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1.

Resumen

En la prctica de laboratorio, con el objetivo de determinar la concentracin
de cloruros y dureza total obteniendo concentracin de calcio y magnesio, se
procedi a realizar los clculos estequiomtricos para determinar dichas
concentraciones con los datos proporcionados por el instructor de laboratorio
debido a que no se llev a cabo la prctica experimental. Los datos
proporcionados nicamente indicaban el viraje de cada indicador que define
qu es lo que se est analizando.

Para determinar cuntos iones cloruros y cuntos iones de calcio y/o
magnesio haba en cada muestra, slo se deba de determinar cuntos moles
de EDTA y/o nitrato de plata (titulante para Mohr y Fajans, exceso para Volhard)
se utilizaron para que el indicador de cada sustancia cambiara de coloracin.
Con la facilidad de que las reacciones son 1:1. Por lo tanto, los moles gastados
son los mismos moles de los iones que se van a analizar.

Para cada proceso, a lo que se llega es al porcentaje de iones: Cloruro,
magnesio o calcio en una muestra especfica. Esto sirve en empresas para
determinar la potabilidad del agua, por ejemplo, si llega a haber un alto
porcentaje de estos iones en alguna muestra, esta misma est contaminada y
no ser buena para consumir, mas ser buena para algn proceso de
produccin que lo nico que se necesita es el la materia lquida.


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2. Objetivos

2.1 Objetivo general

Determinar de manera directa e indirecta la concentracin de cloruros as
como la dureza total del agua.

2.2. Objetivos especficos

2.2.1. Determinar la concentracin de cloruros utilizando el mtodo de Mohr,
Fajans y Mohr Volhard.

2.2.2. Determinar la concentracin de los iones de calcio y magnesio de forma
aislada.

2.2.3. Evaluar la precisin de los mtodos de anlisis de cloruros, calcio y
magnesio en base al porcentaje de error con respecto al valor de la
concentracin conocida.




2

3. Marco terico

3.1. Argentometra

En qumica analtica, la argentometra
(1)
es un tipo de valoracin por
precipitacin que involucra al ion plata (I). Tpicamente se usa para determinar
la cantidad e cloruros presentes en la muestra. La solucin problema se titula
contra una solucin de nitrato de plata de concentracin conocida. Los aniones
cloruro reaccionan con los cationes plata (I) para producir el cloruro de plata
insoluble.

Cl
-

(aq)
+ Ag
+

(aq)
AgCl
(s)

3.2. Mtodo de Mohr.

El mtodo de Mohr
(2)
, es utilizado en valoraciones qumicas de cloruros y
bromuros, con plata, utilizando como indicador el cromato potsico. La
formacin de Ag
2
CrO
4
, de color rojo, nos indicar el punto final de la valoracin.
Durante la valoracin, las condiciones que deben darse deben ser tales que el
cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se
consiga formar el precipitado de Ag
2
CrO
4
. Por otra parte, el indicador debe ser
lo bastante sensible como para poder dar un cambio de color apreciablemente
ntido, con una pequea porcin de plata.
Ag + Cl AgCl
2Ag + CrO
4
2-
Ag
2
CrO
4

()
Pgina: 38, 39; Qumica Orgnica Morrison & Boyd, Quinta Edicin
3

(2)
Pgina: 69, 70, 71; Qumica Orgnica Wingrove, Alan S. Caret, Robert L.


Otra de las variables a tener en cuenta en el mtodo de Mohr es el pH. La
valoracin debe de llevarse a cabo en una disolucin de tipo neutra, o en su
defecto, dbilmente alcalina, en un intervalo que se comprende de entre pH 7 al
pH 10.5. As, en medio cido, el indicador se protona, mientras que a un pH
alcalino, se podra ver precipitado el hidrxido de plata antes que el cromato de
plata incluso. El ajuste del pH, cuando la disolucin es algo cida, puede
realizarse simplemente aadiendo bicarbonato sdico.

