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Qumica analtica

Unidad 1. Introduccin a la qumica analtica


Actividad 3. Diagrama de un anlisis qumico

Introduccin
A continuacin se realizara el diagrama de la determinacin del % de cido acentico en el vinagre.
Este trabajo se basara en recuperar experimentos de fuentes confiables, como universidades e
instituciones entre otros.
Marco terico
El vinagre es un lquido agrio y astringente, producido por la fermentacin cida del vino, y
compuesto principalmente de cido actico y agua .
Todo vinagre se hace por dos procedimientos bioqumicos distintos y ambos son el resultado de la
accin de microorganismos. El primer proceso es llevado a cabo por la accin de fermentos que
transforman el azcar en alcohol y en el gas bixido de carbono. Esta es la fermentacin
alcohlica. El segundo proceso resulta de la accin de un grupo amplio de aceto-bacterias que
tienen el poder de combinar el oxgeno con el alcohol, para as formar cido actico. Esta es la
fermentacin actica o acetificacin.
El porcentaje de cido actico en vinagre vara entre 3% y 6% por volumen, dependiendo de la
marca.
cido actico. Tambin llamado cido etanoico o cido metilencarboxlico, es un cido orgnico de
dos tomos de carbono, se puede encontrar en forma de ion acetato. Su frmula es CH3-COOH
(C2H4O2), siendo el grupo carboxilo es el que le confiere las propiedades cidas a la molcula. Este
es un cido que se encuentra en el vinagre, siendo el principal responsable de su sabor y olor
agrios. De acuerdo con la IUPAC se denomina sistemticamente cido etanoico .
Propiedades fsicas
o Lquido hidroscpico
o Incoloro
o Inodoro, olor punzante (a vinagre)
o Punto de ebullicin de 118.05 C
o Punto de fusin de 16.6 C
Propiedades qumicas
o Soluble en agua, alcohol, ter, glicerina, acetona, benceno, y tetracloruro de carbono.
o Buen disolvente de varios compuestos orgnicos y de algunos inorgnicos como el azufre y
el fsforo.
o Anhidro cristaliza a 17C tomando un aspecto parecido al hielo, conocido como cido
actico glacial.
o Momento dipolar de 1.74 D
o Es insoluble en sulfuro de carbono.
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Definicin del problema
Determinar el % de cido actico en el vinagre.
El cido Actico es el analito a cuantificar.

Seleccin del mtodo
El mtodo a utilizar es el de la volumetra por neutralizacin. En una volumetra se miden
volmenes haciendo uso de material muy simple: bureta y pipeta. Al ser esta volumetra de
neutralizacin o cido-base lo que se hace es provocar una reaccin cido-base debiendo
determinar el punto de equivalencia, es decir; en qu momento el nmero de equivalentes de
cido aadidos coinciden con el nmero de equivalentes de base. La determinacin de este punto
de equivalencia se realiza con un indicador cido-base apropiado. El indicador elegido debe virar
en un intervalo de pH en el que quede incluido el pH de la disolucin obtenida cuando se alcanza
el punto de equivalencia. Se puede calcular, de forma aproximada, el pH de la disolucin de
acetato de sodio obtenida (8.72) y decidir qu indicador entre los disponibles en el laboratorio es
el adecuado para tal determinacin.

Este puede ser el momento para describir el mecanismo de funcionamiento de un indicador cido-
base (fenolftalena):

Al aadir dos gotas de fenolftalena a la disolucin bsica, el equilibrio de disociacin del indicador
se desplaza hacia la derecha apareciendo un color rojo. El cido actico aadido va reaccionando
con los grupos OH- procedentes de la disociacin de la base y la primera gota en exceso de cido
aadido, hace que el equilibrio de disociacin del indicador se desplace hacia la izquierda,
decolorndose la fenolftalena .

Obtencin de la muestra
Es posible poner a punto un mtodo para la determinacin de la acidez (o contenido de cido
actico) de muestras comerciales de vinagre, las cuales suelen contener alrededor de 1 mol de
cido actico (HAcO) por litro. Para ello, se ha pensado en tomar muestras de vinagre, diluirlas con
agua (dilucin 1:10) y valorarlas con una disolucin normalizada de hidrxido sdico. La reaccin
volumtrica que tiene lugar es:

Como indicador se utilizar alguno que vire en la zona alcalina de pH, p.e. la Fenolftalena. En el
Punto Estequiomtrico de la Reaccin Volumtrica se ha originado una base dbil, por lo que el pH
del punto final ser alcalino y deber emplearse un indicador que vire en esa zona.
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Unidad 1. Introduccin a la qumica analtica

Preparacin de la muestra
Se pipetean 10,00 mL de vinagre y se llevan a un matraz aforado de 100,00 mL, se diluye con agua
destilada hasta las proximidades del enrase agitando para homogeneizar la disolucin, y despus
se enrasa. La bureta seguir llena del reactivo NaOH.

Homogenizando pipetas.
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Enrase de la pipeta.

Medicin del analito
Determinacin volumtrica:
Se pipetean 10,00 mL de la disolucin diluida anterior y se llevan a un erlenmeyer, adicionando a
continuacin dos gotas de Fenolftalena. Se valora con disolucin de NaOH de concentracin
conocida hasta cambio de color. El procedimiento debe repetirse por triplicado, lo cual origina un
volumen medio de NaOH.
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Adicin Fenolftalena

Colores de la Fenolftalena
A partir de los valores experimentales se calcula la acidez (el contenido en cido actico) del
vinagre. El resultado se da usualmente en grados de acidez () que son los gramos de cido
actico (HAcO) existentes en 100 mL de muestra.
Resultados
La reaccin volumtrica es:
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Luego los clculos se basan en:

Como la valoracin se hizo con 10,00 mL de vinagre diluido 1:10, resulta ms cmodo considerar que los
mmoles de HAcO estn presentes en 1,000 mL de vinagre, por lo que la acidez se calcula mediante la
frmula:


Normas Oficiales Mexicanas (NOM)
La norma mexicana encargada de revisar la calidad del vinagre es la NMX-F-122-1968, es la que se
encarga de los alimentos para uso humano. Calidad para vinagre envasado para consumo pblico.












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Diagrama de las etapas de un anlisis cuantitativo.





















Preparacin de la muestra

Se pipetean 10,00 mL de vinagre y se llevan a
un matraz aforado de 100,00 mL, se diluye
con agua destilada hasta las proximidades del
enrase agitando para homogeneizar la
disolucin, y despus se enrasa. La bureta
seguir llena del reactivo NaOH.

Medicin de la muestra

10,00 mL de vinagre, se llevan a un matraz
aforado de 100,00 mL, se diluye con agua
destilada hasta las proximidades del enrase,
agitando para homogeneizar la disolucin, y
despus se enrasa.
Eliminacin de interferencias

La dificultad para la evaluacin
directa y efectiva del analito de
inters en una muestra debido a la
presencia de otras sustancias, se le
conoce como interferencia. En la
mayora de los casos, estas
interferencias deben eliminarse antes
de la evaluacin final.

Muestras repetidas
Las muestras repetidas, son cantidades
similares del material a estudiar que son
analizadas al mismo tiempo y bajo las
mismas condiciones. La aplicacin de
muestras repetidas mejora y aumenta la
confiabilidad en los resultados.

Disolucin de las muestras
Se diluye con agua destilada
hasta las proximidades del
enrase, agitando para
homogeneizar la disolucin, y
despus se enrasa.

