entre 10 y 15 % indica adicin de
agua.

Material
Muestra de leche
Refractmetro