FACULTAD DE QUIMICA.

UNAM
ANALITICA EXPERIMENTAL I
LUNA ANGELES MARIA DEL CARMEN
GRUPO: 5
GAVETA: 16
INFORME PRCTICA #3
24/MARZO/14

ANALISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EQUILIBRIOS ACIDO - BASE

RESUMEN

Objetivos
Conocer la importancia de verificar el material volumtrico antes de realizar cualquier anlisis
qumico cuantitativo.
Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.
Preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de concentracin conocida.
Conocer la importancias de la seleccin adecuada de indicadores acido base.
Determinar la pureza de cidos o bases en muestras comerciales usando disoluciones
normalizadas.

Mtodo. preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl. Determinar la pureza de muestras
comerciales de vinagre y una mezcla de carbonatos, haciendo el clculo de las incertidumbres
asociadas a estas determinaciones.

Resultado. En cada parte esta indicado su incertidumbre

Conclusiones. Se calculo satisfactoriamente la concentracin de soluciones preparadas en
clase de HCl y NaOH, las cuales se utilizaron para determinar el %m/v en una muestra
comercial de vinagre y el %P en una mezcla de carbonatos.

MATERIAL CON TOLERANCIA

Balanza

Bureta 25 ml 0.06

Pipeta 5 ml 0,03
Matraz aforado de 100 ml 0,08
Pipeta 10 ml 0.024








VERIFICACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

Calibracin de pipeta de 10 mL
Llena la pipeta con agua destilada por encima del menisco, eliminar las gotas adheridas al exterior de
la pipeta. Sostener verticalmente y dejar caer el agua hasta que el menisco coincida con la marca de
calibracin. Depositar el volumen en un matraz aforado de 50 mL, previamente pesado, pesar el
volumen del agua en el matraz aforado. Repetir el proceso, medir de nuevo 10 mL con la pipeta y
depositarlos en el matraz de forma acumulativa y volver a pesar, as repetir hasta acumular 50 mL de
agua en el matraz aforado. Registrar lo pesos. Obtener la desviacin estndar.

Calibracin de bureta de 25 ml
Se llena la bureta de agua destilada por arriba del menisco, sin estar colocada en el soporte, de
manera que no se forme ninguna burbuja de aire. Se deja caer agua hasta que el menisco coincida
con la marca del instrumento, solo entonces se recibe un ml de agua en un matraz aforado de 50 ml,
se prosigue a pesar el matraz (previamente pesado vacio) con el mililitro de agua, se registra el peso y
se repite as para los 24 ml restantes, acumulando el agua en el matraz.


Calibracin de la pipeta de 10 ml

Masa del matraz aforado de 50 mL: 26.6536 g
Factor de correccin: 1.0033
Temperatura: 22 C
Incertidumbre registrada por el instrumento: 0,02 ml

Pesadas/ volumen
acumulativo
Masa del matraz
con agua destilada
M
T
M
m
Masa corregida
(factor de
correccin=
1.0033)
1. 10 ml 36.5648 g 9.9112 g 9.9443 g
2. 20 ml 46.5190 g 9.9542 g 9.9870 g
3. 30 ml 56.4953 g 9.9763 g 10.0092 g
4. 40 ml 66.4227 g 9.9294 g 9.9621 g
5. 50 ml 76.3560 g 9.9333 g 9.9660 g

Sx = 0.0249 ml ~ 0.02 ml

Tratamiento de datos:

En las calibraciones tanto de la pipeta como de la bureta, usamos la desviacin estndar.









Tratamiento de datos para la pipeta:

s

=

Sx = 0.024 ml ~ 0.02 ml

Calibracin de pipeta de 10 ml: incertidumbre: 0.024 ml


Calibracin de bureta de 25 ml

Matraz aforado de 50 ml: 33.2061 g
Factor de correccin a 20 C: 1.0028
Factor de correccin a 23 C: 1.0035
T= 23C

