Operaciones básicas de laboratorio

OPERACIONES BSICAS DE LABORATORIO
CURSO 1
GRADO DE QUMICA
GRADO DE INGENIERA QUMICA

LEIOA, 2012/2013
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GUA DE LA ASIGNATURA OBL

0. ndice ............. 2
1. Introduccin ....... 3
1.1. Descripcin y objetivos de la asignatura ... 3
1.2. Evaluacin ..... 5
1.3. Normas generales .. 6
1.4. Calendario .. 8
2. Normas de seguridad .... 10
3. Material de laboratorio ..... 16
4. Operaciones bsicas . 18
5. Cuaderno de laboratorio ... 23
6. Informe de laboratorio .......... 26
7. Bibliografa ... 27
8. Prcticas .... 28
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1. INTRODUCCIN

1.1. Descripcin y objetivos de la asignatura

Esta asignatura engloba un conjunto de prcticas de laboratorio con las que se pretende que el
alumno conozca las normas de seguridad bsicas en un laboratorio qumico y adquiera
destreza en las operaciones bsicas siguientes: preparacin y valoracin de disoluciones,
tcnicas de separacin slido/lquido y lquido/lquido, tcnicas de purificacin y tcnicas de
manipulacin de gases y slidos.

De hecho, gracias a esta asignatura el estudiante adquirir las siguientes competencias:
- Utilizacin de forma segura de los medios y tcnicas habituales de un laboratorio.
- Capacidad de observacin, anlisis y presentacin de resultados en el campo de la Qumica
y otras ciencias experimentales.
- Utilizacin de las diversas ciencias experimentales para la comprensin de fenmenos
qumicos.
- Conocimiento y utilizacin de las fuentes de informacin y documentacin ms habituales
en ciencias experimentales.

PROGRAMA DE TEORA

1.-Normas de trabajo y seguridad en el laboratorio. Normas bsicas de seguridad en el
laboratorio. Proteccin personal. Descripcin y manejo del material de laboratorio. Limpieza
y secado del material de vidrio. Manipulacin de reactivos qumicos. Sustancias txicas y
peligrosas de uso comn. Utilizacin de vitrinas. Gestin de residuos.
Organizacin y gestin. Gestin de calidad en un laboratorio qumico. Elaboracin y
presentacin del cuaderno de laboratorio. Tratamiento de datos. Manejo de la bibliografa.
Redaccin de informes.
2. Operaciones fundamentales.
Mtodos de pesada. Unidades de concentracin ms utilizadas. Preparacin y valoracin de
disoluciones. Preparacin de disoluciones acuosas lquido-lquido y slido-lquido.
Volumetra cido-base o redox.
3. Reactividad qumica. Reacciones cido-base. Mtodos de medida de pH. Reacciones redox.
Reacciones con desprendimiento de gases. Reacciones reversibles e irreversibles. Reacciones
de precipitacin. Separacin de precipitados. Formacin de complejos. Rendimiento de una
reaccin. Reacciones en estado slido: descomposicin trmica.
4. Tcnicas de separacin y purificacin.
Cristalizacin compuestos inorgnicos. Fundamento. Tipos de cristalizacin. Cristalizacin
por evaporacin del disolvente, por adicin de disolvente, por variacin de la temperatura y
por sublimacin. Separacin de cristales.
Recristalizacin de compuestos orgnicos: eleccin del disolvente. Filtrado y secado. Puntos
de fusin. Material y procedimiento.
Sublimacin: Fundamento. Material y procedimiento.
Extraccin. Fundamento. Coeficiente de reparto. Extraccin lquido-lquido y slido-lquido.
Material y procedimiento. Agentes desecantes. Extraccin cido-base.
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Destilacin. Fundamentos. Tipos y utilidad. Punto de ebullicin. .Destilacin sencilla,
fraccionada, a vaco y por arrastre de vapor. Mezclas azeotrpicas. Material y procedimiento.
Cromatografa. Fundamentos. Tipos de cromatografa. Utilidad. Fase estacionaria: tipos de
adsorbentes. Fase mvil. Tcnica de cromatografa en capa fina (ccf).Factor de retencin (Rf).

PROGRAMA DE PRCTICAS

Prctica 1. OPERACIONES FUNDAMENTALES
Manejo e identificacin de material de laboratorio: material de laboratorio bsico. Mtodos de
pesada: tipos de balanzas en el laboratorio. Medida de volmenes de lquidos: material
volumtrico. Preparacin de disoluciones en diferentes unidades de concentracin: conceptos
bsicos, unidades de concentracin ms utilizadas. Volumetra cido-base.
Prctica 2. REACCIONES EN TUBO DE ENSAYO
Reactividad qumica: cambios de pH, cambios de color, desprendimiento de gases, reacciones
reversibles e irreversibles, formacin de complejos, intercambio inico, reacciones redox.
Prctica 3. REACCIONES DE PRECIPITACIN
Preparacin de slidos por precipitacin. Separacin de slidos por filtracin/centrifugacin.
Lavado y secado.
Prctica 4. MANIPULACIN DE VIDRIO. GENERACIN DE GASES
Generacin e identificacin de gases. Preparacin del material de vidrio para su conduccin.
Prctica 5. CRISTALIZACIN
Obtencin del oxalato de hierro(II). Cristalizacin del Fe(C2O4).2H2O. Separacin de
cristales, lavado y secado. Rendimiento de una reaccin. Reacciones en estado slido:
descomposicin trmica.
Prctica 6. SUBLIMACIN.
Sublimacin del alcanfor.
Prctica 7. EXTRACCIN I.
Extraccin de la cafena del t. Calentamiento a reflujo, extraccin, secado, filtracin,
evaporacin de disolvente, sublimacin.
Prctica 8. EXTRACCIN II, CRISTALIZACIN.
Extraccin cido base. Separacin de una mezcla de 4-aminobenzoato de etilo cido benzoico
y fluoreno. Extraccin, secado, filtracin, evaporacin de disolvente, cristalizacin.
Prctica 9. DESTILACIN.
Destilacin por arrastre de vapor. Aislamiento del limoneno de la peladura de la naranja.
Destilacin por arrastre de vapor, extraccin, secado, filtracin.
Prctica 10. CROMATOGRAFIA.
Cromatografa en capa fina. Identificacin de analgsicos: ibuprofeno, paracetamol, aspirina,
cafena.
Cromatografa capa fina, clculo de Rf, identificacin de compuestos.
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1.2. Evaluacin

1. REALIZACIN DE LAS PRCTICAS
- Se evaluar el manejo adecuado de reactivos y material de laboratorio.
- Peso de este apartado: 25%. Nota mnima: 4.

2. TRABAJOS INDIVIDUALES
- Se evaluarn la comprensin y capacidad de explicacin de fenmenos y procesos.

3. EXAMEN TERICO
- Se evaluar el planteamiento adecuado y la exactitud y coherencia en la respuesta.

4. EXAMEN PRCTICO
- Se evaluarn la destreza en las operaciones bsicas de laboratorio y el respeto y
cumplimiento de las normas de seguridad.

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1.3. Normas generales

Material con el que alumno debe acudir al laboratorio:
- Bata de laboratorio
- Gafas de Seguridad
- Cuaderno
- Esptula de laboratorio
- Tijeras
- Rotulador para vidrio
NOTA: No se podr entrar al laboratorio sin la bata y el cuaderno de laboratorio.

Asistencia
Es obligatoria la asistencia a las Prcticas. Si por causa justificada no se realiza una prctica,
sta deber recuperarse. Se exigir puntualidad y no se podr salir del laboratorio sin el
permiso del profesor.

En el laboratorio

Cada alumno tendr su puesto de trabajo fijo y el material de laboratorio necesario. Si falta
material o se rompe durante las prcticas, se notificar al profesor. Es responsabilidad del
alumno mantener limpio y ordenado el puesto de trabajo y el material. Al finalizar la prctica
debe quedar limpia la mesa y el material. Al finalizar las prcticas se revisar el material. As
mismo se mantendr limpio y ordenado el material comn: balanzas, vitrinas, calentadores

A lo largo del curso

Antes de comenzar la sesin es preciso haber preparado la prctica. Esto implica leer el
guin, comprender el fundamento terico, realizar los clculos previos, etc. Se podr revisar
el cuaderno de laboratorio por parte del profesor en cualquier momento. Se describir cada
prctica en el cuaderno
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Trabajo en el laboratorio
Durante las prcticas hay a veces tiempos muertos en los que es necesario esperar antes de
pasar al siguiente punto. Este tiempo puede aprovecharse para preparar lo que se va a
necesitar despus (filtros, disoluciones, etc.), para limpiar material o para realizar clculos
o contestar cuestiones.
Etiquetar adecuadamente los contenidos de todos los recipientes. Muchos compuestos o
disoluciones tiene la misma apariencia, y puede ser peligroso confundirlos.
Cuando se realiza una extraccin, guardar siempre las dos fases hasta el final de la
prctica.
Anotar las observaciones directamente en el cuaderno de laboratorio, y en el momento en
el que se realizan.
El puesto de trabajo debe estar siempre limpio y ordenado, nicamente con el material que
se est utilizando en ese momento. Carpetas, cuadernos, etc. deben estar fuera de la mesa
de laboratorio.
Debe utilizarse la vitrina siempre que el profesor lo indique. Durante su uso hay que
comprobar su buen funcionamiento y mantenerla cerrada el mayor tiempo posible.
Los cidos, bases, compuestos txicos y disolventes orgnicos no se arrojarn por la
fregadera, sino en los contenedores dispuestos a tal efecto.
Al final de cada sesin se entregarn los resultados al profesor.

