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Designacin: D 86 - 04b
Un Estndar Nacional Americano
Mtodo de prueba estndar para
La destilacin de productos de petrleo a presin atmosfrica
1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 86; el nmero inmediatamente
siguiente a la designacin indica el ao de originales
adopcin o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre
parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un superndice
psilon (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. Alcance *
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la destilacin atmosfrica de
productos derivados del petrleo utilizando una unidad de laboratorio de destilacin por
lotes a
determinar cuantitativamente las caractersticas de rango de ebullicin de
productos tales como gasolinas naturales, destilados ligeros y medios,
combustibles para motores de encendido por chispa de automocin, gasolinas de
aviacin,
combustibles para turbinas de aviacin, 1-D y 2-D de azufre regular y baja
gasleos, gasolinas especiales derivados del petrleo, naftas, aguarrs,
querosenos y los grados 1 y 2 quemadores de combustibles.
1.2 El mtodo de ensayo est diseado para el anlisis de destilado
combustibles; no es aplicable a los productos que contienen apreciable
cantidades de material residual.
1.3 Este mtodo de ensayo cubre tanto manuales como automatizadas
instrumentos.
N
OTE
Datos de prueba consenso 1-interlaboratorio se han obtenido en el
ltimos aos en el marco del programa CS92. La equivalencia estadstica
entre el manual y el procedimiento automatizado se encuentra actualmente en estudio,
basado en los datos de este programa, obtenidos entre 1994 y 1998.
1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI
debe considerarse como el estndar. Los valores entre parntesis
se proporcionan solamente con informacin.
1.5 Esta norma no pretende sealar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la
responsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditos
adecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Todas las normas estn sujetas a revisin, y las partes en
acuerdo sobre este mtodo de ensayo son para aplicar el ms reciente
edicin de las normas indicadas a continuacin, a menos que de otro modo
especificado, como en los acuerdos contractuales o normas reguladoras
donde las versiones anteriores del mtodo (s) identificados pueden ser
requerida.
2.2 Normas ASTM:
2
D 97 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petrleo
D 323 Mtodo de prueba para la presin de vapor de Petrleo ductos
ductos (Mtodo Reid)
D 2892 Mtodo de prueba para la destilacin de petrleo crudo
(Columna Plate 15-Terica)
D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y
Productos de Petrleo
D 4177 Prctica para Muestreo Automtico de Petrleo y
Productos de Petrleo
D 4953 Mtodo de prueba para la presin de vapor de la gasolina y
Las mezclas de gasolina-oxigenados (mtodo seco)
D 5190 Mtodo de prueba para la presin de vapor de Petrleo ductos
ductos (mtodo automtico)
D 5191 Mtodo de prueba para la presin de vapor de Petrleo ductos
ductos (Mini Mtodo)
D 5482 Mtodo de prueba para la presin de vapor de Petrleo ductos
ductos (Mini Mtodo-atmosfrica)
D 5949 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petrleo
(Presin automtica pulsante Mtodo)
D 5950 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petrleo
(Automatic Mtodo Tilt)
D 5985 Mtodo de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petrleo
(Mtodo de rotacin)
E 1 Especificacin para ASTM Lquido-en-vidrio Termmetros
E 77 Mtodo de prueba para la Inspeccin y Verificacin de TERAPIA
termmetros
E 1272 Especificacin para Laboratory Glass Graduado dro
cilin-
E 1405 Especificacin para Laboratory Glass Destilacin
Frascos
2.3 Instituto de Energa de normas:
3
IP 69 Determinacin de la Presin de Vapor Reid-Mtodo
IP 123 productos-Determinacin de Petrleo de Destilacin
Caractersticas
IP 394 Determinacin de la presin de aire saturado de vapor
1
Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D02 de la ASTM
sobre
Productos del petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomit
D02.08 sobre volatilidad.
En el perodo de investigacin, el mtodo de ensayo equivalente se publica bajo la
denominacin IP 123.
Se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit de Normalizacin.
Edicin actual aprobada el 1 de mayo de 2004 Publicado en junio de 2004,
originalmente
aprobado en 1921 ltima edicin anterior aprobado en 2004 como 86-04a D.
2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
pngase en contacto con Servicio al Cliente al ASTM service@astm.org. Para Annual
Book of ASTM
Informacin del volumen Normas, consulte la pgina Resumen del documento de la
serie en
el sitio web de ASTM.
3
Disponible en el Instituto de Energa, 61 Nueva Cavendish St., Londres, W1G
7AR, Reino Unido.
1
* Una seccin Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.
Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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Mtodos estndar IP para anlisis y pruebas de Petrleo
y productos relacionados 1996-Apndice A
3. Terminologa
3.1 Definiciones:
3.1.1 volumen de carga, n -el volumen de la muestra, 100
ml, con cargo al matraz de destilacin a la temperatura especificado
cado en la Tabla 1.
3.1.2 descomposicin, n - de un hidrocarburo, o la pirlisis
agrietamiento de una molcula produciendo molculas ms pequeas con una menor
puntos de ebullicin que la molcula original.
3.1.2.1 Discusin -caracterstica indicaciones de trmica
descomposicin son la evolucin de humos y temperatura errtica
lecturas que usualmente disminuyen despus de cualquier intento se hace para
ajustar el calor.
3.1.3 punto de descomposicin, n -el termmetro corregido
lectura que coincide con los primeros indicios de trmica
descomposicin del lquido en el matraz.
3.1.3.1 Discusin -El punto de descomposicin, como determinar
minada en las condiciones de este mtodo de ensayo, no
necesariamente corresponden a la temperatura de descomposicin en
otras aplicaciones.
3.1.4 punta seca, n -el lectura del termmetro corregido que
se observa en el instante de la ltima gota de lquido (sin incluir
cualquier gota o pelcula de lquido en el lado del matraz o en la
sensor de temperatura), se evapora desde el punto ms bajo de la
matraz de destilacin.
Punto final 3.1.4.1 Discusin -El (punto de ebullicin final),
en lugar de la punta seca, est destinado al uso general. La seca
punto se puede informar en relacin con el uso especial
naftas, tales como los utilizados en la industria de la pintura. Adems, es
sustituido para el punto final (punto de ebullicin final) cada vez que el
de la muestra es de una naturaleza tal que la precisin del punto final
(Punto de ebullicin final) no puede cumplir con los requisitos consistentemente
dada en la seccin de precisin.
3.1.5 atraco dinmico, n -el cantidad de material presente en
el cuello del matraz, en el brazo lateral del matraz, y en el
tubo del condensador durante la destilacin.
3.1.6 efecto vstago emergente, n -THE compensacin de la temperatura
lectura causados por el uso de la inmersin total de mercurio en tubo de vidrio
termmetros en el modo de inmersin parcial.
3.1.6.1 Discusin -En el modo de inmersin parcial, una porcin
cin de la rosca de mercurio, es decir, la porcin emergente, est en
una temperatura ms baja que la porcin sumergida, resultando en una
contraccin de la columna de mercurio y una temperatura ms baja
lectura.
3.1.7 punto (EP) o punto de ebullicin final (FBP) final, n -el
mxima lectura del termmetro corregido obtenido durante el
prueba.
3.1.7.1 Discusin: este por lo general se produce despus de la evaporacin
cin de todo el lquido de la parte inferior del matraz. El trmino
temperatura mxima es sinnimo de uso frecuente.
3.1.8 prdida extremo delantero, n -prdida debido a la evaporacin durante
transferir desde la recepcin de cilindro para matraz de destilacin, la prdida de vapor
durante la destilacin, y el vapor no condensado en el matraz a
el final de la destilacin.
3.1.9 Punto de ebullicin inicial (IBP), n -el corregido thermom-
eter lectura que se observa en el instante en que la primera gota de
condensado cae desde el extremo inferior del tubo de condensador.
3.1.10 ciento evapor, n -el suma del porcentaje re
cubierta y la prdida por ciento.
3.1.11 prdida por ciento (o prdida observada), n ona cien
menos la recuperacin total por ciento.
3.1.11.1 corrige la prdida, la prdida -percent n corregida por baro
presin mtrica.
3.1.12 ciento recuperado, n -el volumen de condensado
observado en el cilindro receptor, expresada como un porcentaje de
el volumen de carga, asociada con una temperatura simultnea
lectura.
Por ciento de recuperacin 3.1.13, n -el mximo porcentaje peracin
Ered, como se observa en conformidad con 10,18.
3.1.13.1 porcentaje de recuperacin corregido, n -el ciento peracin
ery, ajustado por la diferencia entre la prdida observada y
la prdida corregida, tal como se describe en la ecuacin 8.
3.1.13.2 ciento recuperacin total, n -el ciento combinado
la recuperacin y el residuo en el matraz, calculado segn
con 11.1.
3.1.14 ciento residuo, n -el volumen de residuo en el
frasco, medida de acuerdo con 10.19, y expresado como un
porcentaje del volumen de carga.
3.1.15 tasa de cambio (o pendiente), n -el cambio en la temperatura
lectura tura por ciento evapor o recuperado, tal como se describe
en 13.2.
3.1.16 temperatura lag, n -THE compensado entre la temperatura
tura lectura obtenida por un dispositivo de deteccin de la temperatura y la
temperatura real en ese momento.
TABLA 1 PREPARACIN DEL EQUIPO
Grupo 0
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Frasco, ml
100
125
125
125
125
ASTM termmetro de destilacin
7C (7F)
7C (7F)
7C (7F)
7C (7F)
8C (8F)
Gama termmetro destilacin IP
bajo
bajo
bajo
bajo
alta
Tablero de soporte Frasco
A
B
B
C
C
dimetro de agujero,
mm
32
38
38
50
50
Temperatura al inicio de la prueba
Frasco
C
0-5
13-18
13-18
13-18
no por encima
F
32-40
55-65
55-65
55-65
ambiente
Apoyo Frasco y escudo
no por encima
no por encima
no por encima
no por encima
ambiente
ambiente
ambiente
ambiente
Recepcin de cilindro y 100 ml
cobrar
C
0-5
13-18
13-18
13-18
A
13-ambiental
A
F
32-40
55-65
55-65
55-65
A
55-ambiental
A
A
Ver 10.3.1.1 excepciones.
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2

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Dispositivo de medicin de temperatura 3.1.17, n termmetro -a,
como se describe en 6.3.1, o un sensor de temperatura, como se describe en
6.3.2.
3.1.18 lectura de la temperatura, n -el temperatura obtenida por
una temperatura del dispositivo o sistema de medicin que es igual a la
lectura del termmetro se describe en 3.1.19.
3.1.18.1 lectura de temperatura corregido, n temperatura -el
lectura, como se describe en 3.1.18, corregido para baromtrica
presin.
3.1.19 termmetro de lectura (o resultado termmetro), n -el
temperatura del vapor saturado mide en el cuello de la
matraz debajo del tubo de vapor, tal como se determina por el prescrito
termmetro bajo las condiciones de la prueba.
3.1.19.1 lectura del termmetro corregido, n -el thermom-
tro de lectura, como se describe en 3.1.19, corregido para baromtrica
presin.
4. RESUMEN DEL MTODO
4.1 Basado en su composicin, presin de vapor, que se espera IBP
o EP esperado, o combinacin de los mismos, la muestra se coloca en
uno de los cinco grupos. Aparato arreglo, temperatura del condensador
tura y otras variables operativas se definen por el grupo en
que la muestra cae.
4.2 Una muestra de 100 ml de la muestra se destila bajo
condiciones prescritas para el grupo en el que la muestra se cae.
La destilacin se realiza en un laboratorio de destilacin por lotes
unidad a presin ambiente en condiciones que estn diseados para
proporcionar aproximadamente una placa de fraccionamiento terico. Ma
observaciones sistemticas de las lecturas de temperatura y volmenes de
condensado se hacen en funcin de las necesidades del usuario de la
datos. El volumen del residuo y las prdidas son tambin
grabada.
4.3 Al trmino de la destilacin, el vapor observada
las temperaturas pueden ser corregidos para la presin baromtrica y la
los datos se examinan para la conformidad con los requisito procesal
mentos, como las tasas de destilacin. El ensayo se repite si cualquiera
condicin especificada no se ha cumplido.
4.4 Los resultados se expresan como por ciento evaporacin
nominal o recuperado por ciento frente a la temperatura correspondiente,
ya sea en una tabla o grfica, como una grfica de la destilacin
curva.
5. Importancia y Uso
5.1 El mtodo de ensayo bsico de la determinacin del intervalo de ebullicin
de un producto de petrleo mediante la realizacin de un sencillo lote destilacin
cin ha estado en uso, siempre y cuando la industria del petrleo tiene
existido. Es uno de los ms antiguos mtodos de ensayo bajo la jurisdiccin
cin del Comit D02 de la ASTM, que data de la poca en la que
todava se refiere como la destilacin Engler. Dado que la prueba
mtodo ha estado en uso durante un perodo tan prolongado, un
enorme nmero de bases de datos histricos existen para estimar
del uso final de la sensibilidad de los productos y procesos.
5.2 Los destilacin (volatilidad) caractersticas de hidrocarburos
bons tener un efecto importante en la seguridad y el rendimiento,
especialmente en el caso de los combustibles y disolventes. El intervalo de ebullicin
da informacin sobre la composicin, las propiedades y la
comportamiento del combustible durante el almacenamiento y el uso. La volatilidad es
la
determinante principal de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos a
producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las caractersticas de destilacin son de importancia crtica
tanto para las gasolinas de automocin y aviacin, afectando de partida,
calentamiento, y la tendencia a una obstruccin por vapor a alta operativo
la temperatura o en la altura, o ambos. La presencia de altos
componentes de punto de ebullicin en estos y otros combustibles pueden signifi-
signi afecta el grado de formacin de la combustin slida
depsitos.
5.4 La volatilidad, ya que afecta a la tasa de evaporacin, es una importancia
factor muy en la aplicacin de muchos disolventes, en particular
los que se utilizan en pinturas.
5.5 lmites de destilacin a menudo se incluyen en ducto de petrleo
especificaciones UCT, en los acuerdos contractuales comerciales, proceso
aplicaciones de refinera / de control, y para el cumplimiento de reglamentacin
reglas.
6. Aparatos
6.1 Componentes bsicos del aparato:
6.1.1 Los componentes bsicos de la unidad de destilacin son la
matraz de destilacin, condensador y bao de enfriamiento asociado, una
escudo de metal o recinto para el matraz de destilacin, el calor
fuente, el apoyo matraz, el dispositivo de medicin de temperatura,
y el cilindro receptor para recoger el destilado.
6.1.2 Figs. 1 y 2 y son ejemplos de destilacin manual de
unidades.
6.1.3 Adems de los componentes bsicos descritos en 6.1.1,
unidades automatizadas tambin estn equipados con un sistema para medir
y registrar automticamente la temperatura y la asociada
volumen recuperado en el cilindro de recepcin.
6.2 Una descripcin detallada del aparato figura en el anexo
A2.
6.3 Temperatura de dispositivos de medicin:
6.3.1 termmetros de mercurio en tubo de vidrio, si se usan, debern llenarse
con un gas inerte, se gradu en el vstago y el esmalte respaldo.
Higo. 1 aparato de montaje Uso del quemador de gas
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3