V medido Matraz con
agua (g)
Matraces
m
2
m
1
Masa de H
2
O
(g)
V experimental
(factor de correccin)
V (v1-v2)
0 33.2061
1 34.3260 1.1199 1.12381965 -0.0738576
2 35.3723 1.0463 1.04996205 -0.06332085
3 36.3555 0.9832 0.9866412 0.00993465
4 37.3486 0.9931 0.99657585 0.01756125
5 38.3592 1.0106 1.0141371 0.01635705
6 39.3861 1.0269 1.03049415 -0.04084245
7 40.3723 0.9862 0.9896517 0.01254375
8 41.3710 0.9987 1.00219545 -0.0559953
9 42.3139 0.9429 0.94620015 0.0543897
10 43.3110 0.9971 1.00058985 0.00592065
11 44.3140 1.003 1.0065105 -0.02398365
12 45.2931 0.9791 0.98252685 0.08479575
13 46.3567 1.0636 1.0673226 -0.196686
14 47.2243 0.8676 0.8706366 0.1657782
15 48.2571 1.0328 1.0364148 -0.04345155
16 49.2466 0.9895 0.99296325 0.01796265
17 50.2540 1.0074 1.0109259 0.0018063
18 51.2632 1.0092 1.0127322 -0.03201165
19 52.2405 0.9773 0.98072055 0.02378295
20 53.2484 1.001 1.0045035 0.00592065
21 54.2484 1.0069 1.01042415 -0.01374795
22 55.2416 0.9932 0.9966762 0.006021
23 56.2408 0.9992 1.0026972 -0.0347211
24 57.2054 0.9646 0.9679761 -0.0058203
25 58.1642 0.9588 0.9621558 -0.9621558

Sx = 0.0448702 ml


Tratamiento de datos:

En las calibraciones tanto de la pipeta como de la bureta, usamos la desviacin estndar.





Tratamiento de datos para la pipeta:

s

=

Sx = 0.024 ml ~ 0.02 ml


Tratamiento de datos para la bureta:

S

=

Sx (total) = 0.0448 ml









Calibracin de bureta de 25 ml: incertidumbre: 0.0448 ml











Datos (intervalos de cinco) Sx
1.12381965 - 1.0141371 0.05558789
1.03049415 - 1.00058985

0.03060228
1.0065105 - 1.0364148

0.07528813
0.99296325 - 1.0045035

0.0134378
1.01042415 - 0.9621558

0.02158127
PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE LA DISOLUCIN DE NaOH

Masa de NaOH utilizada para preparar la disolucin 0.1M: 0.8 g
Patrn primario utilizado: KC
8
H
5
O
4
Biftalato de potasio
Masa molar del patrn primario: 204.22g/mol
Indicador utilizado: fenolftalena

Determinacin 1 2 3
Masa del patrn primario 0.3452g 0.3231g 0.2782g
Volumen de NaOH en el punto final de la valoracin 17.4mL 15.9mL 13.9mL
Concentracin M 0.0971 0.0995 0.0980

Promedio de la concentracin M = 0.0982


Calculo para la concentracin de NaOH

)(

)(

) (

Calculo de la incertidumbre absoluto y relativa

V = 2 U
M

MV


MATRAZ MASA VOLUMEN MV
Matraz 1 0.3452g 17.4mL 0.0971 0.00067
Matraz 2 0.3231g 15.9mL 0.0995 0.00075
Matraz 3 0.2782g 13.9mL 0.0980 0.00085






S= 9.899

Calculo para la incertidumbre para la concentracin promedio

V = 2 U
M


MV

0.0982 0.00142


PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE LA DISOLUCIN DE HCl

Volumen de HCl utilizado para preparar la disloucion 0.1M: 1.7mL
Patrn primario utilizado: Na
2
CO
3
Carbonato de sodio
Masa molar del patrn primario: 106 g/mol
Indicador utilizado: verde de bromocresol

Determinacin 1 2 3
Masa del patrn primario 0.095g 0.102g 0.107g
Volumen de HCl en el punto final de la valoracin 19.8mL 19.9mL 21.8mL
Concentracin M 0.045 0.048 0.046

Promedio de la concentracin M = 0.046



Calculo para la concentracin de HCl

) (

) (

) (

S=

Calculo de la incertidumbre absoluto y relativa

V = 2 U
M

MV

MATRAZ MASA VOLUMEN MV
Matraz 1 0.095g 19.8mL 0.045 0.00030
Matraz 2 0.102g 19.9mL 0.048 0.00031
Matraz 3 0.107g 21.8mL 0.046 .000028


Calculo para la incertidumbre para la concentracin promedio

V = 2 U
M


MV

0.046 0.0016















RESULTADOS MUESTRAS COMERCIALES


VINAGRE

Reaccionaron, cierta cantidad de moles de NaOH (0.0982M). Debido a que la base reacciona con el
cido en proporcin de 1:1, tenemos entonces mol de NaOH =

mol de cido actico en nuestra
muestra de vinagre.
CH
3
COOH + NaOH CH
3
COO
-
Na
+
+ H
2
O
Mol de Hac que han reaccionado:
Mol Hac = Volumen
L
(NaOH gastado) Molaridad(NaOH)
Gramos de Hac que han reaccionado:

El %m/v de Hac:

100
vinagre mL
HAc de gramos
Actico cido Porcentaje

Matraz Volumen Mol Hac Gramos de Hac %m/v
1 4.4ml 0.00043 0.025 0.5892
2 4.3ml 0.00042 0.025 0.589
3 4.3ml 0.00042 0.025 0.589


Calculo de la incertidumbre

V = 2 U
%m/v

% m/v V

% m/v = 0.589
S= 0


MATRAZ Volumen % m/v V
Matraz 1 4.4 ml 0.589 0.020
Matraz 2 4.3 ml 0.589 0.020
Matraz 3 4.3 ml 0.589 0.020






Calculo de la incertidumbre de repetibilidad

V = 2 U
%m/v

% m/v V

0.589 0.020


MEZCLA DE CARBONATOS

Carbonato de sodio Na
2
CO
3

Bicarbonato de sodio NaHCO
3



Matraz Masa Volumen (ml)
Primera etapa
Volumen B (ml)
Segunda etapa
1 0.140 8.7 25.2
2 0.130 7.9 23.4
3 0.124 7.8 22.5


La reaccin que tiene lugar en la primera etapa es:

Na
2
CO
3
+ 2 HCl > H
2
CO
3
+ 2 NaCl

Por lo tanto la primera etapa corresponde al carbonato de sodio.

La reaccin que tiene lugar en la segunda etapa es

2 NaHCO
3
> Na
2
CO
3
+ CO
2
+ H
2
O

Por lo tanto la segunda etapa corresponde al bicarbonato de sodio.

CARBONATO DE SODIO

Calculo de la incertidumbre

V = 2 U
%P

% P V



Matraz masa Volumen (ml) % P V
1 0.140 8.7 30.6 0.98
2 0.130 7.9 31.3 1.18
3 0.124 7.8 30.2 1.20


BICARBONATO DE SODIO

Calculo de la incertidumbre

V = 2 U
%P

% P V



Matraz masa Volumen (ml) % P V
1 0.140 16.5 10.10 0.21
2 0.130 15.5 9.98 0.35
3 0.124 14.7 10.0 0.37




ANLISIS DE RESULTADOS

Se calcularon las concentraciones de sosa y acido las cuales tienen un error considerablemente bajo
esto se puede atribuir al buen manejo del analista, por otro lado se determinaron el %m/v en una
muestra de vinagre la incertidumbre aun que es baja pudo ser mejor, el manejo del analista fue
considerable y al realizar los clculos no existi ninguna duda posiblemente me causa un poco de
conflicto el hecho que en la botella de la muestra tenia reportado el 5% y nosotros encontramos un 0.5
% m/v, en el caso de la mezcla de carbonatos la duda mas existencial es la parte del calculo del %P ya
que aun tengo duda si el volumen va en esa parte de la ecuacin, asumiendo que el calculo esta bien
tenemos un %P bajo que podemos atribuir a contaminantes externos y una incertidumbre alta que
podemos atribuir al mal manejo del analista.


CONCLUSIONES

Se calculo satisfactoriamente la concentracin de soluciones preparadas en clase de HCl y NaOH, las
cuales se utilizaron para determinar el %m/v en una muestra comercial de vinagre y el %P en una
mezcla de carbonatos.

CUESTIONARIO

Porque se debe de hervir agua destilada que se una para preparar la disolucin de NaOH?

Para expulsar el CO

El titulo, con valor de incertidumbre, de la disolucin de NaOH es: 0.0982 0.00142

El titulo, con valor de incertidumbre, de la disolucin de HCl es: 0.046 0.0016


BIBLIOGRAFA

Ma. Antonia Dosal, Adelina Pasos. ANTOLOGIA DE QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL. Facultad
de qumica, UNAM. 2009

Daniel C. Harris, ANALISIS QUIMICA CUANTITATIVO. 2
a
, edicin. Editorial reverte S.A. 2001

Gary D. Christian, QUIMICA ANALITICA. Editorial Mc Graw Hill. Mxico 2009

Arce, J., Betancourt, R., Motta N. Laboratorio de Qumica General. McGrawHill. 2001. ISBN 970-10-
2593-8