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IBNORCA ANTEPROYECTO DE NORMA BOLIVIANA APNB 31001

Agua potable Determinacin de pH (potencial de hidrogeno) Mtodo


electromtrico

1 OBJETO

Esta norma establece el mtodo de prueba para determinar el pH en aguas para consumo
humano.

2 CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo de ensayo es aplicable en aguas no tratadas y tratadas destinadas a consumo
humano.

3 REFERENCIAS

Las normas bolivianas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen
requisitos de la norma. Las ediciones indicadas vigentes en el momento de esta
publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin, se recomienda, a aquellos que
realicen acuerdos en base a ella, que analicen la conveniencia de usar las ediciones
ms recientes de las normas bolivianas citadas:

NB 512 Agua potable Requisitos
NB 495 Agua potable Definiciones y terminologa
NB 496 Agua potable Toma de muestras

4 DEFINICIONES

Para fines de esta norma son aplicables las definiciones de la norma NB 495 y las
siguientes:

4.1 pH

Cologaritmo de la concentracin de iones hidronio en solucin. Indica el carcter cido (pH
<7), neutro (pH =7) o bsico (pH >7), de la solucin.

4.2 Soluciones buffer

Los buffer son soluciones con un pH definido cuya estabilidad se garantiza durante un
tiempo determinado que depende de la composicin qumica del buffer y las condiciones de
conservacin.

4.3 Soluciones buffer de trabajo

Alcuota de las soluciones buffer que es utilizado rutinariamente para verificar y controlar los
instrumentos de medicin.




APNB 31001
5 SMBOLOS Y ABREVIATURAS

UpH Unidades de pH
C Grados centgrados
ml Mililitros

6 MTODO DE ENSAYO

6.1 Principio del mtodo

El principio bsico de la determinacin electromtrica del pH es la medida de la
concentracin de los iones hidrogeno por mediciones potenciomtricas utilizando un
electrodo de pH combinado.

6.2 Equipos, materiales y reactivos

6.2.1 Equipos

Medidor de pH con resolucin de 0,01 unidades de pH como mnimo;
electrodo con compensador automtico de temperatura;
termmetro de vidrio; y
termmetro ambiental o termohigrometro

NOTA

Los equipos que lo requieran deben estar dentro de un plan de control metrolgico.

6.2.2 Materiales

Vasos de precipitacin de 250, 100 y 50 (ml);
vasos de polipropileno de 100 (ml);
picetas; y
frascos para muestreo de acuerdo a la norma NB 496.

6.2.3 Reactivos

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos
que se indique otro grado.

- Agua destilada o desionizada
- Cloruro de Potasio (KCl)
- Solucin interna para el electrodo
- Solucin tampn (Buffer) de calibracin pH 4, con trazabilidad y certificado de calidad.
- Solucin tampn (Buffer) de calibracin pH 7, con trazabilidad y certificado de calidad.
- Solucin tampn (Buffer) de calibracin pH 10, con trazabilidad y certificado de
calidad.

NOTA

De acuerdo al manual de instrucciones del instrumento el laboratorio debe seleccionar los buffer indicados para la operacin
de verificacin.

6.3 Condiciones ambientales

Para la determinacin de pH en laboratorio las condiciones ambientales deben estar
a 20 C 5 C.
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NOTA

El laboratorio debe controlar las condiciones ambientales de acuerdo a lo especificado en el manual de instrucciones del
instrumento.

6.4 Precauciones generales

a) Las soluciones buffer se deterioran como consecuencia de contaminaciones, por
lo tanto, el laboratorio debe definir el tiempo de renovacin de las
soluciones buffer de trabajo.
b) Las soluciones buffer de trabajo deben conservarse en frascos segn las
recomendaciones del fabricante y cerrado hermticamente.
c) Para la medicin y verificacin del pH en aguas para consumo humano, el electrodo; las
muestras y soluciones buffer deben estar a la misma temperatura.
d) Para el muestreo se debe seguir la norma NB 496.
e) Para preservacin y mantenimiento del electrodo seguir las recomendaciones del
fabricante.
f) En el caso de realizar la medicin en otras matrices se debe utilizar otro electrodo y no
el de agua para consumo humano.
g) Los valores de los buffer de calibracin deben constituir el umbral dentro del cual estn
los valores de pH esperados en la muestra.
h) La temperatura de la muestra al momento de la lectura no puede variar en 5C de la
temperatura a la cual se realiz la verificacin del equipo.

