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, y nmeros de moles
(1.1)
Un mtodo para medir el volumen parcial es determinando el volumen molar aparente
, el cual se define:
(1.2)
En donde,
(1.3)
Y,
(1.4)
Siendo
+ (1.5)
Si la masa del solvente
(la molalidad).
+ (1.6)
Una vez conocido
se puede determinar: (
graficando
En el caso
de electrolitos se encuentra que
Podemos usar las dos siguientes ecuaciones para hallar los volmenes molares
parciales
] (1.7)
(1.8)
Material y Equipo.-
Acetona, agua destilada y cloruro de sodio; esptula, matraces volumtricos de 100ml.
Papel filtro, picnmetro; pinzas para bureta, pipeta volumtricas de 50ml; termmetro,
etc.
Procedimiento.-
Se separan 100ml de una solucin acuosa 3-2m de NaCl. Con esta solucin madre se
preparan otras soluciones de 1.2, 0.8, 0,6; 0,4; 0,2 molar. Las densidades de las
soluciones se determinan con un picnmetro, pudiendo usarse el de Ostwald
Sprengel o el de Weld.
Determinar el volumen del picnmetro utilizando la densidad del agua destilada y la
diferencia de masa entre el picnmetro con agua y vaco.
Utilizacin de Datos, Clculos y resultados.-
Tabulamos los datos detalladamente. Calcular la molalidad (m) de las soluciones a
partir de la molaridad (M) y la densidad (d) de las mismas.
) (
)
En donde
y determinar (
Calcular
), encontraremos su molalidad
(m), encontraremos
y tambin
Luego, hallamos la densidad de cada solucin
Para el picnmetro con solucin 0.9 M
Para el picnmetro con solucin 0.8 M
PICNMETRO 2
1) Peso Picnmetro Vaco: 15.5449 g
2) Peso Picnmetro con Agua: 40.5239 g
Calculando V
p
(Volumen del picnmetro) con la ecuacin (1.8)
Luego, hallamos la densidad de cada solucin
Para el picnmetro con solucin 0.4 M
PICNMETRO 3
1) Peso Picnmetro Vaco: 16.5038 g
2) Peso Picnmetro con Agua: 41.5807 g
Calculando V
p
(Volumen del picnmetro) con la ecuacin (1.8)
Luego, hallamos la densidad de cada solucin
Para el picnmetro con solucin 0.2 M
Para el picnmetro con solucin 0.6 M
Para el picnmetro con solucin 1.0 M
Ahora podemos hallar la molalidad:
Para la solucin 0.2 M
) (
) (
)
Necesitamos para graficar la funcin:
Hallamos
[
( )()
Tabla de datos obtenidos anteriormente
Muestra M m
1 0.2 0.2014 15.00 0.4488
2 0.4 0.4047 19.74 0.6362
3 0.6 0.6083 16.34 0.7799
4 0.8 0.8145 17.63 0.9025
5 0.9 0.9199 19.85 0.9591
6 1.0 1.0305 25.94 1.0151
Representaremos la grfica de los valores respectivos:
Grfica
Segn la grfica, (
Aplicando mtodo de los mnimos cuadrados
N x y x^2 x*y
1 0.4488 15 0.201421 6.732
2 0.6362 19.74 0.404750 12.558588
3 0.7799 16.34 0.608244 12.743566
4 0.9025 17.63 0.814506 15.911075
5 0.9591 19.85 0.919873 19.038135
6 1.0151 25.94 1.030428 26.331694
SUMATORIA 4.7416 114.5 3.979223 93.315058
( )
()
() ()
() ()
( )
()
() ()
() ()
Calculando
2
y
1
con las ecuaciones (1.12) y (1.15) respectivamente.
Determinando
y = 12.191x + 9.449
R = 0.464
0
5
10
15
20
25
30
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Q
2
m^1/2
( )()
o Determinando
[ () ()
()]
Tabla que representa los datos obtenidos en el laboratorio y clculos.
Conclusiones.-
Concluimos en que obtuvimos los valores correctos en la prctica siguiendo los pasos
que se dieron en el laboratorio y en los clculos.
