PROFESSOR: LU S HENRI QUE BEMBO FI LHO

Contedos
Anlise trmica
Termogravimetria (TG)
Termogravimetria Derivada (DTG)
Anlise Trmica Diferencial (DTA)
Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)
Anlise Trmica
Anlise trmica (TA) o estudo da relao entre uma propriedade
de uma amostra e sua temperature quando a amostra aquecida ou
refrigerada em um programa controlado de temperatura.
The ICTAC TA Nomenclature has been endorsed by the IUPAC and this has been published in the April 2014 issue of Pure and Applied
Chemistry.
Tcnicas
Propriedade ou Grandeza
Fsica
Tcnica SIGLA Notas
Massa Termogravimetria TG ou TGA diferente de Tg (transio vtria)
Diferena de Temperatura Anlise Trmica DIferencial DTA Nesta tcnica a diferena de temperature entre a
amostra e um material de referencia medida.
Diferena de Fluxo de Calor Calorimetria Explotatria
Diferencial
DSC A diferena entra o fluxo de calor da amostra e de
um material de referncia medido.
Tcnicas
Propriedade ou Grandeza
Fsica
Tcnica SIGLA Notas
Propriedades mecnicas e
dimensionais
Anlise Mecnica Dinmica;
Anlise termomecnica;
Termodilatometria
DMA
TMA
TD
Mdulos (armazenamento/perda) so calculados;
Medida de deformaes;
Dimenses so medidas.
Propriedades Eltricas Anlise trmica dieltrica;
Corrente Estimulada
Termicamente;
DEA
TSC
Constante dieltrica/perda dieltrica medida;
A corrente medida;
Propriedades Magnticas
Fluxo de Gs
Termomanometria;
Anlise de Gases envolvidos;
Anlise trmica de Emanao
EGA
ETA
A natureza e/ou quantidade de gases/vapores so
determinados; Gases radioativos presos dentro da
amostra so liberados e medidos.
Presso Termomanometria;
Termobarometria
Evoluo do gs detectada por mudanas de presso;
Presso exercida por uma amostra densa nas paredes
de uma clula de volume constante so estudadas.
Tcnicas
Propriedade ou Grandeza
Fsica
Tcnica SIGLA Notas
Propriedades ticas Termoptometria Uma famlia de tcnicas em que uma caracterstica
ou propriedade ptica da amostra estudada.
Propriedades Acsticas Termoluminescencia
Termosonimetria ou
Termoacustimetria
TL A luz emitida medida;
O som emitido (sonimetria) ou absorvido
(acustimetria) pela amostra estudado.
Estrutura Termodifratometria
Termoespectrometria
A composio ou a natureza qumica da amostra
estudada.
TCNICAS TERMOANALTICAS
Principais Tcnicas
INSTRUMENTAO GERAL
Curvas Comuns
CRITRIOS
Faixa de temperatura
Tempo de anlise (funo da taxa de aquecimento/resfriamento)
Massa requerida
Estabilidade trmica da amostra
Possveis reaes indesejadas
Porta-amostra inerte
Atmosfera (N
2
, ar sinttico, etc.)
Procedimento segundo normas
TERMOGRAVIMETRIA
Pesagem contnua de uma amostra em funo da temperatura (a medida em que ela aquecida ou
resfriada);
As curvas de variao de massa (em geral perda, mais raramente ganho de massa) em funo da
temperatura;
Concluses sobre a estabilidade trmica da amostra, sua composio e estabilidade dos compostos
intermedirios e sobre a composio do resduo;
Nas curvas TG, os desnveis em relao ao eixo das ordenadas correspondem s variaes de massa
sofridas pela amostra e permitem obter dados que podem ser utilizados com finalidades quantitativas.
TERMOGRAVIMETRIA
EQUIPAMENTOS NO MERCADO
EXEMPLO DE CURVA TG
DECOMPOSIO DO OXALATO DE CLCIO
APLICAES DA TG
Estudo da decomposio trmica de substncias orgnicas, inorgnicas e dos mais variados tipos
de materiais como: minerais, minrios, carvo, petrleo, madeira, polmeros, alimentos,
materiais explosivos etc.