6.5 Preparacin de las muestras

6.5.1 Manejo de l a muestra

Ambientar la muestra;
determinar si las muestras cumplen o no con los requisitos de calidad segn NB 496
para ser procesadas;
verificar la correcta identificacin de las muestras;
verificar si existe una cantidad adecuada para el ensayo solicitado;
comprobar las condiciones adecuadas de transporte y conservacin; y
colocar las muestras en orden.

NOTA

Se recomienda llevar un registro de la informacin.

6.6 Procedimiento

6.6.1 Verificacin del medidor de pH

Debido a las diferencias entre las distintas marcas y modelos comerciales de medidores y
electrodos de pH, deben seguirse en cada caso las instrucciones de los fabricantes.

El instrumento se debe verificar con soluciones buffer cuyo pH est en el rango esperado del
pH de la muestra.

Se debe verificar como mnimo las siguientes caractersticas: inspeccin visual del relleno del
electrodo y el bulbo, la pendiente y tiempo de respuesta.

6.6.2 Interferencias

El mtodo electromtrico est relativamente libre de interferencias debidas al color,
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turbiedad, material coloidal, agentes oxidantes y reductores.
la temperatura afecta el valor del pH de dos formas: efectos mecnicos producidos por
cambios en las propiedades de los electrodos y efectos qumicos causados por cambios
de equilibrio. Por lo tanto las soluciones tampn tienen un valor de pH especfico a la
temperatura de la medicin. Debido a que la temperatura afecta los valores de pH, se
debe indicar siempre a que temperatura se ha medido el valor de pH.
Soluciones con pH >10 presentan interferencias debido al error de sodio.

6.6.3 Determinacin de pH

a) Enjuagar el vaso de precipitacin con la correspondiente muestra a analizar;
b) Enjuagar el electrodo con agua destilada y luego con una porcin de la muestra;
c) Llenar el vaso de precipitacin con la muestra e introducir el electrodo teniendo cuidado de
que la muestra cubra el bulbo del electrodo;
d) Agitar suavemente para homogeneizar y esperar hasta que la lectura llegue a un valor
estable (aviso del equipo);
e) Leer el valor de pH;
f) Registrar el valor ledo de pH y la temperatura en los formularios correspondientes.

6.7 Expresin de resultados

a) El valor a reportar corresponde a la lectura emitida por el equipo.
b) Se debe reportar la temperatura de la muestra al momento de la medicin.
c) El resultado se debe reportar con una resolucin de 0,1 unidades de pH.

7.8 Informe

El informe debe indicar mnimamente:

La referencia del mtodo de ensayo utilizado;
el resultado obtenido en la medicin; y
la temperatura de la muestra al momento del ensayo

8 CONTROL DE LA CALIDAD

El laboratorio debe de contar con un registro adecuado de los controles de calidad realizados.

8.1 Control de la exactitud

Analizar una muestra de control con material de referencia certificado material de
referencia secundario.

En cada lote de muestras se debe correr con un control de exactitud y cada vez que se
realice el cambio de buffers. Cuando el lote de muestras supere las 10 unidades, la
frecuencia del control de exactitud se debe incrementar.

Criterio de aceptacin: Los resultados obtenidos deben estar dentro de los lmites de la
incertidumbre del valor de referencia del material utilizado.

Si los datos estuviesen fuera de control, el laboratorio debe tomar las acciones correctivas
correspondientes.





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8.2 Control de la precisin

8.2.1 Repetibilidad

Para determinar la repetibilidad, el laboratorio debe realizar cada 10 muestras, un duplicado
sobre la misma porcin de muestra.

Criterio de aceptacin: El laboratorio debe establecer el valor aceptable ya sea como
desviacin estndar o coeficiente de variacin.

Si los datos estuviesen fuera de control el laboratorio debe tomar las acciones correctivas
correspondientes.

8.2.2 Reproducibilidad

Para determinar la reproducibilidad el laboratorio debe cada lote de muestras tomar una
muestra por duplicado y medir ambas.

Criterio de aceptacin: El laboratorio debe establecer el valor aceptable ya sea como
desviacin estndar o coeficiente de variacin.

Si los datos estuviesen fuera de control el laboratorio debe tomar las acciones correctivas
correspondientes.

9 BIBLIOGRAFIA

Mtodo 4500-H+ B pH Value, Electrometric Method, en Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, USA,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, 4-65 - 4-69.