3.3. Mtodo de Fajans

El mtodo de Fajans
(3)
para analizar cloruros por volumetras de
precipitacin utiliza un indicador de adsorcin que consiste en que ciertos
compuestos orgnicos como fluorescena y sus derivados son adsorbidos por
un precipitado con un cambio de color caracterstico muy cercano o en el punto
de equivalencia de la titulacin.

Este mtodo consiste en la titulacin de una muestra de cloruros, con una
solucin estndar de nitrato de plata. Se utiliza como indicador la fluorescena

(4)
, que es un cido dbil orgnico y halogenado con cloro. Al comenzar la
titulacin, los iones plata atraen electromagnticamente a los iones cloruro, de
manera que estos forman la sal de cloruro de plata (AgCl).



4

(3)
Pgina: 38, 39; Qumica Orgnica Morrison & Boyd, Quinta Edicin
(4)
Pgina: 69, 70, 71; Qumica Orgnica Wingrove, Alan S. Caret, Robert L.

Al formarse la masa de cloruro de plata, los iones de plata siguen trayendo a
los iones cloruro, pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solucin,
es decir, ya todos formaron cloruro de plata, dichos iones de plata atraen a la
fluorescena (por los cloros de la molcula), que en su estado normal es de
color amarillo verdoso. La fluorescena al ser atrada por los iones plata, se ve
excitada, por lo tanto su coloracin pasa a un color rosa. Al darse esta
coloracin se infiere, que todos los iones cloruro han formado cloruro de plata,
como la relacin estequiomtrica en el cloruro de plata es 1:1, se puede decir
que los moles de plata consumidos son equivalentes a los moles de cloruros en
solucin.

NaCl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3

3.4. Mtodo de Mohr Volhard
Retrovaloracin o mtodo de Volhard
(5)
, involucra adicin de un exceso
de nitrato de plata a la solucin problema. El mtodo de Volhard es un tipo de
valoracin qumica, que trata la plata con sulfocianuro (tiocianato). Tambin
puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con
plata a travs una valoracin por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio cido con KSCN o tambin con
NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo
muy poco soluble. Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera
clara en presencia de Fe
3+
, ya que este ion forma un complejo de color rojo con
el tiocianato, que en medio cido se detecta a concentraciones muy bajas.
Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco
del indicador es muy pequeo.

5


(6)
Pgina: 38, 39; Qumica Orgnica Morrison & Boyd, Quinta Edicin
Ag
+
+ SCN
-
AgSCN
Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN
-
forma el
complejo de color rojo con los iones frricos, hecho que indica el final de la
valoracin:
SCN
-
+ Fe
+3
FeSCN
+2


En este tipo de valoracin, se debe tener en cuenta que el AgSCN que se
forma, absorbe iones plata que se detraen de la solucin. Por lo tanto, en las
zonas cercanas al punto final es necesario agitar de manera fuerte hasta que el
color del complejo formado, FeSCN
+2
, se haga permanente.

3.5 Formas de expresar la dureza del agua

Existen diversas formas de expresar la dureza
(7)
del agua, dependiendo del
lugar donde se encuentre, la naturaleza de la industria, etc. A continuacin se
presenta la tabla No. 1 con la evaluacin de dureza medida en grados
alemanes.



Tabla No.1. Evaluacin de dureza (
0
A)


6


(2)
Pgina: 69, 70, 71; Qumica Orgnica Wingrove, Alan S. Caret, Robert L.

