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Procedimiento experimental

Sesin 06/06/14
Se agreg a un baln de una boca 2.85ml de aldehdo saliclico que equivale a 3.33g de ste ,
tambin se agreg 4.63 ml de anhdrido actico que equivalen a 5g de ste , (esta
equivalencia resulto de las operaciones correspondientes con la densidad del reactivo) ; y por
ltimo se agrego 5.3 g de acetato de sodio anhidro , se coloc el magneto y se calent por
reflujo en un bao de aceite durante 10 minutos a 120 C , se corto el procedimiento y se
guardo el baln para la siguiente sesin
Sesin 13/06/14
Se continuo con el calentamiento por reflujo pero esta vez se realiz por un tiempo de 1h 50
min, completando se as las dos horas requeridas, se observa aqu un color medio
amarillento.
Luego se cambia el agitador magntico por una cocinilla de metal para poder calentarlo a
180C ya que el agitador magntico llega a calentar mximo a 100C por ello se hace este
cambio, pero se sigue calentando en bao de aceite, y se trata de mover con un imn por la
parte exterior del cristalizador, este tipo de calentamiento entre 180 190 C se llevo al cabo
por 10 minutos (figura 1)
Sesin 20/06/14
Se sigui el calentamiento entre 180-190C por 2horas y 30minutos , mientras que va
subiendo la temperaturas alrededor de los 150C se formo una masa color naranja claro
(figura 2) pero conforme fue aumentando la temperatura se comenz a disolver esa masa y
se fue convirtiendo en una solucin color naranja oscuro,(figura 3 y 4) ; hay que tener mucho
cuidado con la temperatura ya que por un lapso de 15 min la temperatura subi a 200C,
donde rpidamente la bajamos alejndolo de la fuente de calor (bajando el elevador)
Sesin 27/06/14
Se continuo calentando la cumarina durante 2h y 25 min y asi completar las 5 horas
requeridas de calentamiento por reflujo aqu se observa que la solucin se ha oscurecido un
poco y se ha tornado un color naranja mucho ms oscuro tendiendo al color negro y con un
poco de precipitado de color crema. (figura 5 y 6)
Luego se transvaso la cumarina a un vaso de precipitado y se agreg 25 ml de agua destilada ,
aqu se observa que se forman 2 fases , se transvasa todo el liquido a una pera de decantacin
y se espera que se separe (figura 7) , se decanta el agua y se agrega 15ml de ter etlico, (en
estos momentos hay que tener en cuenta que el ter etlico es una solucin muy voltil por
ello es necesario que la solucin que se encuentra en la pera se encuentre muy fra por ello
se coloco paos de hielo para enfriar la solucin y as no se evapore el ter etlico) (figura 8);
sin embargo se observa que no se separa ya que la solucin se encuentra muy concentrada
(figura 9) as que vaciamos 20 ml de nuestra solucin a otra pera de decantacin , le
agregamos 10 ml de ter etlico, lo agitamos dejando escapar los gases espordicamente
abriendo la llave y lo dejamos en el soporte , aqu si se observa que se presenta una formacin
de 3 fases una fase lquida otra que es la emulsin y la tercera que es la orgnica (figura 10) ,
sin embargo se observa que la fase intermedia (emulsin) va disminuyendo conforme pasa el
tiempo (figura 11) , entonces decantamos la fase lquida y agregamos 20 ml ms de la pera
anterior , le agregamos 15 ml de ter etlico a ambas peras agitamos de la misma manera
descrita anteriormente y se observa de nuevo la formacin de las 3 fases pero esta vez en
ambas peras , (esto quiere decir que ambas peras tienen la concentracin adecuada para
poder formarse las tres fase) de igual manera se decanta la parte lquida y se desecha en el
recipiente (desechos cumarina)
Luego preparamos en 20 ml una solucin concentrada de bisulfito de sodio la cual agregamos
10 ml a cada una de las peras de decantacin para neutralizar al aldehdo saliclico , y se lava
con agua destilada (10ml para cada pera aprox) se agita nuevamente, y se deja decantar ,aqu
se observa que se van formando 2 fases (figura 12) pero conforme pasa el tiempo la fase
orgnica (solucin naranja) va disminuyendo mientras que la fase liquida (transparente) va
aumentando ya que se va extrayendo todo el agua que presenta al fase orgnica, por ello se
reservo esto en un frasco de plstico y se le dejo en reposo en una refrigeradora para que as
poco a poco se vaya extrayendo el agua de la fase orgnica
Sesin 04/07/14
Se retiro de la refrigeradora la solucin que habamos obtenido y medimos su volumen en una
probeta el cual result 80ml