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1.4. Calendario
Prctica 1. OPERACIONES FUNDAMENTALES
GL1: Lunes, 17 de Septiembre
GL2: Martes, 18 de Septiembre
GL3: Jueves, 20 de Septiembre
GL4-5: Mircoles, 19 de Septiembre

Prctica 2. REACCIONES EN TUBO DE ENSAYO
GL1: Lunes, 24 de Septiembre
GL2: Martes, 25 de Septiembre
GL3: Jueves, 27 de Septiembre
GL4-5: Mircoles, 26 de Septiembre

Prctica 3. REACCIONES DE PRECIPITACIN
GL1: Lunes, 1 de Octubre
GL2: Martes, 2 de Octubre
GL3: Jueves, 4 de Octubre
GL4-5: Mircoles, 3 de Octubre

Prctica 4. MANIPULACIN DE VIDRIO. GENERACIN DE GASES

Prctica 5.. CRISTALIZACIN

Prctica 6. SUBLIMACIN
GL1: Lunes, 5 de Noviembre
GL2: Martes, 6 de Noviembre

Prctica 7. EXTRACCIN I
GL3: Jueves, 8 de Noviembre
GL4-5: Mircoles, 7 de Noviembre

Prctica 8. EXTRACCIN II
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Prctica 9. DESTILACIN

Prctica 10. CROMATOGRAFA.
GL1: Lunes, 10 de Diciembre
GL2: Martes, 11 de Diciembre
GL3: Jueves, 13 de Diciembre
GL4-5: Mircoles, 12 de Diciembre

Cualquier modificacin a este calendario se notificar a los alumnos en clase o en el laboratorio
con la suficiente antelacin.

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2. NORMAS DE SEGURIDAD
NORMAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO DE QUMICA
Un laboratorio de Qumica no es un sitio peligroso pero es necesario trabajar con
precaucin y resulta imprescindible conocer las normas de seguridad.

NORMAS GENERALES
1. No se puede quedar una persona sola en el laboratorio.
2. Es obligatorio observar los siguientes puntos:
No debe empezarse un experimento sin el permiso previo del profesor.
No se puede fumar, beber ni comer en el laboratorio.
No debe entrar gente ajena al laboratorio.
3. Es obligatorio el uso de bata, preferible de algodn. Es conveniente el uso de guantes.
4. Es obligatorio el uso de gafas de seguridad. No deben utilizarse lentillas por dos
razones:
- si se producen salpicaduras, no se pueden limpiar correctamente.
- pueden quedar reactivos entre la lente y el ojo
5. El pelo largo deber llevarse recogido durante la prctica de laboratorio. La ropa y los
zapatos deben estar convenientemente atados.
6. Cada alumno deber conocer la localizacin de los extintores, mantas, duchas,
botiqunDebe estar dispuesto a ayudar a los dems. En cualquier situacin de
emergencia se deber avisar al profesor.

MANEJO DE MATERIAL Y REACTIVOS
1. Antes de entrar en el laboratorio debe leerse el guin de cada prctica. Se deber
leer las etiquetas de todos los reactivos y conocer las normas de seguridad referentes a
cada producto y preveer los riesgos que puedan generar.
2. No llenar las pipetas succionando con la boca.
3. Si el guin lo requiere, se trabajar en vitrina de gases.
4. Es aconsejable lavarse las manos con frecuencia durante la prctica de laboratorio y,
sobre todo, al finalizar sta.
5. Los mecheros Bunsen permanecern cerrados mientras no se utilicen y se cerrar la
llave de paso existente debajo de la mesa. Las botellas de reactivos se mantendrn
alejadas de las fuentes de calor.
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6. Los reactivos no se cambiarn de sitio salvo que sea necesario. Si hay que llevarlos a
otro sitio se cogern con cuidado de la base y nunca del cuello. Una vez utilizados se
volvern a colocar en su sitio.

Resumen de los smbolos de riesgo

O
Comburente
Clasificacin: Sustancias que tienen la capacidad de
incendiar otras sustancias, facilitando la combustin e
impidiendo el combate del fuego.
Precaucin: evitar su contacto con materiales
combustibles.

C
Corrosivo
Clasificacin: Estos productos qumicos causan
destruccin de tejidos vivos y/o materiales inertes.
Precaucin: No inhalar y evitar el contacto con la piel,
ojos y ropas.

E
Explosivo
Clasificacin: Sustancias y preparaciones que pueden
explotar bajo efecto de una llama o que son ms sensibles
a los choques o fricciones que el dinitrobenceno.
Precaucin: evitar golpes, sacudidas, friccin, flamas o
fuentes de calor.

T
Txico

T+
Muy txico

Clasificacin: Sustancias y preparaciones que, por
inhalacin, ingestin o penetracin cutnea, pueden
implicar riesgos graves, agudos o crnicos a la salud.
Precaucin: todo el contacto con el cuerpo humano debe
ser evitado.
Clasificacin: Por inhalacin, ingesta o absorcin a
travs de la piel, provoca graves problemas de salud e
incluso la muerte.
Precaucin: todo el contacto con el cuerpo humano debe
ser evitado.
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F
Inflamable

F+
Extremada-
mente
inflamable

Clasificacin: Sustancias y preparaciones:
Lquidos con un punto de inflamacin inferior a
21C, pero que NO son altamente inflamables.
Sustancias slidas y preparaciones que por accin
breve de una fuente de inflamacin pueden
inflamarse fcilmente y luego pueden continuar
quemndose permanecer incandescentes, o
gaseosas, inflamables en contacto con el aire a
presin normal, o
que, en contacto con el agua o el aire hmedo,
desenvuelven gases fcilmente inflamables en
cantidades peligrosas;
Precaucin: evitar contacto con materiales ignitivos
(aire, agua).

Clasificacin: Lquidos con un punto de inflamacin
inferior a 0C y un punto de ebullicin de mximo de
35C. Gases y mezclas de gases, que a presin normal y a
temperatura usual son inflamables en el aire.
Precaucin: evitar contacto con materiales ignitivos
(aire, agua).

Xn
Nocivo

Xi
Irritante
Clasificacin: Sustancias y preparaciones que, por
inhalacin, ingestin o penetracin cutnea, pueden
implicar riesgos a la salud de forma temporal o alrgica;
Precaucin: debe ser evitado el contacto con el cuerpo
humano, as como la inhalacin de los vapores.

Clasificacin: Sustancias y preparaciones no corrosivas
que, por contacto inmediato, prolongado o repetido con la
piel o las mucosas, pueden provocar una reaccin
inflamatoria.
Precaucin: Debe ser evitado el contacto directo con el
cuerpo

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Nuevos pictogramas y signos de riesgo:

1. Irritante de vas respiratorias, mutagnico de clulas germinales, carcingeno,
txico para la reproduccin, toxicidad especfica de rganos diana (exposicin
nica o repetida).
2. Toxicidad (aguda y crnica) para el medio ambiente.
3. Irritacin cutnea, lesiones graves en los ojos.
4. Gas y slido comburente.
5. Sustancia explosiva.
6. Gases y aerosoles inflamables, lquidos y slidos combustibles.
7. Gas a presin.
8. Sustancias y mezclas corrosivas.
9. Toxicidad aguda por ingestin oral, contacto cutneo o inhalacin.

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LIMPIEZA Y ORDEN
1. La funcin del orden es importante para conseguir buenos resultados y evitar
accidentes. El aprendizaje de trabajar con seguridad y orden debe ser un objetivo y se
tendr en cuenta el modo de trabajo en la evaluacin.
2. Se debe trabajar sin prisa para saber qu se est haciendo en cada momento. El material
y debe guardarse limpio y ordenado en el armario (no en la estufa).
3. Los botes y las botellas se cerrarn con sus tapones correspondientes nada ms
utilizarlos.
4. Mesas, vitrinas, fregaderos, balanzas, mantas, deben estar siempre limpios. Cualquier
derrame que se produzca debe limpiarse en el momento.

ACCIDENTES
Los accidentes ms usuales del laboratorio son los cortes y las quemaduras. Es
conveniente tener en cuenta los consejos y no poner en peligro al resto de las personas.
Por ejemplo, no dirigir la boca de un tubo de ensayo o de un matraz con sustancias en
reaccin o ebullicin hacia un compaero o hacia uno mismo. Puede proyectarse el
contenido. No llenar los recipientes ms de dos tercios de su volumen.
No forzar la introduccin o extraccin de un tubo de vidrio sin proteger las manos con un
pao o unos guantes. Lubricar el vidrio antes de insertarlo.
Para el manejo del material caliente utilizar pinzas, dedos de goma o guantes de
proteccin.
No utilizar material resquebrajado o roto.
Cualquier salpicadura, por pequea que sea, se deber lavar rpidamente y avisar al
profesor.

Cmo actuar:
1. Si arde la ropa: Se deber pedir ayuda, echarse al suelo y rodar sobre s mismo para
apagar las llamas. No correr ni intentar llegar a una ducha de seguridad a no ser que
est muy cerca. No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Solicitar ayuda
mdica en cuanto sea posible.
2. Si arde un reactivo: Si el fuego es pequeo y localizado, retirar los productos y
material inflamable que haya a su alrededor. Apagar utilizando el extintos adecuado o
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ahogndolo. No utilizar nunca agua para apagar un fuego provocado por la
inflamacin de un disolvente.
3. Quemadura trmica o qumica: En caso de quemaduras, lavar abundantemente con
agua. Si la quemadura ha sido producida por cidos, se lavar con agua y despus con
disolucin saturada de bicarbonato de sodio. Si se produce el contacto de un producto
qumico con los ojos, lavar con abundante agua durante 15 minutos.
4. Salpicaduras de reactivos en los ojos: Lavar los ojos con abundante agua durante 15
minutos como mnimo con un lavaojos. Es necesario mantener el ojo abierto y separar
los prpados para facilitar el lavado. Pedir asistencia mdica inmediata por pequea
que parezca la lesin.
5. Cortes: Si el corte es pequeo, es necesario lavarlos bien con agua y aplicar despus
un apsito adecuado. Si el corte es grande hacer presin para detener la hemorragia y
pedir ayuda mdica.
6. Intoxicacin: Si se aprecia cualquier tipo de intoxicacin o mareo avisar rpidamente
al profesor y pedir ayuda.

RESIDUOS
1. Los residuos no se tirarn nunca por la fregadera ni tampoco a la papelera. Existen
recipientes especiales para es cometido.
2. El material de vidrio roto se depositar en los recipientes adecuados y nunca en la papelera.