Obtencin de la muestra
Es posible poner a punto un mtodo para la determinacin de la acidez (o
contenido de cido actico) de muestras comerciales de vinagre, las
cuales suelen contener alrededor de 1 mol de cido actico (HAcO) por
litro segn las Norma Mexicana, NMX-F-122-1968 . Para ello, se ha
pensado en tomar muestras de vinagre, diluirlas con agua (dilucin 1:10)
y valorarlas con una disolucin normalizada de hidrxido sdico. La
reaccin volumtrica que tiene lugar es:

Como indicador se utilizar alguno que vire en la zona alcalina de pH, p.e.
la Fenolftalena. En el Punto Estequiomtrico de la Reaccin Volumtrica
se ha originado una base dbil, por lo que el pH del punto final ser
alcalino y deber emplearse un indicador que vire en esa zona.

Seleccin del
mtodo:

Volumetra por
neutralizacin.

Definicin del
problema:

Determinar el % de cido
actico en el vinagre. El
cido Actico es el analito
a cuantificar.

Medicin del
analito
Determinacin
volumtrica: Se
pipetean 10,00 mL de
la disolucin diluida
anterior y se llevan a
un erlenmeyer,
adicionando a
continuacin dos
gotas de Fenolftalena.
Se valora con
disolucin de NaOH de
concentracin
conocida hasta
cambio de color. El
procedimiento debe
repetirse por
triplicado, lo cual
origina un volumen
medio de NaOH. A
partir de los valores
experimentales se
calcula la acidez (el
contenido en cido
actico) del vinagre. El
resultado se da
usualmente en grados
de acidez () que son
los gramos de cido
actico (HAcO)
existentes en 100 mL
de muestra.


Clculos
La reaccin volumtrica es:

Luego los clculos se basan en:

Como la valoracin se hizo con
10,00 mL de vinagre diluido 1:10,
resulta ms cmodo considerar que
los mmoles de HAcO estn
presentes en 1,000 mL de vinagre,
por lo que la acidez se calcula
mediante la frmula:




Anlisis e interpretacin de resultados

Los resultados fueron adecuados, ya que se obtuvo un color rosado en
la prueba, lo que indic que se lleg al punto exacto de neutralizacin,
es decir; donde el equivalente gramo del cido era igual al de la base.

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Unidad 1. Introduccin a la qumica analtica
Fuentes de consulta

1. ESAD .Plan desarrollado de la asignatura de Qumica Analtica.
2. RAE. Vinagre. Recuperado de:
http://lema.rae.es/drae/srv/search?id=J1x7DbgBpDXX22ykRa43
3. Universidad Interamericana de Puerto Rico, Depto. De ciencias y tecnologa.
Determinacin de cido Actico en Vinagre. Recuperado de:
http://www.google.com.mx/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=13&ved=0CDEQ
FjACOAo&url=http%3A%2F%2Fagu.inter.edu%2Fhalices%2FLAB6ACIDOACETICOVINAGRE.
doc&ei=MTURU9atG6P42QXEpYHQBg&usg=AFQjCNHIr3IVH_IMsL3Or8tSCpEDlSSqow
4. Ecu red, Enciclopedia cubana. cido actico. Recuperado de:
http://www.ecured.cu/index.php/%C3%81cido_ac%C3%A9tico
5. Calatayud (Centro de profesores y de recursos). Departamento de Educacin del Gobierno
de Aragn. Volumetra de neutralizacin. Recuperado de:
http://cprcalat.educa.aragon.es/exvolumetria.html
6. Departamento de qumica analtica, Universidad de Valladolid utilizacin de las nuevas
metodologas docentes e internet en la enseanza de la qumica analtica. Volumetras
cido-base 2. Alcalimetras determinacin de la acidez de un vinagre. Recuperado de:
http://www.analytica-2-0.com/fotos/alcali/Practicafotosalcali3.htm#C%C3%A1lculos
7. SAGARPA. NMX-F-122-1968. ALIMENTOS PARA USO HUMANO. CALIDAD PARA VINAGRE
ENVASADO PARA CONSUMO PBLICO. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE
NORMAS. Recuperado de: http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-
122-1968.PDF