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Debern ajustarse a la especificacin E 1 o IP estndar
Mtodos de Anlisis y Pruebas de Petrleo y relacionados
Productos 1996, Apndice A, o ambos, para termmetros ASTM
7C / IP 5C y ASTM 7F para los termmetros de gama baja, y
ASTM 8C / IP 6C y ASTM 8F para la thermom- alta gama
etros.
Bao 1-Condensador
Frasco de 11-Destilacin
Cubierta 2-Bath
Sensor de temperatura 12-
Sensor de temperatura 3-Bath
Tabla de soporte 13-Frasco
4-Bath desbordamiento
Plataforma de soporte 14-Frasco
5-Bath drenaje
Conexin 15-Ground
Tubo de 6-Condensador
Calentador 16 elctrico
7-Shield
17-Perilla de ajuste de nivel
8-Mirilla
de la plataforma de apoyo
9a-regulador de voltaje
Cable de fuente de alimentacin 18-
9b-voltmetro o ampermetro
Cilindro 19-Receptor
Interruptor 9c-Power
20-Receptor bao de enfriamiento
Indicador de luz 9d-Power
Cubierta 21-Receptor
10-Vent
Higo. 2 Aparato Asamblea Usando Calentador elctrico
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4

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6.3.1.1 Los termmetros que han sido expuestas por un ex
tendido encima de un periodo de temperatura observada de 370 C deber
no ser reutilizado sin una verificacin del punto de hielo o comprobado
como se prescribe en la especificacin E 1 y E 77 Mtodo de prueba.
N
OTE
2-En una lectura del termmetro observada de 370 C, la temperatura
tura de la bombilla se aproxima a un intervalo crtico en el vaso y el
termmetro puede perder su calibracin.
6.3.2 Los sistemas de medicin de temperatura distintos de los
descrito en 6.3.1 son satisfactorias para este mtodo de ensayo, pro
Vided que presentan el mismo retraso de la temperatura, emergente
efecto, y la precisin como el mercurio en tubo de vidrio equivalente madre
termmetro.
6.3.2.1 Los circuitos electrnicos o los algoritmos, o ambos,
utilice deber incluir la capacidad de simular el retraso de la temperatura
de un termmetro de mercurio en tubo de vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor tambin puede ser colocado en un
la carcasa con la punta del sensor de cubierta de modo que el montaje,
debido a su masa trmica y la conductividad ajustada, tiene un
tiempo de retraso de la temperatura similar a la de un vaso de mercurio, de
termmetro.
N
OTE
3-En una regin donde la temperatura est cambiando rpidamente durante
la destilacin, el retraso de la temperatura de un termmetro puede ser tanto como 3
segundos.
6.3.3 En caso de disputa, el mtodo de arbitraje de ensayo debe ser
llevado a cabo con el termmetro especificado de mercurio, de vidrio.
6.4 Sensor de temperatura de centrado del dispositivo:
6.4.1 El sensor de temperatura se monta a travs de un
dispositivo diseado para centrar mecnicamente la ajustada al cuerpo
sensor en el cuello del matraz sin fugas de vapor. Ejemplos
de dispositivos de centrado aceptables se muestran en las figuras. 3 y 4.
(Advertencia: se usa un tapn plano con un agujero perforado
a travs del centro no es aceptable para la finalidad descrita
en el punto 6.4.1.)
N
OTE
4-Otros dispositivos de centrado tambin son aceptables, siempre y cuando
posicin y mantener el dispositivo de deteccin de temperatura en la posicin adecuada
en
el cuello de la columna de destilacin, como se muestra en la figura. 5 y se describe en
10.5.
N
OTE
5-Cuando se ejecutan la prueba por el mtodo manual, los productos con
un bajo IBP puede tener uno o ms lecturas oscurecidas por el centrado
dispositivo. Ver tambin 10.14.4.1.
6.5 Los equipos automatizados fabricados en 1999 y ms tarde
debern estar equipados con un dispositivo para apagar automticamente
alimentacin a la unidad y para rociar un gas inerte o vapor en el
cmara donde el matraz de destilacin se monta en el caso de
fuego.
N
OTE
6-Algunas de las causas de los incendios son la rotura del matraz de destilacin,
cortocircuitos elctricos, y la formacin de espuma y derramamiento de muestra lquida
a travs de la parte superior
apertura del frasco.
6.6 Barmetro -A dispositivo capaz de medir la presin
medicin de la presin estacin local con una precisin de 0,1 kPa (1
mm Hg) o mejor, a la misma altura con respecto al nivel del mar como
el aparato en el laboratorio. (Advertencia no -d tomar
lecturas de barmetros aneroides ordinarios, tales como los utilizados
en las estaciones meteorolgicas y los aeropuertos, ya que estos son pre-corregidos para
dar lecturas del nivel del mar.)
7. muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestras
7.1 Determinar las caractersticas del grupo que se corresponden con
la muestra a ensayar (ver Tabla 2). Cuando el procedimiento es
depende del grupo, los encabezados de seccin sern tan
marcada.
Higo. 3 PTFE Centrado Dispositivo para Ground Glass Conjunta
Higo. 4 Ejemplo de dispositivo de centrado Designs for Straight-Bore
Cuello Frascos
Higo. 5 Posicin del termmetro en Destilacin Frasco
D 86 - 04b
5

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7.2 Muestreo:
7.2.1 El muestreo se realiza de acuerdo con la Prctica
D 4057 o D 4177 y como se describe en la Tabla 3.
7.2.1.1 Grupo 0 -condicin el recipiente de la muestra a continuacin
5 C, preferiblemente por llenar la botella con la muestra de lquido fro
y descartando la primera muestra. Si esto no es posible porque,
por ejemplo, el producto a ser muestreado al temperatura ambiente
tura, la muestra se introduce en una botella, preenfriar a
por debajo de 5 C, de tal manera que la agitacin se mantiene a una
mnimo. Cerrar el frasco inmediatamente con un adherente
cierre y colocar la muestra en un bao de hielo o refrigerador.
7.2.1.2 Grupo 1 -Recoger la muestra como se describe en 7.2.1.1
a una temperatura por debajo de 10 C. Si esto no es posible porque, por
ejemplo, el producto a ser muestreado est a temperatura ambiente,
la muestra se introduce en una botella previamente enfriado a continuacin
10 C, de tal manera que la agitacin se mantiene a un mnimo.
Cerrar el frasco inmediatamente con un cierre ajustado.
(Advertencia no -d llene completamente y sellar hermticamente una botella fra
de la muestra debido a la probabilidad de que se rompa en el calentamiento.)
7.2.1.3 Grupos 2, 3, y 4 -Recoger la muestra a temperatura ambiente
temperatura. Despus del muestreo, cierre la inmediata botella de muestra
tamente con un cierre ajustado.
7.2.1.4 Si la muestra recibida por el laboratorio de pruebas tiene
sido muestreada por los dems y no se sabe si el muestreo
ha llevado a cabo como se describe en el apartado 7.2, la muestra se determinar
supone que han sido tan muestreada.
Almacenamiento 7.3 muestra:
7.3.1 Si la prueba no es para iniciar inmediatamente despus de la recoleccin,
almacenar las muestras como se indica en 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4, y en la Tabla
3. Todas las muestras se mantendrn lejos de la luz solar directa o
fuentes de calor directo.
7.3.2 Grupo 0 -Las muestras se almacena en un refrigerador
debajo de una temperatura de 5 C.
7.3.3 Grupo 1 -Store la muestra a una temperatura por debajo
10 C.
N
OTE
7-Si no hay, o inadecuada, instalaciones para el almacenamiento debajo
10 C, la muestra tambin se puede almacenar a una temperatura inferior a 20 C,
siempre y cuando el operador se asegura de que el recipiente de la muestra est bien
cerrado
y sin fugas.
7.3.4 Grupo 2 -Store la muestra a una temperatura por debajo
10 C.
N
OTE
8-Si no hay, o inadecuada, instalaciones para el almacenamiento debajo
10 C, la muestra tambin se puede almacenar a una temperatura inferior a 20 C,
siempre y cuando el operador se asegura de que el recipiente de la muestra est bien
cerrado
y sin fugas.
7.3.5 Grupos 3 y 4 -store la muestra a temperatura ambiente o ms baja
temperatura.
7.4 Acondicionamiento de la muestra antes de su anlisis:
7.4.1 Las muestras se deben acondicionar a la temperatura
se muestra en la Tabla 3 antes de abrir el recipiente de la muestra.
7.4.1.1 Grupo 0 -Las muestras debern ser acondicionadas a una temperatura
peratura de menos de 5 C (40 F) antes de abrir la muestra
recipiente.
7.4.1.2 Los grupos 1 y 2 -Las muestras debern ser acondicionadas a una
temperatura de menos de 10 C (50 F) antes de abrir la
recipiente de la muestra.
7.4.1.3 Grupos 3 y 4 -Si la muestra no es fluido a
temperatura ambiente, es que ser calentado a una temperatura de 9 a
21 C por encima de su punto de fluidez (Mtodo de Prueba D 97, D 5949, o
D 5985) antes del anlisis. Parcialmente Si la muestra tiene o
completamente solidificado durante el almacenamiento, ser vigorosamente
sacudido despus de la fusin antes de abrir el recipiente de la muestra a
asegurar la homogeneidad.
7.4.1.4 Si la muestra no es lquido a temperatura ambiente, la
rangos de temperatura que se muestran en la Tabla 3 para el frasco y para el
la muestra no se aplican.
7.5 Las muestras hmedas:
7.5.1 Muestras de materiales que contienen agua no son visiblemente
adecuada para la prueba. Si la muestra no est seca, obtener otra
muestra de que est libre de agua suspendida.
TABLA 2 Caractersticas del grupo
Grupo 0
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Muestra
caractersticas
Tipo Destilado
naturales
gasolina
Presin de vapor a
37.8 C, kPa
$ 65.5
<65.5
<65.5
<65.5
100 F, psi
$ 9.5
<9.5
<9.5
<9.5
(Mtodos de Ensayo
D 323,
D 4953,
D 5190,
D 5191,
D 5482,
IP 69 o
IP 394)
Destilacin, IBP C
# 100
> 100
F
# 212
> 212
EP C
# 250
# 250
> 250
> 250
F
# 482
# 482
> 482
> 482
TABLA 3 Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestras
Grupo 0
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Temperatura de la botella de la muestra
C
<5
<10
F
<40
<50
Temperatura de muestra almacenada
C
<5
<10
A
<10
ambiente
ambiente
F
<40
<50
A
<50
ambiente
ambiente
Temperatura de la muestra despus de
C
<5
<10
<10
Ambiente o
Ambiente o
acondicionado antes del anlisis
9 a 21 C por encima de la temperatura de descongelacin
B
F
<40
<50
<50
Ambiente o
Ambiente o
48-70 F por encima de la temperatura de descongelacin
B
Si la muestra est hmeda
resample
resample
resample
seca, de acuerdo con 7.5.3
Si volver a muestrear est todava hmeda
C
seca, de acuerdo con 7.5.2
A
Bajo ciertas circunstancias, las muestras tambin se pueden almacenar a temperaturas
inferiores a 20 C (68 F). Ver tambin 7.3.3 y 7.3.4.
B
Si la muestra es (semi) Slidos a temperatura ambiente, vase tambin 10.3.1.1.
C
Si se conoce la muestra a ser mojado, remuestreo puede ser omitido. Muestra seca de
acuerdo con 7.5.2 y 7.5.3.
D 86 - 04b
6