Es interesante consultar la siguiente web:
http://www.sigmaaldrich.com/sigma-aldrich/help/help-welcome/risk-and-safety-statements.html
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3. MATERIAL DE LABORATORIO

Gradilla y tubos ensayo

Kitasato y Buchner

Trompa de vaco

Frasco lavador tapn

Vasos de precipitados

Varilla vidrio de reloj

Sistema de recogida de gases

Embudo cnico

Pinzas

Probeta Pipeta Pipeta Pasteur

Brazo soporte, pinza sujecin, arandela,
rejilla

Cpsula de porcelana

Mortero

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matraz matraz de
3 bocas
refrigerante probeta
Erlenmeyer Kitasato vaso
de precipitados
embudo
de slidos
embudo
cnico
embudo
de adicin
embudo
de adicin
compensada
embudo de
decantacin
embudo buchner
cadeza de
destilacin
cabeza
Claisen
alargadera de
destilacin a vaco
alargadera de
destilacin
nuez pinza placa calefactora
y/o agitadora
columna para
cromatografa
Figura. Material de laboratorio
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4. OPERACIONES BSICAS
Pesada. Se utilizar una balanza digital para realizar las pesadas.
1. No pesar nunca encima del plato de la balanza, se utilizarn siempre vidrios de reloj o
recipientes de vidrio limpios y etiquetados.
2. Poner en cero la balanza antes de pesar.
3. Dejar la balanza limpia despus de pesar.

Filtracin. La filtracin implica separacin de un slido del lquido. Para ello el material
lquido se hace pasar a travs de un material poroso que retenga a las partculas slidas. Son
factores a tener en cuenta la diferencia de presin y el tamao del poro .Son posibles dos tipos
de filtracin:
1. Filtracin a presin normal o por gravedad (figuras 1 y 2). El papel de filtro, una vez
colocado en el embudo, se humedece con el disolvente al objeto de que quede adherido al
embudo. Antes de verter todo el lquido, el slido que pueda quedar en el recipiente se recoge
mediante una esptula y finalmente se lava con una pequea cantidad de disolvente. La
disolucin no debe superar el papel en el embudo.
2. Filtracin a vaco (figura 3). Se utiliza un embudo tipo Buchner. Se corta un papel de
filtro del dimetro interior del embudo y se coloca en el fondo. Al objeto de que quede
pegado en el fondo se moja con un poco de disolvente. Se ajusta el embudo en la boca del
kitasato mediante un cono de goma. Se conecta la salida de vaco a la trompa de vaco. Es
conveniente desconectar el kitasato de la trompa antes de cerrar la trompa para que, debido a
la diferencia de presin, no entre el agua en el kitasato.
En general, el primer mtodo es ms lento pero ms interesante cuando se trata de filtrar
partculas pequeas o coloides. El segundo mtodo se utiliza para el aislamiento y
purificacin de productos de reaccin.
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1. Filtracin por gravedad 2. Colocacin papel filtro 3. Filtracin a vaco

Medida y manipulacin de lquidos
Bureta: Se utiliza en valoraciones. Es muy precisa.
1. No se deben utilizar lquidos calientes.
2. El espacio entre la llave y la salida debe estar lleno de lquido.
3. Para medir en una bureta hay que observar el menisco y tomar la parte baja como
referencia (figura 5).
4. Para comenzar a valorar es conveniente llenar la bureta hasta el cero.
5. El lquido debe salir a goteo.
Matraz aforado: Mide el volumen para preparar una disolucin.
1. No se debe calentar el matraz aforado ni introducir en l lquidos calientes.
2. La medida del volumen la da la parte inferior del menisco.
3. Las disoluciones se preparan en volumen pequeo y se dejan unos minutos por si
suceden cambios antes de pasar al matraz. Se lava el recipiente tres veces y ste
lquido se adiciona sobre el matraz. Finalmente se enrasa.
Pipetas: Se utilizan para transvasar lquidos de un recipiente a otro. Se usan pipetas
graduadas y jeringas. Con la ayuda de una jeringa se toma el volumen necesario y
suavemente se vierte por la pared del recipiente hasta vaciar toda la pipeta. La pipeta no
20
se introduce nunca en la botella de reactivo ya que puede contaminarse; se pasa una
cantidad aproximada a un recipiente y se toma desde l.
Probetas: Se utilizan slo para medir volmenes de lquido. No mezclar lquidos dentro
de una probeta

bureta matraz aforado probeta pipeta pipeta Pasteur

4. Medicin y Adicin de lquidos

5. (a) Menisco bien medido, (b) sobrante (c) escaso.
Hornos. Para secar productos inorgnicos sintetizados.
1. Muchos compuestos funden, subliman o se descomponen a altas temperaturas; no
cambiar la temperatura que aparece en el guin.
2. Introducir los productos sobre vidrio de reloj, no utilizar papel. Etiquetar el vidrio
de reloj.
3. Cuidado al sacar el vidrio, es necesario utilizar pinzas.
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Mechero Bunsen (figura 6). Es importante el conocimiento del funcionamiento del mechero
Bunsen, sus distintas zonas y las propiedades de la llama.
El gas se introduce a travs de un agujero en la parte inferior. Cuando entra el aire se produce
la mezcla a quemar.
1. A travs de una llave de regulacin de gas se controla entrada de aire.
2. Verificar que la entrada de aire del mechero se encuentre cerrada.
3. Encender un fsforo teniendo la precaucin de hacerlo alejado del cuerpo.
4. Acercar el fsforo encendido a unos 5 cm por encima de la boca del mechero y en
simultneo abrir la llave de salida de gas, en ese momento se forma una llama de color
amarillo. Una llama de estas caractersticas nunca debe ser usada para calentar.
5. Permitir el ingreso de aire por medio de la apertura de los orificios o del giro de la roldana.
A medida que ingresa ms oxgeno la llama se vuelve azulada, difcil de ver, con un cono
interior coloreado y se oye un sonido grave (llama sonora). Cualquiera de las dos
situaciones mencionadas representa una llama til para calentar. Cuando se usa una llama de
tipo sonora tener presente que la temperatura ms alta de la misma se encuentra en el
vrtice superior del cono interno coloreado.
6. Si la llama del mechero se entrecorta o sopla es indicio de un exceso de oxgeno durante
la combustin; en tal caso se deber cerrar el ingreso de aire hasta una posicin tal que
permita obtener una llama de las caractersticas indicadas en el prrafo anterior.

Fig. 6. Esquema del Mechero Bunsen y la llama

22

5. CUADERNO DE LABORATORIO

Un cuaderno de laboratorio debe recoger todos los datos y observaciones de un experimento.
Para ello debe constar de hojas numeradas consecutivamente y debe ser escrito a bolgrafo.
Aspectos que debe recoger un cuaderno de laboratorio:
FECHA Y NMERO DE EXPERIMENTO
TTULO DEL EXPERIMENTO
OBJETIVO DE LA PRCTICA
Pequeo resumen y si es necesario, esquema de reaccin.
TABLA DE REACTIVOS Y PRODUCTOS
Que incluya los datos fsicos necesarios y las cantidades expresadas en moles y
gramos o mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Lo que realmente se ha hecho y no lo que se supone que se debiera haber hecho:
Orden y forma en que se adicionan los reactivos: lentamente, todo al principio,
en fro, en caliente, disolventes y cantidades de los mismos, montaje y material
empleado (es recomendable realizar un dibujo), temperatura, tipo de agitacin:
magntica o manual, tiempo de reaccin, elaboracin del crudo de reaccin,
aislamiento y purificacin de los productos, cantidad de producto obtenida:
incluidos clculos estequiomtricos, estado fsico y caractersticas fsicas de los
productos: puntos de fusin o ebullicin, etc., rendimiento del proceso.
OBSERVACIONES E INCIDENCIAS
A lo largo del desarrollo del experimento se anotarn: cambios de color,
dificultades de disolucin de algunos reactivos, formacin de precipitados,
desprendimiento de calor, generacin de gases...etc.

CONCLUSIONES
Se anotarn: pesos obtenidos, concentraciones, resultados, puntos de fusin

Finalmente hay que tener claro que el cuaderno de laboratorio no es para pasar a limpio las
anotaciones realizadas en el experimento. El cuaderno se escribe directamente en el
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laboratorio. Si se olvida de anotar algo importante puede hacerse despus de salir del
laboratorio.
El profesor puede chequear el cuaderno en cualquier momento de manera que debe estar
siempre actualizado para poder proporcionarle cualquier dato que requiera.

Ejemplo de cuaderno de laboratorio

Prctica 2. 20-10-2012
Condensacin aldlica: Sntesis de la dibenzalacetona

Objetivo: Sintetizar dibenzalacetona utilizando una condensacin aldlica
CHO
H
3
C CH
3
O
NaOH
EtOH
O
dibentzalazetona

Reactivos P.m. m (g) moles d V (mL) Equivalente
Benzaldehido 106.12 11 0.103 1.045 10.5 2.1
Acetona 58 2.8 0.048 0.791 3.6 1
NaOH 40 5 0.125 - - -
EtOH %95 - - - - 25 -
Dibenzalacetona 234.24 - - - - -
20-10-2012
Procedimiento experimental y conclusiones
Se pesan 5g de NaOH y se
disuelven en 5 mL de agua.
La disolucin es exotrmica..
Se introducen en un bao . Cuando
se atempera se aaden 25 mL de
etanol.
Se comprueba tocando con la mano el recipiente que ha
llegado a la T ambiente.
Se aaden 3.6 mL de acetona Se agita manualmente
Se aaden 10.5 mL de
benzaldehido.
Esta operacin se realiza en vitrina. La disolucin toma un
color amarillo y se calienta; la reaccin es exotrmica.
Se contina agitando Comienza a aparecer un precipitado amarillo
La reccin se mantiene durante 15
minutos a T ambiente

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El precipitado se recoge por
filtracin a vacio.
En el matraz aparecen mas cristales que de nuevo se
recogen por filtacin a vacio hasta recuperar todo el
producto.
El precipitado se cristaliza en
AcOEt:
Para la cristalizacin se toma una pequea cantidad de
acetato de etilo (hasta cubrir el precipitado)
Se disuelve a reflujo. Si no se disuelve, se aade una
pequea cantidad de acetato (5 mL aproximadamente).
Se filtra en caliente por gravedad..
Se deja atemperar en el erlenmeyer.
Se introduce en un bao de agua y hielo y se mantiene
durante 10 minutos (no aparecen mas cristales)
Se recogen los cristales por filtracin a vacio Se lavan con
pegueas cantidfades de acetato de etilo frio. Finalmente se
secan en un desecador.