4. Marco metodolgico

4.1. Algoritmo de procedimiento

4.1.1 Determinacin de cloruros

A. Mtodo de Mohr
1. Se coloc 10mL de solucin de NaCl en un earlenmeyer.
2. Se aadi indicador de cromato de potasio o sodio.
3. Se valor con la solucin patrn de nitrato de plata hasta la primera
aparicin del color rojizo del cromato de plata.
B. Mtodo de Fajans
1. Se coloc 10mL de solucin de NaCl en un earlenmeyer.
2. Se aadi indicador fluorescena.
3. Se valor con solucin patrn de nitrato de plata hasta la primera
aparicin de color rosado del indicador.
C. Mtodo de Mohr-Volhard:
1. Se coloc 10mL de solucin de NaCl en un earlenmeyer.
2. Se aadi 20mL de solucin patrn de nitrato de plata.
3. Se acidifico la muestra con 1mL de cido ntrico concentrado.
4. Se agreg 0,5mL de indicador de hierro III y agite vigorosamente.
5. Se valor el exceso de plata con la solucin patrn KSCN hasta que
el color del complejo formado sea permanente.

7

4.2. Titulaciones complejomtricas

A. Determinacin de calcio:
1. Se tom 6mL de la muestra original de calcio y colocar en un
earlenmeyer.
2. Se agreg 10mL de solucin de NaOH 0,1M.
3. Se aadi 4 gotas de indicador calcn.
4. Se titul con EDTA 0,01M, hasta la aparicin de un color morado.
B. Determinacin de magnesio:
1. Se tom 6mL de la muestra original de magnesio y colocar en un
earlenmeyer.
2. Se agreg 10mL de solucin buffer amoniacal.
3. Se agreg 10mL de agua destilada.
4. Se aadi 4 gotas de indicador NET.
5. Se titul con solucin EDTA 0,001M, hasta coloracin azul.
C. Determinacin de calcio y magnesio:
1. Se tom 10mL de la muestra de calcio y magnesio y colocar en un
earlenmeyer.
2. Se agreg 15mL de la solucin buffer amoniacal.
3. Se aadi 10mL de agua destilada.
4. Se aadi 4 gotas de indicador de NET hasta tener color rojo.
5. Se titul con solucin EDTA 0,01 M, hasta obtener un color azul.
6. Se tom otros 10mL de muestra de calcio y magnesio y colocarla en
un earlenmeyer.
7. Se agreg 10mL de NaOH.
8. Se aadi 4 goas de indicador calcn.
9. Se titul con EDTA 0,01M hasta obtener color morado.
10. Se anot los resultados.

8

D. Determinacin de dureza del agua:
1. Repetir los pasos 1-5 del inciso C usando 50mL de agua de grifo.
2. Repetir los pasos 6-8 con 50mL de agua de grifo usando 20mL de
solucin 1M de NaOH.

4.2. Diagramas de flujo

1. Mtodo de Mohr








2. Mtodo de Fajans









INICIO
Colocar
10mL de
NaCl a
earlenmeyer
Aadir
cromato de
potasio
Valorar la
solucin
titulando con
AgNO3
FIN
INICIO
Colocar
10mL de
NaCl a
earlenmeyer
Aadir
fluorescena
Valorar la
solucin
titulando con
AgNO3
FIN
9


3. Mtodo de Mohr-Volhard














4. Determinacin de calcio











INICIO
Colocar
10mL de
NaCl
Agregar
20mL de
Nitrato de
Plata
Acidificar
solucin con
HCl
Agregar 0,5mL de
hierro III
Valorar solucin
con KSCN y formar
complejo
FIN
INICIO
Tomar 6mL
de muestra
Agregar
10mL de
NaOH 0,1M
Titular con EDTA
0,01M hasta
aparicin de un
color morado.
Aadir 4
gotas de
indicador
(calcn)
FIN
10

5. Determinacin de magnesio














INICIO
Titular con EDTA
0,01M hasta
aparicin de un
color azul
Aadir 10mL
de agua
destilada
FIN
Tomar 6mL
de muestra
Agregar
15mL de
buffer
amoniacal
Aadir 4
gotas de
NET
11

6. Determinacin de calcio y magnesio

























Titular con EDTA
0,01M hasta
aparicin de un
color azul
Aadir 10mL
de agua
destilada
Tomar 6mL
de muestra
Agregar
15mL de
buffer
amoniacal
Aadir 4
gotas de
NET
INICIO
Tomar 6mL
de muestra
Agregar
10mL de
NaOH 0,1M
Titular con EDTA
0,01M hasta
aparicin de un
color morado.
Aadir 4
gotas de
indicador
(calcn)
FIN
12

