Determinacin de humedad en sustancias 2013

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Cuantificar el contenido de agua en una sal.
Determinar el contenido de humedad en una muestra orgnica (alimento).



La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado a cabo en un
producto alimentario La materia seca que permanece en el alimento posterior a la
remocin del agua se conoce como slidos totales. El contenido de humedad de los
alimentos vara enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayora de
los productos alimenticios. La forma de preparar la muestra para este anlisis quiz sea
la fuente de error potencial ms grande, as que se deben tomar precauciones para
minimizar las prdidas o ganancias de agua.

3.1 Mtodos gravimtricos
Se entiende por anlisis gravimtricos el conjunto de tcnicas de anlisis en las que se mide
la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se
cuentan entre los mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa.
3.1.1 Clasificacin:
Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de inters de la muestra mediante la
formacin de un precipitado insoluble.
Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito mediante destilacin o sublimacin,
para posteriormente:
Pesar el producto.
Medir la prdida de peso de la muestra.
Existen dos mtodos gravimtricos para la determinacin del contenido de agua en
alimentos, el mtodo gravimtrico indirecto que implica una prdida de peso y el mtodo
gravimtrico directo que implica un aumento de peso.
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3.1.2. Mtodo gravimtrico directo
Por ejemplo mediante desecacin sobre cido Sulfrico (recomendado para humedad en
granos, semillas, etc.)








3.1.2. Mtodo gravimtrico indirecto
Se determina la masa del residuo que queda, luego de aplicar el mtodo.

Precauciones
Saber que voltil se elimina
Control estrecho de la temperatura
Ejemplo 1: Determinacin de H2O en MgSO 4 hidratado








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3.2 Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad en los
alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin
por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente
que
a) Algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente;
b) A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras
sustancias adems de agua
c) Pueden perderse otras materias voltiles , aparte del agua.

3.2.1 Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por
evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea trmicamente estable y que
no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del
mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la
preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.
(Nollet,1996).

3.2.2 Mtodo por secado en estufa de vaco
Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del
sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de
vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa
por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los
100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen
los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido modificada
(Nollet,1996).

3.2.3 Mtodo de secado en termobalanza
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro
continuo de la prdida de peso, hasta que la muestra se site a peso constante. El error de
pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al
ambiente(Nollet,1996).
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3.2.4 Mtodo de destilacin azeotrpica
El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en
proporciones constantes. El agua es destilada en un
lquido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada
y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).

3.2.5 Mtodo de Karl Fischer
Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en alimentos
que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de
yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por
cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol
(ejemplo metanol).

3.3. Ventajas y desventajas de cada mtodo

3.3.1 Secado en estufa

Ventajas:
* Es un mtodo convencional
* Es conveniente
* Es rpido y preciso
* Se pueden acomodar varias muestras
* Se llega a la temperatura deseada mas rpidamente

Desventajas:
* La temperatura va fluctuar debido al tamao de la partcula, peso de la muestra, posicin
de la muestra en el horno, etc.
* Prdida de sustancias voltiles durante el secado
* Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.





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3.3.2. Secado en estufa de vaco

Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad

3.3.3 Destilacin azeotrpica

Ventajas:
* Determina el agua directamente y no por prdida de peso
* El dispositivo es sencillo de manejar
* Toma poco tiempo
* Se previene la oxidacin de la muestra
* No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:
* Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua
* Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
* Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes solubles en agua,
como glicerol y alcohol
* Cualquier impureza puede generar resultados errneos

3.3.4. Secado en termobalanza

Ventajas:
* Es un mtodo semiautomtico y automtico
* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo

Desventajas:
* Es excelente para investigacin pero no es prctico



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3.3.5. Karl Fischer

Ventajas:
* Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
* Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos
* Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide
* Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos

Desventajas:
* Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer
* El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar
* El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.
* El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la
excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.
* El uso de la piridina que es muy reactiva.


1. Materiales y Reactivos
1.1. Materiales:
Pesa filtro
Capsulas
Mortero / piln
Bandeja
Esptulas
Desecador
Beacker
Balanzas
Estufa
Pinzas
Otros





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1.2. Reactivos
Cloruro de sodio
Cloruro de bario
Sulfato de sodio

2. Procedimiento y Metodologa

2.1. Determinacin del contenido de agua en una sal

1. Secar un pesafiltro y tarar al 0.1 m
2. Colocar de 1.2 a 1.5 g de la muestra de la sal seleccionada. Tapar y volver a
pesar exactamente al 0.1 mg
3. Llevar al pesafiltro con la muestra a la estufa, quitar la tapa y dejar por dos
horas a temperaturas de 105C a110 C
4. Enfriar el pesafiltro en el desecador, tapar y pesar
5. Volver el pesafiltro a la estufa por una hora mas
6. Enfriar y pesar. Repetir la operacin hasta constancia de peso.

