Disciplina: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL EXPERIMENTO 03: VOLUMETRIA DE XIDO!REDU"O ! DETERMINA"O IODOM#TRICA DE CLORO EM ALVE$ANTES
%! T&pic's ()* s*+,' a-'+.a.'s n*s/* *0p*+i1*n/' - Volumetria de oxi-reduo - Balanceamento de reaes de oxi-reduo 23 In/+'.)4,' A volumetria de xido-reduo ou redox um mtodo analtico que faz uso das reaes de oxi-reduo na titulao de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras. m exemplo de volumetria de xido-reduo de interesse tecnol!ico a determinao de cloro-ativo em alve"antes. # constituinte ativo nas solues de alve"antes industriais e domsticos o on $ipoclorito% #&l - . #s alve"antes slidos% normalmente na forma !ranulada% consistem essencialmente de uma mistura de $ipoclorito de c'lcio% &a(#&l) * e cloreto +'sico de c'lcio% &a&l * .&a(#,) * ., * #. m pouco de &a# normalmente encontrado nessas formulaes. -or outro lado% as solues preparadas com $ipoclorito de sdio% .a#&l% cont/m .a#, e .a&l como esta+ilizantes. # poder alve"ante e oxidante em produtos alve"antes slidos ou na forma de solues expresso em termos da porcenta!em e massa de cloro-ativo% o que si!nifica a massa em !ramas de cloro% &l * % que pode ser li+erado por 011 ! da amostra so+ ao de ,&l diludo. # on $ipoclorito rea!e com soluo diluda de 'cido clordrico produzindo cloro !asoso de acordo com a equao qumica2 #&l - (aq) 3 *, 3 (aq) 3 &l - (aq) &l *(aq) 3 , * # (l) Assim% uma vez determinado o teor do on $ipoclorito pelo mtodo iodomtrico calcula-se a% pela relao estequiomtrica +aseada na equao qumica acima% concentrao do componente ativo na amostra em termos da porcenta!em em massa de cloro-ativo. #s alve"antes slidos comerciais de +oa qualidade% cont/m cerca de 45-467 de cloro- ativo. 8' as solues de uso domstico como% por exemplo% as +em con$ecidas '!uas sanit'rias% possuem de *%1 a *%97 em massa de cloro-ativo. :sta forma de expressar a atividade alve"ante em termos do teor percentual de cloro-ativo% "' se tornou corriqueira e est' normalizada como padro de qualidade de alve"antes a +ase de $ipoclorito. # $ipoclorito em meio 'cido oxida quantitativamente o on iodeto a iodo2 #&l - (aq) 3 *; - (aq) 3 *, 3 (aq) ; * (aq) 3 &l - (aq) 3 , * # (l) : este% por sua vez% dosado por titulao com soluo padronizada de tiossulfato de sdio% .a * < * # 4 2 * < * # 4 *- (aq) 3 ; * (aq) < = # 5 *- (aq) 3 *; - (aq) # amido um indicador +em con$ecido e usado nas titulaes redox envolvendo o iodo. # amido forma um complexo azul-escuro com o ; * e o ponto final da titulao detectado quando a cor da soluo titulada muda de azul para incolor. 23 O-5*/i6's # o+"etivo deste experimento determinar o teor de cloro-ativo em alve"antes/oxidantes a +ase de $ipoclorito. 1 33 Pa+/* E0p*+i1*n/al &om o uso de uma pipeta volumtrica% transferir uma alquota de *9%1 m> da amostra de '!ua sanit'ria para um +quer de 91 m> seco e previamente pesado. ?etermine a massa da amostra. :m se!uida% transferir quantitativamente a amostra de '!ua sanit'ria para um +alo volumtrico de 011 m>% completar o volume com '!ua destilada e $omo!eneizar a soluo. :m um erlenme@er de 091 m> adicionar2 41%1 m> de '!ua destilada% 01%1 m> de A; 9%117 (m/v) e 01%1 m> (com pipeta volumtrica) da soluo da amostra. :m se!uida% com uma pipeta !raduada ou proveta% adicionar 9 m> de 'cido actico !lacial% $omo!eneizar e iniciar a titulao com soluo padronizada de .a * < * # 4 (anote a concentrao real) at a soluo se tornar levemente amarelada. .este ponto% adicione 9 !otas da soluo de amido 07 (m/v). &ontinue a titulao !ota-a-!ota at o desaparecimento da colorao azul do complexo iodo- amido (a soluo fica incolor). Anote o volume de equival/ncia. :fetue mais duas determinaes procedendo exatamente da mesma maneira% lem+rando-se de adicionar a soluo de 'cido actico !lacial somente no momento da titulao. 73 R*s)l/a.'s &om +ase nos dados o+tidos% determine2 (a) a densidade da amostra em !/m> e (+) as porcenta!ens em massa% 7 (m/m)% e em volume% 7 (m/v) de cloro-ativo na amostra de alve"ante. 83 R*9*+:ncias ;i-li'<+=9icas <Boo!% ?. A.C Dest% ?. E.C ,oller% F. 8.C &rouc$% <. G.% Fundamentos de Qumica Analtica% <o -aulos2 H$omson% *11=. ,arris% &. ?. An'lise Iumica Iuantitativa% >H& :ditora% Gio de 8aneiro% Hraduo2 Bonapace% 8. A. -. e Barcia% #. :. *119. Eend$am% 8.C ?enne@% G. &.C Barnes% 8. ?.C H$omas% E. 8. A.% Anlise Qumica Quantitativa% Gio de 8aneiro2 >H& J >ivros Hcnicos e &ientficos :ditora <.A.% *11*. Baccan% ..C Andrade% 8. &.C Kodin$o% #. :. <.C Barone% 8. <.% Iumica Analtica Iuantitativa :lementar% :ditora :d!ard BlLc$er >H&A% <o -aulo% *110. 2