21-10-2012

Peso obtenido: 9.02g de dibenzalacetona
Peso terico: 0.048 mol de acetona ! 0.048 mol de producto
0.048 mol " (234.24g/1 mol) = 11.24g
Rendimiento: (9.02g obtenidos/11.24g teoricos) " 100 = 80.25 ! %80-a
F.P. (AcOEt): 111-112
o
C
.
25
6. INFORME DE LABORATORIO

Un informe de laboratorio debe incluir un breve fundamento terico, el procedimiento
experimental y una descripcin clara y detallada de los resultados obtenidos en una prctica
de laboratorio. Debe estar escrito a mano y en hojas blancas En la primera hoja debe constar
solamente, el ttulo de la practica, el nombre y apellidos del alumno y el grupo al que
pertenece. Los informes se entregarn en mano al profesor.
Deben constar de los siguientes apartados:
TTULO DE LA PRCTICA
INTRODUCCIN BREVE (uno o dos prrafos): se explicar el tipo de
experimento o reaccin que se ha realizado y otros aspectos generales.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: procurando usar un estilo conciso y
claro y preferentemente formas impersonales (se disuelve...en lugar de disolv....,
el rendimiento es... en lugar de me sali un rendimiento de...) Deben aparecer las
cantidades de producto, disolvente utilizado, volumen, T, cuantas veces se ha
realizado un proceso, orden de las operaciones realizadas
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES: se debe indicar si los resultados son
los esperados y si no lo son razonar por qu, Explicar las principales
conclusiones del experimento.
BIBLIOGRAFA.
Se utilizar la informacin que aparece en la bibliografa para explicar los
procedimientos experimentales, justificar los resultados y responder a las
preguntas de los guiones.
Muchas veces se utilizan los datos de Internet pero aunque resultan de inters
hay que tener en cuenta que no toda la informacin que aparecen en las pginas
web es del todo fiable o cierta. No puede ser la nica fuente bibliogrfica. En la
bibliografa recomendada en la asignatura y en la documentacin que se presenta
en la plataforma Moodle se encontrar la informacin necesaria.

26
7. BIBLIOGRAFIA
Bibliografa bsica:
1. M. Fernandez Gonzalez. Operaciones de laboratorio en Qumica. Anaya, Madrid, 2004
2. M.J. Insausti, E. Charro, P. Redondo. Manual de experimentacin bsica en
Qumica.Universidad. Valladolid. 1999.
3. J. Martinez Urreaga. Experimentacin en Qumica general. Thomson. Madrid. 2006.
Bibliografa avanzada
1. M.A. Martnez, A. G. Csaky. Tcnicas experimentales en sntesis orgnica. Sntesis. Madrid
1998
2. J. Tanaka, S.L. Suib. Experimental Methods in Inorganic Chemistry. Prentice Hall. 1999.
3. J.D. Woollins. Inorganic experiments, 2 ed., VCH Publishers. Nueva York. 2003.
4. Harwwod, L. M.; Moody, C. J.; Percy, J. M. "Experimetal organic chemistry. Standard and
microscale", 2 Ed., Blackwell Science, Oxford, 1999.
5. Pavia, D. L.; Lampman, G. M.; Kriz, G. S.; Engell, R. G. "Introduction to organic laboratory
techniques. A microscale approach", 3 Ed., Saunders College Publishing, Fort Worth, 1999.
6. Mayo, D. W.; Pike, R. M.; Trumper, P. K. "Microscale organic laboratory", 3 Ed., John Wiley and
Sons, New York, 1994.
Revistas:
Journal of Chemical Education
Direcciones de internet de inters:
1.- http://webbook.nist.gov/chemistry
2.- http://testubiltegia.ehu.es/Ezperimentazioa-sintesi-1
3.- Quiored. Recursos educativos en qumica orgnica (http://www.ugr.es/-quiored)
27
8. PRCTICAS
Prctica 1. Operaciones fundamentales
Prctica 2. Reacciones en tubos de ensayo
Prctica 3. Reacciones de Precipitacin
Prctica 4. Manipulacin de vidrio. Generacin de gases
Prctica 5. Cristalizacin: Tcnicas Bsicas. Sntesis Inorgnica
Prctica 6. Purificacin del alcanfor mediante sublimacin
Prctica 7. Extraccin lquido-lquido: extraccin de la cafena del t
Prctica 8. Extraccin cido base
Prctica 9. Aislamiento del limoneno de la peladura de la naranja
Prctica 10. Cromatografa en capa fina: identificacin de analgsicos:
ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena

28
Prctica 1. Operaciones fundamentales

OBJETIVOS:
Manejo e identificacin del material de laboratorio: material de laboratorio bsico. Mtodos de pesada:
tipos de balanzas en el laboratorio. Medidas de volmenes de lquidos: material volumtrico.
Preparacin de disoluciones en diferentes unidades de concentracin: conceptos bsicos, unidades de
concentracin ms utilizadas. Volumetra cido-base.

Material: matraz aforado de 500 ml, matraz aforado de 100 ml, pipeta de 5 ml, pipeta de 10
ml, jeringa, vasos de precipitados, erlenmeyer, bureta, esptula, varilla, pipeta
Pasteur.
Reactivos: NaOH (s), CH
3
COOH, C
6
H
4
COOKCOOH (s) (ftalato cido de potasio),
fenoftaleina, vinagre comercial.

1.1. Preparacin de disoluciones:
1.1.1. Preparacin de una disolucin de NaOH 0.1 M.
Para preparar 500 ml de disolucin de NaOH 0.1 M se pesa la cantidad adecuada de NaOH (s) en
un vaso de precipitados de 100 ml. Se adiciona agua destilada y se disuelve en ella el slido
mediante agitacin con la varilla de vidrio. Esta reaccin de disolucin es exotrmica por lo que se
producir un calentamiento del recipiente. Una vez enfriada la disolucin se vierte en el matraz
aforado de 500 ml, completando el volumen con agua destilada hasta la marca del enrase.
Cuidado!. Para no pasarse es conveniente adicionar las ltimas gotas de agua destilada mediante
una pipeta Pasteur. Adems se recomienda agitar la disolucin en el interior del matraz antes y
despus de completar el enrase, para homogeneizarla.
1.1.2. Preparacin de una disolucin de CH
3
COOH 1 M.
Para preparar 100 ml de disolucin de CH
3
COOH 1 M, se calcula el volumen de cido actico
necesario en funcin de la concentracin y densidad que indique la botella que se encuentra en la
vitrina. El volumen de cido requerido se introduce en el matraz aforado de 100 ml. Se adiciona
agua destilada hasta la marca del enrase, agitando la disolucin en el interior del matraz antes y
despus de completar el enrase.
29
1.2. Valoracin de las disoluciones mediante volumetra cido-base:
1.2.1. Determinacin exacta de la concentracin de la disolucin de NaOH.
Para determinar la concentracin exacta de la disolucin de sosa se valora con un patrn primario,
que en este caso es el ftalato cido de potasio. Se pesa, en un vaso de precipitados, la cantidad
exacta de patrn correspondiente a 1.5 10
-3
moles y se disuelve en agua destilada. La disolucin,
con un volumen aproximado de 100 ml, se traslada a un erlenmeyer y se adicionan 2 3 gotas de la
disolucin del indicador fenoftaleina. Se coloca el erlenmeyer bajo la bureta , enrasada y cebada,
que contiene la disolucin de NaOH. Se va aadiendo sta lentamente, agitando continuamente el
erlenmeyer, hasta observar el cambio de color en la disolucin, de incoloro a rosa, que indique que
la valoracin se ha ccompletado. A partir del volumen de sosa gastado y de la cantidad de ftalato
cido de potasio pesada se calcula la concentracin exacta de la disolucin de hidrxido sdico.
Se debe repetir el todo proceso, tomando como concentracin de la disolucin de NaOH la media
de los dos valores obtenidos.

Experimento Masa patrn (g) V
NaOH
(cm
3
) M (NaOH)
1
2
Valor medio M (NaOH) =

1.2.2. Determinacin exacta de la concentracin de la disolucin de cido actico.
Se toman 2 ml de la disolucin de cido actico, se introducen en el erlenmeyer y se diluyen con
agua destilada hasta un volumen aproximado de 100 ml. Se adicionan 2 3 gotas de la disolucin
del indicador fenoftaleina. Se coloca el erlenmeyer bajo la bureta, enrasada y cebada, que contiene
la disolucin de NaOH. Se va vertiendo la disolucin de la bureta gota a gota y agitando
suavemente el erlenmeyer hasta observar el cambio de color en la disolucin. A partir del volumen
de sosa gastado se calcula la concentracin exacta de la disolucin de cido actico.
Repetir el procedimiento y calcular la media de los dos valores de concentracin obtenidos.

Experimento V
CH3COOH
(cm
3
) V
NaOH
(cm
3
) M (CH
3
COOH)
1
2
Valor medio M (CH
3
COOH) =
30

1.2.3. Determinacin de la acidez de un vinagre comercial.
Se toman 2 ml de vinagre comercial y se introducen en el erlenmeyer, diluyendose hasta un
volumen aproximado de 100 ml. Se aaden dos o tres gotas de fenoftaleina. Se llena la bureta con
la disolucin valorada de NaOH, se ceba y se enrasa en la divisin cero. Se realiza la valoracin
vertiendo la disolucin de la bureta gota a gota mientras se agita el erlenmeyer hasta el cambio de
color del indicador.
Con el volumen de disolucin de NaOH gastado se averigua la acidez del vinagre en moles de
CH
3
COOH por litro de vinagre, y tambien en gramos de CH
3
COOH por 100 ml de vinagre. Se
realizar todo el proceso dos veces, calculando la media de las concentraciones, para limitar el error
experimental.