7. Determinacin dureza del agua



Titular con EDTA
0,01M hasta
aparicin de un
color azul
Aadir 10mL
de agua
destilada
Tomar 50mL
de muestra
de agua de
grifo
Agregar
15mL de
buffer
amoniacal
Aadir 4
gotas de
NET
INICIO
Tomar 50mL
de muestra
de agua de
grifo
Agregar
20mL de
NaOH 0,1M
Titular con EDTA
0,01M hasta
aparicin de un
color morado.
Aadir 4
gotas de
indicador
(calcn)
FIN
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5. Resultados

5.1. Tabla I. Concentracin de cloruros.

Mtodo ppm Molar % error
Mohr
Fajans
Fuente: elaboracin propia.

5.2. Tabla II. Concentracin de calcio y magnesio.

Sustancia Molar Ppm de CaCO
3

0
Alemanes
0
Francs % error
Ca
2+

Mg
2+

Fuente: elaboracin propia.







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6. Interpretacin de resultados

En la prctica de laboratorio, con el objetivo de calcular la concentracin de
cloruros, calcio y magnesio para determinar la dureza total de una sustancia, se
procedi a realizar los clculos estequiomtricos para poder obtener dichas
concentraciones con los datos proporcionados por el instructor.

Para encontrar la concentracin de cloruros en la muestra analizada, se
aplicaron dos mtodos diferentes, el mtodo de Mohr y el de Fajans; ambos
mtodos utilizan una relacin estequiomtrica de 1:1 entre el catin Ag
+
y el
anin Cl
-
, difiriendo en el indicador. Para el mtodo de Mohr se obtuvo una
concentracin de 0.055 M obteniendo as un porcentaje de error del 10% con
respecto al dato terico de 0.05 M para la solucin de cloruro de sodio
analizado. Utilizando el mtodo de Fajans se determin una concentracin de
0.06 M obteniendo un porcentaje de error del 20%. Esto indica que el mtodo
ms preciso entre ambos, para la determinacin de cloruros, es el mtodo de
Mohr debido a un menor porcentaje de error.

Para el mtodo de Volhard, no se puedo llevar a cabo el clculo de la
concentracin de cloruros presentes en la muestra, debido a que no se
proporcionaba el dato de la cantidad de solucin de nitrato de plata adicionada
al inicio para la precipitacin del cloruro de plata, nicamente se contaba con la
cantidad de moles en exceso y de este modo no pudo ser determinada dicha
concentracin de cloruros.


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Utilizando el mtodo de complejometria para determinar la concentracin de
calcio y magnesio en una muestra, y despus de realizar los clculos
estequiomtricos, se determin que la concentracin de calcio en la muestra
era de 0.0175 M, obteniendo as un porcentaje de error del 75% respecto al
dato terico de 0.01 M. Al analizar el resultado en grados alemanes y francs se
obtuvieron 173.768 y 310.3 grados respectivamente.

Para el magnesio se determin una concentracin de 0.031 M, obteniendo
as un porcentaje de error del 210% respecto al dato terico de 0.01 M. Dicho
porcentaje de error tan alto se debe a que la dureza originada por el magnesio
era mayor que la del calcio. Analizando la concentracin en grados alemanes y
francs se obtuvieron 98.112 y 175.2 grados respectivamente. Esto nos indica
que la sustancia analizada era extremadamente dura, incluso al analizar las
partes por milln (ppm) de carbonato de calcio, sobrepasa a 100 unidades, y
tericamente cuando se llega a 100 ppm de CaCO
3
se considera al agua como
dura.








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7. Conclusiones

7.1. Utilizando el mtodo de Mohr y Fajans se determin que la concentracin
de cloruros fue de 0.055 M y 0.06 M respectivamente. En partes por milln
corresponde a 1949.75 para Mohr y 2127 para el mtodo de Fajans.

7.2. Evaluando el mtodo de Mohr y Fajans para el clculo de la concentracin
de cloruros, se determin por medio del porcentaje de error obtenido para cada
mtodo (10% y 20% respectivamente), que el ms preciso es el mtodo de
Mohr debido a que presenta un porcentaje de error menor con respecto al dato
conocido de la concentracin de cloruros.

7.3. Al determinar la concentracin de calcio y magnesio utilizando el mtodo de
complejometria, se obtuvo que la concentracin de dichas especies es de
0.0175 M para calcio y 0.031 M para magnesio.

7.4. Se determin que la solucin analizada es extremadamente dura debido
que se sobrepasa el valor terico de 100 ppm de CaCO
3
.


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8. Bibliografa

8.1. Christian, Gary. Qumica analtica. Sexta edicin, Mxico D.F. Editorial
McGraw Hill, 2009. Pg. 305 307. ISBN: 978-970-10-7324-9.

8.2. AYRES, Gilbert H. Anlisis qumico cuantitativo. Segunda edicin, editorial
Harla, Hounper & Row Publications, 1970. Paginas consultadas 740. ISBN:
9789686199284.

8.3. DICK, J. Qumica Analtica. (2a edicin). Editorial Iberoamericana. Mxico,
D.F. pp.450.

8.4. MARTN, A. Introduccin General al Anlisis Cualitativo y Cuantitativo. (2a
edicin). McGrawHill. Madrid, Sevilla. pp. 152.

8.5. PETRUCCI, Ralph. Qumica General. (10a edicin). Pearson Educacin.
Madrid, Espaa. pp.1303.

8.6. Brown, Theodore. LeMay, Eugene. Bursten, Bruce. Qumica. Novena
edicin. Mxico. Editorial Pearson. 2004. Pg. 798 800. ISBN: 970-26-0468-0.

8.7. Chang, Raymond. Qumica. Dcima edicin. Mxico, D.F. Editorial Mc
Graw Hill, 2010. Pg.838 853. ISBN: 978-607-15-0307-7.
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9. APENDICE
9.1. Procedimiento






















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9.2. Muestra de clculo

9.2.1. Determinacin de cloruros (Mtodo de Mohr).

NaCl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3


Moles de AgNO
3
consumidos = moles de cloruro en la muestra

Ejemplo: Determinar la concentracin de cloruros en una alcuota de 10 mL de
NaCl si se necesitaron 5.5 mL de AgNO
3
0.1M para titular la muestra.







9.2.2. Determinacin de cloruros (Mtodo de Fajans).

NaCl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3


Moles de AgNO
3
consumidos = moles de cloruro en la muestra

20

Ejemplo: Determinar la concentracin de cloruros en una alcuota de NaCl de
10 mL, si se necesitaron 6.0 mL de AgNO
3
0.1M para titular la muestra.







9.2.3. Determinacin de cloruros (mtodo de Mohr Volhard)

Ag
+
+ SCN
-
AgSCN

Ejemplo: determinar la concentracin de cloruros en una alcuota de NaCl si se
adicionaron 10 ml de AgNO
3
0.1M y se utilizaron 7.0 mL de Tiocinato 0.05M
para tratar el exceso de plata.


















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9.2.4. Determinacin de Calcio.

Ejemplo: determinar la concentracin de calcio en una alcuota de 10 mL, si se
necesitaron 3.5 mL de EDTA 0.05 M para titularla.









9.2.5. Determinacin de magnesio.

Ejemplo: determinar la concentracin de magnesio en una alcuota de 10 mL, si
se necesitaron 6.2 mL de EDTA 0.05 M para titularla.









22






9.2.6. Determinacin de ppm de CaCO
3




Donde:

= Volumen utilizado de EDTA para la determinacin.


Concentracin del EDTA.


= Peso molecular del carbonato de calcio.


=Volumen del anlito



Ejemplo:

[ ]



3,103 E
-6
; 3,103 ppm