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7.5.2 Grupos 0, 1 y 2 -Si una muestra de este tipo no pueden ser
obtenido, el agua suspendida se puede eliminar mediante el mantenimiento
la muestra de 0 a 10 C, la adicin de aproximadamente 10 g de
sulfato de sodio anhidro por cada 100 ml de muestra, agitando el
mezcla durante aproximadamente 2 min, y luego permitiendo que el
mezcla se asiente durante aproximadamente 15 min. Una vez que la muestra
no muestra signos visibles de agua, usar una porcin decantado del
muestra, mantenida entre 1 y 10 C, para el anlisis. Nota
en el informe de que la muestra se ha secado mediante la adicin de
un desecante.
N
OTE
9-agua suspendida en muestras nebuloso en los Grupos 1 y 2 se pueden
eliminado mediante la adicin de sulfato de sodio anhidro y separar el
muestra de lquido desde el agente de secado por decantacin sin estadsticamente
que afecta a los resultados de la prueba.
4
7.5.3 Los grupos 3 y 4: en los casos en los que un libre de agua
de muestra no es prctico, el agua suspendida puede ser eliminado por
agitando la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro
agente de secado adecuado y que lo separa del agente de secado por
decantacin. Nota en el informe que la muestra se ha secado por
la adicin de un desecante.
8. PREPARACIN DEL EQUIPO
8.1 Consulte la Tabla 1 y preparar el aparato por la eleccin
el matraz de destilacin adecuada, medir la temperatura de-
vicio, y tablero de soporte frasco, segn se indica en el indicado
grupo. Llevar la temperatura del cilindro de recepcin, la
frasco, y el bao de condensador a la temperatura indicada.
8.2 Hacer todas las disposiciones necesarias para que la temperatura
del bao de condensador y el cilindro receptor ser
mantenido a las temperaturas requeridas. El cilindro de recibir
der ser en un bao de tal manera que sea el nivel de lquido es al menos
tan alta como la marca de 100 ml o de todo el cilindro receptor es
rodeado por una cmara de circulacin de aire.
8.2.1 Grupos 0, 1, 2, y 3 medios Conveniente para bajo
baos de temperatura incluyen, pero no se limitan a, hielo picado
y agua, salmuera refrigerada, y refrigerados etilenglicol.
8.2.2 Grupo 4 medios Conveniente para bao ambiente y superior
temperaturas incluyen, pero no se limitan a, agua fra, caliente
agua, y se calienta etilenglicol.
8.3 Eliminar cualquier lquido residual en el tubo del condensador por
frotando con un pao suave y sin pelusa unido a un cable de
o alambre.
9. Calibracin y normalizacin
Sistema de Medicin de Temperatura 9.1 -Temperatura medi-
gos de los sistemas que utilizan que no sea el mercurio-cin especificada
Los termmetros de vidrio debern presentar el mismo retraso de la temperatura,
efecto vstago emergente, y la precisin como el mercurio equivalente
termmetro en-vidrio. Confirmacin de la calibracin de estos
sistemas de medicin de temperatura se harn a intervalos de
no ms de seis meses, y despus de que el sistema ha sido
reemplazado o reparado.
9.1.1 La precisin y la calibracin de la electrnica
algoritmos de circuitos o la computadora, o ambos, se verificarn por
el uso de un banco de la resistencia de precisin estndar. Cuando persona
formacin de esta verificacin, no hay algoritmos se utilizan para corregir
la temperatura para lag y el efecto vstago emergente (vase
las instrucciones del fabricante).
9.1.2 La magnitud del sesgo ser verificada por destilera
ing tolueno puro de acuerdo con este mtodo de ensayo y
comparando el 50% Temperatura recuperado con la mostrada por
los termmetros de mercurio antes mencionados, de vidrio y cuando
llevar a cabo una prueba manual en las mismas condiciones.
9.1.2.1 Si la lectura de la temperatura difiere ms de 0,2 C
de la temperatura esperada (vase la Nota 11 y el cuadro 4), la
sistema de medicin de temperatura se considerar defectuosa
y no podr ser utilizado para la prueba.
N
OTE
10-El tolueno se utiliza como fluido de verificacin de sesgo; ceder
casi ninguna informacin sobre qu tan bien un sistema de medicin electrnica
simula el retraso de la temperatura de un termmetro de mercurio en tubo de vidrio.
9.1.2.2 tolueno grado reactivo, conforme a la especificacin
ciones del Comit de Reactivos Analticos de la American
Chemical Society,
5
ser utilizado para esta prueba. Sin embargo, otra
grados tambin pueden utilizarse, siempre que primero se comprueba que la
reactivo es de suficiente pureza para permitir su uso sin disminuir
la exactitud de la determinacin.
N
OTE
11-A 101,3 kPa, tolueno se muestra en los manuales de referencia como
ebullicin a 110,6 C cuando se mide utilizando un termmetro de inmersin parcial.
Debido a que este mtodo de prueba utiliza termmetros calibrados para inmersin total
de
Sion, los resultados sern ms bajos y, dependiendo del termmetro y la
situacin, puede ser diferente para cada termmetro. Las cifras estimadas son
109.3 C (228,7 F) cuando se utiliza el termmetro de gama baja y 109,9 C
(229.8 F) cuando se utiliza el termmetro de alta gama.
9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud de la temperatura
lag ratura se describe en el anexo A3.
9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto vstago emergente es
descrito en el Apndice X4.
9.1.5 Para verificar la capacidad de la medicin de la temperatura
sistema para emular termmetro de mercurio en tubo de vidrio a temperaturas elevadas
temperaturas, el uso de cetano (n -hexadecano). La temperatura
sistema de medicin deber indicar al, 50% destilado, una temperatura
peratura de 275,3 6 1.0 C en el Grupo 3 de destilacin condicin
ciones y 278,6 6 1.0 C en el Grupo 4 condiciones de destilacin.
N
OTE
12-A causa de elevado punto de fusin de n -hexadecano, Grupo 3
destilaciones de verificacin tendrn que ser llevado a cabo con condensador
temperaturas> 20 C.
9.2 Mtodo Automatizado:
4
Los datos de soporte se han presentado en la sede de la ASTM International y mayo
obtenerse mediante la solicitud de Informe de Investigacin RR: D02-1455.
5
Reactivos qumicos, American Chemical Society, American Especificaciones
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no
enumerado por la Sociedad Americana de Qumica, ver Normas anuales para
Laboratorio
Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y los Estados Unidos Farmacopea
y el Formulario Nacional, Convencin de la Farmacopea de Estados Unidos, Inc.
(USPC), Rockville,
MD.
TABLA 4 86 Puntos de ebullicin verdaderos y D de Tolueno
Termmetro
Compuesto
ASTM
IP
verdadera ebullicin
punto
C
7C, 7F
5C
D 86 de ebullicin
punto
C
sesgo
8C, 8F
6C
D 86 de ebullicin
punto
C
sesgo
Tolueno
110.6
109.3
-1,3
109.9
-0,7
D 86 - 04b
7

Pgina 8
9.2.1 Nivel Seguidor -Para un appa- destilacin automatizada
apa-, el mecanismo seguidor de nivel / grabacin del aparato
debern tener una resolucin de 0,1 ml o mejores, con un mximo
error de 0,3 ml entre los puntos 5 y 100 ml. El
calibracin de la asamblea se verificar de conformidad con
las instrucciones del fabricante, a intervalos de no ms de tres
mes y despus de que el sistema haya sido reemplazado o reparado.
N
OTE
13-El procedimiento de calibracin tpico implica la verificacin de la
de salida con el receptor que contiene 5 y 100 ml de material respectivamente.
9.2.2 intervalos Presin baromtrica-AT de no ms de
seis meses, y despus de que el sistema haya sido reemplazado o reparado,
se verificar la lectura baromtrica del instrumento
contra un barmetro, como se describe en 6.6.
10. Procedimiento
10.1 Registro de la presin baromtrica prevaleciente.
10.2 Grupos 0, 1 y 2 -Montar un termmetro bajo rango
proporcionado con un corcho ajustada al cuerpo o tapn de caucho de silicona,
o material polimrico equivalente, apretadamente en el cuello de la
recipiente de la muestra y llevar la temperatura de la muestra a la
la temperatura indicada en la Tabla 3.
10.3 Grupos 0, 1, 2, 3, y 4 -Check que la temperatura
de la muestra es como se muestra en la Tabla 3 Vierta la muestra
precisamente a la marca de 100 ml del cilindro receptor, y
transferir el contenido del cilindro receptor tan completamente como sea
prctico en el matraz de destilacin, asegurando que ninguno de los
lquido fluye en el tubo de vapor.
N
OTE
14-Es importante que la diferencia entre la temperatura de
la muestra y la temperatura del bao de alrededor del cilindro recibir
es tan pequeo como sea prcticamente posible. Una diferencia de 5 C puede hacer
una
diferencia de 0,7 ml.
10.3.1 Los grupos 3 y 4 -Si la muestra no es fluido a temperatura ambiente
temperatura, es que ser calentado a una temperatura de entre 9 y
21 C por encima de su punto de fluidez (ASTM D 97, D 5949, D 5950,
o D 5985) antes del anlisis. Parcialmente Si la muestra tiene o
completamente solidificado en el perodo intermedio, ser
se agit vigorosamente despus de la fusin, y antes del muestreo, a
asegurar la homogeneidad.
10.3.1.1 Si la muestra no es lquido a temperatura ambiente,
no tener en cuenta el rango de temperatura se muestra en la Tabla 1 para la
cilindro receptor y la muestra. Antes del anlisis, calentar el
cilindro receptor a aproximadamente la misma temperatura que
la muestra. Verter la muestra se precisamente a la de 100 ml
marca del cilindro receptor, y transferir el contenido del
cilindro receptor de tan completamente como sea prctico en la destilacin
matraz de la, asegurando que no el lquido fluye en el vapor
tubo.
N
OTE
15-Todo el material que se evapora durante la transferencia conti-
homenaje a la prdida; cualquier material que permanece en el cilindro receptor ser
contribuir a la recuperacin de volumen observado en el momento de la IBP.
10.4 Si se puede esperar la muestra para demostrar irregular
comportamiento de ebullicin, que es, chocando, agregar algunas fichas de ebullicin a
la muestra. La adicin de algunas fichas de ebullicin es aceptable
para cualquier destilacin.
10.5 Montar el sensor de temperatura a travs de un de- ajustada al cuerpo
vicio, tal como se describe en el punto 6.4, para centrar mecnicamente el sensor en
el cuello del matraz. En el caso de un termmetro, la bombilla est
centrado en el cuello y el extremo inferior del capilar es de nivel
con el punto ms alto en la parte inferior de la pared interior de la
tubo de vapor (ver Fig. 5). En el caso de un termopar o
termmetro de resistencia, siga las instrucciones del fabricante
como a la colocacin.
N
OTE
16-Si la grasa de vaco se utiliza en la superficie de contacto de la
dispositivo de centrado, utilizar la mnima cantidad de grasa que es prctico.
10.6 Montar el tubo de vapor matraz, provisto de un cmodo ajuste
corcho o tapn de goma de silicona, o polimrico equivalente
materiales, firmemente en el tubo del condensador. Ajustar el matraz en un
posicin vertical, de manera que el tubo de vapor se extiende en el
tubo del condensador para una distancia de 25 a 50 mm. Levante y
ajustar el foro de soporte de frasco de encajar ajustadamente contra la parte inferior
del matraz.
10.7 Coloque el cilindro receptor que se utiliza para medir
la muestra, sin secar el interior del cilindro, en su
bao de temperatura controlada por debajo del extremo inferior de la con-
tubo ms densa. El extremo del tubo condensador se centra en
el cilindro receptor y se extender en el mismo para una distancia de
al menos 25 mm, pero no por debajo de la marca de 100 ml.
10.8 Punto de ebullicin inicial :
10.8.1 Mtodo manual : para reducir la prdida por evaporacin del
destilado, cubre el cilindro de recibir con un trozo de secante
papel, o material similar, que ha sido cortado para ajustarse a la del condensador
tubo ajustadamente. Si se utiliza un deflector receptor, inicie el
de destilacin con la punta del deflector simplemente tocando la pared de
el cilindro de recepcin. Si no se utiliza un deflector receptor, mantener
la punta de goteo del condensador lejos de la pared de la
cilindro receptor. Tenga en cuenta la hora de inicio. Observar y registrar el
IBP al 0,5 C ms cercana (1,0 F). Si un receptor no es deflector
siendo utilizado, mueva inmediatamente el cilindro que recibe de manera que
la punta del condensador toca su pared interior.
10.8.2 Mtodo Automatizado : para reducir la prdida por evaporacin de
el destilado, utilice el dispositivo proporcionado por el instrumento
fabricante para este propsito. Aplicar calor a la destilacin
matraz y su contenido con la punta del deflector receptor slo
tocando la pared del cilindro receptor. Tenga en cuenta la hora de inicio.
Registre el IBP al 0,1 C ms cercana (0,2 F).
10.9 Regular el calentamiento de manera que el intervalo de tiempo entre
la primera aplicacin de calor y el IBP es como se especifica en la Tabla
5.
10,10 regular la calefaccin para que el tiempo de IBP a 5 o
10% recuperado es como se indica en la Tabla 5.
10.11 Continuar para regular la calefaccin para que el uniforme
tasa promedio de condensacin de 5 o 10% recuperado hasta 5 ml
residuo en el matraz es de 4 a 5 ml por min. ( Advertencia -Debido a
la configuracin del matraz de ebullicin y las condiciones de la
prueba, el vapor y el lquido alrededor del sensor de temperatura no son
en equilibrio termodinmico. La velocidad de destilacin conti-
cuencia tener un efecto sobre la temperatura de vapor medida.
La velocidad de destilacin ser, por lo tanto, ser lo ms constante
posible durante toda la prueba.)
N
OTE
17-Al probar muestras de la gasolina, no es raro ver a
el condensado forman repente fases lquidas no miscibles y forman gotas en
el dispositivo de medicin de temperatura y en el cuello del matraz de ebullicin a una
temperatura del vapor de alrededor de 160 C. Esto puede estar acompaado por una
fuerte
(Alrededor de 3 C) por inmersin en la temperatura del vapor y una cada en la tasa de
recuperacin.
El fenmeno, que puede ser debido a la presencia de trazas de agua en el
D 86 - 04b
8

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muestra, puede durar de 10 a 30 s antes de que la temperatura se recupera y la
condensado empieza a fluir sin problemas de nuevo. Este punto es a veces
coloquialmente conocido como el Punto de vacilacin.
10.12 Repita cualquier destilacin que no cumpla con el requisito
mentos descritos en 10.9, 10.10 y 10.11.
10.13 Si un punto de descomposicin, como se describe en 3.1.3, es
observada, suspender la calefaccin y proceder segn se indica en
10.17.
10.14 En el intervalo entre el IBP y el final de la
destilacin, observar y registrar los datos necesarios para el clculo
cin y la comunicacin de los resultados de la prueba como lo exige la
especificacin involucrada, o segn lo establecido anteriormente para la
muestra bajo prueba. Estos datos observados pueden incluir temperatura
lecturas de infraestructura fronteriza de porcentajes prescritos recuperados o porcentaje
edades recuperados en las lecturas de temperatura prescritos, o ambos.
10.14.1 Mtodo manual -Registro todos los volmenes en el gradualmente
cilindro ATED a los 0,5 ml ms cercanos, y todos la temperatura
lecturas al 0,5 C ms cercana (1,0 F).
10.14.2 Mtodo Automatizado -Registro todos los volmenes de la
cilindro receptor a los 0,1 ml ms cercanos, y la temperatura de todo
lecturas al 0,1 C ms cercana (0,2 F).
10.14.3 Grupo 0 : en los casos en los que no re datos especficos
requisitos se han indicado, registre el IBP, la EP (FBP),
y las lecturas de temperatura en cada mltiplo 10% del volumen
recuperado de 10 a 90, inclusive.
10.14.4 Grupo 1, 2, 3, y 4 : en los casos en los que no especfica
requisitos de datos se han indicado, grabar el IBP y el
EP (FBP) o la punta seca, o ambos, y la temperatura en las lecturas
5, 15, 85, y 95% se recuper, y en cada mltiple 10% de los
volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.
10.14.4.1 Grupo 4 -Cuando un termmetro de gama alta est
utilizado en combustibles para turbinas de aviacin prueba y productos similares,
lecturas del termmetro pertinentes pueden ser oscurecidos por el centro-
ing dispositivo. Si se requieren estas lecturas, realizar una segunda
destilacin de conformidad con el Grupo 3. En tales casos, la lectura
de un termmetro bajo rango se puede informar en lugar de la
lecturas del termmetro de alta gama oculta, y el informe de la prueba
deber indicarlo. Si, por acuerdo, las lecturas son oscurecidos
renunciado, el informe de la prueba deber indicarlo.
10.14.5 Cuando se requiere reportar la temperatura
la lectura en un porcentaje prescrito evapor o recuperado por un
muestra que tiene una pendiente que cambia rpidamente de la destilacin
curva en la regin del porcentaje prescrito o evapor
lectura recuperado, lecturas de temperatura rcord en cada 1%
recuperado. La pendiente se considera que cambian rpidamente si el
cambio en la pendiente ( C ) de los puntos de datos descrito en 10.14.2 en
esa rea en particular es mayor que 0,6 (cambio de pendiente ( F ) es
mayor que 1,0) tal como se calcula por la ecuacin 1 (ecuacin 2).
Cambio de Pendiente C ! 5 C
2
2 C
1
! / V
2
2 V
1
! 2 C
3
2 C
2
! / V
3
2 V
2
!
(1)
Cambio de Pendiente F ! 5 F
2
2 F
1
! / V
2
2 V
1
! 2 F
3
2 F
2
! / V
3
2 V
2
!
(2)
donde:
C
1
= Temperatura en el volumen% registr una lectura
antes de la% de volumen en cuestin, C,
C
2
= Temperatura en el volumen% registrado en cuestin,
C,
C
3
= Temperatura en el volumen% registrado a raz de la
% de volumen en cuestin, C,
F
1
= Temperatura en el volumen% registr una lectura
antes de la% de volumen en cuestin, F,
F
2
= Temperatura en el volumen% registrado en cuestin, F,
F
3
= Temperatura en el volumen% registrado a raz de la
% de volumen en cuestin, F,
V
1
=% En volumen registrado una lectura previa al volumen%
en cuestin,
V
2
=% En volumen de grabado en el volumen% en cuestin, y
V
3
= Volumen% registrado tras el% de volumen en
cuestin.
TABLA 5 Condiciones Durante el Procedimiento de prueba
Grupo 0
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Temperatura del bao de enfriamiento
A
C
0-1
0-1
0-5
0-5
0-60
F
32-34
32-34
32-40
32-40
32-140
Temperatura del bao alrededor
C
0-4
13-18
13-18
13-18
63
cilindro recibir
F
32-40
55-65
55-65
55-65
65
de cargo
temperatura
Tiempo desde la primera aplicacin de calor a
punto de ebullicin inicial, min
2-5
5-10
5-10
5-10
5-15
Tiempo desde el punto inicial de ebullicin
al 5% recuperado, s
60-100
60-100
a 10% recuperado, min
3-4
Tasa media Uniforme de condensacin
de 5% se recuper hasta 5 ml
en el matraz, mL / min
4-5
4-5
4-5
4-5
4-5
Tiempo de grabado de 5 ml de residuo
punto final, min
5 max
5 max
5 max
5 max
5 max
A
la temperatura del bao de condensador adecuado depender del contenido de cera de la
muestra y de sus fracciones de destilacin. El examen se realiza generalmente utilizando
una sola
temperatura del condensador. Formacin de cera en el condensador se puede deducir a
partir de (a) la presencia de partculas de cera en el destilado que sale de la punta de
goteo, (b) una destilacin mayor
prdida de lo que cabra esperar en base al punto de ebullicin inicial de la muestra, (c)
una tasa de recuperacin errtica y (d) la presencia de partculas de cera durante la
eliminacin
de lquido residual en muestras de secreciones con un pao que no suelte pelusa (vase
8.3). Se utilizar la temperatura mnima que permite un funcionamiento satisfactorio.
En, una temperatura general de bao
en el rango de 0 a 4 C es adecuado para queroseno, Grado N 1 y N fuel oil Grado 1-
D de aceite combustible diesel. En algunos casos de fuel oil No. 2 Grado, Grado N 2-
D diesel
fuel oil, gasleos y destilados similares, puede ser necesario para mantener la
temperatura del bao refrigerante en el intervalo C 38 a 60 .
D 86 - 04b
9

Pgina 10
10.15 Cuando el lquido residual en el recipiente es de aproximadamente
5 ml, hacer un ajuste final del calor. El tiempo desde la
5 ml de residuo lquido en el matraz al EP (FBP) ser
dentro de los lmites establecidos en la Tabla 5 Si esta condicin no es
satisfecho, repita la prueba con una modificacin apropiada de la
ajuste trmico final.
N
OTE
18-Puesto que es difcil determinar cuando hay 5 ml de
lquido que queda en el matraz de ebullicin, esta vez se determina mediante la
observacin de la
cantidad de lquido recuperado en el cilindro de recepcin. El atraco dinmico
se ha determinado que es de aproximadamente 1,5 ml en este punto. Si hay
sin prdidas de extremo delantero, la cantidad de 5 ml en el matraz se puede suponer
que
corresponden con una cantidad de 93,5 ml en el cilindro de recepcin. Este
cantidad tiene que ser ajustado por el importe estimado de la prdida de parte delantera.
10.15.1 Si la prdida frontal real difiere ms de 2 ml
del valor estimado, deber volver a efectuarse la prueba.
10.16 Observar y registrar la EP (FBP) o la punta seca, o
ambos, segn sea necesario, y suspender la calefaccin.
10.17 Permitir el destilado se drene en el cilindro receptor
der, tras el calentamiento ha sido descontinuado.
10.17.1 Mtodo manual -Mientras la contingencia tubo condensador
ues que drenan en el cilindro graduado, observan y toman nota de la
volumen de condensado a los 0,5 ml ms cercanos a intervalos de 2 min
hasta dos observaciones sucesivas de acuerdo. Mida el volumen
en el cilindro receptor de precisin, y grabar a la ms cercana
0,5 ml.
10.17.2 Mtodo Automatizado aparato -El se conti-
monitorear aliado el volumen recuperado hasta este volumen cambios
por no ms de 0,1 ml en 2 min. Registre el volumen en el
cilindro receptor con precisin a los 0,1 ml.
10,18 Record el volumen en el cilindro de recepcin como
porcentaje de recuperacin. Si la destilacin fue previamente discontin-
ued bajo las condiciones de un punto de descomposicin, deducir el
por ciento recuperado de 100, informan esta diferencia como la suma de
por ciento de residuos y la prdida por ciento, y omitir el procedimiento dado
en 10.19.
10.19 Despus de enfriar el matraz y no ms vapor es
observada, desconectar el matraz del condensador, vierta su
contenido en un 5 ml cilindro graduado, y con el matraz
suspendido sobre el cilindro, permita que el matraz hasta que no se drene
aumento apreciable en el volumen de lquido en el cilindro es
observado. Medir el volumen en el cilindro graduado a la
0,1 ml ms cercanos, y rcord como porcentaje de residuos.
10.19.1 Si el 5-ml cilindro graduado no tiene
graduaciones debajo de 1 ml y el volumen de lquido es menor que
1 ml, de prellenado el cilindro con 1 ml de un aceite pesado para permitir una
mejor estimacin del volumen del material recuperado.
10.19.1.1 Si un residuo mayor de lo esperado se obtiene, y
la destilacin no se termin a propsito antes de la EP,
compruebe si el calor adecuado se aplic a finales de
la destilacin y si las condiciones durante la prueba con-
formado a las especificadas en la Tabla 5 Si no es as, repita la prueba.
N
OTE
19-Mtodo de prueba D 86 residuos de destilacin de la gasolina, queroseno
sinusoidal, y el diesel destilado son tpicamente 0,9-1,3, 0,9-1,3, 1,0-1,4 y
% en volumen, respectivamente.
N
OTE
20-El mtodo de prueba no est diseado para el anlisis de destilado
combustibles que contienen cantidades apreciables de material residual (vase 1.2).
10.19.2 Grupo 0 -Cool el 5-ml cilindro graduado a
por debajo de 5 C. Registrar el volumen en el cilindro graduado, a la
0,1 ml ms cercanos, como porcentaje de residuos.
10.19.3 Grupos 1, 2, 3, y 4 -Registro el volumen en el
5 mL probeta, a los 0,1 ml ms cercanos, como porcentaje
residuo.
10.20 Si la intencin de la destilacin es para determinar la
ciento evapor ciento o recuperado en una predeterminada
lectura de temperatura corregido, modificar el procedimiento para con-
formar a las instrucciones descritas en el anexo A4.
10.21 Examine el tubo condensador y el brazo lateral de la
Frasco para el cerosa o depsitos slidos. Si lo encuentra, repetir la prueba despus de
hacer los ajustes descritos en la nota A del cuadro 5.
11. Clculos
La recuperacin total del 11,1 por ciento es la suma del porcentaje
recuperacin (vase 10.18) y el residuo ciento (vase 10.19).
Deducir la recuperacion total de 100 por ciento para obtener la
prdida por ciento.
11.2 No corrija la presin baromtrica de menisco
depresin, y no ajustar la presin a lo que sera
a nivel del mar.
N
OTE
21-La lectura baromtrica observada no tiene que ser
corregida a una temperatura estndar y la gravedad estndar. Incluso sin
que realizan estas correcciones, las lecturas de temperatura corregidos para la
misma muestra entre laboratorios en dos lugares diferentes en el mundo
ser, en general, difieren menos de 0,1 C a 100 C. Casi todos los datos obtenidos
anteriormente se han reportado a presiones baromtricas que no han sido
corregido a la temperatura estndar y la gravedad estndar.
11.3 lecturas de temperatura correctas a 101,3 kPa (760 mm
Hg de presin). Obtener la correccin que se aplica a cada
lectura de la temperatura por medio de la ecuacin de Sydney joven
como se indica en la ecuacin 3, la ecuacin 4, o la ecuacin 5, segn proceda, o por el
uso
de la Tabla 6. Para temperaturas Celsius:
C
c
5 0.0009101.3 2 P
k
! 273 1 t
c
!
(3)
C
c
5 0.00012760 2 P ! 273 1 t
c
!
(4)
Para temperaturas Fahrenheit:
TABLA 6 Termmetro aproximado de lectura Correccin
Rango de temperatura
Correccin
A
por 1,3 kPa (10 mm Hg)
Diferencia de presin
C
F
C
F
10-30
50-86
0.35
0.63
30-50
86-122
0.38
0.68
50-70
122-158
0.40
0,72
70-90
158-194
0.42
0,76
90-110
194-230
0.45
0,81
110-130
230-266
0.47
0.85
130-150
266-302
0.50
0.89
150-170
302-338
0.52
0.94
170-190
338-374
0.54
0.98
190-210
374-410
0.57
1.02
210-230
410-446
0.59
1.07
230-250
446-482
0.62
1.11
250-270
482-518
0.64
1.15
270-290
518-554
0.66
1.20
290-310
554-590
0.69
1.24
310-330
590-626
0,71
1.28
330-350
626-662
0.74
1.33
350-370
662-698
0,76
1.37
370-390
698-734
0,78
1.41
390-410
734-770
0,81
1.46
A
Los valores que se aadirn cuando la presin baromtrica es inferior a 101,3 kPa (760
mm
Hg) y que se restar cuando la presin baromtrica est por encima de 101,3 kPa.
D 86 - 04b
10

Pgina 11
C
f
5 0.00012760 2 P ! 460 1 t
f
!
(5)
donde:
t
c
= La lectura de temperatura observado en C,
t
f
= La lectura de temperatura observada en F,
C
c
y C
f
= correcciones que se suman algebraicamente a la
lecturas de temperatura observados,
P
k
= Presin baromtrica, vigente en el momento y
ubicacin de la prueba, en kPa, y
P
= Presin baromtrica, vigente en el momento y
ubicacin de la prueba, mm Hg.
Despus de aplicar las correcciones y redondeando cada resultado a
el 0,5 C ms cercana (1,0 F) o 0,1 C (0,2 F), segn corresponda a la
aparato que se utilice, use las lecturas de temperatura corregidos en
todos los otros clculos e informes.
N
OTE
Lecturas de 22 de temperatura no se corrigen a 101,3 kPa (760
mm Hg) Cuando las definiciones de productos, especificaciones, o acuerdos entre
las partes indican, especficamente, que tal rectificacin no es
necesaria o que la correccin se har en alguna otra presin base.
11.4 corregir la prdida real de 101,3 kPa (760 mm Hg)
presin cuando las lecturas de temperatura se corrigen a 101,3 kPa
presin. La prdida corregida, L
c
, Se calcula a partir de la ecuacin 6 o EQ
7, segn proceda, o se pueden leer de las tablas que se presentan como
Higo. X3.1 o Fig. X3.2.
L
c
5 0.5 1 L 2 0.5! /
$
1 1101.3 2 P
k
! /8.00
%
(6)
L
c
5 0.5 1 L 2 0.5! /
$
1 1760 2 P ! /60.0
%
(7)
donde:
L
= Observ prdida,
L
c
= Corregida prdida,
P
k
= Presin, en kPa, y
P = presin, mm Hg.
N
OTE
23-la ecuacin 6 y 7 anteriores se han derivado de los datos en la Tabla
7 y las ecuaciones 5 y 6 en el mtodo de prueba D 86-95 y versiones anteriores. Es
probable que la ecuacin 6 y 7 se muestra eran las ecuaciones empricas originales de
que la tabla y las ecuaciones en la norma ASTM D 86-95 y anteriores
versiones se derivaron.
11.4.1 Calcular el correspondiente ciento peracin corregido
ery de acuerdo con la siguiente ecuacin:
R
c
5 R 1 L 2 L
c
!
(8)
donde:
L
= Porcentaje de prdida o prdida observada,
L
c
= Corregida prdida,
R = porcentaje de recuperacin, y
R
c
= Corregido por ciento de recuperacin.
11.5 Para obtener el porcentaje se evapora a una prescrito
lectura de la temperatura, aadir la prdida por ciento a cada uno de los
por ciento observado recuperado a la temperatura prescrita
lecturas, y reportar estos resultados como la respectiva ciento
evaporado, es decir:
P
e
5 P
r
1 L
(9)
donde:
L = observado prdida,
P
e
= Porcentaje evapor, y
P
r
= Porcentaje recuperado.
11.6 Para obtener lecturas de temperatura en por ciento prescrito
se evapor, y si no hay datos de temperatura registrado est disponible
dentro de 0,1% en volumen de la prescrita por ciento evapor, el uso
cualquiera de los dos procedimientos siguientes, e indicar en la
informar si el procedimiento aritmtico o la grfica
procedimiento ha sido utilizado.
11.6.1 aritmtica Procedimiento -Deduct la prdida observada
de cada porcentaje prescrito se evapor para obtener el diente
corres- ciento recuperado. Calcula cada temperatura requerida
tura con el siguiente texto:
T 5 T
L
1 T
H
2 T
L
! R 2 R
L
! / R
H
2 R
L
!
(10)
donde:
R
= Porcentaje recuperado correspondiente a la prescrita
ciento evapor,
R
H
= Porcentaje recuperado adyacente a, y ms alto que R ,
R
L
= Porcentaje recuperado adyacente a, y menor que R ,
T
= Lectura de la temperatura en la evaporacin por ciento prescrito
nominal,
T
H
= Lectura de la temperatura registrada en R
H
, Y
T
L
= Lectura de la temperatura registrada en R
L
.
Los valores obtenidos por el procedimiento aritmtica se ven afectados por
la medida en que los grficos de destilacin son no lineales.
Los intervalos entre los puntos de datos sucesivos puede, en cualquier etapa del
del anlisis, no ms ancho que los intervalos indicados en 10.18. En ningn
caso se har un clculo que requiere la extrapolacin.
11.6.2 grfica Procedimiento papel cuadriculado -Uso con uniforme
subdivisiones de forma, la trama cada temperatura lectura corregida para
presin baromtrica, si es necesario (ver 11.3), en contra de su diente
corres- ciento recuperado. Trazar el IBP a 0% recuperado.
Dibuja una curva suave que conecta los puntos. Para cada pre
ciento describe evapor, deducir la prdida de destilacin para
obtener el porcentaje correspondiente se recuper y tomar de la
graficar la lectura de temperatura que este porcentaje se recuper
indica. Los valores obtenidos por interpolacin grfica miento
mientos se ven afectados por el cuidado con que se hace la trama.
N
OTE
24 Vase el Apndice X1 de ejemplos numricos que ilustran la
procedimiento aritmtico.
11.6.3 En instrumentos ms automatizados, la temperatura-volumen
los datos se recogen en el 0,1% en volumen de intervalos o menos y almacenados
TABLA 7 puntos de datos para determinar la pendiente, S
C
o S
F
Pendiente en%
IBP
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
EP
T
L
en%
0
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
T
U
en%
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
90
95
V
EP
V
U
- V
L
5
10
20
20
20
20
20
20
20
20
10
5
V
EP
-95
D 86 - 04b
11

Pgina 12
en la memoria. Para reportar una lectura de la temperatura en un prescrita
ciento evapor, ninguno de los procedimientos descritos en
11.6.1 y 11.6.2 se tienen que utilizar. Obtener la temperatura deseada
tura directamente de la base de datos como la temperatura y la ms cercana a
dentro de 0,1% en volumen de la prescrita por ciento evapor.
12. Informe
12.1 Reporte la siguiente informacin:
12.2 Informe de la presin baromtrica a la aproximacin de 0,1 kPa (1
mm Hg).
12.3 Informe de todas las lecturas volumtricas en porcentajes.
12.3.1 Mtodo manual -Informe lecturas volumtricas a la
ms cercano 0,5, y todas las lecturas de temperatura a la ms cercana de 0,5 C
(1,0 F).
12.3.2 mtodo automatizado lecturas volumtricas a -Informe
0.1 ms cercano, y todas las lecturas de temperatura a la ms cercana
0.1 C (0.2 F) o menos.
12.4 Despus de correcciones baromtricas de la temperatura de lectura
Ings se han hecho, los siguientes datos no requieren ms
clculo antes de informar: IBP, punta seca, EP (FBP),
punto de descomposicin, y todos los pares de valores correspondientes
que implica por ciento recuperado y temperatura lecturas.
12.4.1 El informe deber indicar si las lecturas de temperatura
no se han corregido para la presin baromtrica.
12.5 Cuando las lecturas de temperatura no han sido correlacin
correga a 101,3 kPa (760 mm Hg) de presin, informar el porcentaje
prdida de residuo y el porcentaje como observ de conformidad con 10,19
y 11,1, respectivamente.
12.6 No utilice la prdida corregida en el clculo de
ciento evapor.
12.7 Es recomendable basar el informe sobre las relaciones
entre las lecturas de temperatura y se evapor por ciento cuando el
muestra es un gasolina, o cualquier otra mercanca clasificada en la
Grupo 0 o 1, o en la que el porcentaje de prdida es mayor que 2,0.
De lo contrario, el informe puede estar basado en las relaciones entre los
lecturas de temperatura y se evapor ciento o porcentaje peracin
Ered. Cada informe deber indicar claramente qu base ha sido
utilizado.
12.7.1 En el mtodo manual, si los resultados se dan en porcentaje
evaporado frente lecturas de temperatura, informe si el aritmticamente
se utiliz cal o el procedimiento grfico (ver 11.6).
12.8 Informe si un agente de secado, como se describe en 7.5.2 o 7.5.3,
se utiliz.
12.9 Fig. X1.1 es un ejemplo de un informe tabular. Se muestra el
recuper por ciento en comparacin con la lectura de temperatura correspondiente
cin y contra la lectura de la temperatura corregida. Tambin muestra
el porcentaje de prdida, la prdida corregida, y el porcentaje se evapor
frente a la lectura de temperatura corregido.
13. Precisin y Tendencia
13.1 Precisin :
13.1.1 La precisin de este mtodo de prueba ha sido determinar
minado por el examen estadstico del estudio interlaboratorios
resultados obtenidos por 26 laboratorios en 14 gasolinas, por 4
laboratorios en 8 muestras de queroseno por el procedimiento manual,
3 laboratorios en 6 muestras de queroseno por la automatizada
procedimiento, y 5 laboratorios en 10 muestras de combustible diesel por
tanto el manual y procedimientos automatizados. Listas Tabla A1.1
qu tablas y figuras se van a utilizar para el combustible diferente
grupos, los mtodos de destilacin, y escalas de temperatura.
13.1.2 Los siguientes trminos se utilizan en esta seccin: ( 1 ) r =
repetibilidad y ( 2 ) R = reproducibilidad. El valor de cualquiera de
estos trminos depender de si los clculos fueron
llevado a cabo en C o F.
13.2 Pendiente o tasa de cambio de la temperatura :
13.2.1 Para determinar la precisin de un resultado, es generalmente
necesaria para determinar la pendiente o tasa de cambio de la
la temperatura en ese punto particular. Esta variable, que se denota como
S
C
o S
F
, Es igual a la variacin de la temperatura, ya sea en C o
en F, respectivamente, por cada ciento recuperada o evaporada.
13.2.2 Para el Grupo 1 en el mtodo manual y para todos los grupos
en el mtodo automatizado, la precisin de la IBP y EP hace
no requiere ningn clculo de la pendiente.
13.2.3 Con la excepcin declar en 13.2.2 y 13.2.4 en la
pendiente en cualquier punto durante la destilacin se calcula a partir de la
siguientes ecuaciones, utilizando los valores que se muestran en la Tabla 7:
S
C
o S
F
! 5 T
U
2 T
L
! / V
U
2 V
L
!
(11)
donde:
S
C
= Es la pendiente, C /% en volumen,
S
F
= Es la pendiente, F /% en volumen,
T
U
= Es la temperatura superior, C (o F),
T
L
= Es la temperatura ms baja, C (o F),
V
U
= Es el volumen% recuper o se evapor pondiente
pondiente a T
U
,
V
L
= Es el volumen% recuper o se evapor pondiente
pondiente a T
L
, Y
V
EP
= Es el volumen% recuper o se evapor pondiente
pondiente al punto final.
13.2.4 En el caso de que el punto final de destilacin se produce antes
hasta el punto de 95%, la pendiente en el punto final se calcula como
de la siguiente manera:
S
C
o S
F
! 5 T
EP
2 T
HR
! / V
EP
2 V
HR
!
(12)
donde:
T
EP
o T
HR
es la temperatura, en C o F en el porcentaje
volumen recuperado indicado por el subndice,
V
EP
o V
HR
es el volumen% recuperado.
13.2.4.1 Los subndices en la ecuacin 12 se refieren a:
EP = punto final
HR = lectura ms alta, ya sea 80% del 90%, antes de la finalizacin
punto.
13.2.5 Para los puntos de entre 10 a 85% recuperado que son
no se muestra en la Tabla 7, la pendiente se calcula como sigue:
S
C
o S
F
! 5 0,05 T
V 110!
2
T
V 210!
!
(13)
13.2.6 Para las muestras del grupo 1, los datos de precisin inform
se basan en los valores de pendiente calculados a partir de ciento evapor
datos.
13.2.7 Para muestras en el Grupo 2, 3, y 4, los datos de precisin
reportado (Tabla 8) se basan en valores de pendiente calculados a partir
ciento recuper datos.
13.2.8 Cuando se reportan los resultados como% en volumen recuperado,
valores de pendiente para el clculo de precisin deben ser determinar
minado de ciento recuperado los datos; cuando se reportan los resultados
D 86 - 04b
12

Pgina 13
como el volumen% evapor valores de pendiente se determinan
de% evaporado datos.
13.3 Mtodo manual :
13.3.1 Repetibilidad :
13.3.1.1 GRUPO 0 resultados -Duplicate obtenidos para la EP
no deber diferir entre s en ms de 3,5 C (6 F) en
un caso de veinte. Las diferencias en la temperatura duplicado
lecturas para cada punto porcentual prescrita no deber exceder
los montos equivalentes a 2 ml de destilado en cada punto de
cuestin. El clculo de esta diferencia mxima es
descrito en el anexo A5.
13.3.1.2 GRUPO 1 -El diferencia entre sucesivas
resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes con la misma muestra
sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
este mtodo de ensayo, supera los valores calculados a partir de la Tabla 9 en
slo un caso de veinte.
13.3.1.3 los Grupos 2, 3, y 4 -El diferencia entre
resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones de funcionamiento constantes de ensayo idntico
material sera, a la larga, en la normal y correcta
funcionamiento de este mtodo de ensayo, supera los valores calculados
a partir de los valores de la Tabla 9 en slo un caso de veinte.
13.3.2 Reproducibilidad :
13.3.2.1 GRUPO 0 -El reproducibilidad del mtodo de ensayo
para este grupo no se ha determinado.
13.3.2.2 GRUPO 1 -El diferencia entre dos individuales y
resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
laboratorios diferentes con un material problema idntico hara, en el
funcionamiento normal y correcto de este mtodo, superar los valores
calculada a partir de la Tabla 9 en slo un caso de veinte.
6
13.3.2.3 los Grupos 2, 3, y 4 -El diferencia entre dos
resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores
trabajando en diferentes laboratorios con la misma muestra
sera, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo,
exceder los valores calculados a partir de los datos de la Tabla 9 en slo
un caso de veinte.
7
13.4 Mtodo Automatizado :
13.4.1 Repetibilidad :
13.4.1.1 GRUPO 0 resultados -Duplicate obtienen para el
punto final no deber diferir entre s en ms de 3,5 C
(6 C) en un caso de veinte. Las diferencias en la temperatura duplicado
tura lecturas para cada punto porcentual fijado no se
exceder las cantidades equivalentes a 2 ml de destilado en cada
punto en cuestin. El clculo de esta diferencia mxima
se describe en el anexo A5.
13.4.1.2 GRUPO 1 -El diferencia entre sucesivas
resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes con la misma muestra
sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
este mtodo de ensayo, supera los valores calculados a partir de la Tabla 8 en
slo un caso de veinte.
13.4.1.3 los Grupos 2, 3, y 4 -El diferencia entre
resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones de funcionamiento constantes de ensayo idntico
material sera, a la larga, en la normal y correcta
funcionamiento de este mtodo de ensayo, supera los valores calculados
de la Tabla 10 en slo un caso de veinte.
13.4.2 Reproducibilidad :
13.4.2.1 GRUPO 0 -El reproducibilidad del mtodo de ensayo
para este grupo no se ha determinado.
6
Los datos de precisin obtenidos a partir del estudio RR en tanto D manual y
automatizado 86
unidades por Amrica del Norte y IP laboratorios.
7
Tabla 9 se ha derivado de los nomogramas en las Figs. 6 y 7 en la norma ASTM
D 86-97.
TABLA 8 de repetibilidad y reproducibilidad para el Grupo 1
Evaporada
Point,%
Manual
Repetibilidad
A
Manual
Reproducibilidad
A
Automatizado
Repetibilidad
A
Automatizado
Reproducibilidad
A
C
F
C
F
C
F
C
F
IBP
3.3
6
5.6
10
3.9
7
7.2
13
5
1.9 + 0.86S
C
3,4 + 0.86S
F
3.1 + 1.74S
C
5.6 + 1.74S
F
2.1 + 0.67S
C
3.8 + 0.67S
F
4.4 + 2.0S
C
7.9 + 2.0S
F
10
1.2 + 0.86S
C
2.2 + 0.86S
F
2.0 + 1.74S
C
3.6 + 1.74S
F
1.7 + 0.67S
C
3.0 + 0.67S
F
3.3 + 2.0S
C
6.0 + 2.0S
F
20
1.2 + 0.86S
C
2.2 + 0.86S
F
2.0 + 1.74S
C
3.6 + 1.74S
F
1.1 + 0.67S
C
2.0 + 0.67S
F
3.3 + 2.0S
C
6.0 + 2.0S
F
30-70
1.2 + 0.86S
C
2.2 + 0.86S
F
2.0 + 1.74S
C
3.6 + 1.74S
F
1.1 + 0.67S
C
2.0 + 0.67S
F
2.6 + 2.0S
C
4.7 + 2.0S
F
80
1.2 + 0.86S
C
2.2 + 0.86S
F
2.0 + 1.74S
C
3.6 + 1.74S
F
1.1 + 0.67S
C
2.0 + 0.67S
F
1.7 + 2.0S
C
3.0 + 2.0S
F
90
1.2 + 0.86S
C
2.2 + 0.86S
F
0,8 + 1.74S
C
1.4 + 1.74S
F
1.1 + 0.67S
C
2.0 + 0.67S
F
0,7 + 2.0S
C
1.2 + 2.0S
F
95
1.2 + 0.86S
C
2.2 + 0.86S
F
1.1 + 1.74S
C
1.9 + 1.74S
F
2.5 + 0.67S
C
4.5 + 0.67S
F
2.6 + 2.0S
C
4.7 + 2.0S
F
FBP
3.9
7
7.2
13
4.4
8
8.9
16
A
S
C
o S
F
es la pendiente media (o tasa de cambio) calculado de acuerdo con 13.2.
TABLA 9 de repetibilidad y reproducibilidad de los grupos 2, 3 y 4 (mtodo
manual)
Repetibilidad
A
Reproducibilidad
A
C
F
C
F
IBP
1.0 + 0.35s
C
1.9 + 0.35s
F
2.8 + 0.93S
C
5.0 + 0.93S
F
5-95%
1,0 + 0.41S
C
1.8 + 0.41S
F
1.8 + 1.33S
C
3.3 + 1.33S
F
FBP
0,7 + 0.36S
C
1.3 + 0.36S
F
3.1 + 0.42S
C
5,7 + 0.42S
F
% En volumen en
0,7 + 0,92 / S
C
0,7 + 1,66 / S
F
1,5 + 1,78 / S
C
1.53 + 3.20 / S
F
lectura de la temperatura
A
Calcular S
C
o S
F
de 13,2.
D 86 - 04b
13

Pgina 14
13.4.2.2 GRUPO 1 -El diferencia entre dos individuales y
resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
laboratorios diferentes con un material problema idntico hara, en el
funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, exceder la
los valores calculados a partir de la Tabla 8 en slo un caso de veinte.
6
13.4.2.3 los Grupos 2, 3, y 4 -El diferencia entre dos
resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores
trabajando en diferentes laboratorios con la misma muestra
sera, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo,
exceder los valores calculados a partir de la Tabla 10 en slo un caso en
veinte.
13.5 Sesgo :
13.5.1 relativa Sesgo -Hay existe un sesgo entre el
resultados empricos de las propiedades de destilacin obtenidos por esta prueba
mtodo y la curva de destilacin punto de ebullicin obtenida por cierto
Mtodo de Prueba D 2892. La magnitud de este sesgo, y cmo
se refiere a la prueba de precisin, no se ha estudiado rigurosamente.
13.5.2 Sesgo -Debido a la utilizacin de inmersin total thermom-
tros, o sistemas de deteccin de temperatura diseados para emular
ellos, las temperaturas de destilacin en este mtodo de ensayo son
algo menor que los verdaderos temperaturas. La cantidad de
sesgo depende del producto que se est destilada y la thermom-
eter utilizado. El sesgo debido a la vstago emergente ha sido
determinado para el tolueno y se muestra en la Tabla 4.
14. Palabras clave
14,1 destilacin por lotes; destilados; destilacin; laboratorio
destilacin; productos derivados del petrleo
ANEXOS
(Informacin obligatoria)
A1. Repetibilidad y reproducibilidad DEFINICIN SIDA
Tabla A1.1 A1.1 es una ayuda para determinar qu repetidas
capacidad y reproducibilidad tabla o seccin, se va a utilizar.
TABLA 10 La repetibilidad y reproducibilidad de los grupos 2, 3 y 4 (Automated)
Recopilada,%
Repetibilidad
A
Reproducibilidad
A
C
F
C
F
IBP
3.5
6.3
8.5
15.3
2%
3.5
6.3
2.6 + 1.92S
C
4.7 + 1.92S
F
5%
1.1 + 1.08S
C
2.0 + 1.08S
F
2.0 + 2.53S
C
3.6 + 2.53S
F
10%
1.2 + 1.42S
C
2.2 + 1.42S
F
3.0 + 2.64S
C
5.4 + 2.64S
F
20-70%
1.2 + 1.42S
C
2.2 + 1.42S
F
2.9 + 3.97S
C
5.2 + 3.97S
F
80%
1.2 + 1.42S
C
2.2 + 1.42S
F
3.0 + 2.64S
C
5.4 + 2.64S
F
90-95%
1.1 + 1.08S
C
2.0 + 1.08S
F
2.0 + 2.53S
C
3.6 + 2.53S
F
FBP
3.5
6.3
10.5
18.9
A
S
C
o S
F
es la pendiente media (o tasa de cambio) calculado de acuerdo con 13.5.
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14

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A2. DESCRIPCIN DETALLADA DE APARATOS
A2.1 Destilacin Frascos -Flasks ser de resistente al calor
vidrio, construida a las dimensiones y tolerancias que se muestran en
Higo. A2.1 y en los dems casos cumplir con los requisitos de
Especificacin E 1405. Matraz A (100 ml) tambin puede ser configurado
truido con una junta de vidrio esmerilado, en cuyo caso el dimetro
del cuello ser el mismo que el matraz de 125 ml.
N
OTE
Frascos A2.1-Para las pruebas que especifican punta seca, seleccionados especialmente
con fondos y paredes de espesor uniforme son deseables.
A2.2 condensador y del condensador Bath -tpica tipos de
condensador y del condensador baos se ilustran en las Figs. 1 y 2.
A2.2.1 El condensador deber estar hecho de noncorro- sin fisuras
tubos metlicos sive, 560 6 5 mm de longitud, con un exterior
dimetro de 14 mm y un espesor de pared de 0,8 a 0,9 mm.
N
OTE
Se ha encontrado A2.2-Latn o acero inoxidable para ser un adecuado
material para este propsito.
A2.2.2 se fijar de manera que el condensador 393 6 3 mm de la
tubo est en contacto con el medio de refrigeracin, con 50 6 3 mm
fuera del bao de enfriamiento en el extremo superior, y con 114 6 3 mm
fuera en el extremo inferior. La parte del tubo que sobresale en
el extremo superior queda fijado en un ngulo de 75 6 3 con el
vertical. La porcin del tubo dentro de la baera condensador deber
ser recta o curvada en cualquier continua suave adecuado
curva. La pendiente media ser de 15 6 1 con respecto a la
la horizontal, sin seccin de 10 cm que tiene un gradiente fuera
del rango 15 6 3. La porcin inferior saliente de la
tubo del condensador deber ser curvada hacia abajo en una longitud de 76
mm y el extremo inferior se cortan en un ngulo agudo.
Se har lo necesario para que el flujo del destilado al
correr por el lado del cilindro de recepcin. Esto puede ser
logrado mediante el uso de un deflector de goteo, que se adjunta a la
de salida del tubo. Alternativamente, la parte inferior de la
TABLA A1.1 Resumen de Ayudas para la Definicin de repetibilidad y
reproducibilidad
Grupo
Mtodo
Escala de temperatura
Tabla o Seccin para Usar
Repetibilidad
Reproducibilidad
0
Manual
C o F
13.3.1.1
13.3.2.1
Automatizado
C o F
13.4.1.1
13.4.2.1
1
Manual
C
Cuadro 8
Cuadro 8
F
Cuadro 8
Cuadro 8
1
Automatizado
C
Cuadro 8
Cuadro 8
F
Cuadro 8
Cuadro 8
2,3,4
Manual
C
Tabla 9
Tabla 9
F
Tabla 9
Tabla 9
2,3,4
Automatizado
C
Tabla 10
Tabla 10
F
Tabla 10
Tabla 10
Higo. A2.1 frasco A, 100 ml, frasco B, 125 ml, y el frasco B con suelo de cristal
Conjunto, 125 ml
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condensador de tubo se puede curvar ligeramente hacia atrs para asegurar
contacto con la pared del cilindro receptor en un punto 25 a
32 mm por debajo de la parte superior del cilindro receptor. Higo. A2.3 es un
dibujo de una configuracin aceptable del extremo inferior de la
tubo del condensador.
A2.2.3 El volumen y el diseo del bao depender
en el medio de enfriamiento empleado. La capacidad de refrigeracin del
bao deber ser adecuada para mantener la temperatura requerida para
el rendimiento del condensador deseado. Un solo bao condensador
puede ser utilizado para varios tubos del condensador.
A2.3 del escudo del metal o Caja para el frasco . (unidades manuales
solamente).
A2.3.1 Escudo de quemador de gas (ver fig. 1): el propsito de
este escudo es proporcionar proteccin para el operador y sin embargo
permitir un fcil acceso al quemador y al matraz de destilacin
durante el funcionamiento. Un escudo tpico sera de 480 mm de altura,
280-mm de largo y 200 mm de ancho, hecha de chapa metlica de
Espesor 0,8 mm (galga 22). El escudo estar provisto de
al menos una ventana para observar el punto seco en el extremo de la
destilacin.
Higo. A2.2 Detalle de la seccin superior del cuello
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16