Experimento V
CH3COOH
(cm
3
) V
NaOH
(cm
3
) M (CH
3
COOH) g(CH
3
COOH)/100 ml
vinagre
1
2
Valor medio

CUESTIONES:
1. Si al utilizar una bureta hemos omitido la expulsin del aire de la parte inferior del tubo, estamos
midiendo de ms o de menos?
2. Para preparar una disolucin de sosa 0.1 M, el alumno A disuelve 4.00 g de NaOH (0.1 mol) en
1 l de agua, y el alumno B disuelve otros 4.00 g de NaOH en agua hasta que la disolucin alcanza 1
l. Han actuado los dos correctamente?.
3. Que volumen de HCl comercial del 36 % y densidad 1.19 g/cm
3
hemos de recoger para preparar
medio litro de disolucin 0.1 M?

31
Prctica 2. Reacciones en tubos de ensayo

Reactividad qumica. cambios de pH, cambios de color, liberacin de gases, reacciones
reversibles e irreversibles, complejos, intercambio de iones, reacciones red-ox

OBJETIVOS :
Estudiar, a travs de experimentos sencillos, la obtencin y propiedades del amoniaco (acido-base,
complejos). Adems estudiar el poder reductor de algunos metales y conocer los oxidantes mas
habitualmente utilizados en el laboratorio.
Material: Gradilla, tubos de ensayo, tubo de liberacin de gases y codo, varilla, esptula, pipetas
Pasteur, papel pH, pHmetro, vasos de precipitados, placa calefactora
Reactivos: Cloruro de amonio (s), hidroxido de sodio (s), acido clorhidrico (conc), fenolftaleina,
sulfato de cobre(II) (0.5M), aluminio, cobre, hierro, zinc, estao y plomo metalicos,
acido clorhidrico (1M), acido nitrico (conc), nitrato de cobre(II) (0.5M), cloruro de
hierro(II) (0.5M), nitrato de zinc(II) (0.5M), peroxido de hidrgeno (3%), yoduro de
potasio (1M), permanganato de potasio (0.1M), acido sulfurico (2M), sulfuro de sodio
(1M), dicromato de potasio (1M)

2.1. Obtencin y propiedades del amoniaco
2.1.1. En un tubo de ensayo grande se prepara una disolucin concentrada de NH
4
Cl, disolviendo 1g
de la sal en 3 ml de agua. Se agregan entonces tres lentejas de sosa (NaOH) y comienza a
calentarse suavemente con el tubo inclinado y desplazndolo sobre la llama (usar gafas de
seguridad). En seguida se aprecia el desprendimiento de un gas (figura 1). Para olerlo, retirar de
la llama y abanicar con la mano la boca del tubo hacia la nariz. A que huele?

Figura 1
Para determinar algunas propiedades del NH
3
hacemos lo siguiente:
2.1.2. Acercar un trocito de papel indicador humedecido a la boca del tubo. Qu se aprecia?
32
2.1.3. Acercar una varilla humedecida con HCl (conc). Observamos la aparicin de humos blancos?
2.1.4. Se cierra la boca con un tapn provisto de tubo de desprendimiento y se pasa corriente de NH
3
,
durante 1-2 minutos, por agua que llena otro tubo (figura 2). Se hacen dos partes con la
disolucin obtenida.

Figura 2
2.1.5. A una de ellas se la aaden dos gotas de fenolftaleina. Cambia de color? Despus se medir el
pH de forma precisa mediante el pHmetro.
2.1.6. A la otra se le agrega, gota a gota, sulfato de cobre(II) (CuSO
4
) en disolucin, que provoca un
color azul intenso.
Cuestiones:
2.1.a. El amonaco es un cido o una base? Escribir la reaccin de hidrlisis e indicar los valores de
pKa y pKb.
2.1.b. Por que se forman humos blancos al contactar el NH
3
con el HCl?
2.1.c. Por que la adicin de sulfato de cobre(II) a la disolucin da un color azul intenso?.
2.2. Capacidad reductora de algunos metales
2.2.1. Se toman seis tubos de ensayo y se aaden 5 ml de agua a cada uno de ellos. Se aade un trozo
de los siguientes metales: Al, Cu, Fe, Zn, Sn y Pb (uno en cada tubo). Hay ataque?
2.2.2. Si no hay reaccin, quitar (decantar) el agua y aadir HCl diluido (1M). Hay reaccin?
Si no hay reaccin se ponen a bao Maria. Hay reaccin?
2.2.3. Si no hay reaccin, se decantan las disoluciones y se aade acido clorhidrico concentrado Se
observa reaccin?
Si no hay reaccin se ponen a bao Maria. Hay reaccin?
2.2.4. Si no hay reaccin, se decantan las disoluciones y se aade acido nitrico concentrado. Se
observa reaccin?
Si no hay reaccin se ponen a bao Mara. Hay reaccin?
33
2.2.5. Se toman 6 tubos densayo y a cada uno se le aade 5 ml de disolucin: tubos 1 y 2 0.5M de
Cu(NO
3
)
2
; tubos 3 y 4 0.5M de FeCl
2
; Tubos 5 y 6 0.5M de Zn(NO
3
)
2
.
- Se aade Fe metlico a los tubos 1 y 5
- Se aade Cu metlico a los tubos 3 y 6
- Se aade Zn metlico a los tubos 2 y 4
Esperar 5-10 minutos. Que ocurre en cada caso?
Cuestiones:
2.2.a. Escribir los potenciales standard de reduccin de todos los metales estudiados.
2.2.b. Teniendo en cuenta las reacciones observadas, ordenar los metales segn el poder de reduccin.
Estan de acuerdo los resultados experimentales con los potenciales tericos?
2.3. Oxidantes usuales en el Laboratorio
En un tubo de ensayo se aaden:
2.3.a. 10 gotas de perxido de hidrogeno al 3% y 3 gotas de acido clorhdrico diluido para acidificar.
Entonces, se aaden 6 gotas de ioduro de potasio (1M). Que ocurre?
2.3.b. 5 gotas de permanganato de potasio (0.1M) y 2 gotas de acido clorhdrico 1M para acidificar.
Entonces, se aade gota a gota una disolucin de perxido de hidrgeno al 3% hasta que
reaccione todo el permanganato y desaparezca el color.
2.3.c. 5 gotas de permanganato de potasio (0.1M) y 2 gotas de acido sulfrico 2M para acidificar.
Entonces se aade gota a gota una disolucin de sulfuro de sodio (1M) hasta desaparicin del
color. Que slido se forma?
2.3.d. 5 gotas de dicromato de potasio (1M) y 2 gotas de cido sulfrico 2M para acidificar. Entonces
se aade gota a gota una disolucin de sulfuro de sodio (1M) hasta que desaparezca el color del
dicromato. Cual es el color de la disolucin y que slido se forma?.
Cuestiones:
2.3.a. Que oxidantes se han utilizado en el apartado 2.3?
2.3.b. Potenciales standard de los oxidantes y ordenarlos.

34
Prctica 3. Reacciones de Precipitacin

Precipitacin y redisolucin. Separacin de precipitados por decantacin y filtrado. Limpieza y
secado.

OBJETIVOS :
Reconocer las reacciones de precipitacin y los precipitados. Apreder a separar e identificar ciertos
iones metlicos mediante reacciones de precipitacin
Material: Gradilla, tubos de ensayo, pipetas Pasteur, embudo, varilla, vaso de precipitados de
250 ml, placa calefactora, papel de filtro
Reactivos: Cloruro de hierro(III) (1M), cloruro de magnesio (2M), sulfato de cobre(II) (0.5M),
cloruro de mercurio(II) (0.1M), nitrato de mercurio(I) (0.1M), hidrxido de sodio
(2M), acido clorhidrico (2M), amoniaco (0.1M), cloruro de amonio (1M), yoduro de
potasio (0.1M), tetracloruro de carbono, cido actico (2M), cromato de potasio
(0.1M), cido ntrico (2M)

3.1. Precipitacin de iones y solubilizacin de precipitados
En cada tubo de ensayo aadimos una pequea cantidad de disolucin (2 ml aprox.) y procedemos con
las siguientes reacciones:
+ NaOH (2M) + HCl (2M)
FeCl
3
(aq) Fe(OH)
3
(s) disolucin
precipitado rojo

+ NH
3
(0.1M) + NH
4
Cl (1M)
MgCl
2
(aq) Mg(OH)
2
(s) disolucin
blanco

+ NaOH (2M) + HCl (2M)
MgCl
2
(aq) Mg(OH)
2
(s) disolucin
blanco

+ NaOH (2M) + NH
3
(0.1M)
CuSO
4
(aq) Cu(OH)
2
(s) [Cu(NH
3
)
4
]
2+
(aq)
azul

+ KI (0.1M) + CCl
4

CuSO
4
(aq) Cu
2
I
2
(s) + I
2
(s) I
2
(CCl
4
)
blanco negro

+ KI (0.1M) + KI exceso
HgCl
2
(aq) HgI
2
(s) [HgI
4
]
2-
(aq)
rojo
35

+ HCl (2M) + NH
3
(0.1M)
Hg
2
(NO
3
)
2
(aq) Hg
2
Cl
2
(s) Hg (s) + [Hg(NH
3
)
2
]Cl
2
(s)
blanco dismutacin negro blanco
+ KI (0.1M) + KI exceso
Hg
2
(NO
3
)
2
(aq) Hg
2
I
2
(s) Hg (s) + [HgI
4
]
2-
(aq)
amarillento dismutacin negro blanco
Preguntas:
3.1.a. Describir todo lo que hayais observado en este experimento
3.1.b. Escribir todas la reacciones que hayan tenido lugar, ajustadas
3.2. Determinacin de los iones Ag
+
, Pb
2+
y Hg
2
2+

Se analizar una disolucin problema que contenga parte o todos los iones Ag
+
, Pb
2+
y/o Hg
2
2+
.
3.2.1. Sobre 5 ml de la disolucin problema se aade cido clorhdrico concentrado.(HCl conc) De
este modo aparecern los precipitados AgCl, PbCl
2
y/o Hg
2
Cl
2

