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UFSC Departamento de Qumica

rea de Educao Qumica
QMC 5119 Introduo ao Laboratrio de Qumica 2011/1

Prof. Marcos Aires de Brito
Prof. Fbio Peres Gonalves
Prof. Jos Carlos Gesser


Experincia 11: Recristalizao e determinao da Pureza de Slidos


1. Questes de estudo

Como purificar, caso necessrio, o sulfato duplo de alumnio e potssio, sintetizado em
aula anterior? Como identificar a sua pureza?

2. Recristalizao

O mtodo mais utilizado para a purificao de slidos orgnicos a recristalizao.
Nesse mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente e deixado cristalizar,
se separando da soluo. medida que se formam cristais, molculas de outros
compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so excludas da estrutura
cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura.

Devemos diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de um slido.
Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que resulta no
composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado rapidamente
da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razo,
normalmente conseguimos um slido, a partir de uma soluo, que em seguida deve ser
cristalizado e recristalizado, no processo de purificao.

O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos compostos variam
a solubilidade em funo da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da soluo
a solubilidade do slido tambm aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de
acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao temperatura ambiente. O
que voc poderia esperar se uma soluo concentrada de acar, em gua quente, for
colocada na geladeira? medida que a temperatura da soluo diminui a solubilidade
do acar na gua tambm decresce e certa quantidade de slido comea a cristalizar.

Etapas para a recristalizao de um composto:

a) encontre, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para
a recristalizao;
b) dissolva o slido impuro em um volume mnimo do solvente quente (antes do seu
ponto de ebulio);
c) realize uma filtrao, para eliminar impurezas insolveis e recolha o filtrado;
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d) deixe a soluo em repouso, at atingir a temperatura ambiente para cristalizar o
composto desejado;
e) filtre os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a
recristalizao.

A escolha do solvente

Existem 4 importantes propriedades do solvente que voc dever levar em conta, para a
recristalizao:

1. O composto deve ser muito solvel a quente e pouco solvel temperatura
ambiente. Esta diferena de solubilidade, em funo da temperatura, ser
essencial para o processo de recristalizao. Por exemplo, gua excelente para
a recristalizao do cido benzico. A 10
o
C, somente 2,1 g desse cido se
dissolve em um litro de gua, mas a 95
o
C a solubilidade aumenta para 68 g/L;
2. As impurezas devem ser solveis temperatura ambiente ou insolvel quente
e assim podem ser removidas por filtrao. Desse modo, aps a soluo ser
esfriada, alguma impureza remanescente ficar dissolvida e o filtrado ser
descartado;
3. O solvente no dever reagir com o composto de interesse, pois esse composto
seria perdido durante a recristalizao;
4. O solvente deve ser voltil, para facilitar a cristalizao e evitar que molculas
do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.

Portanto, para um novo composto, deve-se pesquisar, atravs de ensaios (envolvendo
tentativas que envolvem erros, acertos e certo fator sorte) para se encontrar o solvente
ou a mistura de solventes adequados para a recristalizao. Primeiro deve-se realizar
testes de solubilidade (em tubos de ensaio), com diferentes solventes (gua, metanol,
etanol, acetato de etila, hexano etc.) temperatura ambiente. Se o composto dissolver
temperatura ambiente, ento aquele solvente no serve para a recristalizao. Quando o
composto insolvel temperatura ambiente, a mistura dever ser aquecida, para se
observar se o slido sofre dissoluo temperatura mais elevada. Em seguida a soluo
deve ser resfriada at temperatura ambiente, seguida de repouso em geladeira (se
precisar) para se observar o aparecimento de cristais.

Dissolvendo o slido

Uma vez selecionado o solvente, adicione o slido impuro em um erlenmeyer ou em um
bquer e adicione um pequeno volume do solvente quente. Ateno: Nesta prtica
voc no ir utilizar metanol, por ser muito txico e inflamvel (com chama
invisvel), mas quando um dia voc utilizar esse solvente no esquea que
metanol no pode ser aquecido, em recipiente aberto (como em um bquer),
diretamente em chapa de aquecimento ou na chama de Bunsen, devendo ser
aquecido em banho maria. Mantenha a soluo em leve aquecimento (banho maria ou
chapa de aquecimento) e adicione pequenos volumes do solvente quente, sob agitao,
at dissolver todo o slido. Se outras adies do solvente quente no dissolver algum
slido remanescente, isso seria uma indicao de impurezas insolveis. Ento fique
atento e observe se existem impurezas insolveis, mesmo temperatura mais elevadas e
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nesse caso filtre a soluo, desprezando as impurezas retidas no papel de filtro e
aproveitando o filtrado.

Cristalizando o slido

Aps as impurezas terem sido removidas, feche o recipiente com um vidro de relgio ou
com papel alumnio e nesse caso, faa pequenos furos para o escape do solvente. Deixe
a soluo quente em repouso (sem tocar, nem agitar) para esfriar at temperatura
ambiente e se for o caso coloque-a na geladeira, para cristalizar. Nunca provoque um
esfriamento rpido, antes de atingir a temperatura ambiente, pois voc estaria
favorecendo o aparecimento de um precipitado impuro, misturado aos cristais.

Muitas vezes, durante o resfriamento em um banho de gelo, por exemplo, o composto
dissolvido falha na formao de cristais. Quando isso ocorre e o seu objetivo o de
obter cristais, ento friccione, por algum tempo, o interior do recipiente com um basto
de vidro. Desse modo, surgem pequenas partculas de vidro que induzir a nucleao
dos cristais e rapidamente voc iria observar uma grande massa de cristais serem
formados. Essa tcnica foi utilizada durante o experimento para a obteno do almen
de alumnio e potssio (Experincia 09). Outras vezes podemos adicionar um cristal do
composto desejado soluo, para atuar como semente, para induzir a cristalizao.
Se em ambas as tentativas falharem, provavelmente o composto foi dissolvido em muito
solvente quente. Se voc decidir que isso estaria ocorrendo, ento, reaquea a soluo
at a ebulio (para diminuir o volume) e repita o processo, isto , permita que a soluo
atinja novamente a temperatura ambiente para se iniciar a cristalizao e posterior
filtrao para a separao dos cristais. No podemos lhe garantir sucesso total em uma
cristalizao, pois cada caso um caso, mas essas so as orientaes bsicas para
voc iniciar a sua formao em tcnicas de cristalizao/recristalizao/purificao de
slidos.

3. Pr-Laboratrio
1- Procure na literatura o valor do ponto de fuso, do almen de alumnio e potssio.
2- O que significa recristalizao e qual a sua utilidade?
3- O que significa um slido amorfo?
4- Utilize no mximo 30 palavras para descrever o mtodo de recristalizao.
5- Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para uma
recristalizao.
6- Apresente 10 solventes em ordem crescente de polaridade.
7- Por que metanol no deve ser aquecido diretamente em uma chapa de aquecimento?
8- Apresente duas possibilidades para se tentar induzir a formao de cristais.
9- Por que o processo de cristalizao deve ser lento? O que significa banho maria?
10- Prepare uma lista dos materiais, incluindo vidrarias (por exemplo; tubos de ensaio,
equipamento de Thiele, tubos capilares, termmetro etc.), que voc julga necessrios
para a realizao deste experimento.


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4. Procedimento experimental
Nesta experincia voc ir realizar a purificao de um slido (almen de alumnio e
potssio) e decidir sobre o seu grau de pureza. Voc ir realizar a determinao da
temperatura de fuso (pelo mtodo de Thiele), do composto impuro, ou seja, antes da
cristalizao e aps a recristalizao. Tendo como referncia o valor do ponto de fuso,
publicado na literatura, voc decidir sobre o grau de pureza. Ao final do processo,
voc dever calcular o rendimento do processo. Portanto, no se esquea de pesar o
composto antes e aps a recristalizao. Utilize apenas, almen de alumnio e potssio
obtido anteriormente neste laboratrio. Prepare uma tabela para a anotao dos dados
sobre a sua solubilidade e sobre os pontos de fuso obtidos com a tcnica do tubo
capilar.
Dicas para o relatrio:
i) Apresente uma tabela com os dados sobre os valores dos pontos de fuso
do almen de alumnio e potssio (antes e aps a sua purificao).
Discuta os resultados obtidos.
ii) Conclua sobre a eficincia do processo de purificao por recristalizao
do composto analisado.
Ateno: Voc deve anexar as respostas s questes do pr-laboratrio da experincia
12 ao relatrio desta experincia.