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Objetivos

Se identificar y determinar el grado de pureza de un compuesto


orgnico a travs de su punto de fusin. Se proceder a purificarlo
por cristalizacin.


Introduccin

El punto de fusin es una propiedad fsica de las sustancias que
puede ser utilizado para identificar y estimar el grado de pureza de
las sustancias; esto es posible ya que una sustancia al ser impura
posee un punto de fusin que difiere del de la sustancia pura en s.

El punto de fusin es el mtodo ms utilizado para identificacin de
sustancias impuras, principalmente basado en el hecho de que el
punto de fusin de una sustancia impura es relativamente menor
que el de la sustancia pura.

Un mtodo importante de mencionar en este laboratorio es el
mtodo de purificacin de compuestos mediante la solubilidad en
un determinado solvente, denominado mtodo de cristalizacin.














EXPERIENCIA N 1: DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN


Procedimiento:

1- Se arm el dispositivo de la figura n1
2- Se tomaron muestras de dos sustancias desconocidas asignadas
3- Sellamos capilares mediante calor en uno de sus extremos, y los
rellenamos con dichas sustancias a una altura no mayor de 1cm.
4- Sujetamos el capilar a un termmetro y luego introdujimos esto
dentro de un baln lleno de glicerina expuesto a la llama.
5- Observamos la temperatura a la cual se produce el cambio de
estado y a partir de ello calculamos el intervalo de fusin.
6- El ltimo procedimiento fue repetido dos veces.






















Resultados experimentales:

Medicin del Punto de Fusin de una Sustancia Impura

TEMPERATURA DE
INMERSIN DEL BAO
INICIO DEL INTERVALO
DE FUSIN
PUNTO DE FUSIN
TOTAL
Medicin 1 25 C 121 C 125 C
Medicin 2 25 C 121 C 125 C

Medicin del Punto de Fusin de una Sustancia Pura

TEMPERATURA DE
INMERSIN DEL BAO
INICIO DEL INTERVALO DE
FUSIN
PUNTO DE FUSIN
TOTAL
Medicin 1 25 C 120 C 122 C
Medicin 2 25 C 121 C 123 C
OBSERVACIONES: Formacin de burbujas y purificacin del color


Anlisis de Resultados:
Se observa que al medir el punto de fusin, se obtiene un
intervalo de fusin relativamente elevado, (de 3- 4C
aproximadamente); esto se explica segn la Ley de Raoult, que aclara
que la reduccin de la presin de vapor est dada por la presencia de
un compuesto no voltil.
Dicho esto, se confirm la presencia de impurezas y se procede a la
purificacin de la misma.







EXPERIENCIA N 2: ANLISIS DE DISOLVENTES.


Procedimiento 1:
1- Se coloc en tres tubos de ensayo solucin impura, previamente
mencionada.
2- A cada uno de los tubos colocar 1ml de los siguientes compuestos:
-CCl4
-H2O
-CH3CH2OH
3- Observamos la solubilidad de cada solucin en cada uno de los
solventes, calentamos a bao mara y volvemos a observar.
4- En caso de no observarse cambios, volvemos a aplicar solvente y
calentamos nuevamente.
Reiteramos el punto 4 las veces que sean necesarias.


Resultados experimentales:

ALCOHOL
TETRACLORURO DE
CARBONO ETANOL
Fro Caliente Fro Caliente Fro Caliente
MUESTRA 1 Soluble Soluble Soluble Soluble Insoluble Soluble

Entre estos solvente se eligi agua, debido a que nuestra muestra se
mostr insoluble en fro y soluble en caliente, las cuales eran
condiciones requeridas para poder proceder a realizar la cristalizacin
de nuestra solucin.







Procedimiento 2:

1. En un elermeyer (1) colocamos: muestra impura, 10 ml.
de H2O Y 1ml. de CH3CH2OH.
2. En un segundo elermeyer (2) se coloc 1 ml. de H20.
3. Exponemos el elermeyer(1) al calor.
4. Exponemos el elermeyer (2) al calor y colocar sobre el mismo un
embudo con papel de filtro que se amolde a este.
5. Se volc el contenido del primer recipiente en el segundo y
observar.
6. Apagamos el mechero, dejamos enfriar y luego colocamos bajo el
agua fra.
7. Sometemos la muestra a una estufa de secado, recogemos la
sustancia en un papel de filtro y dejamos reposar un par de das.
8. Calculamos el punto de fusin de igual manera que en la
experiencia N 1, comparando datos de tabla y analizando
intervalo de fusin.




