3.2.2. Separar el anterior precipitado por filtracin a gravedad. El filtrado se puede tirar.
3.2.3. Lavar bien el precipitado con agua caliente. El PbCl
2
es bastante soluble en agua caliente por lo
que pasar al filtrado. Los otros cloruros son ms insolubles y permanecern en el precipitado.
3.2.4. Se recoge el filtrado anterior y se separa en dos tubos de ensayo. Para la identificacin de plomo
(II):
a. La disolucin de uno de los tubos de ensayo se acidifica con cido actico y se aaden unas
gotas de cromato potsico. Si hay plomo (II) en la disolucin se formar el cromato de plomo
(II) muy insoluble y de color amarillo.
b. En el otro tubo de ensayo se aaden unas gotas de ioduro potsico. Si hay plomo (II) en la
disolucin se formar el ioduro de plomo (II) insoluble y de color. Calentar de nuevo el
contenido de este tubo de ensayo hasta disolucin del preciptado, al eunfriarse la disolucin
recristalizar el ioduro de plomo (II) en forma de cristalitos de color oro.
3.2.5. Sobre el precipitado obtenido en el apartado 3.2.3, sobre en mismo embudo, se aaden unas
gotas de disolucin de amoniaco. Observar el precipitado que queda en el embudo, ha
cambiado de color?. El in mercurio (I) es inestable en presencia de amoniaco y dismuta para
dar mercurio metlico y el solido blanco [Hg(NH
3
)
2
]Cl
2
. El in plata (I) forma un complejo
soluble con el amoniaco, el in diaminplata [Ag(NH
3
)
2
]
2+
por lo que pasar al filtrado.
3.2.6. Si hay plata, en el filtrado estar el complejo soluble [Ag(NH
3
)
2
]
2+
. Tomar este filtrado y
separarlo en dos tubos de ensayo:
36
a. En un tubo de ensayo se aade acido ntrico diluido. El amoniaco del complejo se
protonizar para dar amonio y de este modo el complejo se romper liberando los iones
plata. En consecuencia el precipitado AgCl volver a aparecer.
b. En otro tubo de ensayo, se aaden unas gotas de disolucion de yoduro de potasio. En este
caso aparecer el preciptado muy insoluble de ioduro de plata

Disolucin-Problema
Ag
+
, Pb
2+
, Hg
2
2+
(aq) ??
+ HCl (aq)
Precipitado
AgCl, PbCl
2
, Hg
2
Cl
2
! ??
Filtrado
Pb
2+
(aq) ??
Eliminar filtrado
+ 2 ml H
2
O caliente
Precipitado
AgCl, Hg
2
Cl
2
! ??
+ KI (aq) 3 gotas
+ HAc (aq) 3 gotas
+ K
2
CrO
4
(aq) 3 gotas
Pbl
2
! Amar-Naranja
PbCrO
4
! Amar-Naranja
Precipitado
Hg + [Hg(NH
3
)
2
]Cl
2
!
negro blanco
+ 3 ml NH
3
(aq)
Filtrado
[Ag(NH
3
)
2
]
+
(aq) ??
+ KI (aq)
+ HNO
3
(aq)
AgCl ! blanco
AgI ! amarillo-blancuzco

Esquema para la identificacin de los iones Ag
+
, Pb
2+
y/o Hg
2
2+

Cuestiones:
3.3.a. Cual es la composicin de tu muestra problema? Por qu?
3.3.b. Escribir todas las reacciones que hayan tenido lugar

37
Prctica 4. Manipulacin de vidrio. Generacin de gases

OBJETIVOS :
Generacin e identificacin de gases. Preparacin de material de vidrio para su conduccin.

Material: mechero Bunsen, tubo de desprendimiento de gases, codo, tubo de goma, tubos de
ensayo, cristalizador, matraz de dos bocas, embudo de adicin, frasco lavador,
pinzas Hoffman, tubo de vidrio.
Reactivos: KClO
3
(s), MnO
2
(s), NaHCO
3
(s), CH
3
COOH (1M), NaCl (s), H
2
SO
4

(concentrado).

4.1. Obtencin y recogida de oxgeno:
En el tubo de desprendimiento de gases se coloca una mezcla pulverizada de KClO
3
(2 g.) y MnO
2

(0.4 g.) (aproximadamente 5 partes: 1 parte). Se prepara un montaje como el de la figura 1. Al
calentar, funde la mezcla y surgen burbujas de O
2
gas.
2KClO
3
MnO
2
, !
" # " " " 2KCl + 3O
2
$

El oxgeno generado pasa a travs del tubo de goma y burbujea en el tubo de ensayo invertido y lleno
de agua, donde se recoge. El nivel de agua en el tubo va bajando a medida que transcurre la reaccin.
Cuando cesan las burbujas, la reaccin ha terminado. Debe entonces retirarse el tubo de
desprendimiento, y luego apagar el mechero.

Figura 1. Montaje para la obtencin y recogida de O
2
(g).

Para corroborar que el gas recogido en el tubo es oxgeno, cerilla.

38
4.2. Obtencin y recogida de dixido de carbono:
Para este experimento se debe preparar un montaje similar al del apartado anterior, pero sin el
mechero, dado la reaccin de este apartado no precisa calentamiento. En el tubo de desprendimiento
de gases se coloca ahora bicarbonato sdico slido (2 g.), y se cubre con una disolucin 1 M de cido
actico (3 ml.). Como la reaccin comienza inmediatamente se debe completar el montaje
rpidamente. La descomposicin del bicarbonato proporciona CO
2
gaseoso, que se recoge en un
nuevo tubo invertido sumergido en el agua.

NaHCO
3
+ CH
3
COOH!CH
3
COONa + H
2
O+ CO
2
"

Una vez recogido el CO
2
(que es ms denso que el aire), verterlo sobre la llama de una cerilla y
comprobar su utilizacin en extintores.

4.3. Obtencin y recogida de HCl en disolucin acuosa:
Para obtener cloruro de hidrgeno se llevar a cabo la siguiente reaccin:

H
2
SO
4
+ 2NaCl ! Na
2
SO
4
+ 2HCl "

Es necesario preparar un montaje como el que se muestra en la figura 2. En el interior del matraz de
dos bocas se coloca NaCl slido (2 g.) y en el interior del embudo de adicin cido sulfrico
concentrado (5 ml).

La reaccin se inicia abriendo la llave del embudo y dejando caer gota a gota el cido sulfrico sobre
el cloruro sdico, con lo cual comienza a desprenderse HCl. Es preferible NO CALENTAR puesto
que la reaccin transcurre muy deprisa. El gas HCl formado se hace burbujear y recoge en un frasco,
con boca de entrada y salida, que contiene agua destilada a la que se adiciona 1 gota de indicador
universal (mezcla de indicadores). El burbujeo y el viraje de color nos indican la entrada de HCl al
recipiente, donde se almacena. Para evitar escapes, se deben apretar las pinzas Hoffman sobre las
gomas.
39

Figura 2. Montaje para la obtencin y recogida de HCl (dis).

Surtidor qumico??

CUESTIONES:
1. Por qu en la generacin de oxgeno gas el tubo de desprendimiento de gases se calienta inclinado,
y no vertical?
2. El oxgeno recogido en las condiciones del apartado 4.1., es O
2
puro?
3. Por qu el CO
2
extingue el fuego?
4. El cido clorhdrico comercial se presenta en botellas que contienen un lquido. En condiciones
estandar, el HCl es lquido, gaseoso, ...? Explicar esto.

40
Prctica 5. Cristalizacin: Tcnicas Bsicas. Sntesis Inorgnica
Obtencin del oxalato de hierro(II) dihidrato y del sulfato doble de nquel(II) y amonio.

OBJETIVOS :
Cristalizacin por evaporacin del disolvente, por adicin de disolvente, por variacin de la
temperatura y por sublimacin. Separacin de cristales, lavado y secado. Recristalizacin: eleccin del
disolvente. Sntesis y cristalizacin del Fe(C
2
O
4
).2H
2
O y del (Ni,NH
4
)
2
(SO
4
)
3
. Separacin de cristales,
lavado y secado. Rendimiento de una reaccin. Reacciones en estado slido: descomposicin trmica.

Material: erlenmeyer, probeta, pipeta 5 ml, kitasato, trompa de vacio, Bchner, cpsula de
porcelana de 100 ml, varilla, vidrios de reloj, esptula, placa agitadora-calefactora,
mechero Bunsen, papel de filtro, tubos de ensayo, vasos de precipitados de 100 ml,
pipetas Pasteur, algodn.
Reactivos: NaCl (s), hielo, acetona (l), etanol (l), Sulfato de hierro(II) y amonio (s),
(NH
4
)
2
[Fe(H
2
O)
6
](SO
4
)
2
(s), cido sulfrico (2M) (l), cido oxlico (s), Sulfato de
nquel(II), Sulfato de amonio.

5.1. Cristalizacin de NaCl por diversos mtodos.
5.1.1. Cristalizacin por efecto del disolvente.
Se pretende inducir la cristalizacin rpida de NaCl a partir de su disolucin acuosa, variando la
polaridad del disolvente. Para ello primeramente se preparan 30 ml de una disolucin acuosa saturada
de NaCl.
Se toman aproximadamente 10 ml de dicha disolucin, aspirando nicamente lquido mediante una
pipeta Pasteur y transfiriendolo a una probeta hasta completar el mencionado volumen. Se trasvasa la
disolucin de la probeta a un vaso de precipitados de 100 ml, y se le aaden 20 ml de etanol. Se
observar la inmediata cristalizacin del NaCl, ya que la menor polaridad del disolvente introducido
(etanol frente a agua) tiene como consecuencia una disminucin de la solubilidad de las especies
inicas disueltas (NaCl).
5.1.2. Cristalizacin por difusin lquido-lquido.
Este mtodo de cristalizacin lenta permite la obtencin de un menor nmero de cristales de mayor
tamao.
41
Se precisan, en este caso, 3 ml de disolucin saturada de NaCl, que se recogern en la probeta. Para
eliminar todo resto slido en suspensin se proceder al microfiltrado de la disolucin de la probeta
mediante el siguiente mtodo: se introduce un trozo de algodn en la zona tronco-cnica de una
pipeta Pasteur. Con otra pipeta Pasteur se aspira la disolucin de la probeta y se introduce en la
primera pipeta haciendola pasar a travs del algodn antes de caer en el interior de un tubo de ensayo
limpio y seco (ver figura).
Una vez realizada la filtracin se procede a aadir el segundo disolvente, etanol, que es miscible con el
primero y de menor menor densidad para que permanezca en la parte superior. La adicin se realiza
con la ayuda de una pipeta Pasteur, muy lentamente, de modo tal que lo que se obtiene es
aparentemente dos fases. Los disolventes son totalmente miscibles, por lo que si no se hace con
sumo cuidado slo se obtiene una fase y una cristalizacin como la del apartado anterior. Si la adicin
del etanol se ha realizado correctamente se obtendran dos fases separadas por una interfase que puede
tener un aspecto ms o menos turbio.
Se cierra el sistema que queda completamente aislado del exterior. El conjunto se deja reposar uno o
ms das hasta que el etanol difunde en el seno del agua.