Mezcla M d (agua) d(solucin) m
2
m^(1/2) V V
1 0.2 0.9962 1.0049 0.2014 15.00 0.4488 17.7356 18.0588
2 0.4 0.9962 1.0117 0.4047 19.74 0.6362 23.6378 18.0405
3 0.6 0.9962 1.0215 0.6083 16.34 0.7799 21.0942 18.0166
4 0.8 0.9962 1.0289 0.8145 17.63 0.9025 23.1313 17.9881
5 0.9 0.9962 1.0310 0.9199 19.85 0.9591 25.6964 17.9719
6 1 0.9962 1.0288 1.0305 25.94 1.0151 32.1279 17.9539
LABORATORIO N2
TEMPERATURA CRTICA DE SOLUCIN
Objetivo.-
Estudiar el equilibrio heterogneo de dos lquidos. Determinar su curva de solubilidad y
aplicando la regla de las fases de Gibbs. Se considera para el estudio el sistema Fenol
Agua.
Fundamento Terico.-
Existen sistemas lquidos parcialmente miscibles cuya solubilidad es alterada con la
variacin de la temperatura. Si se grafica la temperatura de solubilidad vs la
composicin se obtiene una curva llamada curva de solubilidad o de equilibrio.
Algunos sistemas exhiben una temperatura mxima de solucin (temperatura crtica
de solucin), por ejemplo agua anilina. Otros exhiben temperatura mnima de
solucin, agua trietilamina; otros mxima y mnima, agua nictica; y aun otros ni
mxima ni mnima.
El sistema Fenol Agua presenta solubilidad mutua con una temperatura mxima de
solucin.
Si un par lquido con temperatura crtica de solucin alto se encuentra a una
temperatura inferior a esta y si existen 2 fases independientes de las cantidades de las
2 fases existentes.
Una mayor interpretacin del comportamiento de estos sistemas bajo ciertas
condiciones se consigue graficando la temperatura vs la composicin.
Material y Equipo.-
Agua y fenol (80%), tubos de ensayo pequeos con sus respectivos tapones de
corcho; rejilla con asbesto, trpode, mechero, u otro equipo de calentamiento para
bao mara; termmetro de 0C a 110C, bureta y vasos de 250ml.
Procedimiento.-
Se prepara una solucin acuosa de fenol al 80%, aadiendo 125ml de agua a 500g de
fenol tipo reactivo; se agita hasta la obtencin de una solucin homognea.
De la solucin madre se vierte a travs de una bureta a 10 tubos de ensayo,
volmenes de 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 y 1,25ml; anteriores 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, y
8,75ml de agua destilada. Obtenindose as un intervalo de concentracin de fenol de
10 a 80%.
Cada tubo de ensayo con tapn, insertamos un termmetro de 110C dentro de l, y
luego lo ponemos a bao mara. Se calienta lentamente el agua, agitando
constantemente tubo siempre dentro del bao mara. Cuando el lquido turbio se
aclara se anota la temperatura. Se omite el calentamiento manteniendo el tubo dentro
del bao, cuando reaparezca la turbidez se anota nuevamente la temperatura que
marca el termmetro. Como temperatura de miscibilidad se considera el promedio de
las 2 temperaturas, para cada tubo en particular. No calentar las mezclas a
temperaturas mayores a 75C ya que pueden descomponerse.
Utilizacin de Datos, Clculos y Resultados.-
mezcla Volumen (ml) Temperatura Solubilidad, C
Fenol (80%) agua T
1
T
2
T
PROM
1 10 0 28.5 13.5 13.5
2 9 1 44 45 44.5
3 8 2 59 58 58.5
4 7 3 64 62 63
5 6 4 26 50 38
6 5 5 71 70 70.5
7 4 6 76 74 75
8 3 7 61 65 63
9 2 8 52 45 50.5
10 1.25 8.75 30 30 30
()
En el sistema Fenol Agua calculamos %fenol y %molar
Para la mezcla 1
Tabla de resultados obtenidos anteriormente
Mezcla %peso
(fenol)
%molar
(fenol)
T
SOLUBILIDAD
1 80 43.37 13.5
2 72.29 33.32 44.5
3 64.52 25.83 58.5
4 56.69 20.04 63
5 48.79 15.43 38
6 40.83 11.67 70.5
7 32.80 8.55 75
8 24.70 5.91 63
9 16.54 3.65 50.5
10 10.37 2.17 30
Conclusin.-
Se determin la temperatura crtica de solucin. Tambin se grafic correctamente la
temperatura vs fraccin molar y temperatura vs porcentaje en peso agua fenol.
-20
0
20
40
60
80
-20 0 20 40 60 80 100 T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
d
e
s
u
l
u
b
i
l
i
d
a
d
%peso
Temperatura de sulubilidad y
%peso
-10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
-10 0 10 20 30 40 50
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
d
e
s
u
l
u
b
i
l
i
d
a
d
%molar
Temperatura de sulubilidad y %molar
LABORATORIO N 3
DESTILACIN FRACCIONADA
Objetivo.-
Estudiar la separacin de una mezcla lquida binaria por destilacin fraccionada a
reflujo total, usando mediciones del ndice de refraccin para determinar la
composicin del destilado y residuo.
