Universidade Federal de So Carlos -UFSCar

Centro de Cincias Exatas e Tecnologia

Departamento de Qumica
Qumica Analtica Experimental - Turma G
Professora: Lcia Helena Seron








Experimento 5
Determinao de mangans em uma liga
metlica por espectrofotometria UV-VIS















Alunos:
Marcelo Vitor Boschiero - RA: 561398
Marco Aurlio Piassi Filho - RA: 561401
Vitor Melo Cassnego - RA: 561614 So Carlos, 18/09/2014


OBJETIVOS

Este experimento teve como objetivo principal determinar a concentrao molar
do on colorido permanganato MnO
4
-
na soluo da amostra atravs da Lei de Lambert-
Beer (A = .B.C), com o auxlio da Curva Padro do on e uma regresso linear desta.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente, foi pipetada, com o auxilio de um pipetador de roldana e uma
pipeta volumtrica, uma alquota de 25mL de uma soluo j preparada anteriormente
pelo tcnico responsvel pelo laboratrio, a qual continha pregos de ao comum
dissolvidos em uma soluo cida e persulfato de amnio. A concentrao da soluo
era de 3,228g/L. A alquota foi, ento, transferida para um bquer de 100mL. E ainda,
com o auxlio de uma balana analtica de fundo de escala em 0,1 mg e uma esptula
metlica, foi transferida para o bquer de 100mL uma massa de 0,26g de periodato de
iodo (KIO
4
). Um volume de 5,0mL de cido fosfrico (85%) tambm foi transferido a
esse bquer com o auxlio de uma proveta de 10mL, cujo procedimento descrito foi
feito pelo tcnico responsvel pelo laboratrio.
Feito isso, com o auxlio de um basto de vidro, os pequenos cristais de
periodato foram transformados nas menores partculas possvel para ento por o frasco
em aquecimento numa chapa de aquecimento a 126 C. Os cristais residuais foram
novamente macerados com o basto de vidro e, a partir do momento em que foi notado
o aparecimento de cor, o aquecimento se estendeu por mais 10 minutos para que a
reao fosse totalmente finalizada. Completado esse tempo, o bquer foi deixado para
resfriar sobre folhas de papel toalha, as quais estavam sobre a bancada. Aps alguns
minutos, o bquer foi colocado dentro de uma bacia com gua para acelerar o processo
de resfriamento. Ao final, a soluo contida no bquer foi quantitativamente transferida
para um balo volumtrico de 100mL, o qual teve seu volume completado com gua
destilada. A soluo final foi devidamente homogeneizada e deixada sobre a bancada.
Teve incio ento a preparao das solues da Curva Padro e da soluo em
Branco. Foram separados 4 bqueres de 100mL cada, sendo adicionados:

Bquer 1 Bquer 2 Bquer 3 Bquer 4
-2,50 mL da
soluo de Mn
-10,0 mL de gua
destilada
-5,0 mL de
H
3
PO
4
85%
-0,25g de KIO
4

-5,00 mL da
soluo de Mn
-10,0 mL de gua
destilada
-5,00 mL de
H
3
PO
4
85%
-0,25g de KIO
4

-10,00 mL da
soluo de Mn
-5,00 mL de
H
3
PO
4
85%
-0,25g de KIO
4

-10,00 mL da
soluo de Mn
-5,00 mL de
H
3
PO
4
85%
-0,25g de KIO
4



Em seguida, o mesmo procedimento adotado para a primeira amostra foi
repetido para os 4 bqueres acima. As alquotas de 2,5 e 5,0 mL foram pipetadas com o
auxlio de uma micropipeta e uma ponteira descartvel. As solues obtidas, ao final do
resfriamento, foram ento transferidas para 4 bales volumtricos de 100mL,
respectivamente. Avolumados com gua destilada e devidamente homogeneizados, os
bales (devidamente identificados) foram deixados sobre a bancada.
Em um novo bquer, foi preparado uma soluo denominada Branco, no qual
foram adicionados os seguintes volumes: 10,00mL de soluo padro de Mn (0,1112M)
com o auxilio de uma pipeta volumtrica de pipetador de roldana; 5,0mL de gua
destilada e 5,0 mL de H
3
PO
4
com o auxlio de uma proveta de 10mL. A soluo foi,
ento, homogeneizada porm no foi colocada em chapa de aquecimento, visto que no
h adio de periodato j que a soluo deve ser ser literalmente desprovida de cor.
Em seguida, os bales volumtricos foram levados para prximos do aparelho de
espectrofotometria para que as leituras de absorbncia pudessem ser feitas. Foram
separadas 3 cubetas de 1,0cm cada as quais seriam preenchidas com as solues
contidas nos bales volumtricos. Inicialmente, o aparelho foi calibrado e zerado a
partir da medio da absorbncia da soluo padro Branco, que nesse caso seria a
referncia das medies. Em seguida, duas das trs cubetas foram preenchidas com as
solues contidas nos bqueres 1 e 2. As leituras foram devidamente anotadas e as
solues contidas nas cubetas foram descartadas num bquer de 1L que estava prximo.
O mesmo procedimento foi repetido para os bqueres 3 e 4, sempre atentando-se para
que os lados transparentes das cubetas fiquem devidamente posicionados dentro do
aparelho. E, ao final, o balo que continha a soluo da amostra foi colocado no
aparelho para a devida aferio de sua absorbncia. Os valores foram devidamente
anotados.
Por fim, todas as solues contidas nos bales foram descartadas em um
recipiente devidamente identificado e fornecido pelo laboratrio. Toda a vidraria
utilizada no experimento foi lavada com gua da torneira e sabo, enxaguada e lavada
novamente com gua destilada e deixadas para secar no suporte de bancada.