5.2.- Sntesis del Fe(C
2
O
4
).2H
2
O
Procedimiento:
Disolver sulfato de hierro(II) y amonio, (NH
4
)
2
[Fe(H
2
O)
6
](S0
4
)
2
, (4 g) en 12.5 mL de agua destilada
que ha sido previamente acidificada con aproximadamente 0.5 mL de cido sulfrico 2M. Aadir a la
disolucin resultante otra disolucin de cido oxlico (2.5 g en 15 mL de agua destilada) y herbir
mientras se agita. Filtrar el precipitado amarillo resultante a vaco y lavarlo varias veces con agua
caliente. Finalmente, lavar con acetona y secarlo en corriente de aire. Calcular el rendimiento de la
reaccin.

5.3.- Descomposicin trmica del Fe(C
2
O
4
).2H
2
O
Introducimos 0.5 g de oxalato ferroso en un tubo de ensayo seco, lo sujetamos con una pinza y
calentamos intensamente con un mechero. Observamos que el slido amarillo asciende por el tubo
empujado por la presin de un gas producido en las zonas de calentamiento, al tiempo que cambia su
color de amarillo a negro. Cuando todo el slido se haya ennegrecido dejamos que se enfre y sacamos
de golpe el contenido del tubo sobre un vidrio de reloj. Observamos que el color negro cambia
ligeramente a marrn y hay un gran desprendimiento de calor.

42
5.4.- Sntesis y Cristalizacin del sulfato de nquel(II) y amonio: (Ni,NH
4
)
2
(SO
4
)
3

Procedimiento:
Aadir sulfato de nquel(II) (4.5 g) y sulfato de amonio (2.0 g) a 15 mL de agua destilada caliente.
Disolver el precipitado resultante, con la mnima cantidad de agua necesaria, mientras se calienta y se
agita mecnicamente. Filtrar en caliente por gravedad, y dejar a evaporar lentamente hasta la aparicin
de cristales. Filtrar a vaco los cristales obtenidos y secar en corriente de aire. Calcular el rendimiento
de la reaccin.

43

Prctica 6. Purificacin del alcanfor mediante sublimacin

Muchos slidos tiene una presin de vapor lo bastante elevada como
para que se produzca su evaporacin en un recipiente abierto. El
alcanfor, el yodo y el naftaleno son algunos ejemplos conocidos.
Algunos slidos pueden sublimarse calentando a presin atmosfrica
o a presin reducida, segn cul sea su presin de vapor.
Generalmente, la sublimacin se realiza a presin reducida, para
evitar calentar a mayor temperatura, a la que el slido podra fundir.
No obstante, no todos los slidos subliman. Por ello, slo los que poseen fuerzas intermoleculares
dbiles y una alta presin de vapor pueden purificarse por sublimacin. Este mtodo slo se utiliza
para separar una sustancia sublimable de otras que no lo son. Las impurezas slidas no voltiles se
eliminan con facilidad al quedar en el fondo del sublimador.
El aparato para llevar a cabo una sublimacin es el dedo fro.

Procedimiento:

1.Introducir 0.5 g de alcanfor en el fondo del
sublimador
2. Colocar el tubo interno
3. Conectar el refrigerante de manera que el agua
entre por el tubo central y salga por el exterior.
4. Conectar el sistema a la fuente de vaco.
5. Calentar suavemente el extremo inferior del tubo
con un bao de agua.
6. Cuando la sublimacin ha terminado, retirar la fuente da calor, dejar enfriar y desconectar el
sistema.
7. Recoger el alcanfor purificado y pesarlo.

O
alcanfor

44
Prctica 7. Extraccin lquido-lquido: extraccin de la cafena del t

N
N
N
N
O
O
H
3
C
CH
3
CH
3
cafena
O HO
OH
OH
O
OH
OH
HO
OH
OH
Estructura parcial de un
tanino. (dmero de
catequina)
OH
OH

La cafena es un alcaloide que pertenece a la familia de productos naturales llamados xantinas. Se asla
principalmente del t, del caf, y en menor medida, de la cola, el guaran o el cacao, donde coexiste
con otros alcaloides. Es un potente estimulante del sistema nervioso central, y se utiliza
medicinalmente combinado con otros agentes, principalmente analgsicos. La dosis media de cafena
en la bebida es aprox. (por taza): 60-80 mg en caf; 2-4 mg en descafeinado
1
, 40-60 mg en t, 5-10 mg
en cacao, 25-60 mg en Coca-Cola. La dosis mxima diaria no debe superar 1 g para evitar efectos
secundarios como dolor de cabeza, nauseas, etc. Puede causar adiccin, y la dosis letal es de 5-10 g.
La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de
reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Consiste, por tanto, en la separacin de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente. Este mtodo se basa en las diferentes
caractersticas de solubilidad de los compuestos orgnicos en los disolventes utilizados para un
determinado proceso de separacin. En este experimento vamos a aislar la cafena del t. El principal
problema es que la cafena no est sola en las hojas de t, sino junto con otros compuestos naturales de
los que hay que separarla. El principal constituyente de las hojas de t es la celulosa, un polmero de
glucosa. Esto no presenta problemas, puesto que es insoluble en agua. La cafena, sin embargo, es
soluble en agua y es una de las principales sustancias que se extraen en la disolucin que llamamos t.
Junto con ella, en la disolucin acuosa existen principalmente taninos. El trmino tanino no se refiere a
una sustancia concreta, sino a un grupo de compuestos polimricos polifenlicos de peso molecular
entre 500 y 3000. Los taninos del t son principalmente polmeros de catequina, unidos por las
posiciones 4 y 8. Adems existen otros flavonoides, tambin compuestos polifenlicos, y clorofilas,
responsables del color y sabor del te.

45
Procedimiento
1. Romper dos bolsas de t y pesar su contenido.
2. Introducir el contenido de la bolsa en un baln y aadir 1,6 g de CaCO
3
y 30 mL de agua.
3. Calentar la mezcla a reflujo durante 15-20 minutos.
4. Dejar enfriar la mezcla (NOTA: Apagar la fuente de calor pero dejar el refrigerante
conectado y con flujo de agua)
5. Eliminar los restos de hojas y otras impurezas mediante filtracin a gravedad.
6. De la disolucin acuosa transparente que se obtiene ha de extraerse la cafena mediante un
disolvente orgnico. Para efectuar la extraccin se introduce la disolucin acuosa en un
embudo de extraccin y se aade diclorometano (20mL). El embudo se emplea segn se
explica en el laboratorio. (NOTA: Al agitar el embudo no hacerlo con demasiada agitacin
para evitar la formacin de emulsiones)
7. La operacin de extraccin se repite otras dos veces ms, empleando 20 mL de
diclorometano cada vez.
8. Todos los extractos orgnicos se juntan y se aade un agente desecante (sulfato sdico
anhidro).
9. Se filtra el agente desecante, el filtrado se introduce en un baln (que hay que pesar
previamente) y se elimina el disolvente en el rotavapor, obtenindose la cafena.

RESULTADOS: Peso de cafena obtenida y porcentaje de cafena en las hojas de t.

Figura. Modo de preparar un filtro de pliegues

Figura. Filtracin a gravedad

1
El principal mtodo de obtencin del caf descafeinado es la extraccin de los granos de caf con un disolvente
orgnico (CH
2
Cl
2
o AcOEt). Los granos de caf despus se secan y se tuestan. La cafena obtenida se utiliza en
preparaciones farmacuticas.
46

Figura. Modo correcto de sujetar un embudo de decantacin

Figura. Modo correcto de vaciar un
embudo de decantacin

agua
agua
refrigerante
plato poroso
Fuente de calor:
placa calefactora,
bao, o manta

Figura. Calentamiento a reflujo.

CUESTIONES
1. Qu requisitos debe cumplir un buen disolvente para extraccin?
2. Qu requisitos debe cumplir un agente desecante?
3. Por qu se repite el proceso de extraccin con 20 mL de diclorometano tres veces, en vez de
realizar una nica extraccin con 60 mL?
4. Explicar el funcionamiento del rotavapor e indicar para qu se utiliza
47

Prctica 8. Extraccin cido base

COOH
NH
2
COO
COOH
NH
2
NH
3
NH
2
+
NaOH (10%)
Acuosa 1
HCl (10%)
+
Orgnica 1
HCl (10%)
Orgnica 2 Acuosa 2
NaOH (10%)
E
+
A
Na
Cl
B
C
D
EtO
2
C
EtO
2
C
EtO
2
C
EtO
2
C

Los compuestos orgnicos con carcter cido o bsico que estn disueltos en un disolvente orgnico
pueden llevarse a fase acuosa utilizando sus propiedades cido-base. Por ejemplo, una mezcla puede
contener cidos carboxlicos o aminas que interesa separar, bien para eliminarlos de la mezcla o para
continuar trabajando con ellos. El procedimiento de extraccin consiste en transformarlos en su sal
correspondiente, mediante reaccin con cido o base acuosa. La sal es, en general, soluble en medio
acusoso, e insoluble en fase orgnica. Si en la disolucin hay compuestos neutros, stos no se ven
afectados. En la prctica se separar una mezcla que contiene cido benzoico, fluoreno y 4-
48
aminobenzoato de etilo. Posteriormente, se purificarn los slidos, y se comprobar la eficacia de la
operacin y la pureza de los compuestos mediante cromatografa en capa fina.