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A2.3.2 Escudo de calentador elctrico (ver fig. 2): una tpica
escudo sera de 440 mm de altura, 200 mm de largo, y 200 mm
de ancho, hecha de chapa metlica de espesor de aproximadamente 0,8 mm
(22 Gage) y con una ventana en la parte frontal. El escudo deber
estar provisto de al menos una ventana para observar la punta seca
al final de la destilacin.
A2.4 Fuente de calor:
A2.4.1 quemador de gas (ver fig. 1), capaz de llevar ms de
la primera cada desde un arranque en fro dentro del tiempo especificado y de
continuar la destilacin a la velocidad especificada. Un sensible
vlvula de control manual y el regulador de presin de gas para dar
Se proporcionar un control completo de la calefaccin.
A2.4.2 Calentador elctrico (ver fig. 2), de la retencin del calor bajo.
N
OTE
A2.3-Calentadores, regulable de 0 a 1000 W, se ha encontrado que
ser adecuado para este propsito.
A2.5 Frasco de apoyo:
A2.5.1 Tipo 1 : utilice un soporte de tipo 1 frasco con un gas
quemador (ver Fig. 1). Este apoyo consiste en un anillo de
soporte del tipo de laboratorio ordinaria, 100 mm o ms grande en
de dimetro, apoyado en un soporte en el interior del escudo, o una plataforma
ajustable desde el exterior del escudo. En esta anillo o
plataforma se monta una tabla dura hecha de cermica o de otro
resistente al calor de material, de 3 a 6 mm de espesor, con un centro
la abertura 76 a 100 mm de dimetro, y dimensiones de la lnea fuera
ligeramente menor que los lmites dentro del escudo.
A2.5.2 Tipo 2 : utilice un conjunto de soporte 2 frasco Tipo con
calefaccin elctrica (vase la fig. 2 como un ejemplo). El conjunto
consiste en un sistema ajustable sobre el que el calentador elctrico
est montado con posibilidad de colocacin de un soporte matraz
tabla (ver A2.6) por encima de la estufa elctrica. Toda la asamblea
es ajustable desde el exterior del escudo.
A2.6 Frasco Board Support La Direccin de soporte frasco deber
ser construida de cermica o de otro material resistente al calor, a 3
6 mm de espesor. Tableros para matraz se clasifican como A, B,
o C, basado en el tamao de la abertura situada centralmente, la
dimensin de los cuales se muestra en la Tabla 1 El apoyo matraz
junta deber tener la envergadura suficiente para garantizar que trmico
calor al matraz slo proviene de la abertura central y que
calor ajeno al matraz que no sea a travs de la central de
apertura se minimiza. ( Advertencia -Asbestos-terial que contiene
riales no se utilizarn en la construccin del soporte matraz
pizarra.)
A2.7 El foro de soporte de frasco se puede mover ligeramente en
diferentes direcciones en el plano horizontal para colocar el
matraz de destilacin de modo que se aplica calor directo al matraz slo
a travs de la apertura en este foro. Por lo general, la posicin de la
matraz se establece mediante el ajuste de la longitud del brazo lateral insertado en
el condensador.
Provisin A2.8 se har para mover el apoyo frasco
montaje en vertical de modo que la placa de soporte frasco est en directa
en contacto con la parte inferior del matraz de destilacin durante el
destilacin. El conjunto se mueve hacia abajo para permitir una fcil
de montaje y extraccin del matraz de destilacin de la unidad.
A2.9 Recibir Cilindros -El cilindro receptor deber
tener una capacidad para medir y recoger 100 ml. La forma de
la base debe ser tal que el receptor no se caiga cuando
colocado vaco en una superficie inclinada en un ngulo de 13 respecto a la
horizontal.
A2.9.1 Mtodo manual -El cilindro se gradu en
intervalos de 1 ml y tienen una graduacin en la marca de 100 ml.
Los detalles de construccin y tolerancias para el cilindro graduado
se muestra en la figura. A2.4.
A2.9.2 Mtodo Automatizado cilindro -El se ajustar a
las especificaciones fsicas descritas en la figura. A2.4, excepto que
se permiten graduaciones debajo de la marca de 100 ml, siempre y cuando
que no interfieran con el funcionamiento del seguidor de nivel.
Recepcin de cilindros para uso en unidades automatizadas tambin puede tener
una base de metal.
A2.9.3 Si es necesario, se debe sumergir el cilindro receptor
durante la destilacin por encima de la lnea de graduacin de 100 ml en
un lquido de enfriamiento contenido en un bao de enfriamiento, tal como una forma
de alto
vaso de precipitados de vidrio transparente o plstico transparente. Alternativamente, el
cilindro receptor puede ser colocado en un bao termosttico de aire
cmara de circulacin.
A2.10 Residuo Cilindro -El cilindro graduado deber
tener una capacidad de 5 o 10 ml, con graduaciones en 0,1 ml
subdivisiones, comenzando en 0,1 ml. La parte superior del cilindro puede
ser quemado, las otras propiedades se ajustarn a las especificaciones
E 1272.
Higo. A2.3 extremo inferior del condensador del tubo
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A3. DETERMINACIN DE LA DIFERENCIA EN TIEMPO LAG ENTRE UNA
TEMPERATURA ELECTRNICO
SISTEMA DE MEDICIN Y UN MERCURIO EN VIDRIO TERMMETRO
A3.1 El tiempo de respuesta de una temperatura electrnica
dispositivo de medicin es intrnsecamente ms rpida que la de un
termmetro de mercurio en tubo de vidrio. La medicin de la temperatura
conjunto de dispositivo de uso general, que consiste en el sensor y su
carcasa, o un sistema electrnico y su software asociado, o
tanto, est diseado de manera que el sistema de medicin de temperatura
simular el retraso de la temperatura del thermom- mercurio en tubo de vidrio
eter.
A3.2 para determinar la diferencia en el tiempo de retraso entre tales
un sistema de medicin de temperatura y un vaso de mercurio, de ter-
termmetro, analizar una muestra tal como gasolina, queroseno, combustible para
aviones,
o combustible diesel ligero con la temperatura de medicin electrnica
Ment sistema en el lugar y de acuerdo con los procedimientos
descrito en este mtodo de ensayo. En la mayora de los casos se trata de la norma
etapa de destilacin se realiza con una unidad automatizada.
A3.2.1 No utilice un solo compuesto puro, una muy estrecha
producto intervalo de ebullicin, o una mezcla sinttica de menos de seis
compuestos para esta prueba.
A3.2.2 mejores resultados se obtienen con una muestra que es tpico
de la carga de la muestra de laboratorio. Tambin puede utilizar un
mezcla de rango completo con un intervalo de ebullicin de 5 a 95% de al menos
100 C.
A3.3 Reemplazar el dispositivo de medicin de temperatura electrnica
con un rango bajo o un alto rango thermom- mercurio en tubo de vidrio
eter, dependiendo del intervalo de ebullicin de la muestra.
A3.4 Repetir la destilacin con este termmetro, y
registrar manualmente la temperatura en las diversas ciento peracin
Ered como se describe en 10,14.
A3.5 Calcular los valores de la capacidad de repeticin para la
pendiente observado (D T / D V ) para las diferentes lecturas de la prueba.
A3.6 Comparar los datos de prueba obtenidos con estos dos
temperatura de los aparatos de medida. La diferencia en cualquier punto
ser igual a, o menor que, la repetibilidad del mtodo
en ese punto. Si esta diferencia es mayor, sustituir la electrnica
temperatura del dispositivo de medicin o ajustar la electrnica cin
CORRE, o ambos.
N
OTE
-1 A 100 ml en 1 ml graduaciones; tolerancia 6 1,0 ml.
Higo. A2.4 100 ml Probeta
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A4. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE evaporados o
CIENTO RECUPERADO EN UNA RECETADO
LECTURA DE LA TEMPERATURA
A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes especficos
evaporada o recuperado en las lecturas de temperatura prescritos,
ya sea como mximos, mnimos o rangos. Los procedimientos a
determinar estos valores son frecuentemente designados por los trminos
Exxx o Rxxx, donde xxx es la temperatura deseada.
N
OTE
Normas-A4.1 Reguladora de certificacion de reformulada
gasolina con arreglo al procedimiento complejo modelo requiere la determinacin de
E 200 y E 300, que se define como el porcentaje de combustible se evaporaron a 93,3
C (200 F)
y 148,9 C (300 F), respectivamente. E 158, el porcentaje evapora a una
temperatura de destilacin de 70 C (158 F), tambin se utiliza en la descripcin de
combustible
caractersticas de volatilidad. Otras temperaturas tpicas son R 200 para queroseno
senos y R 250 y R 350 para los gasleos, en el que R 200, R 250 y R 350
son el porcentaje recuperado de combustible a 200 C, 250 C y 350 C,
respectivamente.
A4.2 Determinar la presin baromtrica, y calcular la
correccin a la lectura de la temperatura deseada usando la ecuacin 3, la ecuacin 4,
o la ecuacin 5 para t = xxx C (o t
f
= Xxx F).
A4.2.1 Mtodo manual -Determinar esta correccin a
0,5 C (1 F).
A4.2.2 Mtodo Automatizado -Determinar esta correccin a
0.1 C (0.2 F).
A4.3 Determinar la lectura de la temperatura esperada para producir
xxx C (o xxx F) despus de la correccin baromtrica. Para obtener el
valor esperado, aadir el valor absoluto de la calculada
correccin a la temperatura deseada si la presin baromtrica
est por encima de 101,3 kPa. Si la presin baromtrica est por debajo de 101,3
kPa, restar el valor absoluto de la correccin calculada
de la temperatura deseada.
A4.4 Realizar la destilacin, como se describe en la Seccin 10,
teniendo en cuenta A4.5 y A4.6.
A4.5 Manual de destilacin:
A4.5.1 En la regin entre aproximadamente 10 C por debajo y 10 C
por encima de la lectura de la temperatura deseada determinada en espera
Registro A4.3 la lectura de temperatura en intervalos de 1 volumen
%.
A4.5.2 Si la intencin de la destilacin es para determinar solamente
el valor de Exxx o Rxxx, suspender la destilacin despus de al
menos otros 2 ml de destilado se han recogido. De lo contrario,
continuar la destilacin, como se describe en la Seccin 10, y
determinar la prdida observada, como se describe en 11.1.
A4.5.2.1 Si la intencin de la destilacin es para determinar la
valor de Exxx y la destilacin se termin despus de aproximadamente 2
ml de destilado se recogi ms all de la temperatura deseada,
permitir que el destilado se drene en el graduado de recepcin. Permitir
el contenido del matraz se enfren hasta por debajo de aproximadamente 40 C
y luego vaciar su contenido en el posgrado de recepcin. Tenga en cuenta la
volumen de producto en la recepcin graduado con aproximacin a 0,5
ml a intervalos de 2 min hasta dos observaciones sucesivas de acuerdo.
A4.5.2.2 La cantidad recuperada en el posgrado de recepcin es
el porcentaje de recuperacin. Determinar la cantidad de prdida observada
restando el porcentaje de recuperacin de 100,0.
A4.6 automatizado de destilacin:
A4.6.1 En la regin entre aproximadamente 10 C por debajo y 10 C
por encima de la lectura de la temperatura deseada determinada en espera
A4.3, recoger datos de temperatura-volumen en un 0,1% en volumen de inter
vals o menos.
A4.6.2 Continuar la destilacin, como se describe en la Seccin 10,
y determinar el porcentaje de prdida, como se describe en 11.1.
A4.7 Clculos:
A4.7.1 Mtodo manual -Si una lectura de volumen% recuperado
no est disponible en la temperatura exacta calculada en A4.3,
determinar el porcentaje recuperado por interpolacin entre el
dos lecturas adyacentes. O bien el lineal, como se describe en 11.6.1,
o el procedimiento grfico, como se describe en 11.6.2, est permitido.
El porcentaje recuperado es igual a Rxxx.
A4.7.2 Mtodo automatizado -Informe el volumen observado
0,1% en volumen correspondiente a la temperatura ms cercana a la
lectura de la temperatura esperada. Este es el porcentaje recuperado, o
Rxxx.
A4.7.3 manuales y automatizados Mtodos : para determinar la
valor de Exxx, aadir la prdida observado que el porcentaje recuperado,
Rxxx, como se determina en A4.7.1 o A4.7.2 y como se describe en la ecuacin
9.
A4.7.3.1 Como prescrito en 12.6, no utilice el corregida
prdida.
A4.8 Precisin:
A4.8.1 La determinacin estadstica de la precisin de la
% en volumen evaporado o recuperado a una temperatura prescrita
No se ha medido directamente en un programa entre laboratorios.
Se puede demostrar que la precisin del volumen% evapor
o recuperado a una temperatura prescrita es equivalente a la
precisin de la medicin de la temperatura en ese punto dividido
por la tasa de cambio de la temperatura en funcin del volumen%
evaporada o recuperado. La estimacin de la precisin se convierte
menos precisa a valores altos de pendiente.
A4.8.2 Calcular la pendiente o tasa de cambio de la temperatura
lectura, S
C
(O S
F
), Como se describe en 13.2 y la ecuacin 11 y utilizando
valores de temperatura de horquillado la temperatura deseada.
A4.8.3 Calcule la repetibilidad, r , o la reproducibilidad,
R , de la pendiente, S
C
(O S
F
), Y los datos de la Tabla 8, Tabla 9,
o en la Tabla 10.
A4.8.4 Determine la repetibilidad o reproducibilidad, o
tanto, del volumen% evaporada o recuperado a una prescrito
la temperatura de las siguientes frmulas:
r
volumen 5% r / S
C
S
F
!
(A4.1)
R
volumen 5% R / S
C
S
F
!
(A4.2)
donde:
r
% en volumen
= Repetibilidad del volumen% o evapor
recuperado,
R
% en volumen
= Reproducibilidad del volumen% evapor
o recuperado,
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r
= Repetibilidad de la temperatura en el pre
temperatura descrito en el porcentaje observado
destilada,
R
= Reproducibilidad de la temperatura en la
temperatura prescrita a los observados persona
ciento destilada, y se
S
C
(S
F
)
= Tasa de cambio en la lectura de la temperatura en C
( F) por el volumen evapor% o peracin
Ered.
Ejemplos A4.8.5 sobre la manera de calcular la capacidad de repeticin y
la reproducibilidad se muestran en el Apndice X2.
A5. REPETIBILIDAD DE GRUPO 0 MUESTRAS
Diferencias A5.1 en las lecturas de temperatura por duplicado para cada
punto porcentual prescrito, que no deber exceder de las cantidades
equivalente a 2 ml de destilado en cada punto en cuestin.
A5.2 La diferencia, d , de temperatura entre dos lectura
Ings 2 ml aparte de Determinacin 1 al Tomo V puede ser:
d
1
5 | T
1
V 2 2! 2 T
1
V ! | O
(A5.1)
d
2
5 | T
1
V 1 2! 2 T
1
V ! |
(A5.2)
Para la determinacin A5.2.1 2, los dos valores de d son
d
3
5 | T
2
V 2 2! 2 T
2
V ! | O
(A5.3)
d
4
5 | T
2
V 1 2! 2 T
2
V ! |
(A5.4)
donde:
T
x
(V)
= Lectura de la temperatura de la muestra x a todo volumen
V ,
T
x
(V + 2 )
= Lectura de la temperatura de la muestra x a todo volumen
V + 2 ml, y
T
x
(V - 2 )
= Lectura de la temperatura de la muestra x a todo volumen
V - 2 ml.
A5.2.2 Para ser conservador, ahora elegimos el ms pequeo de
estos cuatro valores, es decir,
d
min
5 El valor ms bajo de d
1
, d
2
, d
3
O d
4
(A5.5)
Lecturas de temperatura A5.2.3 duplicados se consideran
dentro del criterio de repetibilidad si
| T
1
V ! 2 T
2
V ! | # d
min
(A5.6)
ANEXOS
(Informacin no obligatoria)
X1. Ejemplos que ilustran CLCULOS PARA PRESENTACION DE DATOS
X1.1 La observ datos de destilacin utilizados para el clculo
de los ejemplos siguientes se muestran en las tres primeras columnas de
Higo. X1.1.
Lecturas X1.1.1 temperatura corregida a 101,3 kPa (760
mm Hg) de presin (ver 11.3) son como sigue:
correccin C ! 5 0.0009101.3 2 98.6! 1 273 t
c
!
(X1.1)
correccin F ! 5 0.00012760 2 740! 460 1 t
f
!
(X1.2)
De correccin de prdidas X1.1.2 a 101,3 kPa (ver 11.4) son los
siguiente. Los datos para los ejemplos se toman de la figura. X1.1.
prdida corregido 50,5 14,7 2 0,5! /
(X1.3)
$
1 2 1101.3 98.6! /8.0
%
5 3,6
Correccin X1.1.3 Recuperacin de 101,3 kPa (ver 11.4.1) son las
de la siguiente manera:
recuperacin corregido 5 94.2 14.7 2 3.6! 5 95.3
(X1.4)
X1.2 Las lecturas de temperatura en porcentaje prescrito La evaporacin
nominal:
X1.2.1 Lectura de la temperatura en el 10% se evapora (4.7%
prdida observada = 5,3% recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:
T
10 E
C ! 5 1 33,7 [40,3 2 33,7!
(X1.5)
5.3 2 5! / 10 2 5! # 5 34.1 C
T
10 E
F ! 5 92,7 1 [2 104,5 92,7!
(X1.6)
5.3 2 5! / 10 2 5! # 5 93.1 F
X1.2.2 Lectura de la temperatura en el 50% se evapora (45,3%
recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:
T
50 E
C ! 5 93,9 1 [2 108,9 93,9!
(X1.7)
45.3 2 40! / 50 2 40! # 5 101.9 C
Higo. X1.1 Ejemplo de informe de prueba
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T
50 E
F ! 5 201 1 [2 201 228!
(X1.8)
45.3 2 40! / 50 2 40! # 5 215.3 F
X1.2.3 Lectura de la temperatura a 90% se evapora (85,3%
recuperado) (ver 11.6.1) son como sigue:
T
90 E
C ! 5 181,6 1 [201.6 2 181.6!
(X1.9)
85.3 2 85! / 2 90 85! ] 5 182,8 C
T
90 E
F ! 5 358,9 1 [394.8 2 358.9!
(X1.10)
85.3 2 85! / 90 2 85! # 5 361,0 F
X1.2.4 Lectura de la temperatura a 90% se evapora (85,3%
recuperado) no se corrige a 101,3 kPa (ver 11.6.1) son
como sigue:
T
90 E
C ! 5 180,5 1 [200.4 2 180.5!
(X1.11)
85.3 2 85! / 90 2 85! # 5 181.7 C
T
90 E
F ! 5 357 1 [2 357 392!
(X1.12)
85.3 2 85! / 90 2 85! # 5 359,1 F
N
OTE
X1.1-Resultados calculados a partir de datos C pueden no corresponder
exactamente con los resultados calculados a partir de datos F debido a errores en el
redondeo.
X2. EJEMPLOS DE CLCULO DE repetibilidad y reproducibilidad de
VOLUMEN% (recuperado o
EVAPORADAS) EN UNA LECTURA temperatura prescrita
X2.1 Algunas especificaciones requieren la notificacin de la
% en volumen evapor o recuperado a una temperatura prescrita.
Tabla X2.1 muestra los datos de destilacin de una muestra de Grupo 1 como
obtenido por una unidad automatizada.
X2.2 Ejemplo de clculo:
X2.2.1 Para un Grupo 1 muestra destilacin exhibiendo caracterizado
cas segn la Tabla X2.1, segn lo determinado por una unidad automatizada,
la reproducibilidad del volumen evapor,
R
% en volumen, en
93,3 C (200 F) se determina como sigue:
X2.2.1.1 Determine primero la pendiente en la temperatura deseada
tura:
S
C
% 5 0,1 T
20!
2
T
10!
!
(X2.1)
5 0,194 2 83!
5 1,1
S
F
% 5 0,1 T
20!
2
T
10!
!
5 0.1201 2 182!
5 1,9
X2.2.2 De la Tabla 9, determinar el valor de R , la reproduccin
cibilidad en el porcentaje observado destila. En este caso, la
porcentaje observado destilada es del 18% y
R 5 3.3 1 2.0 S
C
!
(X2.2)
5 3,3 1 2,0 3 1,1
5 5,5
R 5 6.0 1 2.0 S
F
!
5 6,0 1 2,0 3 1,9
5 9,8
X2.2.3 A partir del valor calculado de R , determinar el valor
de volumen, como se describe en A4.8.4.
R volumen% 5 R / S
C
!
(X2.3)
5 5.5 / 1.1
5 5.0
R volumen% 5 R / S
F
!
5 9.8 / 1.9
5 5,1
X3. TABLAS DE PRDIDA DE CORREGIDO prdida medida y la presin
baromtrica
X3.1 La tabla presenta como la figura. X3.1 se puede utilizar para
determinar la prdida corregida de la prdida medido y el
presin baromtrica en kPa.
X3.2 La tabla presenta como la figura. X3.2 se puede utilizar para
determinar la prdida corregida de la prdida medido y el
presin baromtrica en mm Hg.
TABLA X2.1 Destilacin datos de un Grupo 1 Muestra Automatizado
Destilacin
Destilacin Point
Recuperado, ml
Temperatura C
Temperatura F
Volumen (mL)
Recuperado en
93,3 C (200 F)
18.0
10
84
183
20
94
202
30
103
217
40
112
233
Destilacin Point
Evaporada, ml
Temperatura C
Temperatura F
Volumen (ML0
Evapora a
93,3 C (200 F)
18.4
10
83
182
20
94
201
30
103
217
40
111
232
D 86 - 04b
21

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Higo. X3.1 Corregido Prdida de prdida observada y Presin kPa
Higo. X3.2 Corregido Prdida de prdida observada y Presin baromtrica mm
Hg
D 86 - 04b
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X4. PROCEDIMIENTO emular el ERROR STEM EMERGENTE DE UN
MERCURIO EN VIDRIO TERMMETRO
X4.1 Cuando un sensor electrnico o de otro tipo sin un
se utiliza error vstago emergente, la salida de este sensor o de la
sistema de datos asociada debe emular a la salida de un mercurio
termmetro en-vidrio. Con base en la informacin suministrada por cuatro
fabricantes de automatizado de la norma ASTM D 86 equipos, la
ecuaciones promediadas se muestran en X4.2 y X4.3 han sido
informado de que en uso.
X4.1.1 Las ecuaciones que se muestran en X4.2 han limitado aplicacin
bilidad y se muestran nicamente con fines informativos. Adicionalmente
a la correccin para el vstago emergente, el sensor electrnico
y el sistema de datos asociados tambin tendr que emular el retraso en
tiempo de respuesta observada para los termmetros de mercurio en tubo de vidrio.
X4.2 Cuando un termmetro gama baja habra sido
utilizado, ninguna correccin del tallo se va a aplicar por debajo de 20 C. Por encima
de
esta temperatura, la correccin se calcula utilizando la siguiente
ing frmula:
ASTM 7 CT
elr
5 T
t
2 0.000162 3 T
t
2 20 C!
2
(X4.1)
X4.3 Cuando un termmetro de alta gama habra sido
utilizado, ninguna correccin del tallo se va a aplicar por debajo de 35 C. Por encima
de
esta temperatura la correccin se calcula utilizando la siguiente
ing frmula:
ASTM 8 CT
ehr
5 T
t
2 0.000131 3 T
t
2 35 C !
2
(X4.2)
donde:
T
elr
= Temperatura emulado en C para bajo thermom- gama
etros,
T
ehr
= Temperatura emulado en C para alta gama ter-
termmetros, y
T
t
= True temperatura en C.
RESUMEN DE CAMBIOS
Subcomit D02.08 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin
(86-04a D) que pueden impactar la utilizacin de esta norma (aprobada en 1 de mayo de
2004).
( 1 ) Sustituido dimensiones en la figura. A2.1 y ha aadido la fig. A2.2.
Subcomit D02.08 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D 86-04) que puede
impactar en la utilizacin de esta norma (aprobada 01 de abril 2004).
( 1 ) Revisada 10.19.1.1 y la Nota 19 aadido.
Subcomit D02.08 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D 86-03) que puede
impactar en la utilizacin de esta norma (aprobado 01 de febrero 2004).
( 1 ) Se ha corregido la seccin de referencias cruzadas en 3.1.13.
( 2 ) Corregido referencias de tabla en 10.2 y 10.3.
Subcomit D02.08 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D 86-02) que puede
impactar en la utilizacin de esta norma (aprobada el 10 de junio de 2003).
( 1 ) Revisin de la figura. X1.1.
D 86 - 04b
23

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Subcomit D02.08 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D 86-01) que puede
impactar en la utilizacin de esta norma (aprobada 10 de diciembre 2002).
( 1 ) A2.5.2 revisado.
( 2 ) A2.6 revisado.
ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente
declarados en relacin con cualquier artculo mencionado
en esta norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados de que la
determinacin de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo
de violacin de estos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico
responsable y debe ser revisado cada cinco aos y
si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retirarse. Sus invitamos a realizar
comentarios para la revisin de esta norma o para normas adicionales
y debern dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios sern
atentamente examinados en una reunin del
comit tcnico responsable, a la que usted puede asistir. Si usted siente que sus
comentarios no han recibido una audiencia justa que debiera
hacerle saber sus opiniones al Comit de Normas de la ASTM, en la direccin que se
muestra a continuacin.
Esta norma es propiedad intelectual de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO
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contactando a ASTM en los anteriores
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mail); oa travs del sitio web de ASTM