Los mtodos instrumentales se basan en la medida de alguna propiedad fsico-qumica. Su uso
ha aumentado con el desarrollo de la electrnica, por la facilidad de detectar cambios en las propiedades fsico-qumicas y transformarlos a un lenguaje entendible por el ser humano. Un instrumento analtico es el soporte en el cual se desarrola esa transformacin. Se a a reali!ar una peque"a introduccin a los mtodos instrumentales m#s importantes. 1. Mtodos Espectroscpicos La espectroscopa es una ciencia que trata la interaccin de la radiacin electromagntica, u otras partculas, con la materia. $.$. %spectroscopa &tmica %n este tipo de mtodos, las sustancias presentes en una muestra, se conierten en #tomos o iones elementales en estado gaseoso, para la posterior medida de la propiedad analtica. $.$.$. %spectroscopa de &bsorcin &tmica La muestra se atomi!a mediante un medio de alta temperatura que proporciona una alta energa. %l atomi!ador puede ser una llama o un horno de grafito. 'rradiamos el apor atmico y los #tomos son capaces de absorber a una caracterstica longitud de onda. La absorbancia medida ser# funcin de la concentracin en el apor atmico. Se utili!a una l#mpara de c#todo hueco para que la radiacin que incide en la muestra sea caracterstica del elemento que queremos cuantificar. %spectro de absorcin atmica de (g. Daniel Martn Yerga $.$.). %spectroscopa de %misin &tmica Los atomi!adores m#s utili!ados son los plasmas y el arco y chispa elctricos. %stos atomi!adores consiguen una temperatura de hasta $****+. &l atomi!ar la muestra con esta temperatura, los #tomos estar#n en un estado e,citado y cuando regresen al estado fundamental emitir#n una radiacin caracterstica que ser# funcin de la cantidad del elemento en la muestra. %spectro de emisin atmica del (o $.$.-. %spectroscopa de (asas &tmica %ste mtodo consiste en la atomi!acin de la muestra, conersin de #tomos a iones, separacin de esos iones mediante la diferencia en la relacin masa.carga /m.!0 y contaje de iones de cada tipo. 1ara la separacin y recuento de iones, se utili!a un espectrmetro de masas. %spectro de masas atmica del 2g Daniel Martn Yerga $.). %spectroscopa (olecular Son mtodos espectroscpicos en donde el analito que se quiere determinar se encuentra en forma molecular. $.).$. %spectroscopa de &bsorcin (olecular Las sustancias pueden absorber a una determinada longitud de onda. Si se irradia a esa cierta , la intensidad que llega al detector ser# menor que la intensidad con que irradiamos la muestra. %sa absorbancia es proporcional a la concentracin del analito, seg3n la Ley de 4eer. Usualmente se utili!a la regin U5 y 5isible del espectro electromagntico. %spectro de absorcin molecular $.).). %spectroscopa de &bsorcin '6 &l aplicar una radiacin '6 a una molcula, la molcula puede cambiar de unos estados de energa ibracional y rotacional a otros. %sos cambios se definen por una energa caracterstica, o lo que es lo mismo, a una determinada longitud de onda, y dependen de los #tomos que corresponden al enlace, al tipo de ste y al tipo de ibracin o rotacin que sea. %spectro de '6 de los gases m#s importantes Daniel Martn Yerga $.).-. 6esonancia (agntica 7uclear Se basa en la absorcin de la radiacin en la regin de la radiofrecuencia. %n este proceso se en implicados los n3cleos de los #tomos. %s un mtodo para determinacin estructural muy bueno, ya que la se"al de cada #tomo, saldr# a un mayor o menor despla!amiento, dependiendo de los #tomos que le rodeen en la molcula. %spectro de 6(7 $.).8. %spectroscopa de (asas (olecular Se basa en la separacin de distintos radicales o iones moleculares debido a la diferencia de la relacin masa.carga entre ellos. %s un mtodo de determinacin estructural y puede dar informacin acerca de me!clas complejas, entre otras aplicaciones. %spectro de masas molecular de una sustancia org#nica 2. Mtodos Electroqumicos Se basan en las propiedades elctricas de un analito en disolucin. 1oseen lmites de deteccin especialmente bajos. Daniel Martn Yerga ).$. (todos 1otenciomtricos Se basa en la medida del potencial de equilibrio en una celda gal#nica, en la cual disponemos de dos electrodos, indicador y de referencia. (edimos la diferencia de potencial entre los electrodos, esa diferencia de potencial entre los electrodos, esa diferencia de potencial est# relacionada con la concentracin de analito que queremos medir. ).). (todos 5oltamperomtricos Son mtodos en los que la concentracin de analito se deduce a partir de medidas de la intensidad de corriente en funcin del potencial aplicado. 9iene grandes entajas como que el analito no se pierde al reali!ar el e,perimento. 3. Mtodos Cromatogrficos La cromatografa en si es un mtodo de separacin de sustancias en me!clas complejas. Se utili!a generalmente para separacin, pero a los instrumentos se les acopla alg3n componente para la posterior determinacin por alg3n mtodo analtico instrumental. La me!cla a resoler se introduce en un sistema formado por un fluido /fase mil0, que circula en contacto con la fase estacionaria. Los componentes de la me!cla que poseen una mayor afinidad por la fase estacionaria, su elocidad de aance se har# m#s peque"a y se lograr# la separacin. 2ay dos tipos importantes de cromatografa: ;romatografa de gases, donde la fase mil es un gas inerte y la fase estacionaria puede ser slida o lquida. ;romatografa de lquidos, donde la fase mil es uno o arios lquidos y la fase estacionaria es slida. %jemplo de cromatograma 2ay muchos m#s mtodos instrumentales de los descritos y stos presentan algunas complicaciones mayores de las e,puestas en este te,to. 1ero para una peque"a introduccin es #lido lo presentado aqu. Daniel Martn Yerga I!I"#$A%&A "Principios de Anlisis Instrumental" 5 Ed. 2001 Skoog, Holler, Nieman "Tcnicas Analticas de Separacin" 1!!" M.Valcrcel, A.Gmez "#umica Analtica $oderna" 1 Ed. 2002 D.Harvey Daniel Martn Yerga