Fundamento Terico.-
La destilacin fraccionada ha permitido enormes adelantos en las operaciones de
separacin de materiales por destilacin tales como en la refinacin de petrleo y en la
concentracin de istopos, y por consiguiente, un progreso notable en el diseo de
equipo para estos fines.
La separacin de dos lquidos por simple vaporizacin y condensacin no es efectiva,
excepto cuando sus respectivos puntos de ebullicin difieren ampliamente. Una mejor
separacin se consigue a base de una serie de destilaciones simples, lo cual sin
embargo, es laborioso. Se obtiene el mismo resultado usando una columna de
fraccionamiento, dentro de la cual asciende vapor ponindose en contacto con parte
del condensado que desciende dentro de la misma. Los componentes menos voltiles
se condensan de los vapores ascendentes y los ms voltiles de vaporizan de la fase
lquida descendente, por lo que la destilacin a travs de la columna es equivalente a
varias destilaciones simples sucesivas. La separacin es mejor, si la mejor parte de
vapor condensado en la parte superior de la columna regresa como reflujo. La razn
de reflujo se define como la razn de lquido que regresa a la columna a la cantidad de
lquido separado como destilado. La temperatura ser ms baja en la parte superior,
donde se concentra el componente ms voltil, que en la parte inferior, donde se
encuentra en mayor proporcin el componente menos voltil.
Si se usan columnas empaquetadas, se consiguen mejor contacto de las fases lquido
vapor, pero el empaquetamiento no debe retener una fraccin grande del lote que se
destila ya que disminuye el grado de separacin.
La efectividad de una columna de destilacin se expresa en trminos de platos
tericos. El plato terico se define como una seccin hipottica de columna que
produce separacin tal de componentes que el vapor que sale por la parte superior de
la seccin tiene la composicin de vapor que est en equilibrio con el lquido que cae
por el fondo de la seccin. Una columna formada por un simple tubo de 1cm de
dimetro y un metro de alto podra ser equivalente slo a un plato terico, mientras
que el mismo tubo relleno de empaquetamiento adecuado puede equivaler a 20 o ms
platos tericos. El nmero de platos tericos aumenta al disminuir la relacin de
reflujo.
Para determinar el nmero de platos tericos debe disponerse de datos de equilibrio
lquido (L) vapor (V) de las substancias consideradas para trazar grficas como la
grfica siguiente:
Para el sistema
Vs composicin,
para trazado de una grfica y en base a la cual se obtiene los datos de composicin de
equilibrio lquido vapor
Material y Equipo.-
Sistemas lquidos:
con 10 ml de
SUSTANCI
A
A B C D E
METANOL 45.6171 -3.2447x10
3
-1.3988x10
1
6.6365x10
-3
-1.0507x10
-13
AGUA 29.8605 -3.1522x10
3
-7.3037 2.4247x10
-9
1.809x10
-6
A una temperatura de: 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100 C
Temperatura
(C)
Presin de vapor para el
agua
Presin de vapor
para el metanol
65 186.50 769.21
70 232.39 933.17
75 287.47 1124.97
80 353.18 1348.12
85 431.05 1606.36
90 522.80 1903.74
95 630.29 2244.57
100 755.54 2633.44
Calculando fraccin molar en el lquido del metanol
)
(
)
Calculando fraccin molar de vapor del metanol
Fraccin molar en el
lquido del metanol
Fraccin molar de
vapor del metanol
0.9842 0.9961
0.7529 0.9245
0.5642 0.8351
0.4089
0.6053
0.2799
0.5916
0.1718
0.4303
0.0803
0.2372
0.0024
0.0083
Conclusin.-
Se grafic correctamente el diagrama temperatura composicin para un sistema
binario completamente soluble en la fase lquida.
Se grafic correctamente la grfica lquido vapor para el sistema metanol agua
para luego determinar el nmero de platos tericos.
Se encontr el nmero de platos tericos correctamente.
