Trabalho de Qumica Analtica

Quantitativa II

Volumetria de Precipitao

Mtodo de Volhard

Determinao de cloreto de sdio em soro (0,9%)


Alunos:
Sara de Arajo Faria
Fabola Gonalves Fagundes
Vincius...deixar espao para colocar dentro da sala


Curso:
Engenharia Qumica









Introdua o

O mtodo de Volhard um procedimento indireto para a determinao de ons
que precipitam com a prata, como por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN- [1].

Neste procedimento realizada a titulao do on prata (soluo de nitrato de
prata, em excesso), em meio cido, com uma soluo padro de tiocianato (de amnio ou de
potssio) e o on Fe (III) como indicador, que produz uma colorao vermelha na soluo com
o primeiro excesso de tiocianato, indicando o ponto final da reao [1,2].

O on Fe (III) um indicador extremamente sensvel para o on SCN
-
. Clculos
mostram que o erro do indicador varia muito pouco medida que a concentrao dos
ons Fe (III) aumenta de 0,005 a 1,5 mol/L. Na prtica, concentraes maiores que 0,2 mo/L
devem ser evitadas porque os ons Fe (III) do soluo uma colorao amarela que
mascara a mudana de cor do indicador [2]. O indicador uma soluo concentrada ou
saturada de alumem frrico [Fe(NH4)(SO4)2.12H2O], em cido ntrico 20%, que ajuda a evitar
a hidrlise do on Fe(III) [1].

Para a titulao de I- e Br-, que formam compostos mais insolveis do que o AgCl,
no necessrio que o precipitado seja removido da soluo antes da titulao com
tiocianato. Deve-se levar em considerao que , no caso do I-, o indicador no pode ser
colocado at que todo o iodeto seja precipitado, pois ele seria oxidado pelo Fe(III) [1].
Por outro lado, como o AgSCN menos insolvel do que o AgCl, ento a espcie
SCN- pode reagir com o AgCl, dissolvendo-o lentamente [1].

Por este motivo, o precipitado de AgCl deve ser removido da soluo antes da
titulao com o tiocianato. Como este procedimento levaria a erros significativos, uma
alternativa adicionar uma pequena quantidade de nitrobenzeno soluo contendo o AgCl
precipitado e agitar. O nitrobenzeno um lquido orgnico insolvel em gua, o qual formar
uma pelcula sobre as partculas de AgCl, impedindo-as de reagirem com o tiocianato [1].



Parte Experimental
Materiais e Reagentes

1. Soro fisiolgico [0,9% NaCl]
2. Pipeta volumtrica 10 mL
1. Pra de suco
2. Erlenmeyer 125 mL
3. Soluo de Tiocianato de amnio 0,1 mol/L
4. Soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L
5. Nitrobenzeno
6. cido ntrico 0,1 mol/L
7. Indicador de sulfato frrico amoniacal
8. Bquer 50 mL
9. Bureta 50 mL

Procedimento

Pipetar 10mL de soro fisiolgico em um erlemeyer de 125mL. No mesmo erlenmeyer,
adicionar 20mL de soluo de nitrato de prata, 4mL de cido ntrico, 1mL de indicador e 5
gotas de nitrobenzeno. Em seguida, preencher a bureta com soluo de tiocianato de amnio
e efetuar a titulao sob forte agitao at o aparecimento de uma colorao avermelhada.
Anotar o volume e calcular a porcentagem de cloreto de sdio no soro.

Resultados e Discussa o

No incio da reao, os ons cloro reagem com os ons prata formando um
precipitado de cloreto de prata. Como a prata est em excesso, a parte que no precipitou
agora reage com a soluo de tiocianato de amnio, formando tiocianato de prata.



O tiocianato de prata formado menos solvel do que o cloreto de prata e, para
evitar que, uma vez completada a titulao do excesso de prata, um excesso de tiocianato
reaja com o cloreto de prata precipitado, foi adicionado nitrobenzeno antes da titulao. Como
j dito antes, o nitrobenzeno forma uma pelcula sobre as partculas de AgCl, impedindo-as de
reagirem com o tiocianato.
Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presena do precipitado de
cloreto de prata, a titulao estaria sujeita a um erro considervel, pois, aps a precipitao de
toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata.
O leve excesso de tiocianato identificado pela formao de um complexo solvel
de ferro, [FeSCN]
2+
, intensamente corado de vermelho. Trata-se de uma reao extremamente
sensvel.

Deve-se, entretanto, observar que a mudana de colorao do indicador aparece
cerca de 1% antes do ponto estequiomtrico, uma cor alaranjada. que o tiocianato de prata
absorve ons prata , que so removidos da soluo. Por isso, depois de observada a primeira
mudana de colorao, a titulao deve prosseguir sob vigorosa agitao at que uma
colorao avermelhada aparea e persista.
Os clculos para a determinao da porcentagem de cloreto de sdio no soro
podem ser vistos a seguir:




Conclusa o
Com a prtica no laboratrio, pode-se concluir que os conhecimentos acerca deste assunto
esto mais apurados, visto que qualquer experimento realizado em laboratrio nos
proporciona uma melhor viso sobre as teorias passadas em sala de aula. O processo
desenvolvido propiciou aos alunos uma fundamentao terica mais concisa sobre o processo
de titulao de precipitao e tcnica de Mohr. Porm, resultados experimentais obtidos no
se aproximaram dos resultados tericos esperados, possuindo uma margem de erro
significativa causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade
dos materiais trabalhados, pela quantidade maior do que necessria de indicador, pela
preciso das medidas efetuadas, pela diferena entre o ponto de equivalncia e o ponto final
da titulao, pela demora em enxergar a mudana de cor do ponto final, fatores que so muito
significantes no processo de anlise volumtrica de precipitao.

A partir dos resultados conclui-se que a anlise por Volhard no obteve um resultado
satisfatrio, devido ao grande erro (46,7%), ou que, realmente, a amostra analisada possua
uma quantidade bem menor, quase metade, da que deveria possuir (9g/L). O erro pode
acontecer devido a diversos fatores como: pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade
dos materiais trabalhados, pela quantidade maior do que necessria de indicador, pela
preciso das medidas efetuadas, pela diferena entre o ponto de equivalncia e o ponto final
da titulao, pela demora em enxergar a mudana de cor do ponto final, fatores que so muito
significantes no processo de anlise volumtrica de precipitao.



Refere ncias Bibliogra ficas
[1] Baccan, Nivaldo; Andrade, Joo Carlos de. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
[2] Baccan, Nivaldo, Aula prtica 7 e 8. Arquivo encontrado no site:
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf