CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS

GERAIS
UNIDADE TIMTEO
Curso Tcnica em Qumica In!us"ria#
Qumica Analtica Quantitativa
AN$LISE GRA%IM&TRICA DO CLORETO DE
'$RIO (IDRATADO
A#unos) Estphane Luiza Amilar Costa n*) 04
Kherolayne Costa Ribeiro n*) 07
Las liveira A! e "unes n*) 0#
+ro,essor) An$r %aurcio
&im'teo ( %)
%ar*o + ,00-
Relat'rio entre.ue como parte $as
e/i.0ncias $a $isciplina Qumica
Analtica Quantitativa $o Curso
&cnico 1nte.ra$o $e Qumica
1n$ustrial2 CE3E&4%)2 5ni$a$e
&im'teo!
In"ro!u-.o
"o incio $o sculo 662 por meio $e uma an7lise .ravimtrica muito
meticulosa2 &! 8! Richar$s $eterminou2 com uma precis9o $e seis al.arismos
si.ni:icativos2 as massas at;micas $e A.2 Cl e "! Esta pes<uisa2 <ue mereceu
um pr0mio "obel2 permitiu a $etermina*9o precisa $as massas at;micas $e
v7rios outros elementos!
A an7lise .ravimtrica ou .ravimetria um mto$o analtico <uantitativo
<ue consiste em converter $etermina$a espcie <umica em uma :orma
separ7vel $o meio em <ue esta se encontra2 para ent9o ser recolhi$a e2
atravs $e c7lculos este<uiomtricos2 calcular a porcenta.em real $e
$etermina$o elemento2 a partir $a :'rmula <umica $o composto e $as massas
at;micas $os elementos <ue constituem o composto pesa$o ( cloreto $e b7rio
hi$rata$o!
A )ravimetria $ivi$i4se em=
)ravimetria $e precipita*9o>
)ravimetria $e volatiza*9o>
)ravimetria $e e/tra*9o>
)ravimetria $e eletro$eposi*9o!
Como vimos2 a separa*9o $o constituinte po$e ser e:etua$a por meios
$iversos> mas nesta pr7tica n's utilizamos a precipita*9o <umica2 ou
.ravimetria $e precipita*9o! Em sntese2 na .ravimetria por precipita*9o
<umica2 o constituinte a $eterminar ?no nosso caso2 o b7rio@ isola$o
me$iante a$i*9o $e um rea.ente capaz $e ocasionar a :orma*9o $e uma
substAncia pouco solBvel!
A Crecipita*9o em linhas .erais se.ue a se.uinte or$em=
pesagem > solubilizao > precipitao > filtrao > lavagem >
calcinao > resfriamento > pesagem > clculos
Carac"ers"icas !o /rocesso !e 0ra1ime"ria)
Cesa.em=
A amostra $eve ser pesa$a em balan*a analtica2 pois $e uso mais
restrito na $etermina*9o $e massas em an7lises <umicas $e $etermina*9o $a
<uanti$a$e absoluta ou relativa $e um ou mais constituintes $e uma amostra!
Dolubiliza*9o=
E/istem v7rias maneiras $e solubilizar uma amostra2 a meto$olo.ia
empre.a$a ir7 $epen$er $o tipo $e amostra <ue se <uer analisar! Amostras
inor.Anicas necessitam $e um ata<ue mais bran$o2 o uso $e ECl muito
:re<uente!
Crecipita*9o=
)era$a a partir $e uma rea*9o <umica <ue leva F :orma*9o $e um
s'li$o ?$enomina$o precipita$o@! 1sso po$e ocorrer <uan$o a substAncia
insolBvel2 o precipita$o2 :orma$o na solu*9o $evi$o a rea*9o <umica ou
<uan$o a solu*9o :or supersatura$a por um composto! Co$e ser um sinal $e
mu$an*a <umica!
3iltra*9o=
correto proce$imento $e :iltra.em um $os :atores importantes em
uma an7lise <umica2 pois caso n9o seGa $evi$amente e/ecuta$o2 .erar7 erros
consi$er7veis entre os resulta$os obti$os e a reali$a$e $a amostra em an7lise!
Lava.em $o precipita$o=
Croce$imento para recupera*9o $os vest.ios $o precipita$o
eventualmente presos nas pare$es $o recipiente!
Calcina*9o=
H.ua a$sorvi$a ?presa na super:cie@>
H.ua oclu$a ?presa nas cavi$a$es@>
H.ua sorvi$a ?presente na cavi$a$e $as partculas@>
H.ua essencial ?7.ua $e hi$rata*9o ou2 $e cristaliza*9o2 ou $e
constitui*9o@!
Res:riamento=
A amostra $epois $e calcina$a trans:eri$a com o uso $e uma .arra2
para o $esseca$or para res:riar! Ap's o res:riamento o ca$inho com a amostra
calcina$a pesa$o!
Cesa.em=
uso $a balan*a analtica recomen$a$o! proce$imento $e
calcina*9o e res:riamento $eve ser repeti$o at massa constante!
O23e"i1o
Ieterminar .ravimetricamente o teor $e 7.ua e $e b7rio em uma amostra $e
cloreto $e b7rio hi$rata$o comercial!
Ma"eriais4 Rea0en"es e E5ui/amen"os
JalKes $e L00
mL>
Jalan*a analtica>
%u:la>
Estu:a>
J<uer ,M0 mL>
Esp7tula>
Ca$inho $e
Corcelana>
3rasco Lava$or>
Iesseca$or>
Cloreto $e J7rio
Ei$rata$o>
Dolu*Kes $e
Hci$o Clor$rico ,
E<+L e ,N>
Dolu*9o $e
"itrato $e Crata
020, mol+L>
Dolu*9o $e Hci$o
Dul:Brico 02,
E<.+L
+roce!imen"o
E"a/a 6
Ietermina*9o $a H.ua $e Cristaliza*9o
Cesar e/atamente cerca $e L2M. $e JaCl
,
! E
,

em um b<uer previamente tara$o!
A<uecer a ,MO C $urante P0 minutos em estu:a!
Cobrir parcialmente o b<uer com um vi$ro $e rel'.io!
Iessecar por ,0 minutos2 me$ir a massa e
anotar!
Repetir o proce$imento $e seca.em2
$esseca.em e pesa.em at peso constante ?varia*9o
m7/ima $e 02Lm.@!
Calcular o teor $e 7.ua=
NE
,
= massa $o b<uer com amostra ( massa $o
b<uer vazio / L00
massa $a amostra
E"a/a 7
Ietermina*9o $o J7rio
Cesar e/atamente cerca $e 02M. $e JaCl
,
!
E
,
em vi$ro $e rel'.io e trans:erir <uantitativamente
para um b<uer $e ,M0 mL!
Iissolver em L00 mL $e 7.ua $estila$a e
a$icionar Q mL $e ECl , E<.+L! A<uecer!
A$icionar lentamente2 .ota a .ota2 Q0 mL $e
E
,
D
4
02, E<.+L a <uente! A.itar!
A<uecer em banho4maria por , horas!
%assa $o b<uer com a amostra ?antes@ R LL42P#,,
%assa $o b<uer vazio ?$epois@ R LLQ2QL-,
%assa $a amostra ?ori.inal ( com E
,
@ R L2M0,7
3iltrar em :iltro :ai/a4azul2 lavar $uas vezes
com ECl ,N e 4 vezes com 7.ua2 a :im $e eliminar o
Cl
4
! Cara testar a aus0ncia $e Cl
4
2 .oteGe A."
Q
em
um pouco $o :iltra$o!
&rans:erir o res$uo com o papel :iltro para
um ca$inho previamente tara$o e calcinar a -00O C
por L hora!
Iessecar Q0 minutos e me$ir a massa!
Calcular o teor $e J7rio
NJa = Ii:eren*a $e massa / M#2#P#
%assa $a amostra
Resu#"a!os e Discuss.o
Gru/o 8(
7
O 8'a
L -0270 M027
, #-2-7 MQ2-
Q #-2-, M42M
M!ia 9:46;8 <;8
&abela L!L= Resulta$os $os .rupos <ue realizaram a pr7tica
E"a/a 6
Ietermina*9o $a H.ua $e Cristaliza*9o
Da!os)
NE
,
= massa $o b<uer com amostra ( massa $o
b<uer vazio / L00
massa $a amostra
NE
,
= LL42P#,, ( LLQ2QL-, / L00 R -027 N
L2M0,7
C7lculo $os limites $o intervalo $e con:ian*a=
Da!os)
Ii:eren*a $e massa R ,M2MM44,M2L,Q R 024QL
%assa $a amostra R 02M00L
R / t! s+"
on$e2
R me$i$a>
/ R m$ia aritmtica>
t R parAmetro $e Dtu$ent>
s R $esvio pa$r9o>
" R nBmero $e me$i$as!
s R S T ?/
L
4/@ + "4L
s R S ?-0274-02LQ@
,
U ?#-2#74-02LQ@
,
U ?#-2#,4-02LQ@
,
R 024-4,N
Q4L
Ent9o2
R -02LQ 42Q0 / 024-4,
SQ
NE, R ?-02LQ L2,Q@ N
NE, R ?##2-0 > -L2QM@N ( valor real
Corcenta.em $e 7.ua te'rica=
,44. JaCl
,!
,E
,
,! QP
E
,

02M00L. /
/ R 02L47M. $e E
,

N E
,
R E
,
?02L47M.@ / L00 R ,-24-N
JaCl
,!
,E
,
?02M00L.@
E"a/a 7
Ietermina*9o $o J7rio
NJa = Ii:eren*a $e massa / M#2#P#
%assa $a amostra
NJa = ,M2MM44,M2L,Q / M#2# R M027Q N
02M00L
C7lculo $os limites $o intervalo $e con:ian*a=
R / t! s+"
on$e2
R me$i$a>
/ R m$ia aritmtica>
t R parAmetro $e
Dtu$ent>
s R $esvio pa$r9o>
" R nBmero $e me$i$as!
s R S T ?/
L
4/@ + "4L
s R S ?M0274MQ@
,
U ?MQ2-4MQ@
,
U ?M42M4MQ@
,
R
,204Q,#N
Q4L
Ent9o2
R MQ 42Q0 / ,204Q,#
SQ
NE, R ?MQ M207@ N
NE, R ?47!-Q > M#207@N ( valor real
Corcenta.em te'rica $e J7rio=
,44. JaCl
,!
,E
,
LQ7.
Ja
02M00L. /
/ R 02,#07. $e Ja
N Ja R Ja ?02,#07.@ / L00 R MP20,N
JaCl
,!
,E
,
?02M00L.@
bservamos <ue a porcenta.em real $a 7.ua :oi
muito maior <ue a porcenta.em te'rica! composto
analisa$o provavelmente n9o continha apenas 7.ua $e
hi$rata*9o2 mas tambm 7.ua $e a$sor*9o2 7.ua $e
oclus9o e 7.ua sorvi$a2 <ue alteraram o resulta$o!
Jasta con:erir os $ois valores e estabelecer uma
compara*9o entre eles=
N E
,
real ?obti$a e/perimentalmente@ R ?##2-0 >
-L2QM@N
N E
,
te'rica R ,-24-N
Com o b7rio2 n9o obtivemos uma $i:eren*a t9o
acentua$a <uanto na 7.ua2 mas po$eramos ter um
melhor resulta$o se ao invs $e :azer uma triplicata2
:izssemos mais rplicas!
utras possveis :ontes $e erro2 po$em ter si$o=
a r7pi$a a$i*9o $o 7ci$o2 <ue provocaria uma
menor ta/a $e precipita*9o $o J7rio>
a calcina*9o em tempo e+ou em temperatura
insu:iciente2 <ue causaria a n9o4retira$a $as 7.uas
e/istentes no meio>
vencimento $os rea.entes2 <ue teriam
proprie$a$es altera$as2 nos levan$o a uma altera*9o
$os resulta$os>
a n9o4lava.em correta $a substAncia com o
eletr'lito2 acarretan$o o $es:avorecimento $a
coa.ula*9o $o precipita$o2 pois as car.as $os nBcleos
n9o estariam neutras o su:iciente para se unirem
:orman$o o ppt!
5ma maneira $e corri.ir esses erros2 realizar
novamente o e/perimento2 mas toman$o mais cui$a$o
com os $evi$os proce$imentos> respeitan$o as
<uanti$a$es e os tempos re:eri$os2 pois eles s9o $e
e/trema importAncia e $e :orte in:lu0ncia nos
resulta$os!
Ques"ion=rio
L! Compare a NE, e a NJa obti$a com o valor
espera$o! Quais as :ontes $e erro <ue voc0 po$eria
apontar como respons7veis por essa $i:eren*aV
R7pi$a a$i*9o $e E
,
D
4
>
Calcina*9o em tempo insu:iciente e+ou
temperatura insu:iciente>
"9o ter lava$o com o eletr'lito!
,! Iiscuta com o pro:essor o por<u0 $o :ator
M#2#P# no c7lculo $o teor $e b7rio!
3) / L00 R M#2#P
5tilizamos esse :ator para :acilitar os c7lculos e
tambm para obtermos $iretamente a rela*9o entre as
massas pesa$as e os analitos!
Q! Qual a :un*9o $o ECl , E<.+LV
ECl um eletr'lito ?ons a$iciona$os ao meio
para :or*ar a precipita*9o@2 ou seGa2 ele :avorece a
coa.ula*9o $o precipita$o2 pois neutraliza as car.as
$os nBcleos :azen$o com <ue os 7tomos se unam e
precipitem!