% de agua en la sal = Prdida de peso de la sal x 100
Peso de la sal

2.2 Determinacin de la humedad en sustancias orgnicas
1. tarar una capsula de porcelana al 0.1 mg limpio y seco
2. pesar sobre la capsula al 0.1 mg de 2 a3 g de muestra preparada
3. Llevar la capsula a la estufa y dejarlo por un tiempo de 4 a 5 horas a
temperaturas de 105 a110 C
4. enfriar la capsula en el desecador por espacio de 15 min como minimo
5. volver a la estufa durante 30 minutos, enfriar y pesar, repetir la operacin hasta
constancia de peso.

% de Humedad = Prdida de peso de la muestra x 100
Peso de la muestra

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1. Clculos
a. Determinacin del contenido de agua en una sal
% de agua en la sal = Prdida de peso de la sal x 100
Peso de la sal


b. Determinacin de la humedad en sustancias orgnicas
% de Humedad = Prdida de peso de la muestra x 100
Peso de la muestra

muestra Peso de la muestra
(g)
Prdida de peso de
la muestra
% de Humedad
Leche 2.3453
Jamonada 2.0674
Pltano 2.6807
Manzana 2.3373
galleta 2.5543
zanahoria 2.4113

muestra Peso de la sal (g) Prdida de peso de la
sal (g)
% de agua en la
sal
Sal comn 2.8676
Sulfato de bario
pentahidratado
2.2027
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Antes de pesar los pesafiltros se tuvo en cuenta tomarla con las pinzas para evitar
engrasarlo.
Antes de pesar las muestras se tuvo que disgregar las mismas, para que absorban mejor
el calor puestas ya en la estufa.

Segn Garca, E. & Fernndez, I. (2008) Determinacin de la humedad de un alimento
por un mtodo gravimtrico indirecto por desecacin .Muchos productos son, tras su
deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa del pesa
sustancias o de la cpsula que contiene la muestra inmediatamente despus de abrir la
estufa e introducirla en un desecador. Es necesario tambin pesar tan pronto como la
muestra alcance la temperatura ambiente.
En la prctica se tap la muestra antes de extraerla de la estufa, para evitar que sta
absorba humedad del ambiente, y nos d resultados herrados.

Segn Garca, E. & Fernndez, I. (2008) Determinacin de la humedad de un alimento
por un mtodo gravimtrico indirecto por desecacin La reaccin de pardeamiento
que se produce por interaccin entre los aminocidos y los azcares reductores
(reaccin de Maillard) libera agua durante la deshidratacin y se acelera a temperaturas
elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello,
desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C.
En la prctica, quien se pardeo rpidamente fue la manzana por lo que podemos
concluir que los azucares reductores reaccionaron, y se deshidrato en una estufa a
60C.

Segn Garca, E. & Fernndez, I. (2008) Determinacin de la humedad de un alimento
por un mtodo gravimtrico indirecto por desecacin Para proceder a pesar luego de
extraer el alimento de la estufa se debe esperar que el alimento alcance la temperatura
ambiente. El secado y pesada se van repitiendo hasta que dos pesadas consecutivas sean
constantes. En ese momento se sabr que toda el agua del alimento ha sido extrada.
En la prctica se realiz paso a paso lo mencionado anteriormente, para obtener un
alimento sin humedad.




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Manipular con mucho cuidado los materiales y de esa manera evitar algn accidente.
Cuando se caliente un tubo de ensayo agitar suavemente
Evitar de oler los vapores desprendidos directamente


Manipular con mucho cuidado los materiales y de esa manera evitar algn accidente.
Cuando se caliente un tubo de ensayo agitar suavemente
Evitar de oler los vapores desprendidos directamente


http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/laec/maldonado_z_r/apendiceQ.pdf
http://www.seednews.inf.br/espanhol/seed61/artigocapa61a_esp.shtml
http://avibert.blogspot.com/2010/09/metodos-gravimetricos-para.html