Resultados experimentales:
Medicin del Punto de Fusin de una Sustancia Purificada

INICIO DEL INTERVALO DE
FUSIN
FIN DEL INTERVALO DE
FUSIN
Medicin 1 122 C 124 C


Luego en un Handbook se busc los puntos de fusin
correspondientes a las siguientes propuestas:

SUSTANCIA
POLARIDAD/CARCTER
DE LA MOLCULA
FRMULA
TEMPERATURA
DE FUSIN
Urea Poco Polar


cido
Benzico
Polar


Naftaleno No Polar


Acetanilida Polar












Anlisis de Resultados:


Se reconoci en el Handbook que los puntos de fusin obtenidos en
nuestra experiencia se aproximaban al del cido Benzico como
posible sustancia de partida.

Se llev a cabo el proceso de medicin del punto de fusin de la
mezcla cido Benzico -Solucin, para corroborar la coincidencia
de nuestra solucin con el cido benzoico. Puesto que si el punto de
fusin de la muestra coincida con el de tabla esto se tratara de
Acido Benzoico, en caso contrario se continuara con la bsqueda.
Concluyendo, que nuestro intervalo de fusin es menor a 1C y el
punto se semeja al de tabla, estamos en la sustancia correcta.
























EXPERIENCIA N 2: ENSAYOS DE SOLUBILIDAD
Igual que en el ensayo anterior procedimos a evaluar la solubilidad
de distintos compuestos en determinados solventes.
Compuestos:
-Urea
-cido Benzico
-Naftaleno
-Acetanilida

Solventes:
-Agua
-Etanol
-Tetracloruro de Carbono.

Resultados Experimentales:

AGUA
TETRACLORURO DE
CARBONO
ETANOL
Fro Caliente Fro Caliente Fro Caliente
UREA Soluble Soluble Insoluble Insoluble Insoluble Soluble
CIDO
BENZICO
Insoluble Soluble Insoluble Soluble Soluble Soluble
NAFTALENO Insoluble Soluble Soluble Soluble Insoluble Soluble
ACETANILIDA Insoluble Soluble Insoluble Insoluble Soluble Soluble

Observaciones y Anlisis de Resultados:
El cido Benzico por los hidrgenos y Oxgenos debera solubilizar en
agua ya que podra formar Puentes de Hidrgeno, pero no ocurre en
fro porque predomina el efecto del anillo aromtico, el cual impide el
paso de agua y provoca la insolubilidad; sin embargo es soluble en
caliente por la excitacin energtica de las molcula, las uniones
Puentes de Hidrgeno que forman los oxgenos del grupo carboxlico
toman importancia y permiten que el compuesto se disuelva.





CONCLUSIN

Mediante el mtodo de Punto de Fusin se pudo verificar el grado
de pureza de las muestras, en aquellas en que su intervalo de fusin
fuese mayor a 3C fueron consideradas impuras.

Mediante la Cristalizacin se logr satisfactoriamente purificar la
sustancia, y a travs de ello poder identificarla; previamente se
debi designar el solvente que cumpliese con las caractersticas
necesarias para esto.

A travs de un Handbook se determin la sustancia de la que se
trataba mediante un mtodo selectivo entre otras posibles, usando
como factor de seleccin el punto de fusin de cada una de ellas; la
resultante fue el cido Benzico.

La solubilidad de esta sustancia coincide con la mayora de los
anlisis cualitativos que efectuamos en dicha experiencia. El cido
Benzico consta de un anillo aromtico y un grupo carboxilo (-
COOH), por tal motivo puede formar interacciones moleculares del
tipo Puentes de Hidrgeno, se produjo un debate de lo que debera
ocurrir y de lo que experimentalmente se observ, ya que en fro no
es tan soluble por el efecto que brinda el anillo aromtico, que
ocupa gran parte de su estructura, y el agua como disolvente polar
no lo disuelve, pero se observ que el efecto de la temperatura
ayud a que el solvente pueda disolverlo.

Por ltimo para corroborar de manera definitiva nuestras hiptesis, se
llev a cabo una mezcla entre la sustancia purificada y la sustancia
original, se le midi el punto de fusin, el cual dio muy cercano a la
cifra exacta terica, lo que signific que la purificacin de la
sustancia fue satisfactoria.