Estudos sobre corroso de metais em atmosferas controladas, em faixas muito amplas de
temperatura.
Estudos sobre a velocidade de destilao e evaporao de lquidos, e de sublimao de slidos.
Identificao de polmeros novos, conhecidos e intermedirios;
APLICES
APLICAES
Fatores operacionais que influenciam um
experimento de anlises trmicas
Amostra: estado fsico (slido ou lquido), forma (p, filme, tarugo, etc), tamanho, distribuio,
quantidade, diluio, pureza, histrico.
Porta-amostra: reatividade, estabilidade, capacidade e condutividade trmicas, tamanho, forma,
atuao como catalisador.
Atmosfera: reatividade, influncia no equilbrio da reao, condutividade trmica, fluxo (atmosfera
esttica ou dinmica).
Taxa de aquecimento/resfriamento: resoluo, intensidade de sinais diferenciais, passagem pelo
equilbrio, eventos dinmicos, anlise cintica.
TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (DTG)
Neste mtodo so obtidas curvas que
correspondem derivada primeira da curva TG e
nos quais os degraus so substitudos por picos
que delimitam reas proporcionais s alteraes
de massa sofridas pela amostra.
Vantagens da Termogravimetria Derivada
As curvas DTG indicam com exatido, as temperaturas correspondentes ao inicio e ao instante
em que a velocidade de reao mxima.
Os picos agudos permitem distinguir claramente uma sucesso de reaes que muitas vezes no
podem ser claramente distinguidas nas curvas TG
As reas dos picos correspondem exatamente perda ou ganho de massa e podem ser
utilizadas em determinaes quantitativas, etc.
Anlise Trmica Diferencial (DTA)
Tcnica trmica de medio contnua das temperaturas da amostra e de um material de
referncia termicamente inerte, medida que ambos vo sendo aquecidos ou resfriados em um
forno. Estas medies de temperatura so diferenciais, pois registra-se a diferena entre a
temperatura da referncia Tr, e a da amostra Ta, ou seja (Tr Ta = T), em funo da
temperatura ou do tempo, dado que o aquecimento ou resfriamento so sempre feitos em
ritmo linear (dT/dt = Cte)
Curva DTA
Diagrama de Bloco de um sistema trmico
diferencial moderno
Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)
Foi desenvolvido com o intuito de evitar as dificuldades encontradas no DTA ou
compens-las, criando um equipamento capaz de quantificar a energia
envolvida nas reaes.
Diferenas entre DTA e DSC
Na DTA, medida a diferena de temperatura entre a amostra e o material referncia inerte (T
= T
a
T
r
).
Na DSC com compensao de potncia a amostra e o material referncia so mantidas
isotermicamente pelo uso de aquecedores individuais. O Parmetro medido a diferena na
potncia de entrada dos aquecedores, d (Q/dt ou dH/dt).
Diferenas Instrumentais
Interpretao dos Dados da Curva DSC
No caso dos polmeros a curva pode ser interpretada conforme
aparece no link:
http://chasqueweb.ufrgs.br/~ruth.santana/analise_instrumental/aul
a2j.html
Aplicaes da Anlise Trmica
BIBLIOGRAFIA
IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Anlise Trmica Diferencial,
Calorimetria Exploratria Diferencial. So Paulo : Giz, 2005.
Trevor Lever, Peter Haines, Jean Rouquerol, Edward L. Charsley, Paul Van Eckeren and Donald J.
Burlett (2014) ICTAC nomenclature of thermal analysis (IUPAC Recommendations 2014). Pure
Appl. Chem. 86(4), 545553. DOI 10.1515/pac-2012-0609.
http://www.cce.ufes.br/jair/web/anterm.pdf (Acessado: 30/07/2014 23:45 h)
http://www.quimica.ufpb.br/monitoria/Disciplinas/termodinamica2/material/M7_Analises_ter
micas.pdf (Acessado: 29/07/2014 03:28 h)
http://www.uel.br/eventos/simbbtec/pages/arquivos/Minicurso%202-IRiegelVidotti-
Parte1e2.pdf (Acessado 27/07/2014 01:32 h)