0
20
40
60
80
100
120
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
(
C
)
fraccin molar del metanol
Diagrama temperatura-composicion
metanol
Series1
Series2
Poly. (Series1)
Poly. (Series2)
LABORATORIO N 4
DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES DE UN SISTEMA LQUIDO
TRICOMPONENTE
Objetivo.-
Trazar un diagrama de equilibrio de fases para un sistema lquido ternario con 2
componentes originalmente inmiscibles, en base a mediciones experimentales de
solubilidad y equilibrio, analizando el diagrama resultante con aplicacin de la regla de
las fases de Gibbs. Estos diagramas se usan principalmente en los clculos de los
procesos de extraccin con solvente.
Para este estudio se considera el sistema Benceno cido Actico Agua, con los
componentes inmiscibles benceno y agua, a presin y temperatura ambiente.
Fundamento Terico.-
A presin y temperatura constante, las composiciones de mezclas lquidas ternarias
pueden representarse en un diagrama coordenado triangular trazado en 2
dimensiones, usndose para tal fin un triangulo equiltero. Cada lado del triangulo
representa la composicin de 2 componentes, cada vrtice un componente puro y un
punto dentro del triangulo una mezcla ternaria. Si adems de la composicin se
involucra otra variable, por ejemplo la temperatura; para determinacin del diagrama
de equilibrio la fase se requerir de una tercera dimensin, resultando una figura en el
espacio.
Si a mezclas binarias de lquidos inmiscibles o parcialmente miscibles, se adiciona un
tercer lquido soluble en cada uno de estos, se obtiene un tercer lquido soluble en
cada uno de estos, se obtienen mezclas ternarias formando una sola fase o
separables en 2 fases (o capas), dependiendo de las concentraciones. Los puntos
representativos de las composiciones de las mezclas ternarias comenzando a formar
una sola fase, dentro del triangulo equiltero, determinan una curva llamada curva de
solubilidad o de equilibrio.
Diagrama de equilibrio de fases para un sistema liquido ternario
con 2 componentes parcialmente miscibles A y B.
Esta curva puede pasar por dos vrtices del triangulo cuando dos de los componentes
son inmiscibles inicialmente, caso del benceno agua en el sistema benceno agua
acido actico, o puede interceptar a un lado del triangulo cuando dos de los
componentes son parcialmente miscibles como agua y tricloruro de metilo en el
sistema tricloruro de metilo acido actico agua.
Todo punto de afuera de la curva representa un sistema ternario completamente
miscible (una sola fase), y un punto por debajo de la curva un sistema separable de 2
fases. La lnea que une 2 puntos de la curva tal como a y b en la primera figura se
denomina lnea de unin o de reparto, que no es necesariamente paralela a la base o
paralela a otra y otras lneas de unin. Se pueden preparar varias mezclas lquidas
ternarias separables en 2 capas y obtener varias lneas de reparto, como cd, ef y gh
en la segunda figura antes mostradas; las composiciones de las capas
respectivamente dependen de las composiciones de las mezclas ternarias originales.
A medidas que se aade el componente miscible (al sistema binario inmiscible o
parcialmente miscible) las composiciones de las 2 capas conjugadas se tornan ms
semejantes una de otra, hasta que se obtiene una sola fase o capa. El punto
representativo de la composicin de esta fase nica se denomina punto crtico.
Material y Equipo.-
cido actico glacial, benceno puro, agua destilada, soluciones diluidas de hidrxido
de sodio 0,5N, 0,01N y 0,001N; y fenolftalena. Frascos de vidrio de aproximadamente
125ml con tapn de vidrio esmerilado, bureta de 50ml, embudos de decantacin,
pipetas de 5ml y bombilla. Equipo de agitacin magntica, soportes y pinzas. Papel
coordenado triangular.
