NTE INEN 0976 (1984) (Spanish): Agua

potable. Determinacin de cloruros

CDU: 644.61 AL 01.06-307
1982-148 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana


AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS

INEN 976




0. INTRODUCCION

0.1 El cloruro, en forma inica, es uno de los aniones inorgnicos de mayor concentracin en el agua.
La concentracin es ms alta en las aguas de desecho que en aguas naturales.

0.2 Un contenido alto de cloruros en agua produce daos en las caeras metlicas y estructurales as
como tambin es perjudicial para la agricultura.

0.3 Precisin y exactitud. Desviacin estndar relativa 4.2% y error relativo 1,2% determinados en
una muestra desconocida que contena 241 mg de CI/I y otros iones.



1. OBJETO

1.1 Establecer el mtodo argentimtrico para determinar el contenido de cloruros en el agua potable.



2. FUNDAMENTO


2.1 La valoracin de iones cloruro con solucin valorada de nitrato de plata. El indicador es el ion
cromato, que pone en manifiesto el punto final por dar lugar a la formacin de cromato de plata
de color rojo ladrillo.


3. ALCANCE

3.1 El mtodo argentimtrico es aplicable al anlisis de cloruros presentes en las aguas potables.


4. CONSIDERACIONES GENERALES


4.1 El mtodo es aplicable en medio neutro y hasta pH 10 a temperatura ambiente.

4.2 Interferencias del mtodo

4.2.1 En aguas potables, las sustancias comnmente presentes no interfieren en la determinacin.

4.2.2 Los bromuros, yoduros y cianuros, se registran como concentraciones equivalentes al cloruro.

4.2.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito que interfieren en la determinacin, eliminados por
tratamiento con perxido de hidrgeno. Los iones sulfuro y tiosulfato en medio alcalino y el sulfito
en medio neutro.









(Contina)
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4.2.4 El anin ortofosfato en concentracin mayor a 25 mg/I interfiere en la titulacin por
precipitacin como fosfato de plata.

4.2.5 El hierro interfiere en la titulacin en concentraciones mayores a 10 mg/I al enmascarar el viraje.

4.3 El anlisis se realizar dentro de los 7 das de la toma de la muestra.


5. EQUIPO

5.1 Pipeta volumtrica, de 1 cm
3
, y de 100 cm
3
.

5.2 Bureta, de 25 cm
3
.

5.3 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

5.4 Erlenmeyer de 250 cm
3
.


6. REACTIVOS


6.1 Solucin indicador de cromato de potasio (frmulas). Disolver 5 g de cromato de potasio
K
2
CrO
4
en aproximadamente 50 cm
3
de agua destilada. Aadir solucin de nitrato de plata hasta que
se forma un precipitado rojo ladrillo. Se deja en reposo durante 12 h, se filtra y se diluye el
filtrado a 100 cm
3
con agua destilada.

6.2 Agua destilada libre de cloruros. Debe usarse agua bidestilada o desionizada.

6.3 Solucin valorada de nitrato de plata 0,014 1 N. Se disuelven 2,396 g de nitrato de
plata, AgNO
3
, en agua destilada y se diluye a 1 000 cm
3
. Se titula con solucin de cloruro de sodio
0,014 1 N aplicando el mismo procedimiento descrito en 6.4. La solucin valorada de nitrato de
plata, exactamente 0,014 1 N equivale a 0,500 mg de Cl por 1 cm
3
. Conservar al amparo de la luz.

6.4 Solucin valorada de cloruro de sodio 0,014 1 N. Disolver 0,824 1 g de cloruro de sodio (g.
reactivo) (secado a 140C) en agua destilada y dilu ir a 1 000 cm
3
. Esta solucin contiene 0,500 mg de
cloruros por 1 cm
3
.

6.5 Reactivos para eliminacin de interferencias:

6.5.1 Suspensin de hidrxido de aluminio. Se disuelven 125 g de alumbre de potasio o amonio, K
AL (SO
4
)
2
12 H
2
O, o NH
4
AL (SO
4
)
2
12H
2
O, en 1 litro de agua destilada. Se calienta a 60C y se
agregan lentamente y con agitacin 55 cm
3
de hidrxido de amonio conc. Despus de dejar reposar por
1 hora, se pasa a la mezcla a un envase ms grande y se lava el precipitado con agua destilada por
adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que se encuentre libre de cloruro. Recin
preparada la suspensin ocupa un volumen aproximado de 1 litro.











_______________________________

* Los volmenes del material de vidrio son slo recomendados

(Continua)




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6.5.2 Indicador de fenolftalena. Se disuelven 5 g de fenolftalena en 500 cm
3
de alcohol etlico al
96% y se diluye con 500 cm
3
de agua destilada, se agrega solucin de hidrxido de sodio 0,02 N
hasta dbil coloracin rosa.

6.5.3 Solucin de hidrxido de sodio 1 N. Se disuelven 40 g de NaOH en agua destilada y se
diluye a 1 litro.

6.5.4 Solucin de cido sulfrico 1 N. Se agregan con agitacin constante 28 cm
3
de H
2
SO
4

conc., con cuidado, a agua destilada y se diluye a 1 litro.

6.5.5 Perxido de hidrgeno, al 30%.


7. PROCEDIMIENTO


7.1 Colocar 100 cm
3
de muestra o una alcuota apropiada diluida a 100 cm
3
con agua exenta de
cloruros en un erlenmeyer.

7.2 Tratamiento para eliminar las interferencias

7.2.1 En caso de que la muestra sea altamente coloreada, adicionar 3 cm
3
de suspensin de
hidrxido de aluminio, mezclar, dejar decantar, filtrar y lavar el erlenmeyer y el papel filtro,
combinando el filtrado y los lavados.

7.2.2 Si la muestra contiene sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, alcalinizar la muestra con hidrxido de
sodio utilizando como indicador la solucin de fenolftalena. Agregar 1 cm
3
de perxido de
hidrgeno al 30% y neutralizar con la solucin de cido sulfrico.

7.3 Titular directamente las muestras cuyo pH est en el rango 7-10. Ajustar el pH en esos valores
con adiciones cido sulfrico o hidrxido de sodio, segn sea el caso. Adicionar 1 cm
3
de solucin
de cromato de potasio y valorar con la solucin de nitrato de plata hasta un viraje de color rojo ladrillo.

7.4 Determinar el blanco correspondiente al indicador, valorando una suspensin de 0,5 g de
carbonato de calcio en 100 cm
3
de agua excenta de cloruros que contenga 1 cm
3
de indicador de
cromato de potasio, con la solucin valorada de nitrato de plata, hasta la aparicin del color rojo
ladrillo.

7.5 La determinacin debe efectuarse por duplicado.






















(Continua)




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8. CALCULOS

8.1 El contenido de cloruros se determina utilizando la ecuacin siguiente


mg/l de Cl =
( )
1
1 1
V
35,460 x N x B - A

Siendo A1 B2)

A
1
= volumen en cm
3
de la solucin valorada de Ag NO
3
gastados en la titulacin de la muestra.
B
1
= volumen en cm
3
de la solucin valorada de Ag NO
3
gastados en la titulacin del blanco.
N = normalidad de la solucin valorada de Ag NO
3
.
V
1
= volumen de muestra.



9. ERROR ACEPTABLE


9.1 Es aceptable un error relativo de 2,0% entre las 2 determinaciones; en caso contrario, debe
repetirse la determinacin.



10. INFORME DE RESULTADOS


10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados en mg/I .

10.2 Debe indicarse cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.






















(Continua)