RESULTADOS E CLCULOS

Para determinar a concentrao do on permanganato (MnO
4
-
) na soluo da
amostra (preguinhos comerciais) de 3,228g/L preciso, inicialmente, calcular o nmero
de mols nos bqueres utilizados para a formao da Curva Padro posteriormente.

Bquer 1:

Bquer 2:

Bquer 3:

Bquer 4:

Aps o procedimento experimental ter sido seguido risca e as solues terem
sido preparadas adequadamente, foi possvel determinar a concentrao final de Mn
2+

nos bqueres:

Bquer 1:

Bquer 2:

Bquer 3:

Bquer 4:

Mediu-se, ento, a absorbncia (A), que uma grandeza adimensional em um
espectrofotmetro existente no laboratrio e os resultados foram os seguintes:

Bquer 1:
Bquer 2:
Bquer 3:
Bquer 4:

Agora, possvel traar a Curva Padro para o on colorido permanganato, dada
pelas concentraes de Mn
2+
nos bqueres e as absorbncias medidas no
espectrofotmetro:


Realiza-se, ento a regresso linear do grfico, pois a relao existente entre as
grandezas pertinentes a seguinte:



Onde a constante de absortividade molar, dada em L.mol
-1
.cm
-1
, b o
caminho ptico (largura da cubeta utilizada no espectrofotmetro) dada em cm e o
ngulo formato com o eixo das abscissas pela reta da regresso linear. A regresso
dada por:



Para calcular a tangente de , toma-se dois pontos experimentais que compem
a regresso e faz-se uma relao trigonomtrica em tringulo retngulo simples:

0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao de Mn
2+
(mol/L)
Curva Padro
Permanganato
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao de Mn
2+
(mol/L )
Curva Padro
Permanganato
A partir do valor de encontrado, possvel calcular a concentrao de
permanganato na amostra a partir da relao dada pela lei de Lambert-Beer, isolando a
concentrao e utilizando-se da Absorbncia medida para a amostra em questo (0,233):

A fim de saber o nmero de mols de permanganato existentes na amostra inicial,
preciso considerar a sua diluio no balo volumtrico:

Por causa da validade da lei de Lambert-Beer, pode-se calcular a concentrao
de mangans na amostra utilizando-se uma concentrao j conhecida (em mol/L) de
um dos bqueres, no caso usa-se o 2 por ser o que apresenta Absorbncia mais prxima
da medida na amostra pela seguinte relao:

Ao substituir C
b2
= 0,02780mol/L, A
amostra
= 0,233, A
b2
= 0,217, obtm-se a
seguinte concentrao de mangans na amostra:

Logo, considera-se a massa molar de Mn

DISCUSSO

Ao analisar os resultados experimentais, pode-se notar que foi possvel construir
uma Curva Padro satisfatria a partir dos dados coletados dos 4 bqueres preparados
para este fim. Alm disto, a concentrao de permanganato na amostra est de acordo
com o esperado, pois sua absorbncia prxima do bquer 2 (A
amostra
= 0,233 e A
b2
=
0,219).
Como a Absorbncia sofre influncia da concentrao, era esperado que a
concentrao da amostra fosse ligeiramente maior do que a concentrao do bquer 2 e
o que realmente acontece nos resultados experimentais (C
amostra
= 0,02894mol/L e C
b2

= 0,02780mol/L).

CONCLUSO

O mtodo de espectrometria UV-VIS utilizado neste caso para determinar a
concentrao de mangans em uma liga metlica (pregos) mostra-se eficiente desde que
realizado com ateno por parte dos experimentadores. capaz de fornecer bons
resultados dentro de sua faixa de atuao tima (0,1-0,68) de absorbncia.
Este mtodo utiliza a regresso linear da Curva Padro de uma substncia e a lei
de Lambert-Beer, cuja eficincia deturpada pela concentrao da amostra. Se a
concentrao for muito alta, ocorrem difraes demasiadas dos ftons incidentes sobre a
cubeta e estas no conseguem ser contabilizadas pelo detector do equipamento.
Alm disto, outra limitao do mtodo o fato de que o equipamento no
consegue emitir uma radiao perfeitamente monocromtica, por isto no
recomendado que na soluo existam outras substncias que absorvam radiao de
frequncias prximas s da espcie relevante. Por fim, o equilbrio qumico da soluo
tambm pode causar interferncia em alguns casos, pois a mudana de uma substncia
para outra dentro do equilbrio interfere na absoro total da amostra.