Procedimiento Experimental.-
Diagrama de equilibrio de fases para un sistema lquido ternario con dos
componentes inmiscibles A y B
A. Determinacin de la curva de solubilidad:
N V(ml) ml de
C
%A %B %C %TOTAL
A B total
1 0.3 9.7 10 5.0 2.9 62.8 34.3 100
2 0.4 9.6 10 6.6 3.5 55.8 40.7 100
3 0.5 9.5 10 7.9 4.0 51.0 45.0 100
4 1 9 10 10.5 6.9 41.6 51.5 100
5 2 8 10 11.0 13.2 35.3 51.5 100
6 3 7 10 11.3 19.1 29.8 51.0 100
7 4 6 10 11.8 24.4 24.5 51.1 100
8 5 5 10 12.1 29.6 19.8 50.7 100
9 6 4 10 10.8 36.7 16.4 46.9 100
10 7 3 10 10.5 42.6 12.2 45.2 100
11 8 2 10 7.8 53.8 9.0 37.2 100
12 9 1 10 7.1 61.2 4.5 34.2 100
13 9.3 0.7 10 5.3 68.8 3.5 27.8 100
14 9.5 0.5 10 5.0 71.0 2.5 26.5 100
15 9.6 0.4 10 4.4 73.9 2.1 24.0 100
B. Determinacin de las lneas de reparto:
Preparar mezclas ternarias (en cantidades adecuadas) de formol, cido actico y
agua, con las siguientes composiciones de volumen:
N V(ml) %A %B %C %TOTAL
A B C TOTAL
L-1 4.5 4.5 1 10 54.8 36.6 8.6 100
L-2 4.5 3.5 2 10 54.5 28.3 17.2 100
L-3 4.5 2.5 3 10 54.2 20.1 25.6 100
L-4 4.5 1.5 4 10 54.0 12.0 34.0 100
Siendo A: cloroformo, B: agua y C: cido actico
Adicionar cada mezcla a un embudo de decantacin, agitar vigorosamente y dejarlo
reposar para permitir la formacin de 2 capas. Separar una cantidad adecuada de
cada capa (dependiendo de la cantidad de mezcla original), pesarla y titularla con
solucin diluida de NaOH, usando solucin de NaOH de mayor dilucin para la capa
bencnica; utilizar como indicador fenolftalena. Determinar el contenido de HAc en
cada capa en porcentaje en peso o en fraccin molar, para su representacin en la
porcin correspondiente de la curva de solubilidad.
Hallamos las lneas de reparto:
V(ml) W (g) Gasto NaOH
(0.5N)
WHAc(g) %W (HAc)
L-1
CA 3 2.8911 17.3 0.5194 17.9
CC 3 4.0262 2.10 0.0631 1.6
L-2
CA 3 2.9253 33.7 1.0118 34.6
CC 3 4.0236 8.80 0.2642 6.6
L-3
CA 3 3.0399 51.1 1.5343 50.5
CC 3 3.7813 21.4 0.6425 16.9
L-4
CA 2.9 3.0921 59.3 1.7805 57.6
CC 3 3.7167 32.4 0.9728 26.2
Para hallar el porcentaje en peso de Hac de la capa acuosa en la lnea de reparto, se
tomo el siguiente paso:
()
Para hallar el porcentaje en peso de Hac de la capa clorofrmica en la lnea de
reparto, se tomo el siguiente paso:
()
Conclusin.-
Se pudo determinar satisfactoriamente la curva de solubilidad en el sistema lquido
tricomponente. Tambin se pudo determinar sus respectivas lneas de reparto (L-1, L-
2, L-3, L-4). Hallamos tambin el punto crtico para este sistema ternario graficando los
datos:
LABORATORIO N 5
MASA MOLAR DE UN SOLUTO NO VOLATIL
Objetivo.-
Determinar la masa molar de un soluto no voltil en base a mediciones
experimentales de la elevacin del punto de ebullicin del solvente en solucin de este
soluto, usando el termmetro diferencial Beckman.
Fundamento Terico.-
En soluciones de solutos no voltiles, la presencia de soluto aumenta el punto de
ebullicin del solvente; este incremento o ascenso ebulloscpico
se determina por
la ecuacin:
] ()
Donde R es la constate de los gases, To la temperatura normal de ebullicin del
solvente puro.
()
La molalidad se da por:
()
En la que
la
masa del solvente (lquido).
De la combinacin de (6.2) y (6.3):
()
La ecuacin (6.4) es la expresin matemtica para la determinacin de la masa molar
del soluto
gramos soluto en
gramos de
solvente.
Material y Equipo.-
Solventes lquidos como benceno, acetona, etc.; soluto que en ese caso fue urea.
Aparato para ascenso ebulloscpico de Cottrell Chopin con cmara de ebullicin y
otros accesorios; refrigerante, termmetro diferencial Beckman, lupa, micromechero,
rejilla y gas propano; podra usarse como equipo y medio de calentamiento lmpara de
rayos infrarrojos y manta de calentamiento que funciona con electricidad. Prensa para
comprimidos, soportes, pinzas, etc.
Procedimiento Experimental.-
Para el solvente:
()
Para el soluto:
()
( )
( )
( )
Por tablas sabemos que:
Entonces la masa molar terica de la urea es
La masa molar experimental ser:
()()
()()
Por lo que observamos, existe un error:
Conclusin.-
Obtuvimos la masa molar de un soluto no voltil (urea) con un margen de error del
valor terico de 3.33%, esto quiere decir que, es muy aceptable el valor y se obtuvo
una buena toma de datos.