Procedimiento.
1. Se toman 30 mL de la disolucin problema, que contiene cido benzoico, fluoreno y 4-
aminobenzoato de etilo en CH
2
Cl
2
, y se colocan en un embudo de decantacin.
2. Se realizan 2 extracciones con 10 mL de una disolucin de NaOH al 10%, y una tercera extraccin
con agua.
3. Las fases acuosas combinadas (Acuosa 1) se acidifican con HCl, apareciendo un precipitado blanco
de cido benzoico. El precipitado se filtra a vaco, se seca y se pesa. Se purifica mediante
cristalizacin de agua.
4. La fase orgnica obtenida de la primera extraccin (Orgnica 1) se extrae con HCl (2 x 10 mL) y
con agua (1 x 10 mL).
5. Las fases acuosas combinadas (Acuosa 2) se basifican con NaOH (10%) apareciendo un precipitado
de 4-aminobenzoato de etilo que se filtra y se seca.
6. La fase Orgnica 2, resultante del punto 4, se seca con Na
2
SO
4
anhidro, y el disolvente se elimina a
presin reducida en el rotavapor, obtenindose el fluoreno, que se purifica mediante cristalizacin.
La pureza de los productos obtenidos se comprobar mediante c.c.f.

RESULTADOS: Composicin de la mezcla, cantidades obtenidas de los tres compuestos y P.f. de los
slidos.

Cuestiones
1. Cul es la finalidad de la filtracin en caliente en la cristalizacin?
2. Proponer un esquema de separacin de naftaleno y anilina.
3. Qu objeto tiene la extraccin con agua, despus de efectuar extracciones con HCl o NaOH?

49
Prctica 9. Aislamiento del limoneno de la peladura de la naranja

(+)-(R)-limoneno
isopreno
(-)-mentol
OH OH
nerol (aceite de rosas)
O
alcanfor

Las esencias o aromas de las plantas se deben a los aceites esenciales que contienen. Algunos de estos
aceites esenciales, como incienso y mirra, han sido apreciados desde hace muchos siglos, y se obtienen
de los rboles del gnero Boswellia (incienso) y Commiphora (mirra). Muchos aceites esenciales se
emplean en perfumes debido a sus agradables olores. Tambin se utilizan como especias o como
aromatizantes en alimentos. Algunos sirven como agentes antibacterianos y fungicidas, otros como
medicamentos o como repelentes de insectos. El aceite Chaulmugra es uno de los agentes curativos de
la lepra y el aceite de trementina se utiliza como disolvente en muchos productos de pintura.
Los aceites esenciales se pueden encontrar en toda la planta, pero su concentracin es mayor en las
semillas y en las flores. Muchos de los componentes de los aceites esenciales son voltiles y se pueden
aislar mediante destilacin por arrastre de vapor.
Generalmente, los steres son los responsables de los olores caractersticos y de los sabores de las
frutas y de las flores, aunque otro tipo de sustancias tambin pueden ser componentes importantes.
As, los aceites esenciales pueden ser mezclas complejas de hidrocarburos, alcoholes y compuestos
carbonlicos. Estos otros componentes generalmente pertenecen a una de las dos clases de productos
naturales llamados terpenoides o fenilpropanoides.
El olor caracterstico de los ctricos se debe principalmente al limoneno. El aceite esencial de
las naranjas consiste en un 95% de (R)-limoneno, mientras que la piel del limn contiene el
(S)-limoneno. En esta prctica se aisla el limoneno de la peladura de la naranja mediante
destilacin por arrastre de vapor. El limoneno pertenece a la familia de los terpenoides que
estn formados mediante uniones en serie de fragmentos de cinco tomos de carbono
derivados del cido mevalnico. A mediados de siglo XX, Ruzika estableci la regla del
isopreno por la cual, los terpenos se clasifican en funcin del nmero de unidades de C-5 que
contengan en: monoterpenos (2 unidades de C-5), sesquiterpenos (3 unidades de C-5),
diterpenos (4 unidades de C-5) etc.

50
Procedimiento:
1. Se corta la corteza de dos naranjas en pedazos de aproximadamente 1 cm
2
. Se usa slo la
corteza externa.
2. La corteza troceada se tritura en la batidora con 100 mL de agua de forma que al final
queden visibles pequeos trozos de corteza. (NOTA 1).
3. Se transfiere la mezcla a un matraz de fondo redondo de 250 mL y se aaden 8g de cloruro
sdico.
4. Se prepara un sistema de destilacin sencilla y se calienta suavemente hasta que la mezcla
empiece a destilar.
5. Se recoge el destilado en un erlenmeyer de 125 mL. Se recogen aproximadamente 50-60
mL o hasta que el destilado salga completamente claro. (NOTA 2).
6. Se extrae el destilado con diclorometano (3 " 10 mL) y los extractos se secan con sulfato
magnsico anhidro.
7. Se filtra la disolucin y se recoge en un matraz de fondo redondo previamente pesado.
8. Se elimina el disolvente en el rotavapor.

RESULTADOS: Cantidad de limoneno.

NOTAS:
1. No conviene hacer un pur con objeto de evitar la formacin de espumas difciles de controlar.
2. Peridicamente debera recogerse unas pocas gotas de destilado en un tubo de ensayo para observar
la presencia o ausencia de materia orgnica.

CUESTIONES:
1. Diferencia entre una destilacin sencilla y una fraccionada.
2. En qu casos es necesario utilizar una destilacin a vaco?
3. Para qu se utiliza una destilacin por arrastre de vapor?
4. El punto de ebullicin del limoneno es 175 C, y sin embargo codestila con el agua a una
temperatura cercana a 100 C.Por qu?

51

Prctica 10. Cromatografa en capa fina: identificacin de analgsicos:
ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena.

La cromatografa es una tcnica que permite la separacin de los componentes de una mezcla
mediante la influencia de dos efectos:
-Retencin: Efecto ejercido sobre los componentes de la mezcla por una fase estacionaria, que
puede ser un slido o un lquido anclado a un soporte slido.
-Desplazamiento: Efecto ejercido sobre los componentes de una mezcla por una fase mvil,
que puede ser un lquido o un gas.
Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria y de la fase mvil, se pueden distinguir distintos
tipos de cromatografa. En esta prctica se emplea como mtodo de separacin la cromatografa en
capa fina, la cual utiliza un soporte slido como fase estacionaria y un lquido como fase mvil. La
fase estacionaria (adsorbente) se encuentra depositada, formando una capa fina de espesor uniforme,
sobre una lmina metlica. La mezcla a analizar se deposita a una pequea distancia del borde
inferior de la placa y se introduce en una cubeta que contiene la fase mvil (eluyente), la cual
asciende a lo largo de la placa por capilaridad, desplazando a los componentes de la mezcla a
diferentes velocidades, lo que provoca su separacin. Cuando el frente del disolvente se encuentre
prximo al extremo superior de la placa, sta se saca de la cubeta, se deja secar y se procede a la
visualizacin de las manchas.

Determinacin del R
f
:
La relacin entre las distancias recorridas por un compuesto dado y por el disolvente, desde el origen
del cromatograma, se conoce como R
f
y tiene un valor constante para cada compuesto en unas
condiciones cromatogrficas determinadas.
Para calcular el R
f
se utiliza la siguiente frmula:

R
f
=
Distancia recorrida por el compuesto
Distancia recorrida por el disolvente

Las placas de cromatografa empleadas llevan un indicador fluorescente que permite la visualizacin
de los compuestos activos a la luz ultravioleta. El indicador absorbe luz ultravioleta y emite luz
visible, generalmente verde. La presencia de un compuesto activo en el ultravioleta evita que el
indicador absorba luz en la zona en la que se encuentra el producto, y el resultado se traduce en la
visualizacin de una mancha en la placa que indica la presencia de un compuesto.
52
En este experimento se emplea la cromatografa en capa fina para determinar la composicin de varios
analgsicos. Para ello se utilizarn como patrones las siguientes sustancias: ibuprofeno, paracetamol,
aspirina y cafena.

(Ibuprofeno)
HN CH
3
O
OH
COOH
O
O
cido acetil saliclico
N
N
N
N
O
O
H
3
C
CH
3
CH
3
Cafena
(Paracetamol)
4-acetamidofenol
(Aspirina)
cido 4-isobutil-!-metilfenilactico
COOH
CH
3

Procedimiento:
1. En una placa cromatogrfica se aplican las siguientes sustancias disueltas en una mezcla
1:1 de CH
2
Cl
2
/etanol: ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena. En el ltimo punto de
aplicacin se aplica una mezcla de todas ellas.
2. Se introduce la placa en la cubeta en la que se encuentra el eluyente. Se deja subir el frente
hasta que quede aproximadamente 1 cm entre dicho frente y el borde superior de la placa.
3. Repetir el punto 2 utilizando distintos disolventes y deducir las condiciones adecuadas
para cada compuesto.
4. Revelar las placas mediante luz ultravioleta y calcular los R
f
de cada compuesto en los
diferentes eluyentes.
5. Coger un analgsico y machacarlo con la ayuda de una esptula. Disolverlo en una mezcla
1:1 de CH
2
Cl
2
/etanol. Calentar parte de esa disolucin durante unos minutos.
6. Aplicar el analgsico sobre una placa cromatogrfica junto con la mezcla patrn (mezcla
de ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena).

RESULTADOS: Factor de retencin del ibuprofeno, paracetamol, aspirina y cafena;
eluyentes adecuados para su separacin; sustancias que contienen los analgsicos elegidos.

CUESTIONES
1. Si se analiza por cromatografa una mezcla constituida por cuatro sustancias, cuantos valores
de R
F
se obtendrn?
2. Explicar por qu el R
F
de las sustancias estudiadas es mayor en diclorometano que en hexano
3. Explicar con qu criterios se elige el eluyente ms adecuado para un compuesto dado.
4. Indicar las aplicaciones principales de la ccf.

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