4! Co$eramos usar "a
,
D
4
em vez $e E
,
D
4
para
precipitar o b7rioV E/pli<ue!
Co$eramos utilizar sim> mas n9o iramos obter o
mesmo resulta$o! Cois o 7ci$o sul:Brico tem ,E
U
<ue
s9o :7ceis $e serem retira$os ?saem em :orma $e E
,
@
e o ,"a
U
n9o sai com :acili$a$e!
M! Ie <uantos mililitros $e E
,
D
4
,E<.+L voc0
precisaria para precipitar to$o o b7rioV Compare com o
volume realmente empre.a$o e e/pli<ue a $i:eren*a!
%% JaCl
,
! ,E
,
R ,P-2QQ
% R 02M.
n R 02M R 0200L# .+mol
,P-2QQ
E
,
D
4
R ,E<.+L R 024 mol+L
L000 mL 024 mol
6 0200L#
6 R 42P4 mL
+er0un"as Norma"i1as
L! <ue An7lise )ravimtricaV
A an7lise .ravimtrica consiste em $eterminar a
<uanti$a$e proporciona$a $e um elemento2 ra$ical ou
composto presente em uma amostra2 eliminan$o to$as
as substAncias <ue inter:erem e converten$o o
componente ou constituinte $eseGa$o em um composto
$e composi*9o $e:ini$a2 <ue seGa suscetvel $e pesar4
se!
,! <ue a $i.est9o $e um precipita$oV Cor <ue
ela necess7riaV
W o tempo em <ue o precipita$o2 ap's ter si$o
:orma$o2 permanece em contato com a 7.ua4m9e!
&ambm consi$era$o como o processo $estina$o F
obten*9o $e um precipita$o constitu$o $e partculas
.ran$es2 o mais puro possvel e $e :7cil :iltra*9o!
Q! Cor <ue a $i.est9o $e um precipita$o $eve ser
:eita a <uenteV
Ieve ser :eita a <uente2 pois necess7rio um tempo
maior para <ue os ons se Guntem e :ormem um
precipita$o puro! De essa precipita*9o :or :eita
rapi$amente2 o precipita$o po$e ter impurezas ?<ue Fs
vezes n9o possvel retirar@2 por isso $eve ser :eita a
<uente!
4! Qual o valor $o :ator .ravimtrico $o b7rio2
<uan$o este precipita$o na :orma $e sul:ato $e b7rioV
3) R Ja R LQ72QQ R 02M##M
JaD
4
,QQ2QQ
M! Como se prepara L00 mL $e uma solu*9o $e ECl
, E<.+L e M00 mL $e E
,
D
4
02, E<.+LV %ostre os
c7lculos!
Dolu*9o $e ECl
Ia$os=
Q7N m+m , E<. ECl L L Dol!
Iilu$a
$R L2L- .+cm
Q
/ 02L L Dol!
Iilu$a
L00 mL
, E<.+L / R 02, E<. ECl
L E<. ECl QP2M. ECl
02, E<. ECl y
y R 72Q. ECl
Q7. ECl L00. ECl conc!
72Q. ECl z
z R L-27,. ECl conc!
L2L-. ECl conc! L mL ECl
conc!
L-27,. ECl conc! X
X R LP2P mL
Dolu*9o $e E
,
D
4
Ia$os=
-#N m+m 02, E<. E
,
D
4
L L Dol!
Iilu$a
$R L2#4 .+cm
Q
/ 02M L Dol!
Iilu$a
M00 mL
02, E<.+L / R 02L E<. E
,
D
4
L E<. E
,
D
4
4-.
E
,
D
4
02L E<. E
,
D
4
y
y R 42-. E
,
D
4
-#. E
,
D
4
L00. E
,
D
4

conc!
42-. ECl z
z R M. E
,
D
4
conc!
L2#4. E
,
D
4
conc! L00.
E
,
D
4
conc!
M. E
,
D
4
conc! X
X R ,27L mL
Conc#us.o
Conclumos <ue para obter bons resulta$os2
necess7rio obter um precipita$o YpuroZ e <ue possa ser
recupera$o com alta e:ici0ncia! "o caso $a 7.ua2
tivemos .ran$e altera*9o nos resulta$os $evi$o F
e/ist0ncia $e outras 7.uas alm $a $e hi$rata*9o! Com
o J7rio2 obtivemos um valor relativamente pr'/imo ao
valor te'rico2 mas po$eramos ter obti$o melhores
resulta$os se houvesse mais cui$a$o e respeito com os
valores e tempos estima$os!
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